LAPORAN PENGKAJIAN & PENGEMBANGAN METODE Pusat Sarana Pengendalian Dampak Lingkungan (PUSARPEDAL) Deputi Bidang Pembinaan Sarana Teknis Lingkungan dan Peningkatan Kapasitas KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP 2011
KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas rahmat-nya, Laporan Kegiatan Pengembangan Metode Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan Tahun 2011 yang dilaksanakan oleh Sub Bidang Laboratorium Rujukan, Bidang Laboratorium Rujukan dan Pengujian, Pusarpedal-KLH, dapat diselesaikan. Tugas dan fungsi Pusarpedal sebagai laboratorium rujukan nasional yaitu melakukan pengkajian metode dan membuat bahan uji profisiensi serta mengembangkan laboratorium sebagai laboratorium metrologi bidang lingkungan, dengan tujuan agar laboratorium dapat menghasilkan data kualitas lingkungan yang valid dan dapat dipertanggung jawabkan secara ilmiah dan hukum. Selain itu pembuatan bahan uji profisiensi mempunyai tujuan untuk mengevaluasi unjuk kerja laboratorium pengujian parameter kualitas lingkungan. Laporan ini diharapkan dapat menjadi masukan dalam pelaksanaan pengujian parameter kualitas lingkungan bagi laboratorium di pusat maupun daerah dalam rangka pengelolaan kualitas lingkungan dan harapan kami juga laporan ini dapat bermanfaat bagi Pusarpedal khususnya dan pihak terkait pada umumnya. Serpong, Desember 2011
i Ringkasan Eksekutif Pusarpedal sebagai laboratorium lingkungan rujukan nasional mempunyai tugas diantaranya melakukan pengkajian metode, melakukan validasi metode pengujian parameter kualitas lingkungan, pembuatan bahan uji profisiensi, pembuatan rumusan SNI, memberikan masukan teknis dalam hal revisi peraturan perundang-undangan lingkungan hidup serta mempunyai fungsi sebagai laboratorium rujukan metrologi kimia dibidang lingkungan. Validasi metode dilakukan dengan cara asesmen sistematis pada faktor-faktor yang mempengaruhi hasil, meliputi antara lain uji linieritas, perhitungan limit deteksi (instrumen dan metode), repitibilitas, uji reprodusibilitas dan uji perolehan kembali (menggunakan spike larutan standar dan/atau CRM). Untuk validasi metode pengujian logam berat Tembaga (Cu), Kadmium (Cd), dan Timbal (Pb) pada contoh uji air laut, digunakan Cetac Method, Canada dan diukur menggunakan AAS Shimadzu 6800 (tungku karbon). Sedangkan validasi logam berat Besi (Fe) dan Kromium (Cr) dalam contoh uji tanah menggunakan Isric Method, Belanda dan diukur menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). Validasi metode pengujian Orto-phospat dan Total-Phospat dalam air/air limbah sebagai bahan rumusan SNI menggunakan Standard Method/APHA No. 4500-P E, 2005 (Ortophospat) dan dan JIS 36.1 : 2002 (total-phospat) kemudian diukur menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. Kegiatan pengkajian metode kebisingan dilakukan dengan membandingkan pengukuran berdasarkan KepMen LH No. 48 Tahun 1996 dengan pengukuran berdasarkan ISO 1996-1 2003. Pengukuran yang dilakukan adalah pengukuran Leq tiap 1 jam selama 24 jam. Dalam hal revisi perundang-undangan lingkungan hidup, PP No. 85 tahun 1999 Pusarpedal melakukan pengkajian khususnya mengenai pengujian uji karakteristik limbah B3. Disamping itu, Pusarpedal juga melakukan pengembangan metode toksikologi sebagai salah satu parameter pengujian identifikasi limbah B3. Pengembangan metode toksikologi yang dilakukan adalah mencari kondisi optimal (ph, suhu, DO, dan media) untuk uji akut
ii toksikologi (LC 50 ) menggunakan ikan mas, ikan nila dan Daphnia sp. Selain kegiatan diatas, pusarpedal juga melakukan pembuatan bahan uji profisiensi untuk parameter organik dan non organik. Hasil dari kegiatan di atas adalah: untuk validasi metode Cu, Cd dan Pb dalam air laut, Total phosphat dalam air dan air limbah; Fe dan Cr dalam tanah menghasilkan akurasi, repetabilatas, reprodusibilitas dan nilai limit deteksi yaitu MDL dan LoQ semua memenuhi batas keberterimaan, kecuali nilai S/N untuk Pb dalam air laut, Fe dan Cr dalam tanah dan Orto-phosphat dalam air dan air limbah. Pengembangan metode kebisingan menghasilkan data bahwa tidak ada perbedaan antara pengukuran dengan menggunakan Kep Men LH No. 46 tahun 1996 dengan ISO 1996-1 2003. Untuk Uji karakteristik limbah B3 hanya dapat dilakukan secara kualitatif atau pendekatan screening test. uji reaktif untuk parameter sianida, sulfida, uji korosif dalam sampel padatan dihilangkan, uji korosifitas pada limbah cair dengan mengukur ph (sama atau kurang dari 2 untuk limbah bersifat asam dan sama atau lebih besar dari 12,5 untuk yang bersifat basa). Sedangkan untuk uji mudah menyala, uji yang dapat dilakukan hanya pada cairan saja dengan menggunakan seta closed tester (ASTMD3278) - Pensky Martens CC (ASTM 93). Untuk limbah padat, pengujian mudah terbakar secara spontan melalui gesekan di bawah kondisi penanganan normal, tetapi US EPA tidak merekomendasikan lagi uji mudah menyala untuk limbah selain limbah cair (RCRA 40) uji mudah meledak, tidak dapat dilakukan di laboratorium; uji infeksius, dilakukan oleh departemen kesehatan. Sedangkan hasil pengembangan metode uji toksikologi didapatkan hasil bahwa ikan mas lebih dapat digunakan sebagai hewan uji air tawar untuk pengujian toksisitas akut dibandingkan ikan nila. Bila menggunakan Daphnia sp. Maka dapat digunakan air tanah terfiltrasi sebagai media hidup. Kondisi pengujian yang sesuai untuk Daphnia sp. adalah pada suhu 25-30 o C dengan fluktuasi ±2 o C, kelembaban 60-70%, pemberian makan dengan alga secara rutin pagi dan sore hari. Bahan uji profisiensi dibuat untuk tujuan melihat kinerja laboratorium lingkungan. Pemilihan beberapa parameter pada bahan uji profisiensi berdasarkan pada peraturan perundangundangan yang berlaku dan mewakili masing-masing metode, yaitu elektrometri, spektrofotometri dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dan SSA. Untuk parameter
iii yang mewakili elektrometri adalah ph dan DHL; spektrofotometri adalah COD serta SSA adalah Cu dan Zn. Dari hasil evaluasi uji homogenitas dan uji stabilitas untuk parameter ph, DHL, COD, Cu dan Zn menggunakan uji F, diketahui bahwa bahan uji profisiensi untuk semua parameter adalah homogen dan stabil.parameter ph memiliki nilai grand mean sebesar 6.89; DHL sebesar 414.3 µs/cm; COD sebesar 50.0 mg/l; Cu sebesar 0.207 mg/l; dan Zn sebesar 0.10 mg/l. Pusarpedal sebagai laboratorium rujukan nasional telah melakukan pengembangan metrologi kimia dibidang lingkungan untuk tujuan pembuatan bahan acuan bersertifikat (CRM) yang memenuhi persyaratan internasional khususnya ketertelusuran pengukurannya.
iv Abstrak Pusarpedal melakukan validasi metode pengujian parameter kualitas lingkungan, Untuk logam berat Tembaga (Cu), Kadmium (Cd), dan Timbal (Pb) pada contoh uji air laut, menggunakan Cetac Method, diukur dengan AAS Shimadzu 6800 (tungku karbon). Sedangkan validasi logam berat Besi (Fe) dan Kromium (Cr) dalam contoh uji tanah menggunakan Isric Method, diukur dengan AAS Hitachi Z- 2300 (Flame). Orto-phospat dan Total-Phospat dalam air/air limbah menggunakan Standard Method/APHA No. 4500-P E, 2005 (Orto-phospat) dan dan JIS 36.1 : 2002 (total-phospat),diukur menggunakan Spektrofotometer UV-VIS menghasilkan akurasi, repetabilatas, reprodusibilitas dan nilai limit deteksi yaitu MDL dan LoQ semua memenuhi batas keberterimaan, kecuali nilai S/N untuk Pb dalam air laut, Fe dan Cr dalam tanah dan Orto-phosphat dalam air dan air limbah. Pengkajian teknis identifikasi limbah B3 dalam merevisi peraturan PP No. 85 tahun 1999 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun untuk Uji karakteristik limbah B3 hanya dapat dilakukan secara kualitatif atau pendekatan screening test Uji reaktif untuk parameter Sianida, Sulfida, tidak ada uji korosif untuk padatan, uji korosifitas pada limbah cair dengan mengukur ph Uji mudah menyala, uji yang dapat dilakukan hanya pada cairan saja dengan menggunakan seta closed tester (ASTMD3278), Pensky Martens CC (ASTM 93), untuk limbah padat, contoh uji dapat terbakar secara spontan melalui gesekan di bawah kondisi penanganan normal, tetapi US EPA tidak merekomendasikan lagi uji mudah menyala untuk limbah selain limbah cair (RCRA 40), Uji mudah meledak, tidak dapat dilakukan di laboratorium. Pengembangan metode pengujian toksikologi (LC 50 dan LD 50 ) didapatkan hasil bahwa ikan mas lebih dapat digunakan sebagai hewan uji air tawar dibandingkan ikan nila, bila menggunakan Daphnia sp. digunakan air tanah terfiltrasi sebagai media hidup. Pengembangan metode kebisingan menghasilkan data bahwa tidak ada perbedaan antara pengukuran dengan menggunakan Kep Men LH No. 46 tahun 1996 dengan ISO 1996-1 2003. Pembuatan bahan uji profisiensi Menurut ISO/IEC 17025 : 2005 butir 5.9.1, Untuk parameter yang mewakili elektrometri adalah ph dan DHL; spektrofotometri adalah COD serta SSA adalah Cu dan Zn. Dari hasil perhitungan uji F, bahwa parameter ph, DHL, COD, Cu dan Zn mempunyai nilai F hitung lebih kecil dari nilai F tabel pada tingkat kepercayaan 95%, maka dikatakan bahan uji profisiensi parameter tersebut stabil.