LAPORAN AKHIR KEGIATAN PENELITIAN HIBAH KOMPETENSI JUDUL:

Transkripsi

1 LAPORAN AKHIR KEGIATAN PENELITIAN HIBAH KOMPETENSI JUDUL: PREPARASI BIODIESEL DAN BIOFUEL.FRAKSI BENSIN DARI MINYAK NABATI SEGAR DAN BEKAS SERTA LEMAKHEWANI YANG TERKATALISIS OLEH MONTMORILLONIT DAN ZEOLIT TERMODIFIKASI Tim Peneliti: Prof.Dr.Kama Wijaya,M.Eng Hasanudin,S.Si,M.Si DILAKSANAKANATAS BIAYA: Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Hibah Kompetensi Nomor: 374/SP2H/PPIDP2MNII2010, tanggal'11 Juni 2010 LEMBAGAPENELITIANDANPENGABDIANKEPADAMASYARAKAT UNIVERSITASGADJAH MADA NOVEMBER 2010

2 PREPARASI BIODIESEL DAN BIOFUEL FRAKSI BENSIN DARI MINYAK NABATI SEGAR DAN BEKAS SERTA LEMAK HEWANI YANG TERKATALiSIS OLEH MONTMORILLONIT DAN ZEOLIT TERMODIFIKASI Karna Wijaya Jurusan Kimia FMIPA UGM Sekip Utara, Yogyakarta Hasanudin Jurusan kimia FMIPA UNSRI KampusIndralya,SumateraSelatan. RINGKASAN PENDAHULUAN Biodiesel atau alkil ester merupakan bahan bakar minyak yang disintesis dari minyak nabati atau lemak hewan (trigliserida). Biodiesel mempunyai sifat fisik yang menyerupai dengan minyak diesel (solar) yang berasal dari minyak bumi. Selain itu, gas buangan biodiesel ramah lingkungan karena sifatnya yang biodegradable. Saat ini produksi dan penggunaan biodiesel di dunia semakin meningkat. Produksi biodiesel ini mendukung kelestarian alam yang sekaligus akan menciptakan lapangan ke~a baru dan kemungkinan ditemukannya pasar baru untuk produk hasil pertanian. Minyak nabati, seperti minyak kelapa sawit, merupakan bahan baku primer yang digunakan dalam produksi biodiesel. Jika dibandingkan dengan harga minyak bumi, harga biodiesel relatif lebih tinggi oleh karena itu berbagai cara untuk mengatasi tingginya harga biodiesel ini dilakukan misalnya melalui penelitian-penelitian metode pembuatan biodiesel yang tepat sehingga dapat menekan harga biodiesel. Lemak hewan dan minyak nabati dapat dibuat menjadi biodiesel, tetapi bahan-bahan tersebut sangat mahal. Oleh karena itu, pilihan alternatif lain untuk menekan harga adalah dengan penggunaan limbah jelantah yang biasanya berasal dari minyak sawit. Kesulitan yang ditemui pada pengolahan biodiesel dengan limbah jelantah ini adalah sifatnya yang mudah membeku, selain itu biodiesel yang dihasilkan dari limbah minyak ini lebih sedikit. Minyak jelantah sawit merupakan limbah rumah tangga atau industri pangan yang sebenarnya memiliki potensi tinggi untuk diproses menjadi biodiesel, namun dalam kehidupan sehari-hari kita jumpai minyak jelantah dibuang begitu saja atau dimanfaatkan terus tanpa adanya usaha untuk memproses minyak tersebut menjadi bahan yang berguna. Pembuatan biodiesel dari minyakjelantah sebenarnya telah dilakukan oleh para peneliti dengan berbagai metode. Pembuatan biodiesel dari minyak jelantah dan metanol melibatkan reaksi transesterifikasi. Reaksi transesterifikasi adalah reaksi antara minyak dengan alkohol. membentuk ester dan produk samping berupa gliserol. Reaksi transesterifikasi ini berjalan dengan katalis asam ataupun basa. Pada tahun 2002 Agricultural Utilization Research Institute melaporkan bahwa penelitian yang telah dilakukan oleh Peterson et al dan Rice et ai, transesterifikasi minyak jelantah dan metanol dengan katalis basa ternyata tidak memperlihatkan adanya reaksi. Hal tersebut disebabkan karena minyak jelantah mengandung 5-15% asam lemak bebas yang tidak dapat terkonversi menjadi metil es.ter

3 atau biodiesel. Minyak jelantah yang telah mengalami pemanasan pada temperatur tinggi, begitupula beberapa minyak nabati seperti nyamplung dan minyak ikan mengandung asam Jemak bebas tinggi. Kadar asam lemak bebas ini akan menimbulkan reaksi penyabunan dan menghambat pembentukan biodiesel pada reaksi transesterifikasi. Salah satu metode untuk mengatasi hal ini adalah dengan melakukan perlakuan awal terhadap jelantah untuk mengurangi kadar asam lemak bebas sebelum dilakukan transesterifikasi. Tujuan dari perlakuan awal ini adalah untuk mengubah asam lemak bebas menjadi alkil ester (biodiesel) melalui reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi berjalan dengan cepat pada keadaan asam. Katalis asam yang biasa digunakan dalam reaksi ini adalah asam sulfat Katalis asam sulfat merupakan katalis asam homogen. Selain minyak jelantah lewak hewani seperti sapi, ayam dan babi dapat dimanfaatkan menjadi biodiesel. Cara pembuatannya sama dengan pembuatan biodiesel dari minyak jelantah. penggunaan asam sulfat sebagai katalis dalam skala industri dinilai kurang ekonomis karena asam sulfat yang telah digunakan bercampur dengan alkohol, sehingga sulit untuk dipisahkan dan pada akhirnya terbuang atau ternetralisasi oleh basa setelah proses berakhir.untuk itu diperlukan alternatif katalis yang dapat menggantikan asam sulfat, salah satunya yang prospektif dan menjanjikan adalah katalis asam padat. Dalam penelitian ini akan dilakukan pengasaman zeolit yang selanjutnya akan digunakan sebagai katalis asam padat dalam reaksi esterifikasi sebagai perjakuan awal pada minyak nyamplung, minyak ikan sardin, dan lele dengan tujuan untuk menurunkan kadar a~am lemak bebas. EXPERIMEN Bahan dan Alat Bahan Utama: minyak nyamplung, minyak ikan lele, minyak ikan sardin, aquades (CV. General Labora), zeolit asal Klaten, bahan-bahan kimia seperti : H3P04 (teknis),. metanol (teknis), H2S04 (teknis), NaOH (Merck), indikator phenolfthalein, etanol 95%, asam oksalat. Alat Utama : satu set alat refluks, evaporator buchi, alat-alat gelas, pengayak 250 mesh, lumpang porselin, pengaduk magnet, buret, aluminium foil, kertas saring Whatman 42, centrifuge (Kokusan Ogawa Seiki Co. Ltd), tabung centrifuge, timbangan. analit (Mettler-A T 200), oven (precision), X-ray Diffractometer Shimadzu XRD-6000, Spektrofotometer IR Shimadzu (FTIR-8201 PC), GC-MS Shimadzu QP2010S, dan 1H_ NMR 60MHz. Pembuatan H-Zeolit Seratus gram zeolit zeolit alam digerus hingga halus sehingga 10105penyaringan ukuran 250 mesh kemudian dimasukkan kedalam 500 ml H2S04 1 M, diaduk dengan pengaduk magnet selama 24 jam. Hasilnya dicuci dengan aquades hingga ph netral, uji dengan BaCb kemudian dikeringkan dengan microwave 800 watt selama 10 menit dan diayak kembali dengan ukuran 250 mesh. Sam pel ini kemudian diberi label zeolit teraktivasi asam (H-Zeolit). Zeolit yang didapatkan kemudian dianalisis dengan XRD, FTIR dan tahap uji keasaman. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Berat Katalis Sintesis biodiesel dilakukan dengan esterifikasi menggunakan katalis asam sebagai perlakuan awal terhadap minyak nyamplung untuk mengurangi kandungan asam lemak bebas. Katalis asam yang digunakan adalah asam sulfat dan H-Zeolit dengan variasi berat katalis 1, 3, dan 5% C:/w). Dilanjutkanprosestransesterifikasidengan katalis NaOH selama 30 menit, hingga diperoleh meti! ester (biodiesef). Proses identifikasi biodiesel dilakukan dengan 1H-NMR, GC-MS, dan metode ASTM. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Temperatur

4 Reaksi esterifikasi minyak nyamplung dilakukan menggunakan katalis H-zeolit dan asam sulfat dengan rasio 5% (w/w) serta rasio mol minyak dan metanol 1:20. Reaksi esterifikasi dan transesterifikasi dilakukan pada variasi temperatur 45, 55, 60 dan 65 C. Dilakukan juga reaksi esterifikasi menggunakan katalis yang sama dengan rasio mol minyak dan metanol 1:12. Biodiesel (meti! ester) yang diperoleh dianalisisdengan kromatografi gas - spektroskopi massa (GC-MS), 1H-NMR dan analisis sifat fisiknya dengan metode ASTM Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan Lele Reaksi esterifiakasi ditambahkan metanol dengan perbandingan mol metanol dan mol minyak ikan Lele Dumbo adalah 6: 1. 9: 1 dan 12: 1. Katalis yang digunakan adalah H2S04. Pada metode kedua, minyak ikan ditransesterifikasikan menggunakan metanol dengan perbandingan mol metanol/minyak ikan Lele Dumbo adalah 9: 1 dan NaOH berperan sebagai katalis. Setelah reaksi transesterifikasi, produk dipisahkan dan biodiesel yang diperoleh dikeringkan menggunakan anhidrous Na2S04. Biodiesel hasil metode pertama memiliki kualitas lebih baik dari biodiesel hasil metode ke dua, berdasarkan 1H_ NMR, GC-MS dan ASTM (American Standard Testing of Materials). Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan Sardin Reaksi esterifikasi dan transesterifikasi dilakukan pada suhu 60 C selama 2 jam dalam sistem refluks. Metil ester (biodiesel) dipisahkan dari gliserol dan diadsorpsi menggunakan karbon aktif dengan variasi 5%, 10%, 15%, 20% (bib). Biodiesel yang diperoleh dianalisis kandungannya dengan 1H-NMR dan Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa. Untuk karakterisasi sifat fisik dilakukan analisis dengan ASTM dan kolorimeter. HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Berat Katalis Hasil penelitian menunjukkan bahwa H-Zeolit dapat digunakan sebagai katalis asam pada proses esterifikasi dan minyak nyamplung memiliki potensi sebagai sumber energi alternatif. Pada kondisi konsentrasikatalis 5% (W/w)didapatkan produk biodiesel dari minyaknyamplungmencapai68,29. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Temperatur Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivasi asam dapat meningkatkan keasaman zeolit. Semakin tinggi temperatur reaksi semakin tinggi pula konversi biodiesel total sampai titik optimum. Konversi biodiesel optimum diperoleh saat kondisi temperatur reaksi 600C (rasio mol 1:12) sebesar 68,29%. Biodiesel yang diperoleh merupakan campuran metil ester dengan senyawa utama adalah meti! oleat. Berdasarkan data ASTM, biodiesel yang dihasilkan dari minyak nyamplung memiliki kualifikasi sebagai campuran bahan bakar diesel. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan Lele Hasil karakterisasi pada metode pertama dapat dihitung menggunakan persamaan 1 dan 2. Pada persamaan 1, besarnya konversi adalah 26,93%, sedangkan pada persamaan 2, besarnya konversi adalah 22,12%. Karakterisasi pada metode kedua, dapat dihitung menggunakan persamaan 1 dan 2. Pada persaman 1 besarnya konversi adalah 68,63% (mol metanol/mol minyak ikan Lele Dumbo =12:1) dan pada persamaan 2 besarnya konversi adalah 36,87% (mol metanol/mol minyak ikan Lele Dumbo = 12:1). Komponen utama pada produk biodiesel yang dihasilkan adalah metil oleat (47,46%) dengan perbandingan mol metanollmol minyak ikan Lele Dumbo adalah 12:1. Uji ASTM yang dilakukan, menunjukkan bahwa biodiesel yang dihasilkan memenuhi standard biodiesel

5 Pembuatan Biodiesel dari MinyakIkan Sardin Hasil penelitian menunjukkan kandungan asam lemak bebas pada limbah minyak tepung ikan sardin relatiftinggiyaitu8,51 %. Hasilpenelitianmenunjukkanbahwa aktivasi asam dapat meningkatkan keasaman zeolit. Adanya H-zeolit pada reaksi esterifikasi dapat menurunkan kandungan asam lemak bebas di dalam limbah minyaktepung ikan sardin. Konversi kemurnian biodiesel pada penelitian ini hampir mendekati 100%. Kandungan utama asam lemak pada biodiesel dari limbah minyak tepung ikan sardin yaitu 13,14 % asam oleat (C18:1),11,82%asam palmitat(c16:0),dan 8,30 % asam palmitoleat(c16:1). Berdasarkan data ASTM,biodiesel yang dihasilkantelah memenuhi standar ASTMminyak solar sehingga memilikikualifikasisebagai bahan bakar diesel. Biodieselyang telah diadsorpsi menggunakan karbon aktif mengalami perubahan warna menjadilebih cerah daripada sebelum diadsorpsi. KESIMPULAN Secara umum H-zeolit dapat digunakan sebagai katalis asam padat untuk menurunkan kadar asam Jemak bebas dalam minyaksehingga minyak dapat dikonversi menjadi biodiesel.selain itu, biodieselyang dihasilkandari penelitianini sebagian besar parameternya telah sesuai dengan parameter biodiesel standar untuk industry dan kendaraan