PENGARUH PROSES ROL PADA KEKUATAN TARIK PLAT PADUAN ZrNbMoGe

Parikin, dkk. ISSN 0216-3128 19 PENGARUH PROSES ROL PADA KEKUATAN TARIK PLAT PADUAN ZrNbMoGe Parikin, A. H. Ismoyo dan B. Bandriyana Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang BANTEN, E-mail: farihin@batan.go.id ABSTRAK PENGARUH PROSES ROL PADA KEKUATAN TARIK PLAT PADUAN ZrNbMoGe. Bahan struktur reaktor yang umum dikenal adalah zirkonium yang mempunyai penampang lintang makroskopis serapan kecil terhadap neutron, kekuatan, keuletan, penghantar panas tinggi serta tahan terhadap korosi temperatur tinggi. Pengerolan merupakan proses pengerjaan bahan dengan cara memberikan deformasi plastis untuk mengubah bentuk menjadi plat dan sifat bahan lebih keras. Pada penelitian ini paduan yang dibuat adalah paduan ZrNbMoGe. Proses peleburan dilakukan dengan menggunakan tungku pelelehan busur tunggal (single arc melting furnace) yang dilengkapi dengan gas pelindung argon high purity di PTNBR-BATAN Bandung. Proses rol dilakukan untuk menipiskan plat dengan besar reduksi tertentu (0,1mm/pass) hingga ketebalan sekitar antara 0,5 mm hingga 1,2 mm, kemudian dibentuk spesimen uji tarik konvensional. Hasil pengujian memperlihatkan bahwa: pengujian tarik pada plat hasil rol dingin pada temperatur 650 o C memberikan kekuatan tarik sebesar 940 MPa dan tidak memberikan peregangan (0%), bahan langsung putus. Sedang plat hasil rol pada temperatur 850 o C dan dibungkus foil tembaga besarnya kekuatan tarik 650 MPa dan mengalami peregangan 5,5%. Plat hasil rol pada temperatur 650 o C sangat keras dan menunjukkan kualitas plat yang getas/rapuh (brittle). Plat hasil rol pada temperatur 850 o C cukup ulet (ductile) dan bisa dilakukan proses pembengkokan dengan menggunakan multi rol pada temperatur 400 o C untuk membentuk skelp. Kata kunci : Kekuatan tarik, paduan ZrNbMoGe, kekerasan. ABSTRACT ROLLING EFFECTS ON TENSILE STRENGTH OF ZrNbMoGe ALLOY PLATE. Zirconium is one of structure materials for reactor which has a small macroscopic absorption cross section of neutron, high strength, ductility, good heat transfer and high temperature corrosive resistance. Rolling is a direct compression process in which plastic deformation takes place to form sheet or plat and increase the hardness of the materials. In this research the ZrNbMoGe alloys were made. The melting process was performed by using single arc-melting furnace with argon protection (high purity) in PTNBR-Bandung. The workpieces thickness are reduced by the deformation (0.1mm/pass) until of about 0.5 mm and 1.2 mm, and formed into conventional tensile test specimen machinery. Test results show that the tensile test at rolling temperature 650 o C gives the strength of about 940 MPa and has no tensile strain and directly broken. Mean while, the specimen as rolling temperature 850 o C gives the strength of about 650 MPa and has 5.5% tensile strain. Also, the former was brittle and very hard material, and the last was ductile enough and can be bent by using multiple roll at 400 o C to gain with skelp formation. Keywords: Tensile strength, ZrNbMoGe alloy, hardness. PENDAHULUAN B ahan struktur reaktor yang umum dikenal adalah zirkonium [1] yang mempunyai penampang lintang makroskopis kecil terhadap neutron dengan sifat kekuatan, keuletan, hantaran panas dan tahan terhadap korosi temperatur tinggi sangat baik. Di antara jenis paduan zirkonium untuk bahan kelongsong adalah Zirkaloi-2 [1] dengan basis unsur Zr di atas 95%. Paduan ini merupakan material refraktori yang memiliki temperatur leleh cukup tinggi dengan kekuatan tarik sekitar 550MPa. Pengujian tarik pada bahan plat paduan zirkonium dilaporkan oleh Chaurasia dkk. [2] bahwa; kekuatan tarik bahan dapat menurun akibat adanya pengaruh lingkungan garam (sodium nitrat), karena sifat dekohesi hidrida dalam paduan zirkonium menjadi membesar. Pada saat pembentukan bahan tak lepas dari proses mekanik seperti salah satunya pengerolan. Proses ini merupakan pengubahan bentuk suatu bahan dengan cara memberikan deformasi plastis. Tujuan utama pengerolan adalah mengubah bentuk menjadi plat dan sifat bahan menjadi lebih keras.

20 ISSN 0216-3128 Parikin, dkk. Dalam proses ini terdapat berbagai faktor yang berpengaruh, diantaranya sifat mampu bentuk (formability). Besarnya deformasi yang dapat diberikan selain tergantung pada sifat bahan juga ditentukan pula oleh proses deformasi yang dilakukan (rol panas / rol dingin) [3]. Hot rolling [4] pada hakekatnya adalah proses pengerolan yang dilakukan pada temperatur di atas temperatur rekristalisasi bahan. Hal ini mempunyai arti fisik bahwa deformasi berlangsung pada daerah rekristalisasi. Rekristalisasi yang terus menerus inilah yang menyebabkan tidak adanya pengerasan regangan, sehingga logam tetap relatif lunak selama proses hot rolling. Proses hot rolling terhadap plat dilakukan dengan dua tujuan utama. Pertama adalah untuk menipiskan plat menjadi plat dengan reduksi pengerolan yang cukup besar. Tujuan yang kedua adalah untuk memperbaiki strukturmikro, yang dapat diartikan sebagai mengubah struktur coran pada plat menjadi struktur yang lebih homogen. Selain itu hot rolling juga akan menyeragamkan struktur dan distribusi kadar unsur pemadu yang tadinya tidak homogen akibat adanya segregasi pada saat pembekuan. Hot rolling juga akan memecah dan menghaluskan inklusi serta menutup porositas/void. Parameter proses pengerolan dapat juga dipakai untuk mengontrol sifat plat yang dihasilkannya. Hal ini sejalan dengan prinsip yang menyatakan bahwa sifat bahan itu dipengaruhi oleh stuktur bahan dan struktur bahan dipengaruhi oleh komposisi bahan dan proses pengolahan/pengerjaan [5]. Makalah ini dibatasi pada hasil pengujian sifat mekanik, yaitu uji tarik dan kekerasan yang bertujuan untuk menginformasikan data hasil sintesis yang telah dilakukan sebagai penentuan langkah proses lanjut dalam pembuatan prototipe bahan kelongsong dengan metode rol-las. TATA KERJA Preparasi Pada penelitian ini paduan yang dibuat adalah paduan ZrNbMoGe. Unsur-unsur yang digunakan dalam penelitian ini dalam keadaan murni berbentuk kawat, sponge dan serpihan seperti diperlihatkan pada Gambar 1a. Bahan tersebut adalah Zirconium (Zr) sponge, serpihan Molyb-denium (Mo), Niobium (Nb) wire yang dipotong-potong, dan serpihan Germanium (Ge) yang diperoleh dari pasaran. Bahan ditimbang dengan komposisi tertentu menggunakan microbalance di PTBIN- BATAN. Proses peleburan dilakukan dengan menggunakan tungku pelelehan busur tunggal [6] (single arc melting furnace) yang dilengkapi dengan gas pelindung argon high purity di PTNBR-BATAN Bandung. Tujuan pemakaian gas argon adalah untuk melindungi logam yang dilebur agar tidak teroksidasi. Krusibel yang digunakan untuk proses peleburan logam terbuat dari tembaga murni yang didinginkan dengan air sebagai media pendingin dengan bantuan. Pada Gambar 1b ditunjukkan tungku pelelehan busur tunggal yang sedang digunakan untuk melebur paduan logam zirconium. Tungku peleburan menggunakan generator dengan sumber tegangan 220 volt. Proses peleburan dilakukan dengan parameter-parameter berikut: jumlah paduan yang dilebur 200 gr, elektroda yang dipakai adalah Tungsten, laju alir gas argon sebesar 5 liter/menit, arus listrik 150 Ampere, dan tegangan terpasang 30 volt. Tata kerja yang dilakukan adalah sebagai berikut: penimbangan Zr, Mo, Nb dan Ge menggunakan neraca mikro sesuai Tabel 1 yang disajikan dalam %berat. Bahan dicuci dengan aseton dan dikeringkan pada temperatur 70 C. Kemudian ditempatkan pada cawan (crusible) dan dimasukkan dalam tungku peleburan. Langkah peleburan di atas menggunakan tungku busur listrik dengan kondisi vakum yang memadai (10-4 atm.) dan menambahkan gas argon hingga tekanan mendekati 1 atm. Dengan menekan pedal penambah arus, anoda dan katoda didekatkan agar tungku menyala dan membakar bahan dalam cawan hingga semua unsur mencair pada temperatur 1850 C. Peleburan ulang (remelting) ingot hasil langkah pertama sebanyak 4x dengan cara membalik-balik dengan alat flipper yang tersedia, hingga diperoleh ingot logam paduan ZrMoNbGe. Hasil peleburan berupa ingot paduan ZrNbMoGe dengan diameter ±4 cm dan tebal ±2 cm. seperti diperlihatkan pada Gambar 1c. Metode Pengerolan dilakukan melalui proses pengerjaan bahan dengan cara memberikan deformasi plastis untuk mengubah bentuk menjadi lembaran atau plat. Proses rol dilakukan dengan tujuan untuk menipiskan plat dengan besar reduksi tertentu (0,1mm/pass) hingga ketebalan antara 0,5 mm hingga 1,2 mm. Bahan kemudian dibentuk spesimen uji tarik konvensional dengan standar ASTM D638 [7] seperti terlihat pada Gambar 2b. Disamping itu proses pengerolan ini juga dimaksudkan untuk memperbaiki strukturmikro menjadi struktur yang lebih homogen dan bahan menjadi lebih keras. Proses rol panas akan menyeragamkan struktur dan distribusi kadar unsur pemadu yang tidak homogen sebagai efek segregasi saat pembekuan. Pengujian tarik dilakukan dengan sistem load-unloading dengan Instron Testing Machine di Fakultas Teknik Metalurgi Universitas Indonesia.

Parikin, dkk. ISSN 0216-3128 21 Gambar 1. a. Bahan baku (raw materials), b. Single Arc Melting Furnace, dan c. Hasil peleburan paduan ZrNbMoGe (ingot). Tabel 1. Komposisi kimia spesimen uji. Spesimen Komposisi Bahan (%wt) Zrl Nb Mo Ge Z0 100 - - - Z2 96,50 1,00 1,00 1,50 Gambar 2. a. Proses pengerolan panas ingot paduan ZrNbMoGe, b. Spesimen uji tarik (ASTM), c. Plat hasil pengerolan dan d. Dimensi spesimen Lo=16,5mm, L=12,83 mm, G=12,55 mm, R=76 mm dan T=0,5 mm dan 0,8 mm. HASIL DAN PEMBAHASAN Uji Tarik Hasil pengujian tarik spesimen paduan paduan 97,5% Zr 1%Mo 1%Nb 1,5% Ge, memperlihatkan bahwa; dari pengerolan dingin 650 o C dan pengerolan panas temperatur 850 o C dengan dibungkus foil tembaga ditunjukkan pada Gambar 3. Hasil pengujian menunjukkan proses pengerolan dingin 650 o C menghasilkan plat dengan ketebalan 0,5 mm dengan kekuatan tarik 940 MPa dan tidak memberikan peregangan (0%) dan bahan langsung putus. Bahan ini sangat keras, hasil tersebut menunjukkan kualitas plat yang getas/rapuh (britle) dan ditemukan retakan. Bahan tidak mungkin untuk diproses lanjut dengan proses bending (pembengkokan). Sedang plat hasil rol pada temperatur 850 o C dan dibungkus foil tembaga besarnya kekuatan tarik 650 MPa dan mengalami peregangan 5,5%. Plat dengan ketebalan 0,8 mm ini cukup ulet (ductile) dan bisa dilakukan proses pembengkokan dengan menggunakan multi rol pada temperatur 400 o C untuk membentuk skelp.

22 ISSN 0216-3128 Parikin, dkk. Gambar 3. Hasil uji tarik spesimen paduan 97,5% Zr 1%Mo 1%Nb 1,5% Ge: (a) rol 650 o C (b) rol 850 o C. Pada umumnya pengujian tarik ini menghasilkan fenomena putus/patah pada bahan sebagai efek sifat keras dan rapuh. Namun cara mencapai tegangan putus berbeda pada kedua bahan spesimen, yang pertama ditarik kontinu 40 Kg/cm dan putus langsung sehingga memiliki daerah proporsional yang tajam/curam, sedang yang kedua mampu melewati daerah plastis dan baru putus di ujung tarikan setelah meregang 5,5%. Terlihat dari grafik pada Gambar 3 bahwa: daerah proporsional kedua spesimen berbeda; yang pertama (Gambar 3a) sangat curam (hampir tegak) dengan kemiringan ~0, sedang yang kedua (Gambar 3b) memiliki kemiringan sekitar 3,75. Sangat jelas terlihat dari kurva di atas bahwa untuk besar reduksi rol yang sama (0,1mm/pass), cara perlakuan deformasi[ 3,4] via pengaturan temperatur rol menghasilkan perbedaan besar tegangan putus pada bahan yang sama; pada temperatur rol 650 o C bahan putus pada tegangan 940 MPa, sedang pada temperatur rol 850 o C bahan putus pada tegangan 650 MPa dan bahan cukup tangguh (toughness). Proses deformasi dapat mendorong terbentuknya orientasi tertentu dari butir-butir logam yang tadinya bersifat acak. Pengerolan plat yang butir-butir asalnya berorientasi acak juga dapat menyebabkan timbulnya preferred orientation pada plat. Crystallographic texture [3] hasil proses deformasi dinamai tekstur deformasi (deformation texture). Untuk plat, tekstur ini dinyatakan dengan pole figure yang menunjukkan orientasi yang dominan, yaitu bidang kristal yang sejajar dengan permukaan plat serta arah pada bidang tersebut yang sejajar dengan arah pengerolan. Karena selama hot rolling terjadi pula rekristalisasi, maka tekstur pengerolan panas juga dipengaruhi rekristalisasi tersebut. Sehingga dapat disimpulkan bahwa derajat deformasi dan temperatur pengerolan dapat berpengaruh terhadap tekstur kristalografi bahan. Fenomena ini selanjutnya akan dikupas pada penelitian mendatang. Uji Kekerasan Gambar 4 memperlihatkan kurva kekerasan bahan dengan variasi komposisi Ge. Kekerasan zirconium murni adalah 92,31 VHN; tetapi setelah dipadu dengan unsur Mo-Nb-Ge dengan Ge yang bervariasi, kekerasan meningkat tajam seperti tercantum pada Tabel 2. Pengukuran ini menunjukkan bahwa kekerasan paduan ZrNbMoGe, mula-mula naik sampai titik tertinggi dengan komposisi Ge sekitar 3,0%wt kemudian turun kembali dengan naiknya komposisi unsur Ge. Hal ini diilustrasikan pada Gambar 4, dimana semakin ditambah unsur Ge, maka grafik kekerasan cenderung turun. Hipotesa ini terjadi bahwa; saat proses pendinginan berlangsung, pembentukan presipitat Zr 3 Ge [8] di batas butir semakin banyak. Kemudian dengan penuaan secara alamiah (natural ageing) presipitat ini terdistribusi merata dan mencapai optimum dalam paduan ZrNbMoGe. Presipitat inilah yang mengakibatkan pergerakan dislokasi dalam matriks terhambat. Kenaikan kekerasan mencapai 226,3% setelah bahan dipadu dengan Ge sebanyak sekitar 1,0%wt dari keadaan murni. Akan tetapi jika Ge terus ditambahkan kekerasan paduan akan jenuh dan cenderung menurun kembali. Hal ini diduga karena presipitat sudah terlalu banyak dan saling menyatu, melebur diri dengan ukuran yang semakin besar, dan mengakibatkan proses pergerakan dislokasi relatif kurang terhambat.

Parikin, dkk. ISSN 0216-3128 23 Kekerasan Paduan ZrNbMoGe 350 300 Kekerasan (Hv) 250 200 150 100 50 0 0 1 2 3 4 5 6 Komposisi Ge (%wt) Gambar 4. Hasil uji kekerasan spesimen paduan ZrNbMoGe. Tabel 2. Angka kekerasan Vickers (VHN) ingot paduan ZrNbMoGe dan zirconium (100%), dengan beban P = 200grf. Spesimen (gr) Kandungan Ge (%)wt Kekerasan (VHN) Z0 0.0 0.0 92,31 Z1 0,25 1.0 199,16 Z2 0,375 1.5 231,64 Z3 0,75 3.0 301,2 Z4 1,25 5.0 271,92 Dari data kekerasan pada bahan dengan kandungan 1,5 %wt Ge (Z2) dengan nilai kekerasan adalah 231,64 VHN, dan bahan menuju kekerasan optimal sebelum melewati titik maksimal sekitar 301,2 VHN. Bahan ini sangat rapuh/getas saat uji tarik dilakukan. Diduga bahwa, di dalam bahan banyak terbentuk batas butir yang menghalangi pergerakan dislokasi, juga banyak terbentuk [8] presipitat Zr 3 Ge dan ZrMo 2 saat proses pendinginan alamiah berlangsung. Ketika dilakukan uji tarik pada bahan, matrik dalam bahan tidak mampu mendelegasikan atau memindahkan sifat tangguh (terhadap beban luar) dan mengalami diskontinuitas di batas butir sehingga memicu adanya awal patahan di batas butir. Fenomena ini semakin kentara saat uji tarik dilakukan pada bahan yang diberi proses rol pada temperatur 650 o C; bahan langsung putus, tidak melalui daerah plastis-elastis, yang diduga karena ukuran butiran tidak memiliki kehomogenan yang cukup dibanding dengan bahan yang diberi proses rol pada temperatur 850 o C (mendekati temperatur rekristalisasi bahan). Bukti adanya presipitat pada batas butir dapat dilihat pada pola difraksi di atas dan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer (SEM-EDS, Philips LEO 420i) [9] yang disusun pada Tabel 3 dan ditampilkan pada Gambar 5a dan 5b. Pengukuran SEM-EDS dilakukan di Fakultas Teknik Metalurgi Universitas Indonesia. Pembentukan strukturmikro terlihat tidak homogen akibat kemampuan melarut padat (solidsolution) [10] tiap unsur berbeda. Kenyataan yang terlihat adalah Zr sebagai unsur dominan lebih cenderung melarut dengan dirinya sendiri, sedang unsur Ge terjebak diantara unsur Zr karena jejari atomnya hampir sama dan membentuk senyawa padat Zr 3 Ge secara substitusi. Senyawa ini tersebar di lempengan besar mengikuti fasa dominan Zr sebagai induknya. Sedang sesuai dengan fungsi Mo yang dapat memperhalus butir, keberadaan unsur minor ini mampu menarik unsur dominan Zr untuk membentuk fasa presipitat ZrMo 2 yang lebih pipih dan panjang. Akibatnya pembentukan batas butir (grain boundary) semakin banyak dan ini menyebabkan bahan semakin keras karena dapat menghambat pergerakan dislokasi dalam bahan.

24 ISSN 0216-3128 Parikin, dkk. Tabel 3. Persentase atomik yang terdeteksi dalam EDS. Posisi Pengamatan Persentase Atomik Probabilitas Grey Area (panah kuning) 64% Zr, 21% Ge, 3% Mo, 10%Nb, 2%O Zr 3 Ge, ZrMo 2, NbO Batas butir (panah merah) 25% Ge, 75% Zr Zr 3 Ge Gambar 5. a. Mikrograf specimen ZrNbMoGe dengan pembesaran 500 kali, b. Spektrum EDS specimen ZrNbMoGe. Tanda panah hitam dan putih menunjukkan posisi pengukuran EDS di batas butir. KESIMPULAN Dari hasil studi di atas dapat disimpulkan bahwa : 1. Pengujian tarik pada plat hasil rol dingin pada temperatur 650 o C memberikan kekuatan tarik sebesar 940 MPa dan tidak memberikan peregangan (0%), bahan langsung putus. Sedang plat hasil rol pada temperatur 850 o C dan dibungkus foil tembaga besarnya kekuatan tarik 650 MPa dan mengalami peregangan 5,5%. 2. Daerah proporsional kedua spesimen berbeda; plat hasil rol 650 o C sangat curam dan hampir tegak dengan slope/kemiringan mendekati nol (~0), sedang plat hasil rol 850 o C memiliki slope/kemiringan sekitar 3,75. 3. Plat hasil rol pada temperatur 650 o C sangat keras dan menunjukkan kualitas plat yang

Parikin, dkk. ISSN 0216-3128 25 getas/rapuh (britle). Plat hasil rol pada temperatur 850 o C cukup ulet (ductile) dan bisa dilakukan proses pembengkokan (bending) dengan menggunakan multi rol pada temperatur 400 o C untuk membentuk skelp. SARAN Pengerolan bahan yang terlalu keras seperti paduan ZrNbMoGe ini harus dilakukan pada temperatur yang cukup tinggi (<400 o C), untuk memudahkan pembentukan (bending) bahan skelp. Jika hal ini tidak dilakukan, bahan hasil proses pengerolan mengalami keretakan (cracking) dan sangat sulit membentuk skelp yang silindris dengan ketebalan yang homogen. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis berterima kasih pada Kepala PTBIN- BATAN Ir. Iman Kuntoro, Kepala BBIN-PTBIN Dr. Rer.Nat. Evvy Kartini atas saran/diskusinya, Ir. Djoko Hadi Priyanto, M.Eng., Sdr. Zaenal di FT-UI Jurusan Metalurgi, yang telah ikut andil membantu dalam penelitian ini. DAFTAR ACUAN 1. LAMARSH, J.R., Introduction To Nuclear Engineering, Addison Wesley Publ. Co., pp. 644-647, New York, 1983. 2. P. K. CHAURASIA, C. K. MUKHOPA- DHYAY, S. MURUGAN, P. MURALI- DHARAN, K. CHANDRAN, V. GANESAN, T. JAYAKUMAR, P. V. KUMAR, Tensile Behaviour and Acoustic Emission in Zirconium Alloys After Thermal Aging and Sodium Exposure, Journal of Nuclear Materials, Volume 322, Issues 2-3, 1 November 2003, Pages 217-227. 3. COLLING,D.A. & VASILOS T., Industrial Material, 1&2, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1995. 4. WEN YU,W., Cold-Formed Steel Design, 2 nd ed., John Willey & Sons Inc.,Canada, 1991. 5. CHAJES,A., S.J. BRITVEC & G. WINTER, Effects of Cold-Straining on Structural Sheet Steels: journal of The Structural Division, ASCE, Proceedings, Vol 89, April 1963. 6. ISMOYO, A.H., PARIKIN dan BANDRI- YANA,B., Sintesis Paduan Zr-Nb-Mo-Ge Dengan Variasi Unsur Ge, Unpublished paper, PTBIN-BATAN, 2008. 7. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, Standard Test Method for Tensile Properties of Steels and Plastics, Designation D638-01, Last Prev. ed, September 2001. 8. GROS, J.P., and J.F. WADIER, Precipitate Growth Kinetics in Zircaloy-4, J. of Nuclear Materials Vol. 172, pp. 85-95, North-Holland, 1990. 9. MICROSCOPY AND ANALYSIS MAGA- ZINE, Asia Pacific Edition, Issue 7, January 2009, Microscopy & Analysis, John Wiley & Sons, Ltd., The Atrium Southern Gate Chichester West Sussex PO 19 8SQ, England. 10. PARFENOV, B.G., Corrosion of Zirconium and Zirconium Alloys, IPST Press, pp. 7-34 Jerusalem, 1969. TANYA JAWAB Tumpal P. Proses pengerolan dilakukan dengan perbedaan temperatur 650 o C dan 850 o C, dari fenomena uji fisik sampel mana yang diperkirakan tidak memiliki tegangan sisa? Parikin Dari fenomena uji tarik terlihat bahwa pengujian pada rol 650 o C, sampel langsung putus, ini menandakan bahwa bahan sangat virgin atau britle pada UT = 650 Mpa kurva terlihat lurus dan proporsional area sama dengan UT area.