UJI FUNGSI REAKTOR PELINDIAN NATRIUM ZIRKONAT SECARA SINAMBUNG

Transkripsi

1 6 ISSN Budi Sulistyo, dkk. UJI FUNGSI REAKTOR PELINDIAN NATRIUM ZIRKONAT SECARA SINAMBUNG Budi Sulistyo, Sunardjo Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ABSTRAK Uji fungsi reaktor pelindian natrium zirkonat secara sinambung. Proses pelindian natrium zirkonat adalah mengambil unsur atau senyawa zirkon dengan menggunakan pelarut HCl, sehingga zirkon larut dalam HCl membentuk senyawa zirkon oksid klorid (ZrOCl 2 ). Ada dua faktor yang berpengaruh dalam proses pelindian ini yaitu faktor proses kimia dan faktor alatnya. Pada uji fungsi ini yang akan diamati adalah pengaruh dari cara kerja alat, dan pengaruh prosesnya. Pengaruh alat antara lain adalah bentuk, ukuran, dan jenis dari reaktor dan kedudukan atau posisi alat pendukungnya. Alat pendukung yang utama antara lain pompa, pengaduk, baffle, kran, dan alat intrumen seperti flowmeter dan level kontrol. Dari pengamatan diperoleh hasil dan data sebagai berikut, volume reaktor hanya bisa diisi 50 % dari volume kosong 40 liter. Perlu penambahan alat konveter untuk mengatur aliran output pompa sesuai yang dibutuhkan. Kerja pompa berubah menjadi pompa dosis. Motor pengaduk kecepatannya perlu dinaikkan 1,5 kali. Tinggi pengaduk perlu diturunkan lagi menjadi 1/3 tinggi tangki. Flowmeter perlu diganti yang mempunyai range 100 s/d 750 ml/menit. Tangki penampung asam sebaiknya dari bahan fiber, yang harganya lebih murah, tahan banting, dan korosi. Perlu feeder untuk memasukan serbuk natrium zirkonat yang mempunyai range 5 s/d 25 gram serbuk /menit. Reaktor tidak perlu dihubungkan penghisap gas. Dari percobaan proses secara kontinyu ( sinambung) dengan waktu 120 menit diperoleh konversi pelindian sebesar %. Kata kunci :pelindian HCl ABSTRACT FUNCTION TEST IN A CONTINUOUS LEACHING REACTOR OF SODIUM ZIRCONATE. The process of leaching sodium zirconate was taking the element or zircon compound using HCl, so that the zircon dissolves in HCl to be a compound of zirconium oxide chloride (ZrOCl 2 ). There were two factors that affects the leaching process, the chemical processes factor and apparatus factor. In this function test that would be observed were the influence of the workings of the apparatus, and influence of the process. Effect of apparatus include the shape, size, type of reactor and the position of the supports. The main supporting apparatus pumps, stirrers, baffles, valves, instruments and tools such as the flow meter and the control level. From the observations obtained results and the following data, the volume of the reactor could only be filled 50% of the empty volume of 40 liters. Additional apparatus to regulate the flow of output inverter pump. Working pump turned into a dosage pump. Stirrer motor speed needs to be increased 1.5 times. High mixer needs to be reduced again to 1 / 3 high tank. Flow meter must be replaced which flow meter that have a range of 100 to 750 ml / minutes. Acid storage tanks should be replaced fiber, which are cheaper, resilient, and resistant from base strong. Feeders need to include sodium zirconate powders that have a range of 5 to 25 grams of powder / minutes. The reactor does not need to be connected to the vacuum gas. From the experiment a continuous process (continuous), by 120 minutes obtained by leaching of 66.24% conversion. Key word : leaching HCl PENDAHULUAN ada pembuatan ZrO 2 dari pasir zirkon dapat Pdilakukan dua macam proses yaitu proses basah dan proses kering. Proses basah mudah dilakukan karena membutuhkan suhu hanya sampai 1000 o C, dan hasilnya cukup baik, hanya saja proses basah jalannya panjang sehingga memakan waktu lama dan bahan kimia yang banyak, sedangkan proses kering jalannya pendek, hanya suhu pemanasnya yang sangat tinggi sampai 1800 o C. Pada proses basah, mula-mula pasir zirkon dicampur dengan NaOH dengan perbandingan tertentu, dipanaskan pada suhu o C dengan waktu tertentu, akan terjadi reaksi [1,2,3] : ZrSiO 4 +4NaOH Na 2 ZrO 3 +Na 2 SiO 3 +2H 2 O (1)

2 Budi Sulistyo, dkk. ISSN Hasil dari leburan tersebut dilakukan pelindian dengan air, maka Na 2 SiO 3 larut dalam air, sedangkan Na 2 ZrO 3 tidak larut dalam air. Serbuk Na 2 ZrO 3 dilakukan proses pelindian menggunakan larutan HCl pada konsentrasi tertentu. Dalam pelindian terjadi reaksi sebagai berikut : Na 2 ZrO 3 +4HCl ZrOCl 2 +2NaCl+2H 2 O (2) Pada pelindian ini diperoleh hasil berupa larutan zirkon oksid klorid, yang kemudian diendapkan menggunakan larutan amonium hidroksida reaksinya adalah sebagai berikut. ZrOCl 2 +NH 4 OH+2H 2 O Zr(OH) 4 +2NH 4 Cl (3) Endapan Zr(OH)4, kemudian dikalsinasi pada suhu 800 o C menjadi ZrO 2, reaksi sebagai berikut: Zr(OH) o C-- ZrO 2 +2H 2 O (4) Pelindian natrium zirkonat dangan larutan HCl tujuannya untuk mengambil unsur zirkon menjadi larutan zirkon oksid klorid. Pelindian natrium zirkonat ini secara sinambung yaitu bagian mini plant. Pada proses pelindian secara sinambung ini memerlukan data dari penelitian dasar sebelumnya, yaitu proses catu, antara lain adalah kelarutan senyawa natrium zirkonat dalam HCl, waktu yang diperlukan untuk melarutkan, perbandingan serbuk natrium zirkonat dengan pelarut, konsentrasi pelarut. sehingga diperoleh konversi pelindian yang terbesar. Neraca masa proses pelindian secara sinambung adalah sebagai berikut : Input Output + Product = Acc Gambar 1. Blok diagram aliran reaktor Pelindian HCl F ao = kecepatan alir zirkon masuk (mol/men) F bo = volume flowrate HCl 4 N (dm 3 /men) F a = volume RATB 20 liter, atau 20 dm 3 X = konversi pelindian C a = konsentrasi zirkon sisa pelindian C ao = konsentrasi zirkon dalam umpan masuk pelindian Alat pelindian berupa tangki berpengaduk dari bahan gelas, dengan kapasitas 40 liter cairan, yang dilengkapi pengaduk dari bahan gelas, buffle dari bahan flexsi glass, dan alat instrumentasi seperti kran untuk mengatur aliran cairan masuk ke reaktor dan kran untuk mengatur aliran cairan keluar reaktor, dan kontrol permukaan cairan dalam reaktor. Reaktor tersebut sebelumnya telah digunakan untuk proses catu dan akan digunakan proses sinambung. Faktor yang berpengaruh pada proses pelindian serbuk natrium zirkonat adalah sebagai berikut : perbandingan serbuk dengan pelarut, waktu pelindian, kecepatan alir pelarut, kecepatan pengadukan. Uji fungsi masing masing instrumen dan kontrol proses. Uji coba alat secara sinambung dengan batasan, volume reaktor, pompa, feeder, kran pengatur aliran. Ruang lingkup yang membatasi uji coba ini adalah pompa larutan HCl, screw feeder serbuk natrium zirkonat, volume reaktor, flowmeter, putaran pengaduk, kedudukan pengaduk. Dengan keterbatasan tersebut, maka akan menentukan volume reaktor, dan konversi dari proses pelindian serbuk natrium zirkonat dengan HCl. Oleh sebab itu maka Process Engineering Flow Diagram (PEFD), dapat disesuaikan dengan laju alir masuk ke dalam sistem. TATA KERJA Peralatan Terdiri dari: Reaktor dari bahan gelas dengan volume 40 liter, tangki penyimpan larutan HCl, dari gelas dengan volume 40 liter, tangki penyimpan hasil dari fiber dengan volume 100 liter atau dari gelas, pompa larutan HCl jenis piston dengan kapasitas maksimum 150 l/jam, flow meter yang dapat mengukur aliran HCl maksimum 350 ml/menit, kran pengatur aliran, motor pengaduk dengan daya 2 Hp, yang kecepatan putarnya maksimum 300 rpm, kedudukan dari batang pengaduk dari dari dasar tangki. Dari penelitian sebelumnya yaitu pelindian natrium dengan larutan HCl, secara catu diperoleh data (5,6) bahwa perbandingan serbuk natrium zirkonat dengan larutan HCl adalah 1 gram serbuk natrium zirkonat/30 ml larutan HCl, konsentrasi HCl yang optimum mulai dari 3,9 4,5 N, waktu pelindian

3 8 ISSN Budi Sulistyo, dkk. dari menit, kecepatan pengadukan minimal 300 rpm, diperoleh konversi pelindian %. setiap 30 menit sekali, untuk dianalisis kadar zirkonnya dalam cairan. Pada percobaan tidak terbentuk gas yang jelas. Proses ini dihentikan apabila konversi pelindian yang stabil. Gambar 3. Skema alat unit proses pelindian Na 2 ZrO 3 Gambar 2. Alat Pelindihan HCl Bahan Bahan yang digunakan terdiri dari : larutan HCl 4N, serbuk natrium zirkonat dengan kadar 48 % Zr, hasil pelindian air, yang berasal dari leburan pasir zirkon Cara Kerja Uji coba Reaktor larutan HCl 4 N sebasnyak 40 liter, permukaan cairan diberi garis tanda. Motor pengaduk dijalankan dengan pelanpelan serbuk natrium zirkonat dimasukkan sabanyak 1667 gram. Pengaduk diputar selama 3 jam, Setiap 30 menit cairan didalam reaktor diambil sampelnya untuk dianalisis kadar zirkonnya dengan alat X Ray. Percobaan ini untuk mengetahui konversi zirkon yang terlindi disetiap waktu, sampai konversi stabil. Dari percobaan ini diamati gerakan larutan terhadap kecepatan putar pengaduk. Karena putaran pengaduk kurang cepat, maka cairan dalam reaktor dikeluarkan 50 %, sampai tinggal 20 liter. Waktu tinggal diambil 1,5 jam, maka dari perhitungan cairan HCl 4 N masuk ke Reaktor dengan kecepatan 222 ml/menit atau 0,222 l/menit. kemudian dimasukkan serbuk natrium zirkonat hasil leburan dengan kecepatan 7,407 gram/menit. Permukaan cairan dalam reactor dipertahankan tetap pada volume 20 l, diberi garis tanda. Bila keadaan sudah stabil antara cairan masuk sama dengan kecepatan keluar reaktor dengan ditandai garis tandanya tidak berubah, maka HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Motor pengaduk bagian dari reaktor tugasnya untuk menggerakan lapisan film dari larutan yang ada di reaktor, supaya pencampurannya homogen maka reaksi pelindian bisa berjalan sempurna, yang ditandai konversi pelindiannya besar atau mendekati 100 %. Dari pengamatan dilapangan bahwa motor pengaduknya mempunyai tenaga lebih besar dari yang diperlukan, hanya putarnya kurang lebih 300 rpm, maka bila volume reaktor diisi penuh 40 liter, lapisan cairan bagian atas gerakannya lambat sehingga kontaknya kurang baik, dari kalibrasi maka diperoleh bahwa volume 50 % dari volume total reaktor yaitu 20 liter, ada gerakan lapisan yang paling baik, maka dianggap mempunyai volume yang optimum, artinya lapisan film yang ada pada bagian atas cairan bergerak cukup baik. Motor pengaduk tenaga cukup memadai hanya kecepatan putar kurang dari 300 rpm, maka serbuk cepat turun kebawah, bila kecepatan pengaduk lebih cepat, serbu akan turun kebawah lebih lambat, karerna berputar dulu. Motor pengaduk yang dianjurkan yang mempunyai kecepatan putar sampai 900 rpm, dilengkapi inverter yang dapat mengatur kecepatan putar. 2. Pompa cairan mempunyai kapasitas alir 150 l/jam = 2500 ml/menit, adalah debit yang sangat besar. Debit yang diperlukan yaitu 10 % dari kapasitas pompa. Karena motor pompa kecepatan putar tetap, maka aliran pompa tidak bisa diubahubah, maka aliran outputnya yang dicabang supaya aliran sesuai dengan kebutuhan. 3. Alat ukur aliran (flow meter)

4 Budi Sulistyo, dkk. ISSN Alat ukur aliran (flow meter) mempunyai daya ukur sampai maksimum 350 ml/menit, apabila reaktor dioperasikan volume 40 liter, maka kecepatan alirnya menjadi dua kali 222 ml/menit, sehingga aliran tidak bisa terbaca, karena melebihi daya ukur, maka perlu diganti flowmeter dengan daya ukur dengan range 100 sampai dengan 750 ml/menit. Gambar 4. Hubungan skala terhadap debit/aliran masuk ke reaktor. 4. Inverter Inverter adalah alat yang bisa mengendalikan frekuensi listrik, sehingga listrik yang kita masukkan ke motor pompa frekuensi dikendalikan dari rendah ke tinggi maka motor bisa berputar pelan sampai cepat. Putaram motor pompa bisa diatur, maka debitnya bisa diatur, dengan mengatur kecepatan putar, sehingga seperti pompa dosis, maka instalasi pemipaan tanpa menggunakan aliran by pass, menjadi lebih sederhana dan lebih murah tanpa menggunakan banyak kran. 5. Screw feeder Screw feeder adalah alat pengumpan serbuk natrium zirkonat masuk kedalam reaktor. Alat ini mempunyai kecepatan alir minum 25 gram/menit, padahal yang dibutuhkan hanya 7 gram/menit, jadi terlalu besar, ini bisa dikecilkan dengan cara screw bagian dalam alurnya dikecilkan. Feeder yang dikehendaki adalah yang mempunyai daya ukur dari 5 sampai 25 gram/menit. 6. Posisi tinggi rendah pengaduk dari dasar tangki akan mempengaruhi gerakan lapisan film didalam reaktor. Bila posisinya lebih tinggi dari 1/3 dari dasar tangki, maka serbuk yang ada didasar tangki kurang bergerak, menyebabkan masih ada serbuk yang belum larut, dan serbuk langsung menuju kearah bawah dan akhirnya keluar dari tangki sebelum reaksinya sempurna. Pada reaktor ini posisi pengaduk terlalu tinggi, disarankan posisi pengaduk 1/3 tinggi dari dasar reaktor. 7. Tangki penampung dari bahan steanless steel, kurang tahan asam, yang tahan adalah dari bahan gelas, tetapi bahan mudah pecah bila kena benturan atau benda lain, disarankan tangki penampungnya menggunakan bahan dari fiber atau teflon, yang harganya relatif murah, tahan benturan, dan beratnya ringan. 8. Volume cairan dalam reaktor, sangat berpengaruh terhadap alat pendukung lainnya. Volume reaktor dapat menampung cairan sampai 40 liter, berdasarkan perhitungan dengan, waktu tinggal 90 menit, perbandingan serbuk natrium zirkonat dibanding larutan HCl 4 N adalah 1gram/30 ml, maka bahan yang masuk seperti tertera dalam table 1. No Vol. reaktor Kec. Alir HCL Kec. Alir Serbuk ( liter ) Masuk ml/menit ( g/menit) ,67 5, , ,33 11, ,7 13, , , Berdasarkan table 1. tersebut pada volume cairan dalam reaktor 10 liter, yaitu volume yang paling kecil, pengadukan belum berfungsi, dan batas ukurnya screw feeder terlalu besar, sedangkan alat flow meter sudah memenuhi syarat untuk mengukur, Bila volume reaktor diisi kapasitas penuh yaitu 40 liter, alat pendukung flow meter, tidak mampu mengukur karena debitnya terlalu besar, kecepatan putar pengaduk, kurang cepat, sehingga serbuk kurang tercampur sempurna, sedangkan alat feeder bisa mengukur dengan baik. Pada volume reaktor diisi cairan sebanyak 20 sampai 25 liter, alat pendukung hampir semua terpenuhi kecuali alat pengumpan serbuknya yang masih terlalu besar. Dari volume reaktor diisi 20 liter kecepatan alir larutan HCl 4 N adalah 333,33 ml/menit, kecepatan alir serbuk 11,11 gram/menit, dengan kecepatan pengaduk yang telah ada dan tinggi pengaduk yang telah terpasang, maka diperoleh data analisis adalah sebagai berikut, kadar zirkon dalam hasil pelindian sebesar 8,1122 g Zr/liter. Diperoleh konversi pelindian ( X ) adalah sebesar : X = 1 - C a /C ao dimana C a = konsentrasi zirkon (sisa) hasil pelindian = (12, ,162 ) = 4,159 g Zr/l C ao = konsentrasi zirkon sebelum pelindian ( 12, 3212)g Zr/l X = (1-4,159 / 12, 3212) x 100 % = 66,24 % Dari percobaan pelindian dari mulai awal sampai waktu 90 menit konversi reaksi mencapai 66 %, waktu tersebut diteruskan ternyata sapai waktu 180 menit konversi reaksi hanya naik menjadi 69 %, sehingga kenaikan waktu terhadap konversi sangat kecil maka diambil waktu tinggal didalam reaktor proses pelindian diambil cukup 90 menit.

5 Konversi Zr ( % ) 10 ISSN Budi Sulistyo, dkk w aktun pelindihan ( menit) Gambar 5. Hubungan waktu pelindian terhadap konsentrasi Zr terlarut. Reaktor pelindian bila dioperasikan dengan kapasitas penuh yaitu 40 liter, secara perhitungan aliran larutan HCl 4 N, yang diperlukan adalah 666,7 ml/menit, serbuk natrium zirkonat 22,22 gram/menit. Alat ukur bisa mengukur dengan baik bila daya ukur di tengah, artinya tidak mendekati minum atau terlalu dekat maksimu, maka alat ukur sebagai pendukung harus mempunyai daya ukur sebagai berikut : Flow meter harus mempunyai daya ukur antara 100 sampai dengan 1000 ml/menit, Screw feeder daya ukurnya antara 10 sampai dengan 50 gram serbuk /menit, kecepatan pengaduk antara 100 sampai dengan 1000 rpm. KESIMPULAN Dari data pengamatan di lapangan dan perhitungan, maka dapat disimpulkan sebagai berikut : Unit pelindian natrium zirkonat dengan larutan HCl 4 N, dapat dilakukan dengan proses secara sinambung. Volume reaktor hanya bisa digunakan 50 % dari volume 40 liter. Kecepatan putar motor pengaduk perlu ditambah menjadi satu setengah kali dari putaran sekarang. Tinggi pengaduk perlu diturun menjadi 1/3 tinggi tangki dari dasar tangki. Perlu penambahan alat inveter, yang gunanya mengatur frekuensi listrik PLN, sehingga aliran output pompa bisa diatur. Perlu menggunakan feeder untuk memasukkan serbuk Na 2 ZrO 3 dengan kecepatan alir 7,407 gram/menit. Alat indikasi kecepatan alir (flow meter) perlu dipilih yang mempunyai range 100 s/d 750 ml/menit. Tangki penampung HCl dan penampung hasil yang baik dari jenis fiber. Reaksi pelindian tidak menimbulkan gas, maka tidak perlu penghisap gas. Pada percobaan dengan waktu 120 menit diperoleh konversi pelindian sekitar 66,24 %. UCAPAN TERIMAKASIH Terimakasih kepada saudara Mintolo Amd, Rohyanto dan Iga Trisnawati, ST yang telah membantu proses dari awal dan sampai tersusunnya makalah ini, dan kepada semua pihak yang tidak bisa kami sebutkan satu per satu. DAFTAR PUSTAKA 1. LUSTMAN B AND KERZE, F, The Metallurgy of Zirconium, Mc Graw Hill Book Company Inc., New York, (1955). 2. MILLER, G.L., The Metallurgy of Rarer Metals, Butterworths Scientific Publications, , (1957). 3. DWIRETNANI, Pelindian Na 2 ZrO 3 dengan HCl, PPI, BATAN, Yogyakarta, (1988). 4. SUNARDJO, Uji Coba Reaktor Pelindian Na 2 ZrO 3 dengan HCl, PPI, BATAN, Yogyakarta, (1988). 5. ELINSON, SV, PETROV, KI., Zirconium Chemical and Physical Methods of Analyzer., Atomic Energy at The Cuncil of Ministrys, Mozcow (1960). 6. PERRY, C. H., Chemical Engineer s Handbook, Mc Graw Hill Book Company, New York, (1987). 7. TUNDJUNG INDRATI, Optimalisasi Pengolahan Pasir Zr menjadi ZrO 2, Laporan Kerjasama PTAPB-BATAN dan BPPT, Yogyakarta, (2004). 8. TUNDJUNG INDRATI, Karakterisasi Unjuk Kerja Reaktor Pelindian Na 2 ZrO 3 Tanpa Baffle Kapasitas 40 liter, Proseding PPI, BATAN, Yogyakarta, (2005). TANYA JAWAB Ratmi Herlani Mengapa disebutkan bahwa reactor tidak perlu dihubungkan penghisap gas? Sedangkan dalam proses pelindihan natrium zirkonat digunakan pelarut HCl dimana pada tahap menuangkan HCl pasti ada uap/gas dari klor (Cl-) yang keluar yang bisa mengganggu pernafasan. Jelaskan. Budi Sulistyo Secara teoritis reaksi pelindihan tak menimbulkan gas Na2ZrO3 + HCl ZrOCl2 +NaCl + H2O Tak timbul gas Cl2, untuk mengatasi uap HCl diinstalasi pembuatn ZrO2 dilengkapi penghisap ruangan. MV. Purwani Secara teoritis waktu tinggal tergantung dari harga konstanta kecepatan reaksi dan konversi serta orde reaksi. Konstanta kecepatan reaksi ditentukan dengan cara batch. Waktu tinggal yang diperoleh digunakan untuk menghitung volume reactor disamping oleh pengaruh flow rate. Kalau volume reactor sudah ada, flow rate diatur berdasarkan waktu tinggal sehingga konversi yang dihasilkan bisa ditebak

6 Budi Sulistyo, dkk. ISSN (levenspiel). Bagaimana komentarnya dengan pendapat diatas? Budi Sulistyo Waktu tinggal perbandingan bubuk dengan larutan HCl 4 N, 1 gr dalam 30 ml. dari penelitian laboratorium untuk waktu pelindihan dari 60 s/d 90 konversi 80%. Volume reactor 40 liter, bila dibagi waktu 90 menit maka kecepatan 40/90 liter/menit.