~" Prosiding Pertemuan 1/miah Sains Materi /SSN/4/0-2897 v PERUBAHAN BENTUK STRUKTUR MIKRO LOGAM P ADUAN ZIRKONIUM HASIL PELEBURAN P ADA BEBERAP A r, r POLA PERLAKUAN PANAS11 8aeful Hidayar, Tatang Mulyana2 dan Guntur 0.8.2 ABSTRAK PERUBAHAN BENTUK STRUKTUR MIKRO LOGAM PADUAN ZIRKONIUM BASIL PELEBURAN PADA BEBERAPA POLA PERLAKUAN PANAS. Telah dilakukan proses perlakuan panas pada logam paduan zirkonium hasil peleburan, pada lima pola perlakuan panas. Perlakuan panas dilakukan untuk mengubah bentuk struktur mikro paduan, yang terdiri dari struktur Dendrit dan Basketweave. menjadi struktur yang mempunyai bentuk butir a equiaxial, dengan besar butir ASTM no.8 dan no.9. Bentuk pola perlakuan panas dibuat dengan mengatur laju kenaikan temperatur, besamya temperatur pemanas.an, waktu pemanasan (holding time) dan laju penurunan temperatur. Bentuk struktur mikro bahan berubah pada setiap pola perlakuan panas yang dilakukan, dan bentuk struktur yang diinginkan dicapai pada kondisi perlakuan panas dengan laju kenaikan temperatur "C/jam, temperatur pemanasan 1200"C, waktu pemanasan 9 jam, dan laju pendinginan 50"C/jam. ABSTRACT THE CHANGING OF THE MICROSTRUCTURE OF THE MELTING RESULT ZIRCONIUM ALLOY IN SEVERAL PATTERNS OF HEAT TREATMENTS The heat treatment process of smelting result Zirconium alloy has been done on five patterns heat treatment. The heat treatment is done to change the microstnlcture shape alloy that consist of Dendritic and Basketweave stnlctures, to become a equiaxial grain shape stnlcture with grain size ASTM no.8 and no.9. The pattern of the heat treatment is made by settling up slope temperature, heating temperature, holding time and down slope temperature. The shape of the microstnlcture alloy changes on every pattern heat treatment has been done, and the microstructure shape can be achieved by the heat treatment rate of oc/hour, at 1200oC with heating temperature of 9 hours and the cooling rate of 50 C /hour. KEY WORD Microstructure, Zirkonium alloy, Heat treatment PENDAHULUAN Penguasaan teknologi pembuatan dan pengembangan logam-logam paduan untuk struktur Elemen Bakar Nuklir (EBN) perlu dilakukan, agar kita tidak bergantung sepenuhnya kepada negara lain dalam hal penyediaan bahan struktur EBN. Sampai saat ini, logam paduan yang masih dapat diandalkan untuk bahan struktur EBN adalah paduan zirkonium. Salah satu paduan tersebut adalah Zirkaloy-2, dimana paduan ini digunakan pada reaktor dayajenis BWR (Boiling Water Reactor) [1,2]. Berdasarkan hal tersebut diatas, maka sebagai penelitian tahap awal dibuat paduan zirkonium yang mengarah ketipe Zirkaloy-2. Logam paduan Zirkaloy-2 sebagai struktur EBN, mempunyai unsur dasar Zirkonium dengan beberapa unsur pemadu, yaitu SN, Fe, Cr dan Ni, dengan spesifikasi persentase berat unsur pemadu seperti pada tabel I. Zirkaloy-2 mempunyai struktur Hexagonal rasa a dengan besar butir ASTM no.8 dan no.9 [3]. Bentuk struktur mikro logam Zirkaloy-2 diperlihatkan pada gambar I. Ingot hasil proses peleburan biasanya mempunyai bentuk struktur yang kasar [I], dan proses pendinginan yang terjadi dari logam cair menjadi logam beku pada cetakan akan mempengaruhi bentuk struktur mikro bahan, Proses perlakuan panas pada bahan hasil peleburan dengan pola-pola perlakuan panas tertentu, dapat mengubah bentuk struktur mikro sesuai dengan yang diharapkan [I], Tabel Persentase berat unsur pemadu Zirkaloy-2 berdasarkan spesifikasi [1]. Untuk mendapatkan bentuk struktur mikro bahan basil peleburan sesuai dengan spesifikasi zirkaloy-2, dad untuk mengetahui perubahan yang terjadi pada bentuk struktur mikro bahan, maka pada penelitian ini bahan basil peleburan dicoba dilaku panas dengan beberapa pola perlakuan panas. I Dipresentasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 2 Pusat Penelitian Teknik Nuklir-BAT AN 14()
141 Dengan mencoba pola-pola perlakuan panas tersebut, diharapkan dapat diketahui bentuk-bentuk pola perlakuan panas yang cocok untuk mengubah struktur mikro bahan basil peleburan, menjadi bentuk struktur yang sesuai dengan yang diinginkan menggunakan tungku induksi dengan atmosfir tungku menggunakan gas Argon. Jumlah berat masing-masing logam yang akan dipadu, ditimbang berdasarkan persentase berat maksimum dari spesiftkasi zirkaloy-2. Pemeriksaan struktur mikro dan pemeriksaan persentase berat unsur logam-logam basil peleburan dilakukan sebelum proses perlakuan panas. Setelah data struktur mikro dad data persen berat unsur diketahui, dilanjutkan dengan proses perlakuan panas. Pola perlakuan panas pada percobaan pertama didasarkan pada literatur perlakuan panas untuk paduan zirkonium [I]. dengan solution treatment dimulai pada temperatur rasa 13. Pola-pola perlakuan panas selanjutnya didasarkan dari analisa bentuk struktur mikro yang dihasilkan dari pola perlakuan panas pertama, kedua dan selanjutnya, sampai didapat bentuk struktur yang diinginkan. Kondisi dari polapola perlakuan panas yang dilakukan, diperlihatkan dalam bentuk tabel 2 berikut ini : Tabel 2. Kondisi pola perlakuan panas. Gambar PERCOBAAN Struktur mikro logam Zirkaloy-2 ~c SOl. 'r Pola 2 3 4 '5 Laju kenaikan Temperatur pemanasan. temperatur ( C/iam ) J~C) 950 1050 1200 1200 1200 Waktu Pemana san ~ S 7 8 10 9 Laju penurunan temperatur (O~/~ ) 150 125 100 50 50 Bahan Bahan yang dipergunakan pada penelitian ini terdiri dari : I. Sponge zirkonium. 2. Logam Sn, Fe, Cr, dan Ni. 3. Tabnng kuarsa 4. Gas Argon kemumian tinggi. 5. Bahan-baha nntuk metalogjafi. AI at Peralatan yang dipergunakan penelitian ini terdiri dari : 1. Tuogku lnduksi dan Tuogku Tabuog. 2. Peralatan pembuat gelas. 3. Mikroskop optik 4.XRF. Tata Kerja pacta Pembuatan logam paduan zirkonimn pada penelitian ini, dilakukan melalui proses peleburan Perlakuan panas dilakukan pada tungku tabung (tube furnace) yang dilengkapi dengan regulator voltase untuk mengatur kenaikkan dan penurunan temperatur pemanasan. Spesimen logam yang akan dilaku panas dimasukkan daiam tabung kuarsa yang diisi gas argon, untuk mencegah terjadinya proses oksidasi pada logam selama proses perlakuan panas. Jumlah spesimen pada setiap kali percobaan berjumlah dua spesimen, sehingga jumlah spesimen keseluruhan berjumlah sepuluh spesimen. Pemeriksaan struktur mikro bahan basil peleburan maupun basil perlakuan panas, dilakukan pada proses metalografi dengan menggunakan larutan etsa Kroll. BASIL DAN PEMBAHASAN Paduan logam zirkooium basil peleburan. berdasarkan basil pemeriksaan meogunakan XRF mempunyai perseotase berat unsur paduan seperti
dalam tabel 3. Berdasarkan spesifikasi Zirkaloy-2, persentase berat unsur paduan tersebut diatas, masuk dalam rentang persentase berat unsur paduan untuk zirkaloy-2. Bentuk stmktur mikro logam paduan Zirkonium basil peleburan diperlihatkan pacta gambar 1 dan 2. Tabel 3: Persentase berat unsur paduan zirkonium basil peleburan. ~ Sn Fe Cr Ni Zr % berat 1,40 0,20 0.09 0,04 sisanva Gambar 3. Bentuk struktur Dendrit clan Basketweave pada logam paduan zirkonium basil peleburan sebelum dilaku panas, dengan pembesarnn yang lebih besar dibanding gambar 1 [5,6]. Transformasi pembentukan struktur Basketweave tersebut terjadi serupa dengaq transformasi Martensitik Gambar2 Bentuk struktur mikro logam paduan zirkonium basil peleburan sebelum dilaku panas, terlihat adanya struktur Dendrit dan butirbutir a berbentuk jarum, yang membentuk anyaman, disebut struktur Basketweave Stmktur Dendr;! yang ada pada bahan hasil peleburan, berbentuk menyerupai cabang pohon. Terbentuknya struktur tersebut, terjadi pada saat proses pembekuan, yang disebabkan adanya daerah beku yang lebar, yaitu perbedaan temperatur antara mulai dan berakhirnya pembekuan yang lebar [4J. Mekanisme pertumbuhan struktur ini terjadi dati kristal-kristal Dendrit yang tumbuh dari inti-inti dan pada saat pembekuan berakhir, dendrit-dendrit tersebut saling bertemu. Sedangkan struktur Basketweave berbentuk menyerupai anyaman dari butir-butir a. yang berbentuk jarum.struktur ini terbentuk karena pengaruh dari kecepatan pendinginan yang relatif tinggi pada saat terjadinya transformasi rasa 13 berstruktur BCC ke rasa a. berstruktur HCP Gambar 4. Zirkonium basil peleburan yang telah dilaku panas dengan pola perlakuan panas pertama. Pola perlakuan panas pertama dengan kondisi yang tertera pada tabel 2, dicoba untuk mengubah struktur mikro bahan basil peleburan tersebut, menjadi struktur yang sesuai dengan spesifikasi Zirkaloy-2. Dari basil perlakuan panas tersebut didapat bentuk struktur rnikro yang diperlihatkan pada gambar 4. Dari gambar 4 tersebut terlihat, bahwa proses perlakuan panas dengan pola percobaan pertarna tidak banyak mengubah struktur awal bahan, karena masih memperlihatkan struktur Dendrit dan Basketweave. Perubahan terjadi hanya p~d:i bentuk butir a. yang lebih kasar. Bentuk 142
/SSN /4/0-2897 struktur yang tidak banyak berubah tersebut, diduga karena tingginya temperatur dan lamanya pemanasan masih kurang untuk dapat melarutkan kristal-kristal pembentuk Dendrit.Selain itu, laju penurunan temperatur masih terlalu cepat, sehingga butir a yang terbentuk masih berbentuk plat-plat memanjang (lamellar) yang membentuk anyaman (Basketweave). Bentuk butir a yang lamellar disebabkan waktu pendinginan yang tidak cukup untuk terjadinya proses difusi pada saat pembentukan butir. Pada perlakuan panas selanjutnya, dengan mencoba pola perlakuan panas krona, didapat bentuk struktur mikro yang diperlihatkan pada gambar 5. Dari gambar tersebut terlihat, bahwa pola perlakuan panas pada percobaan krona, menghasilkan banyak perubahan pada bentuk srtuktur mikro bahan awal hila dibandingkan dengan perubahan struktur pada pola perlakuan panas pertama. Perubahan tersebut terlihat dari berkurangnya struktur Dendrit. Struktur Dendrit yang masih ada bentuknya sudah tidak begitu jelas, yaitu berbentuk hitam memanjang dengan cabang yang tidak jelas. Hal ini memperlihatkan adanya penyatuan cabang-cabang Dendrit menjadi bentuk yang memanjang pada saat proses pemanasan. Disamping itu bentuk butir a menjadi lebih besar. Garnbar5 Bentuk s1ruktur mikro logam paduan Zirkonium basil peleburnn yang mengalami perlakuan panas dengan pola perlakuan pana." kedua. Terbentuknya stmktur dengan butir <X berbentuk batang dan masih adanya sedikit struktur Dendrit, bila berdasarkan pada percobaan pertama dan kedua, diduga karena waktu dan tingginya ternperatur pernanasan masih belurn cukup, dad laju pendinginan masih terlalu cepat. Untuk rnendapatkan butir a yang equiaxial, dad rnenghilangkan struktur Dendrit, rnaka dicoba pola perlakuan panas ketiga dengan mengubah temperatur pemanasan dan menurunkan laju pendinginan. Gambar 6 Zirkonium hasill pelebwml yang telah dilaku dengan pola perlakuan panas ketiga. Pola perlakuan panas ketiga, rnenghasilkan stroktur rnikro dengan bentuk butir a irregular, dan hilangnya struktur Dendrit. Bentuk stmktur rnikro tersebut diperlihatkan pada garnbar 6. Hilangnya struktur Dendrit, rnenunjukkan bahwa ternperntur pemanasan sebesar 1200oC dapat rnelarutkan kristal-kristal pernbentuk Dendrit secara sernpurna, sedangkan terl>entuknya butir a yang irregular, diduga karena laju pendinginan rnasih terlalu cepat, sehingga waktu ang tersedia untuk terjadinya transfonnasi diffusi yang sernpurna belurn rnernenuhi, sehingga untuk rnendapatkan butir a yang equiaxial, diperlukan penurunan laju pendinginan pada percobaan perlakuan panas selanjutnya. Pola perlakuan panas keernpat rnenghasilkan bentuk struktur dengan butir a yang equiaxial, dad hilangnya struktur Dendrit. Bentuk struktur tersebut diperlihatkan pada gambar 7. Besar butir a pada bahan basil perlakuan panas pola keernpat, bila dibandingkan dengan spesifikasi Zirkaloy-2 rnasih terlalu besar. Besarnya butir tersebut, diduga karena waktu pernanasannya (holding time) terlalu lama, sehingga dengan waktu tersebut rnernberi kesernpatan butir untuk turnbuh lebih besar. Untuk rnendapatkan besar butir yang sesuai dengan spesiftkasi Zirkaloy-2, maka dilakukan perlakuan panas pola kelima dengan rnengurnngi waktu pernanasan. Pola perlakuan panas kelirna rnenghasiikan struktur bahan dengan bentuk butir a yang equiaxial, dan rnernpunyai besa; butir ASTM no.9. Struktur tersebut sesuai 143
dengan spesiftkasi stmktur mikro Zirkaloy-2. Bentuk stmktur mikro tersebut diperlihatkan pada gambar 8. batang-batang plat yang makin membesar, dan akhimya membentuk butir yang equiaxial. Gambar 7 Zirkonium basil peleburan yang telah dilaku panas dengan pola perlakuan panas keempat Gambar 9 Diagram Fasa Zr-Sn Berdasarkan percobaan-percobaan yang telah dilakukan tersebut, menunjukkan bahwa proses solution treatment pada temperatur 950-1050oC pada daerah rasa /3 yang diperlihatkan daiam diagaram rasa Zr-Sn pada gambar 9, yang biasa diiakukan untuk proses perlakuan panas, daiam melarutkan dan menghomogenkan unsur pemadu di daiam matrik /3, menjadi larutan padat /3, belum dapat melarutkan kristal -kristal pembentuk Dendrit. Sedangkan laju pendinginan untuk proses transformasi rasa /3 ke rasa a., sangat berpengaruh pada bentuk butir a.. Makin tinggi laju pendinginan, butir a. akan berbentuk batangbatang jarum yang makin hains, dan apabila laju pendinginan diperendah, butir a. membentuk KESIMPULAN Zirkonium basil peleburan, mengalami perubahan bentuk, pada percobaan perlakuan panas untuk setiap kondisi pola perlakuan panas yang dicoba. Kondisi pola perlakuan panas pada percobaan kelima, yaitu pada laju kenaikan temperatur sebesar C/jam, dengan temperatur pemanasan sebesar 1200oC, waktu pemanasan 9 jam dan laju pendinginan 50 C/jam, mengubah bentuk struktur awal bahan yang terdiri dari struktur Dendrit dan Basketweave menjadi struktur dengan bentuk butir Alpha yang equiaxial, dan mempunyai besar butir ASTM no. 9, sesuai dengan spesiftkasi struktur mikro logam Zirkaloy-2. Gambar 8 Bentuk stj1lktur mikro logam paduan Zirkonium basil peleburnn yang telah dilakukan dengan pola perlakuan panas kelima. UCAPAN TERIMA KASm Dana penelitian ini diperoleh dari anggaran penelitian PPTN-BA TAN unhlk tahun 1996/1997. dan terima kasih saya ucapkan unhlk para Star dan teknisi lab. Metalurgi dan Kimia PPTN-BATAN. yang telah membantu jalannya penelitian ini. DAFTARPUSTAKA [I] FIZZOlTl C., Principles of Nuclear Fuel Production, Vol. 2, Zirconium, Fuel Cycle Department, ENEA, (1984). [2] LAMARSH J. R., Introduction to Nuclear Engineering, 2nd Edition, Addison-Wesley 144
Publishing Company Reading, Massachusetts, (1982). [3) Zircalloy Fuel Element Canning Tubes. Mannesmannrohren-Werke, Germany, (1975). [4) SURDIA T, CHIJIIWA K., Teknik Pengecoran Logam, Association for International Technical Promotion, Pradya Parnrnita, Jakarta, Indonesia, (1975). [5) ROMEISER H.J., TIG-Welding Process, Komunikasi di PPTN, Bandung, Indonesia, (1987). [6J. JEONG Y. H., RHEEM K. S., Effect of Beta Heat Treatment on Microstructure and Nodular Corrosion of Zircaloy-4, Journal of Nuclear Science And Technology, Vol. 30, No.2, (1993). 145