UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDAT SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

Transkripsi

1 80 Buku II Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999 UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDAT SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI b Sam in, Iswani dan Purwanto P3TM-Batan, Jl. Babarsari Kotak Pas 1008, Yogyakarta ABSTRAK UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDA T SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI. Telah dilakukan uji kandungan logam-logam (U, Fe, Mo dan Ru) dalam kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri. Uranium dalam Yellow Cake diekstraksi dengan TBP-CCI4 (2 : 1) jenuh dalam HNO3 0,3 N. Uranium dalam rasa organik dibuat kompleks berwama dengan NH4 CNS-etanol20 % dan 0,8 ml SnCl2 -etanol 5 %. Sedangkan dalam liltratnya ditetapkan kandungan Fe, Mo dan Ru. Fe dalam liltrat dibuat kompleks berwama dengan 1, 10 phenanthrolin 0,2 % pada ph 4, Mo dengan oxin 4 % pada ph 1 dan Ru juga dengan phenanthrolin pada ph 4. Puncak serapan kompleks uranilthiosianat diamati pada J nm, kompleks besi -phenanthrolin diamati pada J nm, kompleks molibdenum-oxin diamati pada J nm dan kompleks rutenium-phenanthrolin pada J nm. Diperoleh bahwa dalam kandidat SRM Yellow Cake mengandung U: 63,51.i: 1,43 %, Fe : 576.i: 3 ppm dan Mo : 51.i: 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi. ABSTRACT TEST OF METALS CONTENT (U, Fe, Mo, AND Ru) IN THE YELLOW CAKE SRM CANDIDA TE BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD. Test of metals content (U, Fe, Mo and Ru) in the Yel/ow Cake SRM candidate by spectrophotometric method has been carried out. The uranium in the Yel/ow Cake was extracted with saturated TBP-CCI4 (2 : 1) in HNO3 0,3 N. The uranium in the organic phase was made coloured complex with NH4 CNS-ethanol of 20 % and 0,8 ml SnCI2 -ethanol 5 %. While in the filtrate, the concentration of Fe, Mo and Ru were detennined. Fe was made coloured complex with 1, 10 phenanthrolin of 0,2 %, at ph of 4, Mo was made with oxin of 4 % at ph of 1 and Ru was made with phenanthrolin at ph of 4 also. Tne maximum absorbance of uranilthiosianat was measured at J nm, iron -phenanthrolin complex was measured at J nm, molibdenum-oxine complex was measured at J nm and ruthenium-phenanthrolin complex was made at J nm. It was concluded that the Yel/ow Cake SRM candidate contain U: :t 1.43 %, Fe: 576.:t3 ppm and Mo : 51.:t 6 ppm, while Ru could not be detected. PENDAHULUAN U ntuk memperoleh basil analisis yang dapat dipertanggung jawabkan, selain sumber daya manusianya, sangat dibutuhkan dua syarat utama, yaitu keandalan metode clan validitas instrumen yang digunakan. Jika tidak dilakukan validasi, memungkinkan akan terjadi kesalahan analisis (I). Kesalahan dalam analisis kimia akan berakibat fatal dalam status ilmiahnya, karena kesalahan analisis kimia akan menimbulkan kesalahan dalam pembahasan, perhitungan, penentuan basil clan penalaran ilmiahnya. Untuk menguji keandalan metode clan validitas instrumen, dibutuhkan bahan pembanding yang sudah diketahui clan dipercaya kandungan unsur-unsurnya, yaitu SRM (Standard Reference Material). SRM sangat mahal harganya dan kebutuhan SRM harus dipenuhi, karena merupakan syarat utama untuk memperoleh basil analisis yang valid dan benar (1).Selama ini untuk melakukan validasi instrumen dan keandalan metode digunakan SRM yang dibeli dari IAEA atau NBS, yang kandungan unsur-unsumya telah dianalisis oleh lebih dari 20 laboratorium yang sudah dipercaya keandalannya. Sehubungan BA TAN sebagian besar bergerak dalam bidang nuklir, maka memungkinkan dapat dibuat SRM bahan nuklir, yaitu SRM Yellow Cake dengan menggunakan SRM U3Os sebagai SRM primemya. Untuk pembuatan SRM dibutuhkan berbagai prasarana dan sarana pendukung analisis/pengujian. Prasarana yang

2 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah P3TM-BA TAN, Yogyakarta Juli 1999 Buku II 81 tersedia adalah ruangan laboratorium dan berbagai pendukungnya seperti unit destilasi air, alat-alat gelas, timbangan, ulltrasonic, ayakan, ball-mill dan fume hood. Sarana analisis seperti HPLC, AAS, UV-Vis, XRF, APN, potensiometer, voltameter dan komputer. Untuk pembuatan SRM tahap-tahap yang dilakukan adalah penggilingan, pengayakan, penghomogenan. Penggilingan dilakukan dengan Ball-Mill, setelah halus agar ukuran butir seragam perlu dilakukan pengayakan hingga lolos 100 mesh. Setelah diayak baru kemudian dihomogenkan. Untuk mengetahui kehomogenannya, perlu dilakukan uji kehomogenan, yaitu dengan cara melakukan analisis unsur atau senyawa yang relatip mudah untuk ditentukan. Agar diketahui kehomogenannya lebih akurat, pengujian tersebut dilakukan oleh beberapa laboratori~. Setelah dilakukan pengujian kehomogenan, dan ternyata sudah homogen, kemudian serbuk kandidat SRM tersebut diambil secara acak dan dikirim ke berbagai laboratorium untuk dilakukan anal is is kandungan unsur-unsurnya (1). Dengan sarana clan prasarana yang ada dapat mengajukan hipotesis bahwa dengan kemampuan SDM dalam preparasi clan analisis yang didukung dengan berbagai intrument, maka dapat dibuat kandidat SRM Yellow Cake. Terwujudnya SRM sekunder sangat mendorong para peneliti, karena dapat meningkatkan laboratorium analisis sebagai laboratorium uji. Untuk pembuatan SRM sekunder dilakukan dengan menganalisis kandungan unsurunsurnya dengan berbagai metode yang handal di berbagai laboratorium dan evaluasi data dengan cara statistik yang mantap (2).Dalam melakukan pembuatan SRM tersebut mengacu pada standar dari IAEA atau NBS. Dengan telah dapat melakukan uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru, berarti kadar unsur-unsur tersebut dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat diketahui. Hasilbasil analisis unsur-unsur atau senyawa kemudian dikurnpulkan dan dievaluasi, untuk meyakinkan apakah basil analisis tersebut mempunyai nilai yang sarna dan dapat dihandalkan. Apabila semua persyaratan fisis sudah dipenuhi dan basil pengujian sudah meyakinkan, maka bahan tersebut sudah dapat digunakan sebagai SRM. Untuk uji kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake, uranium dipisahkan terlebih dahulu dengan TBP-CCI4, kemudian dibuat kompleks berwarna dengan ammonium thiosianat, yang serapannya dapat diamati dengan spektrofotometri (3).Uranium dalam bentuk larutan UO2(N 3)2 berada dalam bentuk fasa air dan masih bergabung dengan pengotor-pengotornya. Agar bebas dari gangguan berbagai pengotornya, maka uranium dipisahkan. Untuk memisahkan diperlukan ekstraktan yang dapat mengambil uranium dari rasa air, misalnya TBP, yang mana uranium dan TBP akan membentuk kompleks U02 (N 3)2 2TBP. Uranium mempunyai orbital f dan d yang kosong sehingga dapat bertindak sebagai akseptor pasangan elektron yang berasal dari oksigen donor dalam TBP, yang akhimya akan mudah terektraksi ke rasa organik. Kandungan uranium dapat ditentukan setelah U terlebih dahulu dipisahkan dari pengotorpengotomya, mengingat uranium merupakan unsur mayor dalam Yellow Cake. Diperoleh bahwa kondisi yang optimal untuk pemisahan uranium adalah untuk 1 gram Yellow Cake dengan volume 25 ml diekstraksi dengan 25 ml TBP-CCI4 selama 10 menit atau perbandingan antara rasa air dan organik I : I. Uranium dapat terekstraksi ke dalam rasa organik dalam bentuk senyawa nitrato kompleks yang mengikat beberapa molekul TBP. Untuk melakukan uji kandungan besi dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri dengan kompleksan 1,10 phenanthrolin (4), demikian juga untuk uji kandungan rutenium (5).Untuk uji kandungan molibdenum dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri menggunakan kompleks an oxin pacta ph 1(6). Hasil-hasil pengujian dari setiap unsur dievaluasi dengan metode statistik (7). Diharapkan dengan metode spektrofotometri, uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat dilakukan. TATA KERJA Bahan TBP-CCI4 (2 : I), HNO) 0,3 N, NH4 CNSetanol 20 %, SnCl2 -etanol 5 %, I. I 0 phenanthrolin 0,2 %, akin 4 %, Buffer Asetat : CH)COONa- CH~COOH, NH2OH HCl, H2SO4 0,5 N, NH4Cl 4 %, HCl 0,3 N, UO2(NO)6 6 H2O, Yellow Cake (buatan Francis), RuCI) Alat Spektrofotometer HP 8452 A, ph meter, Peralatan Gelas, Sartorius Balance, Komputer, HP Car a Kerja Preparasi Cuplikan Kandidat SRM Yellow Cake. a. Penyediaan larutan kandidat SRM Yellow Cake Ditimbang 1 gram Yellow Cake dilarutkan dengan HNO) pekat tetes demi tetes, dipanaskan di atas pemanas listrik.dipanaskan sampai bebas

3 nitrat, kemudian volume larutan dibuat '25 ml dengan HNO) 1 M. b. Penyediaan TBP-CC14 (2:1)jenuh HNO) 3 M. Diambil 40 ml TBP dimasukkan ke dalam erlenmeyer tertutup dan ditambah 20 ml CCI4. Larutan TBP-CC14 ini dimasukkan kedalam corong pemisah dan ditambahkan 60 ml HNO) 3 M, diekstraksi 10 menit. Fasa organik dipisahkan dari filtratnya dan siap untuk digunakan sebagai ekstraktan. c. Ekstraksi Yellow Cake Larutan Yellow Cake dimasukkan ke dalam corong pemisah secara kuantitatif, kemudian ditambahkan 25 ml TBP-CC14 dan diekstraksi 10 men it. Fasa organik yang mengandung uranium dipisahkan dari rasa aimya. Ekstraksi diulangi sekali lagi. Dalam rasa air ditentukan kandungan unsurunsur pengotomya dan dalam rasa organik ditentukan kandungan uraniumnya. Analisis Unsur-Usur dalam Kandidat SRM Yellow Cake. a. Penentuan Kadar Uranium Disediakan deret standar uranium dengan memipetkan larutan induk U 1000 ppm dengan variasi volume 25, 50, 75, 100 dan 125 J:!l masingmasing dalarn labu takar 10 mt dad ditarnbahkan 6 ml NH4CNS -etanol 20 % dan 0,8 ml SnC4-etanol 5 %, kemudian ditepatkan dengan etanol. Konsentrasi U diatas masing-masing 2,5; 5; 7,5; 10 dad 12,5 ppm. Setelah dibiarkan 45 menit kemudian diarnati serapannya dengan Spektrofotometer HP pacta panjang gelombang 318 nm. Dibuat kurva standar U dan persamaan garis lurusnya. Kadar U dalarn dalarn kandidat SRM Yellow Cake ditentukan dengan cara memipetkan larutan rasa organik basil ekstraksi sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml, kemudian volumenya dibuat 10 ml dengan TBP- CCI4. Diarnbillarutan encer tersebut sebanyak 10 J:!l dimasukkan ke dalarn labu taklir 10 ml, ditambahkan pereaksi dan di berlakukan dengan cara yang sarna seperti standarnya. Dengan persamaan garis lurus pacta standar,. maka konsentrasi U dapat ditentukan. b. Penentuan Kadar Besi Disediakan deret larutan besi dengan variasi konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm, masingmasing mengandung buffer asetat 10 ml dan 1 ml hidroksilarnin hidroklorid.larutan ini dibiarkan 10 menit agar reduksi ferri menjadi ferro sempuma. Ditambahkan 1 ml 1,10 penanthrolin agar terjadi larutan kompleks besi berwama merah. Keasaman larutan kompleks diatur pada ph 4 dengan NH4 OH dan HCl. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml dalam labu takar dan dibiarkan 10 men it. Masingmasing larutan kompleks besi diamati serapannya pada panjang gelombang 510 nm, dan dibuat kurva standamya. Untuk menentukan kadar Fe dalarn kandidat SRM Yellow Cake, diambil 2 ml filtrat (fasa air) sisa ekstraksi sebanyak 2 ml dan diberlakukan dengan cara yang sarna seperti standamya. Dengan menggunakan persamaan garis lurus pada standamya, maka kadar Fe dalarn cuplikan dapat ditentukan. c. Penentuan Kadar Molibdenum Disediakan deret standar Mo dengan cara memipetkan larutan induk Mo 1000 ppm dengan variasi volume 25, 50, 75, 100 dad 125 III dimasukkan ke dalam gelas piala.ditarnbah dengan 30 ml H2SO4 0,28 N dad 25 ml larutan oxin 4 %. Keasaman masing-masing diatur pada ph I, dipindahkan ke dalarn corong pemisah, kemudian ditambahkan 10 ml kloroform dan dikocok 5 menit. Fasa organik yang mengandung Mo dipindahkan ke dalarn corong pemisah lain yang bersisi 25 ml NH4CI 4 %, disetimbangkan 5 menit sehingga membentuk kompleks MoO2(CAON)2' Dengan demikian konsentrasi Mo dalarn standar adalah 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 ppm. Dipipetkan 20 ml rasa air sisa ekstraksi Yellow Cake dan diperlakukan dengan cara yang sarna seperti standamya. Serapan kompleks Mo diarnati pada panjang gelombang 370 nm. d. Penentuan Kadar Rutenium Disediakan deret larutan rutenium dengan variasi konsentrasi 8, 16, 24, 32 dan 40 ppm. Masing-masing konsentrasi dibuat kompleks berwama dengan 1 mil, I 0 penanthrolin. Keasarnan larutan kompleks diatur pada ph 4 dengan NH4 OH dan HCI. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml dalarn labu takar dan dibiarkan 10 menit. Masingmasing larutan kompleks besi diarnati serapannya pada panjang gelombang 296 nm, dan dibuat kurva standamya. Untuk menentukan kadar Ru dalarn kandidat SRM Yellow Cake, diarnbil semua filtrat (fasa air) sisa ekstraksi dan diberlakukan dengan cara yang sarna seperti standamya. Dengan menggunakan persarnaan garis lurus pada standamya, maka kadar Ru dalarn cuplikan dapat ditentukan.

4 Prosiding Perlemuan dan Presentasi //miah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999 Buku II 83 HASIL DAN PEMBAHASAN Ekstraksi sistem rasa air dalam suasana asam nitrat oleh TBP, menurut hasil penelitian pada ekstraksi logam-logam berat dengan TBP, kationkation akan terekstraksi sebagai berikut : M(NO])] 3 TBP, M(NO])4 2 TBP clan MO2 (NO]')2 2 TBP. Menurut Rodden C.l., ekstraksi pemumian uranium hampir selalu dilakukan dalam suasana nitrat, clan U terekstraksi menurut mekanisme sebagai berikut : UO2 + 2 HNO3 ~ UO2 + NH3 + H2 UO2++(a)+2NO3-(a) ~ UO2(NO3)2(a) UO2(NO3)2 (a) + 2 TBP(o) ~ UO2(NO3)2 2 TBP (0) Penambahan ion NO]- dalam rasa air akan menggeser kesetimbangan ke arah spesies yang terekstraksi yaitu UO2(NO])2.Oleh karena itu penambahan HNO] ke dalam rasa air akan menguntungkan ekstraksi uranium, sebab disamping mencegah hidrolisis ion uranil (U 2 ++) juga menambah konsentrasi ion NO] -, sehingga dapat menaikkan Kd. Dengan jalan mengaduk rasa air dan rasa organik selama beberapa menit, sebagianbesar uranil nitrat akan pindah ke dalam rasa organik sedangkan senyawa lainnya akan tertinggal dalam rasa air. Untuk penentuannya dilakukan dengan membuat kompleks berwama dengan ammoniumthiosianat, yaitun dalam rasa organik ditainbahkan 6 ml NH4CNS -etanol 20 % dad 0,8 ml SnCl2-etanol 5 %. Setelah dilakukan pengamatan serapan kompleksnya pacta panjang gelombang 318 nm diperoleh kurva standar U dengan persamaan garis lurns : Y = 0,05596 X + 0,05525, r = 0,999, yang disajikan pacta gambar 1. Reaksi pembentukan kompleks antara ion uranil dengan ion thiosianat adalah : UO CNS ~ UO2(CNS)2 Ketelitian basil analisis dapat diperoleh dari basil perhitungan kembali seperti yang disajikan pada tabel 1. Terlihat bahwa kesalahan pengukuran berkisar 0,50-2,16 %, jadi basil analisis dapat dihandalkan. Tabell. No' Kans. u. Hasil perhitungan kembali konsentrasi U pada deret standar I Serapan Kons. U hasil perhi- K al h n h A.~8 nm I tung an kembali, ~m es a a,. ppm 1 2,5 0, ,446 2, , ,094 1,82 3 7,5 0, ,538 0,51 0, ,859 0, ,563 Dengan kurva standar tersebut, maka kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan clan disajikan pada tabel 2 berikut. Tabel2. Serapan dan kadaru dalam kandidat SRM Yellow Cake Untuk dapat menentukan kandungan Fe dalam kandidat. SRM Yellow Cake, Fe dalam filtrat dibuat dalam bentuk ferro, yaitu dengan menambahkan hidroksilamin hidroklorid, baru kemudian dibuat kompleks berwama dengan 1,10 phenanthrolin pada ph 4. Reaksi pembentukan kompleks yang terjadi adalah : Fe2 + 3 C12HsN2 ~ [ Fe (C12HsN2)3 ]2+ [; ~0- E QI CI) c cu 0- E Q) (/) Konsentrasi U, (ppm) Gambar 1. Kurvastandar U Konsentrasi Fe, (ppm) Gambar 2. Kurva standar Fe Berdasarkan pengamatan serapan kompleks Fe pada panjang gelombang 510 nm, dapat dibuat kurva standarnya yang disajikan pada gambar 2. 5

5 ~ 84 Buku II Prosiding Pe:1emuan dalj Preseril, P3TM-BATAN.. Yogyakarta14-15 Persarnaan garis lurusnya adalah : Y = 0,20856 X - 0,00934, r = 0,999.Hasil perhitungan kernbali konsentrasi Fe pada deret standar disajikan pada tabel3. Tabel3. Hasil perhitungan kernbali konsentrasi Fe pada standar dan kesalahannya ~Kons. Fe 0 (ppm) Kans. Fe, Hasil perhi-1 Kesalahan I I ungan kembaii (Dpm) (%) Dengan diperoieh hasil perhitungan kembali konsentrasi Fe pada deret standarnya, rnaka kesalahan hasil analisis berkisar 0,23-2,27 %. Jadi rnetode ini cukup valid dan dapat dihandalkan, karena selain kesalahan hasil analisisnya kecil, hasil pengujian pada SRM soil 5 buatan IAEA, kandungan Fe mendekati sertifikat, hasil analisisnya 4,51 :t 0,19 (sertifikat: 4,45 :t 0,19 %). Dengan menggunakan persarnaan garis lurus pada standar besi, maka kandungan besi dalarn kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan dan disajikan pada tabel 4. Konsentrasi Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan secara kuantitatif dengan menggunakan pengornpleks oxin pada ph 1. Reaksi pembentukan kompleksnya : MOO3+ 2 C9H70N ~ MOO2 (C9HsON)2+ H2O Tabel4. Kandungan Fe dalam kandidat SRM Yellow Cake Serapan kompleksnya diamati pada panjang gelombang 370 nm dan diperoleh kurva standarnya seperti pada gambar 3. Dari kurva standar Mo diperolch persamaan garis lurusnya adalah Y = 0,0701 X -1-0,03068, r = 0,998. Kesalahan hasi! analisis Mo dapat dilihat berdasarkan hasil perhitungan kembali konsentrasi Mo pacta standarnya seperti yang disajikan pacta tabel 5. Terlihat bahwa kesalahan basil analisis Mo berkisar 0,64-5,77 %. Tabel5. Hasil perhitungan kembali konsentrasi Mo pacta standarnya INO!Kadar Mo, (ppm) Lt<erata Kadar Mo, (ppm) 51 :t 6 -I I Kandungan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan dengan pengompleks 1,10 phenanthrolin pada ph 4. Dengan adanya hidroksilamin hidroklorid, rutenium (Ill) bereaksi dengan 1,10 phenanthrolin membentuk ion tris (1,10 phenanthrolin)rutenium II yang betwama kuning. Reaksi pembentukan ko:filpleksuya adalah': Ru3+ + C12HsN2 ~ [Ru (C12H7 N2).J2- + H Konsentrasi Mo, (ppm) Konsentrasi R,', (ppm) 40 Gambar 3. Kurva standar Mo Gambar 4. Kurva standi:

6 Prosiding Perlemuan dan Presentasi Ilmiah P3TM-BA TAN, Yogyakarla Juti 1999 Buku II 85 Oari pengamatan serapan kompleks pada berbagai konsentrasi diperoleh kurva standar Ru disajikan pada gambar 4. Pada panjang gelombang 296 nm, temyata dalam filtrat kandidat SRM Yellow Cake, tidak menunjukkan adanya serapan Ru, jadi Ru tidak terdeteksi. Jadi uji kandungan logam-logarn U, Fe, Mo clan Ru dalarn kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan dan diperoleh U : 63,51 :t 1,43 %, Fe : 576 :t 3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi. Hasil pengujian kandungan U, Fe clan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake tersebut mendekati sertifikatnya (kandungan U = 65 %, Fe < ppm clan Mo < 300 ppm). 5. WISNU SUSETYO, SUDARMADJI, "Analisa Rutenium Metoda 1,10 Fenantrolin", PPGM -L , Puslit Gama, BA TAN, (1979). 6. SAMIN, RUKIHA TI, "Mempelajari Pengaruh Berbagai Unsur Terhadap Pemisahan dan Analisa Mo dari Senyawa Uranium", Lokakarya kimia clan Teknologi Pemumian Bahan Nuklir, PPNY-BATAN, Yogyakarta, (1982). 7. MILLER, J.C. AND MILLER, J.N., " Statistics For Analytical Chemistry ", First Published, Ellis Horwood Limited, (1984). KESIMPULAN TANYA JAWAB Berdasarkan basil pengujian pada kondisi optimum, dengan metode spektiofotometri diperoleh kadar U, Fe dan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake adalah U : 63,51 :t 1,43 %, Fe : 576:f: 3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi. Jadi basil pengujian kandungan U, Fe dan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake mendekati sertifikatnya (kandungan U = 65 %, Fe < ppm dan Mo < 300 ppm). UCAP AN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Sdr. Joko Santoso dan Sdri. Farida Emawati yang banyak membantupenelitian hingga selesai. DAFT AR PUST AKA 1. SUMARDI, " Beberapa Aspek Standardisasi Metode Analisis Kimia dan Penggunaan Bahan Acuan ", Seminar Standardisasi Metode Analisis dan Produk Olahan Bijih Sulfida, 'Puslitbang Geoteknologi- LIPI, Bandung, (1995). 2. DSN,"Sistem Akreditasi Laboratorium Kalibrasi dan Penguji-persyaratan Umum Untuk Pelaksanaan dan Pengakuan ", Pedoman 17, (1993). 3. RUKIHATI, dkk, "Analisa Yellow Cake di Indonesia", Pros. Teknologi Elemen Bahan Bakar Nuklir, Teknologi Reaktor dan Penggunaan Reaktor, PPBMI BATAN, (1981). 4. Annual Book of ASTM Standards. Nuclear Standards. ASTM, Philadelphia. (1979). Sukirno ~ Dijudul Ru merupakan kandidat SRM yang acta dalam yellow cake, akan tetapi dalam filtratnya Ru tidak ada/tidak terdeteksi, mungkin saja Ru bersama-sama U dalam rasa organik, apakah filtrat Ru diselidiki? Yang saya tabu Ru dan U sangat sukar dipisahkan dan tergantung ph. ~ Berapa kira-kira batas deteksi Ru dengan metoda spektrofotometri? Samin -<?- Justru yang diselidiki adalah filtratnya pada ph 4 (bebas U). -<?- Batas deteksi = 8 ppm Sumijanto ~ Apakah prosedur anal is is logam U, Fe, Mo, Ru yang anda gunakan sudah baku atau sedang diuji coba untuk mencari kondisi optimumnya? ~ Bila tidak, apa masalahnya? Samin ~ Prosedur analisis yang dipakai sudah baku. ~ Permasalahanny adalah untuk mengetahui komposisi kimia, khususnya kadar U; Fe, Mo, Ru dalam kandidat SRM yellow cake. Djokowidodo ~ Pada persamaan kalibrasi yang ditunjukkan dengan b:t 0,05 clan a = 0,05, maka pada x = 1 seharusnya kurva berpotongan dekat titik potong sumbu, tetapi dari gambar tidak demikian, mengapa? Samin ~ Kurva berpotongan dekat titik potong sumbu jikax = Obukanx = 1