PENGARUH WAKTU REAKSI DAN KOMPOSISI KATALIS ZEOLIT ALAM PADA PEMBUATAN ISOBUTIL STEARAT ABSTRACT

Transkripsi

1 32 PENGARUH WAKTU REAKSI DAN KOMPOSISI KATALIS ZEOLIT ALAM PADA PEMBUATAN ISOBUTIL STEARAT Oleh: Nirwana 1, Irdoni HS 1 dan Jerry 1 ABSTRACT High supply of crude palm oil in Indonesia has created many opportunities for downstream industry on palm oil industry. One of alternatives for this downstream palm oil industry is esterification of oleic acid that contained in crude palm oil. The purpose of this research are to make isobutyl stearat by esterification of ostearic acid and isobutanol using H-Zeolit as the catalyst, to determine molar comparison and reaction time that produce highest reaction conversion, to compare physic attributes among the product and build linear multiple regression from reaction conversion result. In this research, composition of catalyst were 5%, 10%, and 15% of based on sample reactant, and the variation of reaction time area 3, 4, 5, 6, with fixed variable are reaction temperature 100 o C, molar ratio between stearic acid and isobutanol 1:6, and agitation speed 175 rpm, and From product analysis showing that reaction time and composition catalyst affect the product conversion reaction. The best operation condition is at composition catalyst 10% and time reaction 5 hours that produce 60,26% reaction conversion. The physical and chemical properties from the product meet the commercial plastisizer. While water content of the product still exceed the standard of commercial plastisizer, with viscocity 3207,19 M.Pa.s and specific gravity 0,828. Keywords:Esterification, Isobutyl Stearat, Plastisizer PENDAHULUAN Plastisizer dalam konsep sederhana ialah pelarut organik titik didih tinggi atau suatu padatan titik leleh rendah. Apabila ditambahkan ke dalam resin yang keras seperti karet dan plastik maka gaya akumulasi intermolekul rantai panjang akan berkurang sehingga kelenturan, kelunakan dan pemanjangan akan bertambah (Sadi dan Purboyo, 1996 ). Penganekaragaman produk minyak sawit di Indonesia masih terbatas. Pada umumnya produsen minyak sawit hanya menjual produknya dalam bentuk minyak sawit mentah (MSM) dan minyak makan. Penganekaragaman produk ke arah non pangan perlu dikaji, dalam upaya mengantisipasi meningkatnya produksi minyak sawit Indonesia. Salah satu alternatif yang bisa dilakukan agar dapat memberikan nilai tambah dari minyak sawit adalah industri plastisizer. Minyak nabati sebagai bahan baku untuk pembuatan plastisizer sangat prospek di Indonesia, mengingat sumber minyak nabati Indonesia sangat berlimpah. Pada tahun 2007 Indonesia menghasilkan CPO sebesar 17,373 juta ton dan meningkat lagi pada tahun 2008 menjadi 20,462 juta ton (Ditjen perkebunan, 2009). Banyaknya hasil minyak nabati Indonesia selama ini sebagian besar hanya berupa minyak mentah tanpa diolah menjadi produk yang lebih bernilai ekonomi. Plastisizer berbasis minyak sawit yang sudah sampai pada skala komersial adalah ester palmitat, yang banyak digunakan pada PVC dan kosmetika. Namun jenis plastisizer ini mempunyai rantai karbon yang relative pendek, seperti isopropil palmitat. Menurut Sadi dan Purboyo (1996) semakin panjang rantai karbon plastisizer yang digunakan, maka produk akan mempunyai sifat elastisitas dan kelenturan akan semakin baik. Untuk itu perlu dikembangkan produk plastisizer berbasis minyak sawit yang mempunyai rantai karbon yang lebih panjang, seperti isobutil stearat. Disamping itu, plastisizer jenis ini juga dapat digunakan dalam komposisi yang lebih sedikit pada pencampurannya polimer, sehingga lebih hemat penggunaannya. 1 )Masing-masing Staf Pengajar Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riu, Pekanbaru 32

2 33 Pada penelitian sebelumnya, Nasikin dan Susanto (2008) melakukan reaksi esterifikasi asam oleat oktanol pada kondisi optimal, yakni suhu reaksi C, kecepatan pengadukan 200 rpm, perbandingan molar asam oleat oktanol 1:6, komposisi katalis 2% dan waktu reaksi 360 menit menghasilkan konversi 39,06%. Marchetti (2008) juga melakukan esterifikasi asam oleat propanol menggunakan katalis zeolit alam, kondisi operasi yang digunakan adalah suhu reaksi 90 0 C, kecepatan pengadukan 150 rpm, perbandingan molar asam oleat propanol 1:6, komposisi katalis 3% dan waktu reaksi 140 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 48,20%. Marsubowo (2007) juga melakukan reaksi esterifikasi minyak jarak pagar metanol menggunakan katalis zeolit alam, kondisi operasi yang digunakan adalah suhu reaksi 55 0 C, kecepatan pengadukan 150 rpm, perbandingan molar minyak jarak pagar metanol 1:6, komposisi katalis 2%, dan waktu reaksi 60 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 30,06%. Dari penelitian sebelumnya menunjukkan konversi reaksi yang relatif rendah, sehingga pada penelitian ini dilakukan variasi katalis 5, 10, dan 15% dari berat asam stearat. Penggunaan komposisi katalis yang lebih besar akan memberikan efek banyaknya massa reaktan yang berdifusi ke katalis, maka akan berdampak pada hasil konversi reaksi. Selain belum optimalnya jumlah komposisi katalis yang digunakan, penelitian sebelumnya menunjukkan adanya hubungan antara waktu reaksi panjang rantai alkohol yang digunakan. Pada penelitan ini dilakukan variasi waktu 180, 240, 300 dan 360 menit, untuk mendapatkan kondisi optimal waktu tercapainya kesetimbangan reaksi., menunjukkan bahwa katalis zeolit alam efektif untuk reaksi esterifikasi. Bradin (1996) juga menyatakan bahwa asam Lewis seperti aluminium klorida, besi klorida, aluminium bromida, clay dan zeolit juga dapat mengkatalisis reaksi esterifikasi asam lemak. Maka pada penelitian ini dilakukan reaksi esterifikasi asam stearat isobutanol menggunakan katalis zeolit alam yang teraktivasi. Pada penelitian ini juga menggunakan variabel tetap kecepatan pengadukan 175 rpm, suhu reaksi C dan perbandingan molar asam stearat isobutanol 1:6, pertimbangan memilih variabel tetap adalah berdasarkan penelitian sebelumnya, yaitu Sern et al (2008), menggunakan kecepatan pengadukan 175 rpm dan suhu reaksi C untuk melakukan reaksi esterifikasi asam palmitat isobutanol, serta Triwulandari dan Haryono (2008), menggunakan kecepatan pengadukan 175 rpm dan suhu reaksi C untuk reaksi esterifikasi asam oleat isobutanol. Dan dapat dilihat juga bahwa semua penelitian terdahulu menggunakan suhu reaksi yang mendekati titik didih jenis alkohol yang digunakan. METODE PENELITIAN Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat, isobutanol, zeolit alam, aquades, indikator pp, KOH 0,1 N, Ammonium Klorida (NH 4 Cl) 1 N, dan asam oksalat 0,1 N. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah pengaduk, piknometer, kondensor, corong pisah, erlenmeyer, gel as ukur, gelas piala, corong, pipet tetes, pipet gondok, labu leher tiga, termometer dan kertas saring, buret,water batch. Tahap Preparasi Katalis Bahan katalis adalah zeolit alam yang didapat dari supplier yang kemudian di aktivasi pertukaran ion NH 4 CL 2 serta kalisinasi menjadi H- Zeolit. Katalis yang digunakan di variasikan perbandingan berat mol 5%, 10%, dan 15% terhadap berat sampel. Tahap Preparasi Bahan Baku Asam stearat sebelum di reaksikan di ukur kadar asam lemak yang terkandung didalamnya, katalis zeolit alam diaktivasi menjadi H-Zeolit sehingga siap untuk di jadikan sebagai katalis saat proses esterifikasi. Reaksi Esterifikasi Reaksi esterifikasi dilakukan pada reaktor berpengaduk suhu reaksi 100 o C, rasio molar asam stearat isobutanol 1:6. Asam stearat dimasukan ke reaktor dan juga katalis H Zeolit sampai suhu sudah 100 o C, kecepatan Pengadukan 175 rpm, dalam penelitian ini dilakukan variasi waktu reaksi 3, 4, 5, 6 Jam dan komposisi katalis 5, 10, 15% berbasis berat asam Stearat. AGRIPLUS, Volume 23 Nomor : 01 Januari 2013, ISSN

3 34 Pengambilanhasil reaksi dilakukan ketika sudah mencapai waktu reaksi yang ditentukan. Kemudian hasil reaksi di pisahkan katalis dan hasil reaksi isobutil stearat di ukur kadar asam lemak yang masih terkandung didalamnya dan di hitung konversinya.skemaa alat adalah sebagai berikut: Gambar 2.Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Pada Pembuatan Isobutil Stearat Gambar 1. Skema reaktor Keterangan: (1) Pemanas dan water batch; (2) Reaktor; (3) Termometer; (4) Kondensor; (5) Pengaduk; (6) Statif. HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh Waktu Reaksi Suatu reaksi akan berjalan sesuai waktu, semakin lama waktu reaksi konversi akan bertambah sampai tercapainya kesetimbangan reaksi. Apabila kesetimbangan reaksi telah tercapai produk tidak akan bertambah lagi. Sesuai prinsip Le Chatelier, pergeseran kesetimbangan reaksi dipengaruhi oleh suhu, perbedaan kosentrasi reaktan, volume reaktan, dan tekanan, sedangkan penambahan katalis hanya mengakibatkan kesetimbangan reaksi cepat tercapai. Lama waktu reaksi tidak akan mempengaruhi pergeseran kesetimbangan reaksi, akan tetapi kita dapat mengetahui waktu tercapainya kesetimbangan reaksi. Peneliti sebelumnya Triwulandari dan Haryono (2008) mennyatakan bahwa setelah waktu reaksi mencapai kesetimbangan, konversi tidak akan bertambah lagi. Hal juga sama dialami oleh Nasikin dan Susanto (2008) yang melakukan esterifikasi asam oleat oktanol menggunakan katalis H-Zeolit. Hal yang sama juga terjadi pada penelitian ini, yang dapat dilihat pada Gambar 2. Gambar 2 menunjukkan bahwa reaksi telah mencapai kesetimbangan pada menit ke 300 komposisi katalis 10 dan 15% konversi reaksi sebesar 60,,26% mol untuk komposisi katalis 10% dan konversi reaksi sebesar 60,53% mol untuk komposisi katalis 15%. Pada komposisi katalis 5% masih belum tercapainya kesetimbangan reaksi pada menit ke 300. Penambahan katalis akan mempercepat terjadinya kesetimbangan reaksi, sehingga pada komposisi katalis 10 dan 15% lebih cepat tercapai kesetimbangan reaksi dibandingkan komposisi katalis 5%. Dari 12 macam variabel yang dilakukan, diperoleh konversi tertinggi pada, rasio mol 1:6, rasio katalis 15% (berbasis berat asam stearat), kecepatan pengadukan 100 rpm, selama 6 jam proses. Pengaruh Komposisi Katalis Secara teoritis reaksi katalitis melalui beberapa tahapan yaitu, (1) Adsorbsi, (2) Pembentukan activatedcomplex, (3) Desorbsi (Richardson, 1989). Pada saat tahapan adsorbsi, reaktan akan berdifusi ke permukaan katalis untuk membentuk activated complex. Berdasarkan hukum Ficks, adsorbsi reaktan ke katalis dipengaruhi oleh perbedaan kosentrasi katalis reaktan, perbedaan tekanan dan perbedaan suhu. Pada penelitian ini menunjukkan adanya pengaruh komposisi katalis yang dapat dilihat pada Gambar 2. AGRIPLUS, Volume 22 Nomor : 01Januari 2012, ISSN

4 35 yang dianalisa adalah bilangan penyabunan, Specific Gravity, Kadar Air dan Viskositas. Dari Tabel 1, Specific Gravity memenuhi standar plastisizer komersil yaitu antara 0,822 sampai 0,833. Tabel 1. Karakteristik isobutil oleat yang dihasilkan Gambar 2. Grafik Pengaruh Komposisi Katalis Pada Esterifikasi Isobutil Stearat Dengan Isobutanol Dari Gambar 3 menunjukkan bahwa adanya pengaruh komposisi katalis H-zeolit pada reaksi esterifikasi asam stearat isobutanol. Pada komposisi katalis 10% menunjukkan konversi reaksi 60,26%, sedangkan pada komposisi katalis 15% konversi reaksi sebesar 60,53%. Konversi reaksi pada komposisi katalis 10% dan komposisi katalis 15% tidak ada perbedaan yang signifikan. Pada komposisi katalis 10% reaksi sudah tercapai kesetimbangan pada waktu 300 menit. Pada komposisi katalis 5%, konversi reaksi hanya sebesar 40,12% mol n waktu reaksi 300 menit. Pada komposisi katalis 5%, jumlah katalis belum mampu untuk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi komposisi katalis 5% masih terjadi peningkatan konversi reaksi pada menit ke 360. Fungsi katalis adalah menurunkan energi aktivasi, sehingga dapat mempercepat tercapainya kesetimbangan dan pada katalis zeolit alam juga berfungsi sebagai adsorben, yang dapat menyerap air, sehingga reaksi akan bergeser ke arah pembentukan produk. Berdasarkan hasil penelitian melakukan variasi rasio katalis, maka diperoleh konversi tertinggi pada rasio katalis 15% (berbasis berat asam stearat). Karakteristik Ester yang dihasilkan Pada penelitian ini diperoleh karakteristik seperti pada Tabel 1 dibawah. Produk ester yang dihasilkan pada penelitian ini dilakukan analisa sifat fisik dan kimia untuk dibandingkan sifat kimia dari plastisizer komersil. Sifat fisik dan kimia ester Komposisi Katalis (%) Waktu Reaksi (menit) Viskositas 40 0 C, (Mpa.S) Viskositas dari produk yang dihasilkan juga pada rentang 3205,03 sampai 3296,04 mpas yang dapat memenuhi standar plastisizer komersil. KESIMPULAN DAN SARAN Spec. Gravity Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka disimpulkan: (1) Plastisizer Isobutil Stearat dapat disintesiss secara esterifikasi menggunakan katalis H-Zeolit; (2) Pada penelitian ini, sintesis isobutil stearat menggunakan katalis H-Zeolit adalah pada komposisi katalis 10%, waktu reaksi 300 menit, menghasilkan konversi reaksi sebesar 60,26% mol. (3) Karakteristik plastisizer isobutil stearat pada penelitian ini telah memenuhi standar plastisizer komersil, nilai viskositas 3207,19 MPa.s dan specific gravity 0,828. Disarankan untuk melakukan uji instrumentasi GCMS terhadap produk. AGRIPLUS, Volume 23 Nomor : 01 Januari 2013, ISSN

5 36 DAFTAR PUSTAKA Bradin, D.S., Biodiesel Fuel, US PATENT No. US Brady, I.E dan J.R. Holum,1988. Fundamentals of Chemistry, 3 rd Edition. Singapura : John Wiley & Sons. Ditjen Perkebunan Produksi CPO Indonesia januari Geankoplis,L.1990.transport process and unit operation 3th edition.toronto: Mac Graw Hill Kataren Minyak dan Lemak Pangan.Jakarta:UI PressLepper, H. Friesenhagen, L., Process for the Production of Fatty Acid Esters of Short- Chain Aliphatic Alcohols from Fats and/or Oils Containing Free Fatty Acids. US : Marchetti, J.M Comparison different heterogenous Catalysts and Dufferents Alcohols For The Esterification Reaction of Oleic Acid. Argentina: elseiver Fuel Jurnal. Marsubowo Produksi Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar ALB tinggi.serpong: Jurnal Energi LIPI. Nasikin, M., A, dkk, Perengkahan katalitik Fasa Cair Minyak Sawit Menjadi Biogasolin. Palembang: Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia Obrien, R.D., Fats and Oils Formulating and Processing for Aplications. US : Technomic Publishing Company, Inc Richardson James T, Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New York. Sadi, S dan G, Purboyo, Konsep Agroindustri Untuk Produksi Plasticizer dari Minyak Sawit Secara Terpadu.Warta PPKS, Vol 4 (2): Satterfield Charles N, Heterogeneous Catalysis in Industrial Practice. 2 nd ed, McGraw Hill, Inc. Searn, C dkk Synthesis of Stearate Acid- Based Ester and Their Effect of Palm Oil Ester. Journal of Palm Oils Research, Vol 20 Susanto, B, H dan M, Nasikin, Reaksi Esterifikasi Asam Oleat Alkohol Rantai Panjang Berkatalis Zeolit Untuk Memproduksi Pelumas Dasar Bio. Pekanbaru : Prosiding Seminar Nasional Teknologi Oleo dan Petrokimia Indonesia Triwulandari, Evi dan Maryono Sintesis Plastisizer Isobutil Oleat Sebagai Bahan Substitusi PVC. Serpong: Jurnal Polimer LIPI Wypich, G, Handbook of Plasticizer. US : Chemtech Publishing, Inc. Zahrina, I. dan Sunarno, Kajian Awal Esterifikasi Asam lemak Yang Dikandung Minyak Sawit Mentah pada Katalis Zeolit Sintesis. Pekanbaru: Prosiding Seminar Nasional Teknologi Oleo dan Petrokimia Indonesia AGRIPLUS, Volume 22 Nomor : 01Januari 2012, ISSN