3 METODE PENELITIAN 3.1 Kerangka Pemikiran Surfaktan APG (Alkil Poliglikosida) merupakan surfaktan nonionik yang pada umumnya digunakan sebagai formulasi beberapa produk-produk perawatan diri (personal care products), formulasi herbisida, produk kosmetik maupun untuk pemucatan kain tekstil. Bahan baku surfaktan APG adalah alkohol lemak (fatty alcohol) yang berbasis minyak nabati seperti minyak kelapa, minyak sawit atau minyak inti sawit (PKO/Palm Kernel Oil) serta karbohidrat dari pati seperti tapioka. Proses sintesis surfaktan APG dilakukan dengan dua tahap yaitu tahap butanolisis dan transasetalisasi, dimana kedua cara ini kemudian dilanjutkan dengan tahap pemurnian yaitu netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Penggunaan bahan baku pati pada proses sintesis surfaktan APG memiliki beberapa keunggulan, diantaranya ketersediaan pati yang banyak serta harganya yang lebih murah. Pada tahap transasetalisasi, produk dari tahap butanolisis (butil glikosida) direaksikan dengan alkohol lemak pada panjang rantai atom C 10 dan C 12. Hal ini dikarenakan alkohol lemak C 10 dan C 12 memiliki sifat sebagai bahan pembusa, bahan pembasah serta sebagai bahan pembersih yang baik untuk produk-produk perawatan diri (personal care products) (Rosen 2004). Schmitt (1993) mengatakan bahwa proses pemucatan merupakan suatu tahap pemurnian surfaktan APG, yang bertujuan untuk menghilangkan zat-zat warna dan bau yang tidak diinginkan pada surfaktan APG. McCurry et al. (1994), menyatakan proses pemucatan dapat dilakukan dengan penambahan logam alkali seperti natrium hidroksida (NaOH) dan magnesium oksida (MgO) sebagai bahan aktivator dengan konsentrasi berkisar antara 500-700 ppm. Oleh sebab itu dalam penelitian ini akan dikaji sintesis surfaktan APG dari jenis alkohol lemak dengan panjang rantai atom C 10 dan C 12 yang akan menghasilkan tingkat kejernihan dan karakteristik surfaktan APG yang baik. Surfaktan APG memiliki kinerja yang dapat meningkatkan kestabilan emulsi, mampu menurunkan tegangan permukaan serta mampu menurunkan tegangan antarmuka. Surfaktan APG terbaik yang dihasilkan, diaplikasikan pada pembuatan sabun cuci tangan cair. Sabun cuci tangan cair yang dihasilkan, diuji karakteristiknya berupa ph, bobot jenis, cemaran mikroba serta uji organoleptik.
26 3.2 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknologi Proses, Departemen Teknologi Industri Pertanian, FATETA IPB. Penelitian ini dilakukan dari bulan Maret sampai dengan Agustus 2010. 3.3 Bahan dan Alat 3.3.1 Bahan Bahan baku utama pada penelitian ini adalah alkohol lemak (fatty alcohol) dengan panjang rantai karbon C 10 dan C 12 yang diperoleh dari PT. Ecogreen Oleochemical di Batam, serta tapioka yang dibeli di supermarket Bogor. Bahan kimia untuk pereaksi pada sintesis surfaktan APG adalah butanol, aquadest, katalis p-toluene sulfonic acid (PTSA), Dimetil sulfooksida (DMSO), H 2 O 2, NaOH, MgO. Bahan kimia untuk analisis surfaktan APG adalah piridina, xilena, benzene. Bahan kimia yang digunakan pada pembuatan sabun cuci tangan cair adalah triklosan, polisorbat 20 dan pewangi. Bahan kimia untuk analisis sabun cuci tangan cair adalah garam fisiologis dan Plate Count Agar (PCA). 3.3.2 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor double jacket yang dilengkapi dengan termostat, agitator dan motor, kondensor, pompa vakum, magnetic stirrer, oven, Cole-parmer surface tensiometer, ph meter, hot plate, termometer, FTIR Spectronic 20, timbangan analitik, buret dan statif serta peralatan glassware. 3.4 Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan dua tahap yaitu : sintesis surfaktan Alkil Poliglikosida (APG) berbasis alkohol lemak dari jenis panjang rantai atom C 10 dan C 12 dan tapioka, serta mengaplikasikan surfaktan APG hasil sintesis terbaik pada pembuatan sabun cuci tangan cair.
27 3.4.1 Sintesis Surfaktan APG 3.4.1.1 Proses sintesis surfaktan APG Untuk sintesis surfaktan APG yang dilakukan pada penelitian ini, bahan baku yang digunakan berupa alkohol lemak C 10 dan C 12 dan pati. Ratio bahan untuk proses sintesis surfaktan APG pada tahap butanolisis adalah pati:butanol:air:katalis PTSA dengan ratio mol 1:8.5:8:0.018. Bobot air yang digunakan pada sintesis surfaktan APG ditentukan berdasarkan kadar air awal yang terdapat pada pati. Analisis kadar air pada pati, dapat dilihat pada Lampiran 1. Pada tahap transasetalisasi, hasil dari tahap butanolisis direaksikan dengan alcohol lemak C10 (A1) dan C 12 (A2) dan katalis PTSA pada ratio mol 4.7:0.009. Kemudian dilanjutkan ke tahap permurnian yaitu proses netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Pada proses pemucatan, produk dari proses pelarutan kemudian direaksikan dengan logam alkali NaOH (B1) atau MgO (B2) pada konsentrasi 500 ppm (C1) atau 700 ppm (C2). Proses sintesis surfaktan APG dapat dilihat pada Gambar 3, sedangkan prosedur sintesis surfaktan APG selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 2. Perhitungan neraca massa dari sintesis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 6, sedangkan neraca massa dan perhitungan biaya produksi surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 18. Penelitian ini menggunakan Rancangan Acak Lengkap Tersarang, dengan kajian pengaruh tiga faktor yaitu jenis alkohol lemak (fatty alcohol), bahan aktivator dan konsentrasi bahan aktivator. Jenis alkohol lemak terdiri dua taraf faktor yaitu : A1 A2 = jenis alkohol lemak C = jenis alkohol lemak C Bahan aktivator terdiri dari dua taraf faktor yaitu : B1 = NaOH B2 = MgO Konsentrasi bahan aktivator terdiri dari dua taraf faktor yaitu : C1 = 500 ppm C2 = 700 ppm 10 12
28 Penelitian dilakukan dengan dua kali ulangan, dengan persamaan : Y ijk = µ + A i + B j + C k + (AB) ij + (BC) jk + (AC) ik + (ABC) ijk + ε Dimana : Y ijk = Variabel respon µ = Rataan umum A i = Pengaruh jenis alkohol lemak pada taraf ke-i (i=1,2) Bj = Pengaruh bahan aktivator pada taraf ke-j (j=1,2) Ck = Pengaruh konsentrasi bahan aktivator pada taraf ke-k (k=1,2) (AB) ij = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan bahan aktivator taraf ke-j (BC) jk = Pengaruh interaksi dari bahan aktivator taraf ke-j dengan konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k (AC) ik = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k (ABC) ijk = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i, dengan bahan bahan aktivator taraf ke-j dan dengan konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k ε ijkl = Galat perlakuan ke-l akibat kombinasi perlakuan jenis alkohol lemak pada taraf ke-i, bahan aktivator pada taraf ke-j dan konsentrasi bahan aktivator pada taraf ke-k (l=1,2) ijkl Parameter yang diamati pada surfaktan APG meliputi rendemen, kejernihan, stabilitas emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan kemampuan menurunkan tegangan antarmuka. 3.4.1.2 Karakterisasi surfaktan APG Surfaktan APG hasil sintesis selanjutnya dianalisis rendemen, kejernihan, kemampuan menurunkan tegangan permukaan, kemampuan menurunkan tegangan antarmuka dan stabilitas emulsi. Prosedur analisis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 3. Surfaktan APG hasil sintesis terbaik yang memiliki nilai kestabilan emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan serta kemampuan menurunkan tegangan antarmuka yang tinggi kemudian dianalisis nilai HLB (Hydrophile-Lipophile Balance) dan diuji kemurniannya dengan analisis gugus fungsi menggunakan FTIR spectronic 20 serta diaplikasikan pada pembuatan sabun cuci tangan cair (prosedur analisa disajikan pada Lampiran 5).
29 Air (8 mol) Butanol (8,5 mol) Pati (1 mol) Katalis (PTSA) 0.018 mol BUTANOLISIS P = 4.5-7 bar T = 140-150 O C t : 30 menit Alkohol lemak C 10 atau C 12 (4.7 mol/1 mol pati) Katalis (PTSA) 0.009/1 mol pati Butil glikosida TRANSASETALISASI P = vakum T = 110-120 O C t = 120 menit Butanol, air Penyaringan T= 80 O C NaOH 50% NETRALISASI setelah pendinginan hingga T = 80-90 O C dan ph 9-10 DISTILASI P = vakum, T = 140-160 O C Alkohol lemak, air APG KASAR Air (1:1 dengan APG kasar) PELARUTAN P = 1 atm T = 60-80 O C, t = 30 menit H 2 O 2 2% Logam alkali (NaOH dan MgO ) pada 500 atau 700 ppm PEMUCATAN P = 1 atm T = 80-90 O C, t = 30 menit APG MURNI Analisis : 1. Kejernihan 2. Kemampuan menurunkan TAM 3. Kemampuan menurunkan TP 4. Stabilitas emulsi 5. Rendemen 6. Gugus fungsi (FTIR), HLB Gambar 3 Diagram alir proses sintesis surfaktan Alkil Poliglikosida (APG). 3.4.2 Aplikasi surfaktan APG sebagai bahan aktif pada sabun cuci tangan cair Sabun cair merupakan salah satu jenis produk perawatan diri (personal care product), yang dapat diproduksi dengan berbasis surfaktan APG. Proses pembuatan sabun cuci tangan cair dilakukan dengan bahan baku surfaktan APG hasil sintesis terbaik, serta dengan penambahan bahan aktif lainnya seperti polisorbat 20 dan
30 triklosan. Formulasi pembuatan sabun cuci tangan cair dimodifikasikan dari metode Paul et a.l (2003) yang dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7 Formulasi bahan untuk pembuatan sabun cuci tangan cair Bahan Komposisi (%) Surfaktan APG 35 Polisorbat 20 10 Triklosan 0.2 Pewangi 1 Air 53.8 Sumber : Paul et al. (2003) Tahapan pembuatan sabun cuci tangan cair dapat dilihat pada Gambar 4, sedangkan prosedur pembuatan sabun cuci tangan cair selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 4. APG Polisorbat 20 Triklosan Pemanasan (T=65 0 C) dan Pengadukan (450 rpm) Air Pewangi Pendinginan (T=50 0 C) Sabun Cuci Tangan Cair Gambar 4 Diagram alir proses pembuatan sabun cuci tangan cair berbasis surfaktan APG hasil sintesis terbaik. 3.4.3 Karakterisasi sabun cuci tangan cair Produk sabun cuci tangan cair kemudian dianalisis ph, bobot jenis, cemaran mikroba, daya bersih, uji organoleptik berupa aroma, warna, kesan setelah pemakaian sabun cuci tangan cair, busa dan kekentalan serta dibandingkan dengan sabun cuci tangan cair komersial dengan merk D yang beredar dipasaran. Pada uji organoleptik, melibatkan penelis semi terlatih dengan tujuh skala organoleptik yaitu 1) sangat tidak suka, 2) tidak suka, 3) agak tidak suka, 4) netral, 5) agak suka, 6) suka dan 7) sangat suka. Data yang diperoleh pada uji organoleptik, kemudian
31 dianalisis dengan uji non parametrik (Walpole 1993). Prosedur analisis sabun cuci tangan cair disajikan pada Lampiran 5.