mikroskop dengan alat foto leitz dan leiva papan tetes Melting point apparatus electrical thermal

Transkripsi

1 BAB XIX HKTODE PENELITIAN 1. Alat-alat yang digunakan gelas obyek tabung reaksi gelas ukur gelas piala mortir dan stamper batang pengaduk corong gelas mikroskop dengan alat foto leitz dan leiva papan tetes Melting point apparatus electrical thermal 2. Bahan-bahan yang digunakan Ampisilin trihidrat p.g. (Berno) Tablet Ampisilin trihidrat (Kimia Farma) Sirup kering Ampisilin trihidrat (Kimia Farma) Amoksisilin trihidrat p.g.(berno) Tablet Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma) Sirup kering Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma) 3. Pereaksi y a n g digunakan Hg(N03 >2 2,1 % 26

2 27 HgCl2 2,7 % Garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N HC1 0,1 N p.a. Asam oksalat 8% Asam tartrat 10% K 3 [Fe(CH)6 ] K 4 [Fe(CN)6 ] KMnO^ p.a. A sam asetat glasial p.a. Natrium kobalt nitrit p.a. H idroksilamin p.a. FeCl3 4,7% Fehling A Fehling B Aqua brom p.a. NaOH 1 N p.a Cu(CH3C00)2 Pb(GH3C00)2 4. Metode Penelitian 4.1. Identifikasi Ampisilin dan Amoksisilin Ampisilin trihidrat 1. Organoleptis Diamati bentuk, w a r n a dan bau ampisilin

3 26 2. Reaksi warna a. Disuspensikan 10 mg ampisilin dalam 1 ml air ditambah 2 ml campuran Fehling A dan Fehling B ditambah 6 ml air. Akan ter- bentuk warna fuchsin ungu. b. Larutan 5 mg ampisilin dalam 3 ml air ditambah 1,0 ml NaOH (80 g/1) dan dibiar- kan 5 menit, kemudian ditambah 1,3 ml asam hidroklorida (70 g/1) dan 10 totes FeCl3 (25 g/1) akan terbentuk warna merah ungu. c. Larutan 5 mg ampisilin dalam 1,0 ml air ditambah 1-2 tetes FeCl3 (25 g/ 1) akan terbentuk larutan'kuning. 3. Penentuan suhu lebur Ampisilin trihidrat dimasukkan ke dalam pipa kapiler kemudian dimasukkan ke dalam alat penentu suhu lebur. Dicatat suhu pada saat zat mulai melebur Amoksisilin trihidrat 1. Organoleptis Diamati bentuk, warna dan bau amoksisilin trihidrat. 2. Reaksi warna a. Disuspensikan 10 mg amoksisilin trihidrat dalam 1 ml air ditambah 2 ml campuran 2 ml

4 29 larutan Fehling A dan Fehling B dan 6 ml air akan terbentuk warna fuchsin ungu. b. Larutan 5 mg amoksisilin trihidrat dalam 3 ml air ditambah 1,0 ml NaOH (80 g/1) dan biarkan 5 menit kemudian ditambah 1,3 ml asam hidroklorida (70 g/ 1) dan 10 tfetes FeClg (25 g/1) akan terbentuk warna merah u n g u. c. Larutan 5 mg amoksisilin dalam air ditambah 1-2 tetes FeClg (25 g/1) akan terbentuk larutan jernih Pembentukan kristal dengan cara sublimasi Lebih kurang 50 mg sampel dimasukkan ke dalam alat sublimasi dengan diameter 1,5 cm dan tinggi 4 cm. Kemudian dipanaskan di atas nyala lampu spiritus dari jarak 5 cm sampai serbuk mulai berwarna coklat. Sublimat yang terjadi diamati dibawah m i k r o s k o p Pembentukan kristal dari larutan zat yang didnalisis dengan pereaksi tertentu Penyiapan larutan uji a. Larutan ampisilin trihidrat 0,66% dalam air Ditimbang 100 mg ampisilin trihidrat dilarutkan d a l a m 15 ml air. Larutan ini sebagian

5 30 diguanakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer. b. Larutan ampisilin trihidrat 0,33% dalam air dipipet 5 ml larutan ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. c. Larutan ampisilin trihidrat 0,066% dalam air dipipet 1 ml larutan ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. d. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,66% Tablet digerus sampai halus ditimbang sejumlah tertentu yang setara atau yang mengandung 300 mg ampisilin trihidrat, dilarutkan dalam 45 ml air dan disaring. Filtratnya sebagian untuk uji dan sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer,. e. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,33% Dipipet 5 ml larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. f. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,066% Dipipet 1 ml larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. g. Larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0,66% Ditimbang sejumlah tertentu granul sirup

6 kering Ampisilin trihidrat yang mengandung 300 mg ampisilin trihidrat, digerus, dilarutkan dalam 45 ml air dan disaring. Filtratnya sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian digunakan untuk membuat larutan yang lebih encer. Larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0,33% Dipipet 5 ml larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. Larutan sirup kering ampisilin trihidrat % 0,066% Dipipet 1 ml larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah air sampai 1 0 ml. Larutan amoksisilin trihidrat 0,25% Ditimbang amoksisilin trihidrat 50 mg dilarutkan dalam 20 ml air. S e b a g i a n larutan digunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer. Larutan amoksisilin trihidrat 0,125% Dipipe_t 5 ml larutan amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air 10 ml. larutan amoksisilin trihidrat 0,025% Dipipet 1 ml larutan amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml.

7 32 n. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0.25% Digerus tablet amoksisilin trihidrat, ditimbang sejumlah tertentu yang mengandung 100 mg Amoksisilin trihidrat kemudian dilarutkan dalam 40 ml air dan disaring Filtratnya sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer. o. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,125% Dipipet 5 ml larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml. p. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,025% Dipipet 1 ml larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml. q. Larutan sirup kering Amoksisilin trihidrat 0,25% Ditimbang sejumlah tertentu granul sirup kering amoksisilin trihidrat yang mengandung mg amoksisilin trihidrat kemudian digerus, dilarutkan dalam 40 ml air dan disaring. Filtratnya sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer.

8 i 33 r. Larutan sirup kering Amoksisilin trihidrat 0,125% Dipipet 5 ml larutan sirup kering 0,25% ditambah air 10 ml. s.. Larutan sirup kering A moksisilin trihidrat 0,025% Dipipet 1 ml larutan sirup kering amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml Pembuatan kristal A. Dengan pereaksi aqua brom a. Dua tetes larutan uji yang mengandung 0,66% ampisilin 'trihidrat ditambah dua tetes aqua brom kemudian didiamkan selama 10 menit, kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji yang mengandung 0,25% amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes aqua brom kemudian didiamkan selama 10 menit, kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. B. Dengan pereaksi Hg(N0g)2 2,7% dalam air a. Dua tetes larutan uji yang mengandung ampisilin trihidrat 0,066% dalam air ditambah dua tetes pereaksi H g C N O g ^ 2,7%. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian diamati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung

9 34 amoksisilin trihidrat 0,025% ditambah dua tetes pereaksi Hg(N0g>2 2,7% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian diamati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. C. Dengan pereaksi HgCl2 2,7% a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,33% ditambah dua tetes pereaksi H g C l 2 2,7%. Didiamkan pada suhu kamar selama 15 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,125% ditambah 2 tetes pereaksi H g C l 2 2,7%. Didiamkan selama 15 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. D. Dengan pereaksi Garao Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N a. Tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,66% ditambah 3 tetes pereaksi garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 3 tetes pereaksi garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1

10 35 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di b awah mikroskop. E. Dengan pereaksi asam oksalat 8% dalam air a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,66% ditambah 2 tetes pereaksi asam oksalat 8% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit, kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 2 tetes pereaksi asam oksalat 8% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. F. Dengan pereaksi asam tartrat 10% dalam air a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,66% ditambah 2 tetes pereaksi asam tartrat 10% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 2 tetes pereaksi asam tartrat 10% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian amati I kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.

11 36 G. Dengan pereaksi K3 [Fe(CN)g] 11 % a. Tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah 1 tetes pereaksi K3 [Fe(CN)6 ]. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal yang terbentuk dibawah mikroskop. b. Tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah pereaksi K 3 [Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. H. Dengan pereaksi K 4 [Fe(CN)g] 11% a. Empat tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah 1 tetes pereaksi K 4 [Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian diamati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Empat tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 1 tetes pereaksi K 4 [Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. I. Dengan pereaksi KHnO^ a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,6 6 % ditambah 2 tetes pereaksi K M n 0 4. Didiamkan pada suhu kamar selama

12 37 2 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 2 tetes pereaksi RMnO^. Didiamkan selama 2 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. J. Dengan pereaksi natrium kobalt nitrit 5% dalam air. a. Satu ml larutan jenuh zat yang di uji atau 1 mg bahan ditambah 1 ml natrium kobalt nitrit 5% dalam air ditambah 1 tetes asam asetat glasial. Dipanaskan selama 3 menit di atas nyala lampu s p iritus. K. Dengan pereaksi Cu(CH3C0G)2 a. Dua tetes larutan uji yang mengandung 0,66% ampisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi C u (CH3C00>2,didiamkan selama 5 menit kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji yang mengandung 0,25% amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi Cu (CH3C00>2> didiamkan selama 5 menit kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah m i k roskop.

13 38 L. Dengan pereaksi P b C C H g C O O ^ a. Dua tetes larutan uji yang mengandung' 0,66% ampisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi P b C C H g C O O ^, didiamkan selama 5 menit kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. b. Dua tetes larutan uji yang mengandung 0,25% amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi PbCCHgCOO)^,didiamkan selama 5 menit kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop Pembentukan kristal dengan penguapan pelarut a. Dua sampai tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,66% di atas gelas obyek dibiarkan pada suhu kamar sampai pelarutnya menguap kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. b. Dua sampai tiga tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% di atas gelas obyek dibiarkan pada suhu kamar sampai pelarutnya menguap kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop.