BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Akhir-akhir ini banyak dikembangkan penelitian tentang nanopartikel spinel ferrit. Hal ini dikarenakan bidang aplikasinya yang sangat luas yaitu dalam sistem penyimpanan data, teknologi ferrofluid, refrigerator magnetokalorik, dan diagnosa medis. Ferrite adalah senyawa kimia dalam bentuk serbuk atau keramik yang memiliki sifat ferimagnetik yang dibentuk oleh iron oxide sebagai komponen utamanya. Berdasarkan struktur kristalnya ferrite diklasifikasikan menjadi: hexagonal (MeFe 12 O 13 ), garnet (Me 3 Fe 3 O 12 ), spinel (MeFe 2 O 4 ), dengan Me dapat diganti satu atau lebih metal transisi bivalen seperti Mn, Fe, Co, Ni, Cu, dan Zn (Mohallem, 2012). Spinel ferrite merupakan struktur kristal yang tersusun dari dua substruktur, yaitu struktur tetrahedral dan struktur oktahedral. Di antara material spinel ferrite, Cobalt Ferrite (CoFe 2 O 4 ) adalah material spinel ferrite yang paling menarik karena mempunyai anisotropy magnetocrystalin cubic tinggi, merupakan hard magnetik dengan koersivitas tinggi, dan magnetisasi saturasi yang sedang (Zhao, 2007). CoFe 2 O 4 memiliki struktur spinel inverse. Nanopartikel CoFe 2 O 4 adalah material magnetik multifungsional penting yang tidak hanya untuk sifat kemagnetannya tetapi juga untuk aplikasi biomedis dan katalis, yang bergantung pada tekstur dan karakteristik morfologinya. Nanopartikel CoFe 2 O 4 memiliki sifat fisika dan kestabilan kimia yang baik, yang telah digunakan pada produksi magnet permanen, perekaman (magnetic recording) seperti sebagai audio dan videotape serta keping perekaman digital dengan kerapatan tinggi (high-density digital recording disks), fluida magnetik (magnetic fluids), dan katalis (Mohallem, 2012). Dalam aplikasinya nanopartikel CoFe 2 O 4 juga digunakan dalam hal hyperthermia magnetik, dengan energi magnetik anisotropynya yang tinggi yang mengendalikan pembawaan magnetisasi ke arah tertentu, dan lebih bagusnya telah terbukti nanopartikel CoFe 2 O 4 ini membawa panas yang lebih dibandingkan ferrite yang 1
2 lain (Torres, 2010). Banyak macam metode yang digunakan untuk sintesis nanopartikel CoFe 2 O 4 seperti kopresipitasi, mikroemulsi, thermal decomposition, teknik hidrotermal, sol gel, sonokimia, poliol, dan metode lainnya. Berbagai macam metode sintesis tersebut menghasilkan nanopartikel CoFe 2 O 4 yang dibatasi oleh faktor agglomerasi, ukuran dan bentuk tidak terkontrol dengan baik. Oleh karena itu, pada aplikasi nanopartikel perlu dilakukan modifikasi permukaan. Modifikasi permukaan ini dilakukan untuk menambah stabilitas kimia, dispersibilitas, biokompatibilitas, menyeragamkan bentuk dan ukuran sampel. Memodifikasi permukaan nanopartikel magnetik bisa dilakukan dengan cara enkapsulasi. Enkapsulasi nanopartikel magnetik dapat menggunakan molekul inorganik/organik dan polimer. Silika merupakan bahan enkapsulasi inorganik yang paling sering digunakan karena sifat biokompabilitasnya (Umut, 2013). Bahan non-magnetik dapat melapisi partikel magnetik yang dapat mereduksi gaya magnetik antar partikel dan meningkatkan dispersibilitas nanopartikel dalam larutan. Selain itu, bahan non-magnetik bisa meningkatkan sifat kemagnetan misalnya meningkatkan koersivitas. Diantara material nonmagnetik (seperti Al 2 O 3, SiO 2, dll), Silika adalah material non-magnetik yang memberikan keuntungan yang lebih diantara bahan non-magnetik yang lain. Keuntungan menggunakan silika sebagai bahan enkapsulasi adalah: sangat stabil pada dispersi cairan, interaksi antar partikel mudah dikontrol, modifikasi permukan mudah, dapat memvariasi ketebalan lapisan (Zhao, 2007). Pelapisan silika tidak hanya melindungi inti magnetik (magnetic core), tetapi juga mencegah kontak langsung inti magnetik dengan penambahan agen penghubung permukaan silika yang mencegah kecenderungan berinteraksi (Schuth, 2007). Selain itu, dalam memodifikasi permukaan juga bisa menggunakan bahan polimer sebagai bahan enkapsulasi. Polimer bekerja dengan pasif dipermukaan nanopartikel selama atau setelah sintesis untuk menghalangi aglomerasi. Gaya tolak elektrostatis dapat digunakan untuk mendispersi nanopartikel dan menjaga kestabilan dalam koloid. Pemilihan bahan polimer yang tepat, selain dapat meningkatkan dispersibilitas nanopartikel juga berpotensi untuk diterapkan dalam mengimobilisasi biomolekul. polyethylene glycol (PEG) adalah polimer sintetik
3 yang memiliki sifat stabil, higroskopik (mudah menguap), dan dapat mengikat material seperti pigmen dan lainnya. Oleh sebab itu, PEG dapat digunakan untuk membungkus melapisi material tertentu (encapsulation) (Datta, 2007). Nanopartikel yang dilapisi PEG akan memiliki kestabilan dan solubilitas yang baik dalam dispersi cairan. Pada penelitian kelompok sebelumnya, Setiadi (2013) telah berhasil melakukan penelitian sintesis nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan metode kopresipitasi dengan memvariasi suhu sintesis, lama pengadukan, dan konsentrasi kopresipitan. Hasil yang diperoleh adalah pada rentang 60-120 ukuran nanopartikel akan naik seiring dengan kenaikan suhu sintesis. Pada rentang 1,5-15M NaOH, ukuran nanopartikel akan menurun seiring dengan semakin tinggi konsentrasi NaOH. Ukuran nanopartikel akan semakin menurun seiring dengan semakin lama durasi pengadukan. Berdasarkan penelitian Setiadi nanopartikel CoFe 2 O 4 yang memiliki sifat paling baik adalah sampel dengan parameter suhu sintesis 80, lama pengadukan 120 menit, konsentrasi NaOH 5M. Hal ini dipertimbangkan karena pada parameter tersebut ukuran butir yang relatif kecil (8 nm), nilai koersivitas yang jauh lebih kecil dibanding ukuran bulk (85 Oe), nilai saturasi yang paling tinggi dibanding sampel lain (37 emu/g). Akan tetapi, bentuk dan ukuran nanopartikelnya tidak seragam dan terjadi aglomerasi. Oleh karena itu, pada penelitian ini melakukan enkapsulasi pada nanopartikel CoFe 2 O 4 pada parameter tersebut untuk menyeragamkan ukuran dan bentuk nanopartikel CoFe 2 O 4 serta mencegah aglomerasi. Dalam penelitian kelompok kami melakukan enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4 menggunakan PEG-4000 dan silika serta memvariasi konsentrasi PEG- 4000 dan silika sebagai bahan enkapsulasi. Winda (2014) menganalisis gugus fungsi untuk mengetahui keberhasilan PEG-4000 dalam mengenkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4. Ayu (2014) menganalisis gugus fungsi untuk mengetahui keberhasilan silika dalam mengenkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4. Pada penelitian ini mengkaji sifat kemagnetan pada nanopartikel CoFe 2 O 4 setelah dienkapsulasi menggunakan PEG-4000 dan mengkaji sifat kemagnetan pada nanopartikel
4 CoFe 2 O 4 setelah dienkapsulasi menggunakan silika. Pengkajian sifat kemagnetan nanopartikel CoFe 2 O 4 setelah dienkapsulasi perlu dilakukan karena bahan yang digunakan untuk enkapsulasi merupakan bahan non-magnetik, tentunya dengan kehadiran bahan non-magnetik ini akan mempengaruhi sifat kemagnetan pada nanopartikel. Enkapsulasi dilakukan dengan memvariasi konsentrasi bahan pengenkapsulasi. Dengan melakukakan karakterisasi sifat kemagnetan nanopartikel CoFe 2 O 4 setelah dienkapsulasi kita akan mengetahui pengaruh konsentrasi bahan enkapsulasi terhadap struktur dan sifat magnetik sampel. Dalam apilikasinya, penelitian setiadi (2013) menghasilkan nanopartikel CoFe 2 O 4 dalam bentuk serbuk digunakan sebagai adsorben dalam purifikasi limbah berat. Pada penelitian ini, pelapisan nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan PEG- 4000 dan silika untuk memberikan solusi aplikasi berikutnya yaitu untuk meningkatkan adsorbansi nanopartikel CoFe 2 O 4 dalam purifikasi limbah berat. 1.2 Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka dapat dirumuskan beberapa rumusan masalah sebagai berikut: a. Bagaimanakah cara melakukakan enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan menggunakan PEG-4000 (CoFe 2 O 4 + PEG-4000) dan dengan menggunakan silika (CoFe 2 O 4 + silika)? b. Bagaimanakah morfologi dan struktur kristal nanopartikel CoFe 2 O 4 + PEG-4000 dan CoFe 2 O 4 + silika? c. Bagaimana pengaruh konsentrasi PEG-4000 dan konsentrasi silika sebagai bahan untuk enkapsulasi terhadap sifat kemagnetan nanopartikel CoFe 2 O 4 yaitu nilai magnetisai saturasi, koersivitas ( ), magnetisasi remanen?
5 1.3 Batasan Masalah Penelitian ini akan dibatasi hanya pada pengaruh bahan pelapis PEG- 4000 dan silika terhadap karakteristik nanopartikel CoFe 2 O 4 serta analisis pengaruh variasi konsentrasi PEG-4000 pada konsentrasi 25%, 33%, 50%, 67%, 75%, 80% dan silika pada konsentrasi 5%, 10%, 15%, 20%, 30%, 50% terhadap sifat magnetik nanopartikel CoFe 2 O 4. 1.4 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini sebagai berikut: a. Mempelajari proses enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan PEG-4000 dan nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan silika. b. Mengetahui struktur kristal dan morfologi nanopartikel CoFe 2 O 4 + PEG- 4000 dan CoFe 2 O 4 + silika. c. Mengukur pengaruh konsentrasi PEG-4000 dan konsentrasi silika sebagai bahan untuk enkapsulasi terhadap sifat kemagnetan nanopartikel CoFe 2 O 4 yaitu nilai magnetisai saturasi, koersivitas ( ), magnetisasi remanen. 1.5 Manfaat Penelitian Bila nanopartikel CoFe 2 O 4 bisa dienkapsulasi dengan baik menggunakan PEG-4000 dan silika maka nanopartikel CoFe 2 O 4 yang telah terenkapsulasi dapat dimanfaatkan dalam aplikasi purifikasi limbah berat sebagai upaya untuk meningkatkan adsorbansi nanopartikel CoFe 2 O 4 sebagai adsorben. 1.6 Sistematika Penulisan Penulisan tesis ini dibagi menjadi 6 bab yaitu: pendahuluan, tinjauan pustaka, dasar teori, metode penelitian, hasil dan pembahasan, kesimpulan dan saran, serta lampiran. Bab I merupakan pendahuluan yang menjelaskan latar belakang dilakukannya penelitian mengenai enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan
6 menggunakan PEG-4000 dan silika, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan, manfaat dan sistematika penulisan tesis. Bab II berisi tinjauan pustaka yang menjelaskan tentang penelitian sebelumnya yang berhubungan dengan enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4 dengan PEG dan silika. Bab III berisi dasar teori yang berkaitan dengan terminologi sifat kemagnetan, jenis-jenis sifat magnetik pada material, nanopartikel magnetik dan sifat superparamagnetik, metode sintesis dengan kopresipitasi, sifat-sifat CoFe 2 O 4, bahan untuk enkapsulasi, PEG, silika dan karakterisasi material. Bab IV menjelaskan metode penelitian yang mencakup alat dan bahan yang digunakan dalam enkapsulasi nanopartikel CoFe 2 O 4, langkah-langkah kerja yang dilakukan dalam penelitian serta teknik pengolahan datanya. Bab V menunjukkan hasil yang diperoleh dari setiap proses penelitian dan pembahasannya. Bab VI menunjukkan kesimpulan dari hasil eksperimen dan saran untuk penelitian berikutnya. Daftar pustaka mencantumkan seluruh pustaka yang diacu dan lampiran berisi data-data yang diperoleh dalam penelitian, dokumentasi dan publikasi yang telah disajikan dalam jurnal nasional.