STRUKTUR MIKRO PELAT ELEMEN BAKAR U 3 SI 2 -AL PRA IRADIASI MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE

Transkripsi

1 STRUKTUR MIKRO PELAT ELEMEN BAKAR U 3 SI 2 -AL PRA IRADIASI MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE Martoyo, Maman Kartaman, Junaedi Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN Jalan Babarsari PO BOX 6101, Yogyakarta ABSTRAK STRUKTUR MIKRO PELAT ELEMEN BAKAR U 3 Si 2 -Al PRA IRADIASI MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE. Telah dilakukan pengamatan struktur mikro PEB U 3 Si 2 -Al TMU ( 4,8; dan 5,2 ) gru/cm3 dengan kondisi setelah pemanasan 530ºC selama 1 jam. Sampel terlebih dahulu dipreparasi metalografi meliputi pemotongan, mounting, pengamplasan dari grid 320, 500, 800, 1200, dan 2400 selanjutnya dilapis emas dengan metode sputering. Pelapisan emas dilakukan agar sampel menjadi konduktif sehingga dapat diopservasi dengan SEM. Pengamatan struktur mikro ini bertujuan untuk mengevaluasi proses preparasi metalografi terutama proses pengamplasan hingga dihasilkan mikrograf permukaan PEB TMU ( 4,8 dan 5,2 )gru/cm3 dengan perbesaran dari 150 s.d kali, secara keseluruhan relatif jelas meskipun masih ada goresan pada dispersan U 3 Si 2. Bentuk dan distribusi partikel U 3 Si 2 terlihat jelas dengan perbesaran 150 dan 250 kali. Sedangkan untuk mengetahui kondisi dispersan secara detil antar muka dispersan dan metrik atau cladding dilakukan dengan perbesaran tinggi yaitu 5000 dan kali. Preparasi sampel yang dilakukan dari proses pemotongan dengan menggunakan low speed cutting dan pengamplasan hingga ukuran mesh 2400 terhadap sampel PEB TMU ( 4,8 dan 5,2 gru/cm 3 ) sudah cukup menghasilkan struktur mikro yang baik. Hasil evaluasi menunjukkan bahwa bentuk dan distribusi partikel terlihat dengan jelas termasuk beberapa cacat seperti retakan dan porositas. Kata kunci: Struktur mikro,peb U 3 Si 2 -Al, SEM ABSTRACT THE MICRO STRUCTURE OBSERVATION OF PRE IRRADIATED FUEL PLATE ELEMENT U 3 Si 2 Al USING SCANNING ELECTRON MICROSCOP. It has been observed microstructure of U 3 Si 2 Al, 4.8, and 5.2 gr/cm³, after 530 ºC and 1 hour heating conditions. The sample were prepared including cutting, mounting, grinding (grid 320, 500, 800, 1200, and 2400) and then sputered with gold.the gold sputtering is to make samples conduktive so it can be observed by SEM. Sample preparation is done from the cutting process by using a low-speed cutting and grinding until the mesh size of the sample magnification 2400 is enough to produce good microstructure. The aim of microstructures observation is to evaluate the metallographic preparation process especially the grinding process. The result shows that the micrographs of Fuel Plate Element surface (with magnification of 150 to times) overall relatively clear although there are still scratches on U 3 Si 2 dispersants. The shape and distribution of U 3 Si 2 particles are clearly visible with magnification of 150 and 250 times. While high magnification (5000 and times) is to know in detail the condition of dispersants including interface metric or cladding. The evaluation shows that the shape and distribution of particles are clearly visible including some defects such as cracks and porosity. Keywords : Mikro Struktur, Fuel Plate Element U 3 Si 2 -Al, SEM PENDAHULUAN Bahan bakar reaktor riset yang digunakan pada saat ini adalah jenis silisida yaitu U 3 Si 2 -Al yang memiliki densitas 2,9 gru/cm 3. Perubahan jenis bahan bakar dari jenis oksida ke silisida adalah dalam upaya mencari bahan bakar densitas tinggi namun tetap stabil selama iradiasi (tingkat swelling minimum) [1]. Bahan bakar uranium disilisida, U 3 Si 2 memiliki beberapa keunggulan diantaranya adalah memiliki densitas cukup tinggi yaitu 12,2 g/cm 3, lebih tinggi dibanding U 3 O 8, memiliki stabilitas STTN-BATAN & PTAPB BATAN 236 Martoyo, dkk

2 sangat baik selama iradiasi dan fabrikasi dengan penanganan relatif mudah [2]. Di Indonesia, penelitian bahan bakar reaktor riset jenis silisida baik dalam proses konversi, fabrikasi dan termasuk pengembangan metode uji pra dan pasca iradiasi terus dikembangkan.oleh karena itu pengujian pra-iradiasi dan pasca iradiasi bahan bakar terutama struktur mikro merupakan hal yang sangat penting. Penggunaan elemen bahan bakar dengan tingkat muat uranium yang lebih tinggi, integritasnya perlu dipertimbangkan pada saat diiradiasi dalam reaktor. Integritas yang lemah dapat menimbulkan clading pecah/retak. Aspek yang penting diketahui dalam hal ini adalah kestabilan bahan bakar saat diiradiasi dalam reaktor khususnya kestabilan mikrostruktur PEB= (U 3 Si 2 -Al) dengan Tingkat Muat Uranium (TMU) bervariasi yaitu 4,8; dan 5,2 gru/cm3. Pengamatan struktur mikro yang dilakukan dengan menggunakan scanning electron microscope (SEM). Struktur mikro yang diamati diantaranya adalah ukuran, bentuk, distribusi butir dan fasa-fasa yang ada. Dengan SEM maka akan diperoleh perbesaran dan resolusi lebih tinggi dibanding MO. Oleh karena itu diharapkan karakterisasi struktur mikro PEB U 3 Si 2 -Al menggunakan SEM dapat memberikan informasi lebih akurat. Selain itu juga dapat digunakan sebagai parameter validasi preparasi metalografi seperti pemotongan, grinding, polishing dan etching [3]. METODOLOGI PENELITIAN Bahan 1. Sampel PEB U3Si2-Al tingkat muat TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 2. Kertas amplas mesh 320, 500, 800, 1200, 2000 dan 2400# 3. Bahan mounting : bubuk plastik dan ciran pengeras 4. Air demin 5. Alkohol/aseton Peralatan 1. Low speed saw (diamond cutting) di R Mesin amplas/poles di R Ultrasonic cleaner 4. Sputtering coater 5. SEM JEOL JSM 840A Tata Kerja 1. Pemotongan PEB U3Si2-Al dengan ukuran (1 x 1) cm2 menggunakan alat potong diamond cutting 2. Mounting setiap sampel secara bersamaan 3. Proses pengamplasan dengan menggunakan kertas gerinda dari ukuran kekasaran (paper grinding grad) ; 320, 500, 800, 1200, 2000 dan 2400# selama menit untuk tiaptiap ukuran 4. Proses pengamplasan dilakukan dalam glove box di R 135 dengan debit air pendingin sekitar mm 3 /detik. 5. Setiap penggantian ukuran amplas, sampel dicuci dengan air demin untuk menghilangkan serpihan/geram dari permukaan sampel 6. Sampel yang telah diamplas hingga mesh 2400# selanjutnya dicuci menggunakan pencuci ultrasonik selama 10 menit sebelum di lapis emas (sputtering Au) 7. Proses lapis emas dengan parameter tekanan 0,05 mbar, jarak benda kerja 5 cm, waktu 40 detik dan arus 30 ma sehingga diperoleh ketebalan lapisan sekitar µm 8. Pengamatan menggunakan SEM dengan mode secondery electron image (SEI), working distance 15 mm, tegangan 25 kv 9. Pengamatan dengan SEM dilakukan pada daerah tengah dan tepi/interface dengan perbesaran dari 150 sampai kali. HASIL DAN PEMBAHASAN Struktur Mikro PEB U 3 Si 2 -Al tmu 4,8 gr/cm 3 Posisi Tengah dan Interface (cladding Inti) Struktur mikro PEB U3Si2-Al dengan TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 diambil dengan SEM menggunakan secondary electron image (SEI).. Mikrograf yang dihasilkan untuk sampel PEB U3Si2-Al TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 dengan perbesaran yang berbeda-beda ditunjukkan pada gambar 1 s.d Gambar 11. Perbesaran yang digunakan dari 150 kali sampai kali. Perbesaran kecil yaitu 150 dan 250 kali untuk manampilkant bentuk dan distribusi partikel secara keseluruhan. Sedangkan pada perbesaran tinggi yaitu 5000 dan kali adalah untuk mengetahui morfologi dispersan U3Si2 secara detail dan kondisi antarmuka dispersan dan matrik serta dispersan dan cladding. Struktur mikro atau mikrograft yang dihasilkan baik untuk PEB TMU 4,8 gr/cm3 maupun 5,2 gr/cm3 secara keseluruhan relatif jelas meskipun masih ada goresan/scratch pada dispersan U3Si2. Goresan-goresan tersebut dapat disebabkan karena proses pengamplasan kurang optimal. Partikel dispersan U3Si2 yang sudah terkikis oleh kertas amplas menempel dipermukaan kertas amplas sehingga dapat mengakibatkan goresan pada dispersan U3Si2. Selain itu juga debit aliran air pendingin terlalu rendah sehingga tidak dapat menghilangkan partikel yang terabrasi, partikel terabrasi tetap nempel baik pada permukaan sampel maupun kertas amplas. Martoyo, dkk 237 STTN-BATAN & PTAPB-BATAN

3 Gambar 4. Mikrograf PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 gr/cm 3 Perbesaran 1500 kali Gambar 1. Mikrograf PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 gr/cm 3 Perbesaran 150 kali Gambar 5. Mikrograf Antarmuka Cladding-Inti PEB U 3 Si 2 -Al Gambar 2. Mikrograf PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 gr/cm 3 Perbesaran 250 kali Gambar 3. Mikrograf PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 gr/cm 3 Perbesaran 500 kali Gambar 6. Mikrograf Antarmuka Cladding Meat PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 gr/cm 3 Perbesaran 500 kali Gambar 1 s.d Gambar 6 adalah mikrograft PEB TMU 4,8 gr/cm3 pada posisi tengah dan tepi dengan perbesaran dari 150 hingga 1500 kali. Pada gambar tersebut terutama perbesaran 150 dan 250 kali terlihat jelas distribusi dan bentuk partikel U 3 Si 2. PEB U 3 Si 2 -Al dengan tingkat muat TMU 4,8 gr/cm 3 memiliki distribusi partikel cukup homogen. Dispersan U 3 Si 2 terdispersi secara relatif merata STTN-BATAN & PTAPB BATAN 238 Martoyo, dkk

4 dalam matrik, hanya sedikit dispersan yang mengalami penggumpalan dan pengelompokan atau clustering. Pada daerah antarmuka/interface antara dispersan-matrik tidak ditemukan disbonding sehingga kompatibilitas bahan bakar cukup baik. Antarmuka antara dispersan U3Si2 dengan matrik Al dan antarmuka antara dispersan U 3 Si 2 dengan cladding tidak terdapat disbonding atau rongga. Alumunium dan paduanya umumnya memiliki sifat wettability atau kemampuan membasahi rendah terhadap keramik. Seringkali proses pencampuran keramik dengan alumunium melalui fasa cair menghasilkan gap atau rongga pada antarmuka pertikel keramik dan matriknya. Karena pada pembuatan atau fabrikasi PEB U 3 Si 2 -Al menggunakan metode metalurgi serbuk atau tidak murni melalui peleburan maka kendala wettability Al terkadap partikel keramik yang rendah dapat diatasi. Antarmuka partikel U 3 Si 2 dan matrik Al dan partikel U 3 Si 2 dan cladding AlMg 2 tidak terdapat rongga yang dapat menurunkan kekuatan mekanis dan integritas bahan bakar. Pada Gambar 3 dan Gambar 4 dengan perbesaran 500 dan 1500 kali memperlihatkan adanya retakan dan patahan dari dispersan U 3 Si 2. Struktur Mikro PEB U 3 Si 2 -Al TMU 5,2gr/cm 3 Posisi Tengah dan Interface (cladding Inti) Hasil pengamatan dengan SEM untuk PEB dengan tingkat muat TMU 5,2 gr/cm 3 ditunjukkan pada gambar 7 s.d gambar 11. Mikrograf yang dihasilkan cukup jelas menggambarkan bentuk, ukuran dan distribusi dispersan U 3 Si 2 dalam matrik Al. Kondisi antarmuka dispersan dan matrik Al juga terlihat dengan jelas. Dispersan U 3 Si 2 terdistribusi cukup homogen dalam matrik Al seperti ditunjukkan pada Gambar 7 dan 8. Bentuk dan ukuran dispersan hampir sama dengan PEB TMU 4,8 gr/cm 3. Pada gambar terlihat sejumlah retakan yang relative sama antara tingkat muat TMU 4,8 gr/cm 3 dan 5,2 gr/cm 3. Retakan pada dispersan terjadi pada saat proses fabrikasi. Namun pada PEB TMU 5,2 gr/cm 3 terlihat jelas adanya rongga atau porositas pada matrik Al. Gambar 10 dan 11 memperlihatkan antarmuka dispersan-matrik yang cukup baik, tidak ada disbonding akan tetapi terindikasi rongga pada matrik Al. Pada dispersan U 3 Si 2 juga terdapat goresan atau scratch seperti ditunjukkan pada Gambar 9. Hal ini dapat disebabkan oleh proses pengamplasan kurang optimal dan debit aliran air pendingin terlalu kecil sehingga terjadi clogging/entrapment partikel SiC atau U 3 Si 2 pada permukaan sampel. (a) (b) Gambar 7. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm 3 (150x) Gambar8.Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm 3 (250x) Martoyo, dkk 239 STTN-BATAN & PTAPB-BATAN

5 Gambar 9. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm 3 (1000x) Gambar 11. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm 3 (1000x) Sebagai perbandingan, untuk goresan kertas amplas dari ukuran P1200, P2000 dan P2400 ditunjukkan pada Gambar 12. Nampak bahwa untuk goresan amplas P2400 sangat halus, lebar goresan sekitar 15 µm sesuai dengan ukuran partikel SiC. Gambar 10. Morfologi PEB TMU 5,2 gr/cm 3 (5000x) (c) STTN-BATAN & PTAPB BATAN 240 Martoyo, dkk

6 Gambar 12. Jejak Goresan Ukuran Amplas a) P1200,b) P2000 dan c) P2400 Mikrograf sampel PEB TMU 4,8 gr/cm3 dan 5,2 gr/cm3 yang dihasilkan pada penelitian ini belum dapat menampilkan komposisi fasa-fasa yang ada karena tahapan preparasi sampel baru mencapai tahap pengamplasan. Apabila dilakukanpreparasi sampel hingga polishing dan etching, maka akan memberikan data-data yang lebih informatif. Berdasarkan diagram kesetimbangan U Si maka untuk kandungan 7,3 dan 10,6% berat SI, dalam kesetimbangan akan terdapat dua fasa yaitu U 3 Si 2 dan U 3 Si 2 dengan perbandinga tertentu. Juga dimungkinkan terbentuknya fasa-fasa baru akibat reaksi antara matrik Al dengan U 3 Si 2 pada daerah antarmuka. Oleh karena itu pada penelitian yang akan datang akan dilakukan preparasi sampel hingga tahap polishing bahkan etching. Namun pada umumnya pengujian pasca iradiasi khususnya struktur mikro hanya dilakukan hingga tahap polishing. Polishing menggunakan pasta intan dari ukuran 3 sampai 0,1 mikron sehingga akan diperoleh mikrograf yag lebih baik, bebas gores dan kontras lebih tajam serta perbedaan fasa-fasa yang ada akan terlihat lebih jelas. 3. ASM Handbook Volume 9., Metallography and Microstructures, 2005 KESIMPULAN Preparasi sampel yang dilakukan dari proses pemotongan menggunakan low speed cutting dan grinding hingga ukuran mesh 2400 terhadap sampel PEB U 3 Si 2 -Al TMU 4,8 dan 5,2 gr/cm3 sudah menghasilkan struktur mikro yang baik. Bentuk dan distribusi partikel dispersan terlihat dengan jelas dan beberapa cacat seperti retak dan porositas juga nampak dengan jelas. Namun masih terdapat goresan pada sampel yang bukan berasal dari jejak amplas 2400#. Selain itu juga komposisi fasa-fasa yang lain belum terlihat secara jelas sehingga perlu dilakukan preparasi sampel hingga kondisi sampel as-polished. Dengan kondisi sampel as-polished diharapkan dapat memberikan hasil mikrograf lebih optimal. DAFTAR PUSTAKA 1. Suripto, Asmedi., Sarjono., Martoyo., Prospek Bahan Bakar Uranium Silisida Dengan Si Hipostokiometrik (Kadar Si<3,7%)., Prosiding Presentasi daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN, Jakarta Maret P, Tumpal, dkk., Pengaruh Tingkat Muat U 3 Si 2 terhadap Karakteristik Pelat Elemen Bakar U 3 Si 2 -Al. Prosiding Presentasi Daur Bahan Bakar Nuklir IV PEBN_BATAN, Jakarta, 1-2 Desember Martoyo, dkk 241 STTN-BATAN & PTAPB-BATAN