ENKAPSULASI NANOPARTIKEL MAGNESIUM FERRITE (MgFe2O4) PADA ADSORPSI LOGAM Cu(II), Fe(II) DAN Ni(II) DALAM LIMBAH CAIR Dibuat Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Pilihan Teknologi Nano Oleh : Nama : Dwi Tri Jeny NIM : 03031181320012 Dosen Pembimbing : Hj. Tuty Emilia Agustina, S.T., M.T., Ph.D. JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2016 i
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Enkapsulasi Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe2O4) Pada Adsorpsi Logam Cu(II), Fe(II) DAN Ni(II) Dalam Limbah Cair. Penulisan makalah ini merupakan salah satu syarat dalam memenuhi tugas Mata Kuliah Pilihan (MKP) Teknologi Nano di jurusan teknik kimia fakultas teknik universitas sriwijaya. Dalam pembuatan makalah ini penulis banyak mendapatkan bantuan, petunjuk serta bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam proses pembuatan makalah ini. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak kesalahan dan kekurangan. Oleh karena itu, penulis meminta ma af kepada pembaca atas kesalahan dan kekurangan. Dan semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Aamiin. Indralaya, Januari 2016 Penulis ii
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL. i KATA PENGANTAR... ii DAFTAR ISI. iii BAB I PENDAHULUAN. 1 1.1. Latar Belakang.1 1.2. Rumusan Masalah... 2 1.3. Tujuan. 2 BAB II PEMBAHASAN... 3 2.1. Karakterisasi Nanopartikel Magnetik..... 3 2.2. Pengaruh Pelapisan Adsorben dengan Silika... 5 2.3. Pengaruh Ukuran Pertikel.. 7 BAB III PENUTUP.. 8 3.1. Kesimpulan 8 3.2. Saran... 8 DAFTAR PUSTAKA 9 iii
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Logam berat yang berasal dari limbah industri misalnya tembaga, nikel, merkuri, besi, timah, dan kromium, ditemukan banyak mencemari lingkungan khususnya air. Logam tersebut apabila dalam jumlah yang melebihi batas konsentrasi maksimum akan bersifat sangat toksik dan memicu kanker. Ada banyak metode yang digunakan untuk menjernihkankan air yang telah terkontaminasi logam berat, seperti presipitasi, solvent extraction, ion exchange, membrane flitration, coagulation-flocculation, flotation. Pemilihan metode yang paling cocok untuk penjernihan air mempertimbangkan jenis limbah, konsentrasi limbah logam, biaya operasional, kemudahan proses, reliabilitas, dan dampak terhadap lingkungan. Metode adsorpsi merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk penjernihan air. Kelebihan metode adsorpsi yakni proses pengerjaannya mudah serta biaya operasional yang murah. Selain itu, proses adsorpsi bersifat reversible sehingga adsorben dapat diregenerasi dengan proses adsorpsi yang sesuai. Adsorpsi adalah proses di mana polutan terjerap pada permukaan adsorben. Selama beberapa dekade, peneliti di bidang nanoteknologi mengembangkan material untuk aplikasi penjernihan air. Penggunaan nanopartikel sebagai adsorben memiliki kelebihan yaitu luas permukaan partikel yang lebih besar sehingga kapasitas adsorpsi logam menjadi lebih besar. Nanopartikel dapat difungsionalisasikan dengan senyawa kimia lain untuk memperbesar affinitas terhadap adsorbat. Selain itu, beberapa jenis nanopartikel dapat diregenerasi melalui proses desorpsi. Magnesium ferrite telah diaplikasikan secara luas dalam teknologi karena sifat kemagnetannya misalnya untuk sensor kelembaban, high density information storage, dan magnetic resonance imaging contrast agents. Nanopartikel MgFe2O4 yang berukuran kurang dari 30 nm akan bersifat 1
superparamagnetik. Sifat superparamagnetik MgFe2O4 menjadikannya lebih responsif terhadap medan magnet eksternal, sehingga proses pemisahan sedimen hasil adsorpsi lebih mudah dilakukan. Penggunaan MgFe2O4 sebagai adsorben antara lain telah dilakukan untuk mengadsorpsi logam Cr(VI), As(III,V), SO2 dan Pb(II). Pada makalah ini menjelaskan proses adsorpsi ion logam Cu(II), Fe(II) dan Ni(II) menggunakan nanopartikel Magnesium ferrite dengan variasi ukuran partikel dan enkapsulasi adsorben menggunakan silika. 1.2. Rumusan Masalah 1. Bagaimana karakterisasi nanopartikel magnetik? 2. Apa pengaruh pada pelapisan adsorben dengan silika? 3. Bagaimana pengaruh ukuran partikel pada nanopartikel MgFe2O4 terhadap proses adsorpsi? 1.3. Tujuan 1. Mengetahui karakterisasi nanopartikel magnetik. 2. Mengetahui pengaruh pelapisan adsorben dengan silika. 3. Mengetahui pengaruh ukuran partikel pada nanopartikel MgFe2O4 terhadap proses adsorpsi. 2
BAB II PEMBAHASAN 2.1. Karakterisasi Nanopartikel Magnetik Data hasil XRD diolah menggunakan Software Origin8. Hasil analisa dari pola spektrum pada Gambar 2.1.a. terlihat munculnya puncak-puncak bidang difraksi (220), (311), (400), (511) dan (440). Puncak-puncak tersebut merupakan ciri dari fasa MgFe2O4 dengan struktur kristal kubik spinel. Nilai parameter kisi yang diestimasi menggunakan persamaan bragg dari puncak utama bidang (311) untuk sampel A, D, G adalah 8,57 Å, 8,58 Å dan 8,67 Å. Nilai parameter kisi ini mendekati dengan nilai parameter kisi pada MgFe2O4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å. Pada sampel muncul fasa lain yang diberi tanda (*) yaitu α-fe2o3. Ukuran partikel dihitung menggunakan persamaan Scherer untuk sampel G, D, A dan A dilapisi silika berurutan adalah 8nm, 2 nm, 11 nm dan 18 nm. Gambar 2.1.b. merupakan hasil TEM untuk sampel A. Pola cincin difraksi terlihat adanya garis diskrit yang mewakili bidang kristal (440), (511), (311), dan (220). Hasil tersebut sesuai dengan data XRD. Pada gambar tampak bahwa ukuran dan bentuk partikel tidak seragam. Sampel yang terbentuk memiliki kecenderungan teraglomerasi. Hal ini diprediksi terjadi karena adanya interaksi magnetik antara butir partikel. Gambar 2.1.a. Hasil Pengujian XRD Sampel MgFe 2O 4 3
Gambar 2.1.b. Hasil TEM Nanopartikel MgFe 2O 4 Sampel A VSM digunakan untuk mengetahui sifat kemagnetan material pada Tabel 2.1. pelapisan silika pada permukaan sampel A menyebabkan magnetisasinya turun yang semula 2,70 emu/gram menjadi 2,4 emu/gram. Hal ini diperkirakan karena silika merupakan bahan non magnetik. Pada Gambar 2.1.c. terlihat bahwa semua sampel memiliki medan koersivitas dan magnetisasi remanen kecil. Tabel 2.1. Hasil Pengamatan VSM No Nama Sampel Magnetisasi Saturasi Koersivitas 1 G 6,15 123,18 2 D 5,33 133,99 3 A 2,70 130,37 Pada spektrum hasil FTIR nanopartikel MgFe2O4 pada Gambar 2.1.d. muncul puncak-puncak gugus serapan sampel yang merupakan karakter dari adanya vibrasi molekul dalam sampel. Spektrum sampel MgFe2O4 murni tampak adanya puncak di sekitar panjang gelombang 316,33 cm -1 yang mengindikasikan Streching Fe-Otet. Pada panjang gelombang 578,64 cm -1 menunjukkan adanya Streching M-Ooct. Puncak di sekitar panjang gelombang 1627,92 cm -1 dan 3425,58 cm -1 merupakan puncak yang diakibatkan oleh adanya ikatan O-H. Pada sampel MgFe2O4 yang terlapisi silika, muncul puncak baru di 455,2 cm -1 dan 4
779,24 cm -1 yang merupakan gugus siloksan serta puncak di 894,97 cm -1 dan 1041,56 cm -1 merupakan gugus silanol. Keberadaan gugus silanol dan siloksan membuktikan bahwa sampel MgFe2O4 telah terlapisi silika. Gambar 2.1.c. Kurva Histeresis Magnetik MgFe 2O 4 Gambar 2.1.d. Hasil FTIR Nanopartikel MgFe 2O 4 2.2. Pengaruh Pelapisan Adsorben dengan Silika Silika biasa digunakan melapisi permukaan adsorben untuk mencegah terjadinya aglomerasi serta meningkatkan dispersibilitas dalam medium cair. Silika bersifat biokompatibel dan non-toksik sehingga relatif aman digunakan untuk penjernihan air. Silika membungkus nanopartikel secara berkoloni dan 5
menyebabkan ukuran partikel yang dilapisi oleh silika membesar. Perubahan ukuran tersebut menyebabkan kapasitas adsorpsi menurun karena ukuran partikel yang besar memiliki permukaan kontak yang lebih kecil. Ukuran partikel yang telah terlapisi silika 18 nm sedangkan ukuran semula yaitu 11 nm. Meskipun demikian, pelapisan dengan silika juga dapat mengurangi aglomerasi, yang berarti bertambahnya permukaan kontak. Selain itu, silika memberikan tambahan sisi aktif berupa gugus silanol dan siloksan pada permukaan adsorben. Tabel 2.2. menunjukkan pengaruh pelapisan silika terhadap adsorpsi logam. Peningkatan penyerapan terjadi pada logam Cu, yang semula 97,84% menjadi 99, 95% sedangkan logam Ni mengalami penurunan serapan dari 99,74% menjadi 96,29%. Hal ini diprediksi karena gugus silanol dan siloksan lebih kuat mengadsorpsi logam Cu(II). Ion-ion logam yang tercampur pada limbah berkompetisi untuk menempel pada site aktif permukaan adsorben. Disisi lain, luas permukaan kontak yang tersedia lebih kecil. Oleh karena itu, logam Cu terserap lebih banyak dibandingkan logam Ni pada permukaan adsorben yang terlapisi silika. Tabel 2.2. Perbandingan pengaruh pelapisan adsorben dengan silika No Parameter Raw Limbah HASIL 1 Cu 413 2 Fe 345 3 Ni 390 MgFe2O4 MgFe2O4 Coated Silika rata - rata 7.309 0.19 Penurunan(%) 97.84 99.95 rata - rata ttd ttd Penurunan(%) 100 100 rata - rata 0.901 14.47 Penurunan(%) 99.74 96.29 2.3. Pengaruh Ukuran Pertikel Pada variasi ukuran partikel 11 nm, 8 nm dan 2 nm. Tabel 2.3. menunjukkan persentase penurunan kadar ion logam pada variasi ukuran partikel. Adsorpsi logam Cu(II) didapati meningkat seiring dengan penurunan ukuran 6
partikel. Ukuran partikel yang kecil memiliki permukaan kontak yang lebih luas dibandingkan partikel yang besar, sehingga lebih banyak ion logam yang teradsorpsi. Adsorpsi maksimum Fe (II) yaitu 100% telah terjadi ketika menggunakan MgFe2O4 ukuran partikel 11 nm, sehingga berkurangnya ukuran partikel tidak lagi menyebabkan perubahan persentase adsorpsi. Pada penelitian ini, didapati bahwa urutan ion yang terserap lebih kuat oleh adsorben MgFe2O4 adalah Fe(II)>Ni(II)>Cu(II). No Parameter Tabel 2.3. Pengaruh ukuran partikel Raw Limbah Ukuran Partikel (nm) 11 8 2 1 Cu 413 2 Fe 345 3 Ni 390 rata - rata 7.309 6.18 3.5 Penurunan(%) 97.84 98.5 99.15 rata - rata ttd ttd ttd Penurunan(%) 100 100 100 rata - rata 0.901 2.658 3.012 Penurunan(%) 99.74 99.32 99.23 7
BAB III PENUTUP 3.1. Kesimpulan Nanopartikel magnesium ferrite (MgFe2O4) efektif digunakan sebagai adsorben ion logam Cu(II), Fe(II), dan Ni(II) dalam limbah cair. Adsorpsi Cu(II) meningkat seiring penurunan ukuran partikel. Ion logam Fe(II) teradsorpsi 100% untuk semua variasi ukuran partikel adsorben. Pelapisan adsorben dengan silika menyebabkan peningkatan adsorpsi logam Cu(II), yang semula 97,84% menjadi 99,95% sedangkan logam Ni(II) mengalami penurunan serapan dari 99,74% menjadi 96,29%. 3.2. Saran Pada penggunaan silika jangan terlalu banyak karena dapat menyebabkan kapasitas adsorpsi menurun karena ukuran partikel yang besar memiliki permukaan kontak yang lebih kecil. 8
DAFTAR PUSTAKA Setiawati, Dewi. 2015. Enkapsulasi Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe2O4) Pada Adsorpsi Logam Cu(II), Fe(II) DAN Ni(II) Dalam Limbah Cair. Laporan Hasil Penelitian. Yogyakarta : MIPA Universitas Gajah Mada. 9