III. METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 BAHAN DAN ALAT Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terbagi menjadi bahanbahan untuk produksi metil ester, bahan-bahan untuk proses sulfonasi, dan bahanbahan untuk analisis. Bahan-bahan untuk produksi metil ester CPO terdiri dari CPO (crude palm oil), metanol, asam sulfat, KOH, dan air hangat. Bahan kimia untuk proses sulfonasi ME menjadi adalah metil ester CPO dan gas SO 3 (diperoleh dari PT Mahkota Indonesia dan dialirkan ke reaktor sulfonasi). Bahan-bahan yang digunakan untuk karakterisasi CPO adalah antara lain aquades, etanol 95% netral, indikator PP (fenolftalein), KOH 0,1 N, sikloheksana, asam asetat, reagen Wijs, KI 15%, Na 2 S 2 O 3 0,1 N, indikator pati, KOH Alkohol 0,5 N, HCl 0,5 N, KOH 50%, petroleum eter, metanol, iodin, alkohol 10%, NaOH 0,02 N. Bahan yang digunakan digunakan untuk analisis adalah aquades, minyak ogan, indikator PP (fenolftalein), NaOH 0,1 N, petroleum eter, kloroform, indikator methylen blue, larutan n-cetylpyridium Chloride 0,002M Alat Peralatan yang digunakan untuk proses produksi metil ester CPO adalah satu unit reaktor untuk proses esterifikasi, transesetrifikasi, settling, washing, dan drying. Peralatan utama yang digunakan untuk proses pembuatan adalah seperangkat reaktor sulfonasi (single tube falling film reactor) dengan tinggi 6 meter yang dilengkapi dengan feed tank 4 liter dan pompa. Peralatan yang digunakan untuk analisis CPO adalah piknometer, gelas piala 50 ml, erlenmeyer 250 ml, pipet tetes, pipet volumetrik, bulb, magnetic stirer, buret, penangas air, botol soxhlet, pendingin tegak, labu ekstraksi, corong pemisah, oven, desikator, peralatan Karl Fischer, dan timbangan analitik. Peralatan yang digunakan untuk analisis adalah piknometer, timbangan analitik, erlenmeyer 250 ml, gelas piala 50 ml, 100 ml, dan 250 ml, gelas ukur tutup asah 100 ml, penangas air, buret, pipet tetes, pipet volumetrik, bulb, corong pemisah, interfacial tensiometer, ph meter, magnetic stirrer,

2 viskometer Brookfield, tube dan pipet microsyringe, dan spinning drop tensiometer Model TX-500C. UNIT SULFONASI Aliran steam Aliran SO 3 berlebih UNIT PENYEDIA STEAM Tangki bahan bakar Bakar Boiler Tangki Air U N I T Reaktor Sulfonasi Flowmeter Tabung Pencampur SO 3 /udara kering Kontrol SO 3 oleum dan SO 3 Pencairan Sulfur Konverter SO2 Sulfur Konverter SO3 Pendingin oleum dan SO3 P R O D U K S I E-88 Tangki gas dan cairan Wadah Sampel Aliran SO 3 untuk Sulfonasi Aliran udara kering untuk Sulfonasi Tangki Metil Ester E-90 Heater UNIT PENYEDIA SO 3 Kompresor Udara Dryer Tangki H2SO4 UNIT PENYEDIA UDARA KERING H 2 S O 4 Gambar 10. Skema Reaktor Sulfonasi

3 3.2 METODE PENELITIAN Penelitian terdiri dari proses produksi ME CPO, proses sulfonasi ME menjadi, serta analisis karakteristik dan kinerja. Diagram proses secara keseluruhan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Gambar Analisis Sifat Fisiko-Kimia CPO Sebelum proses produksi metil ester, dilakukan terlebih dahulu analisis sifat fisiko-kimia CPO untuk mengetahui mutu bahan yang akan digunakan. Analisis meliputi uji kadar air, kadar asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan iod, densitas (bobot jenis), dan komposisi asam lemak. Prosedur analisis sifat fisikokimia CPO dapat dilihat pada Lampiran Proses Produksi Metil Ester CPO Proses pembuatan metil ester sebagai bahan organik untuk pembuatan dilakukan melalui dua tahap yaitu proses esterifikasi dan dilanjutkan dengan proses transesterifikasi. Analisis karakteristik metil ester yang digunakan untuk tahap proses sulfonasi selanjutnya adalah meliputi pengujian bilangan asam, kadar gliserol total, bilangan penyabunan, bilangan iod, kadar air, densitas, dan komposisi asam lemak. Prosedur analisis sifat fisiko-kimia metil ester CPO dapat dilihat pada Lampiran Proses Sulfonasi Metil Ester menjadi Proses sulfonasi dilakukan pada kondisi rasio mol reaktan antara bahan organik (metil ester) terhadap gas SO 3 adalah 1:1,3. Proses ini berlangsung dengan kapasitas umpan 4 L dengan memperhatikan temperatur 100 o C selama sulfonasi. Sampel diambil sebanyak ml setiap 10 menit sekali dari menit ke-10 sampai dengan menit ke Analisis Karakteristik dan Kinerja Setelah sampel diperoleh, selanjutnya dilakukan analisis sifat fisik berupa densitas, ph, dan viskositas di Laboratorium Surfactant and Bioenergy Research Centre (SBRC-IPB), analisis bahan aktif di PT Findeco Jaya, serta kinerja surfaktan yang dihasilkan berupa uji tegangan antar muka di Lembaga Penelitian Minyak dan Gas Bumi (LEMIGAS) dan uji tegangan permukaan di Laboratorium Teknologi Industri Pertanian.

4 CPO Karakterisasi CPO Metanol CPO Asam sulfat Pemanasan 55 o C Reaksi esterifikasi 1 jam Sisa Metanol Pemisahan sisa metanol dan Metanol 15% minyak FAME + KOH Pemanasan 55 o C Reaksi transesterifikasi 1 jam Gliserol Kasar Pemisahan gliserol dan FAME Pengeringan 115 o C, 30 menit Metil Ester Gas SO 3 Sulfonasi dengan STFR pada: Rasio mol reaktan 1:1,3 T= 100 o C Analisis karakteristik dan kinerja Gambar 11. Diagram Alir Penelitian

5 3.3 RANCANGAN PERCOBAAN Rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini adalah rancangan acak lengkap faktor tunggal yaitu periode sampling, dengan waktu pengambilan sampel adalah setiap 10 menit. Percobaan dilakukan sebanyak dua kali ulangan dan setiap sampel dianalisis sebanyak dua kali (duplo). Rincian faktor, perlakuan, dan model matematikanya adalah sebagai berikut. Faktor Taraf faktor : periode sampling : 1 = periode sampling 10 menit 2 = periode sampling 20 menit 3 = periode sampling 30 menit 4 = periode sampling 40 menit 5 = periode sampling 50 menit 6 = periode sampling 60 menit 7 = periode sampling 70 menit 8 = periode sampling 80 menit 9 = periode sampling 90 menit 10 = periode sampling 100 menit Model matematikanya yang digunakan (Matjik dan Sumertajaya, 2002) Keterangan: Y ij = μ + t i + ε ij Y ij = Respon atau nilai pengamatan karakteristik hasil sulfonasi ke-i (i=1,2,3,4,5,6,7,8,9,10) dan ulangan ke-j (j=1,2) μ = nilai rata-rata umum t i = pengaruh lama sulfonasi ke-i (i=1,2,3,4,5,6,7,8,9,10) ε ij = Pengaruh kesalahan (galat) percobaan