BAB 3 METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Sekolah Tinggi Ilmu Pertanian Agrobisnis Perkebunan (STIPAP) Medan, Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Paham Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan. 3.2 Rancangan Penelitian Rancangan penelitian adalah Non Faktorial 2 x 3 dengan ulangan 2x. Uraiannya sebagai berikut : Variasi Waktu : - Waktu 1 Jam - Waktu 2 Jam - Waktu 3 Jam Sehingga : Jumlah sampel = 6 buah Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Rancangan Acak lengkap ( RAL ) Non Faktorial dengan dengan model RAL yang digunakan sebagai berikut : Yij = µ + Pi + єij Keterangan : Yij : nilai pengamatan pada variasi waktu ke-i dan ulangan ke-j µ : nilai tengah rata-rata Pi : pengaruh variasi waktu Єij : efek galat ke-i variasi waktu pada kategori ke-j Selanjutnya, apabila diperoleh hasil yang berbeda nyata dan sangat nyata, maka uji dilanjutkan dengan uji beda rataan menggunakan uji LSD ( Least Significance Different ).

2 Keterangan : X1= Perlakuan waktu 1 jam X2= Perlakuan waktu 2 jam X3= perlakuan waktu 3 jam Penjelasan untuk melihat tabel hasil reaksi transesterifikasi pada proses pembuatan biodiesel dengan katalis batuan zeolit. 3.3 Bahan dan Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Wadah ekstraksi - Shaker - Magnetik Bar - Kertas saring - Seperangkat alat Destilasi - Hotplate and stirrer - Corong pisah - Erlenmeyer - Gelas Ukur - Labu Leher satu - Termometer - Seperangkat alat destilasi Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Biji karet yang sudah dihaluskan - Asam Sulfat (H2SO4) - n-heksan - Silika Gel - Etanol - Zeolit alam - Metanol teknis - Aquades 3.4 Variabel Penelitian Variabel Bebas Variabel bebas penelitian ini yaitu pengaruh lama waktu transesterifikasi terhadap biodiesel dari ekstrak minyak biji karet, yaitu variasi lama waktu reaksi transesterifikasi 1 jam, 2 jam, dan 3 jam Variabel Terikat Variabel terikat dalam penelitian ini adalah karakteristik biodiesel dari esktrak minyak biji karet yaitu : Metil Ester, Trigliserida, titik kabut, titik nyala, densitas, viskositas, kadar air.

3 3.5 Tahapan Penelitian Ekstraksi Minyak Biji Karet Proses Ekstraksi ( Ketaren, 2008 ) Adapun metode atau prosedur kerja penelitian dimulai dari tahap persiapan yaitu dengan menyiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan. Biji karet diperoleh dari Perkebunan PTPN III Sarang Gitting, Sumatera utara. Biji karet dikupas dari cangkangnya terlebih dahulu dengan memecahnya menggunakan palu. Biji karet yang telah dikupas dibersihkan dan dilakukan proses penjemuran selama 3 hari untuk mengurangi kadar airnya. Daging inti yang sudah kering kemudian dilakukan pengecilan ukuran dengan menggunakan mesin penggiling. Setelah dihasilkan serbuk biji karet maka sebanyak 4,5 kilogram biji karet yang sudah dihaluskan dimasukkan kedalam wadah ekstraksi masing-masing 1,5 kilogram kedalam 3 wadah Tambahkan pelarut n-heksan dan etanol (80% : 20%) dengan perbandingan biji karet dengan pelarut adalah 1 : 2. Tutup wadah ekstraksi dengan rapat kemudian masukkan kedalam shaker untuk dilakukan proses penguncangan selama satu malam. Disaring filtrat yang diperoleh kemudian didestilasi untuk memisahkan pelarut dengan minyak. Lakukan penggujian kadar asam lemak bebas pada minyak biji karet Metode Aktivasi Katalis Zeolit Aktivasi katalis zeolit alam mengacu pada prosedur yang telah dilakukan (Firdaus, 2001). Zeolit alam sebanyak 5gram direndam kedalam 125ml larutan HCl 6N kemudian disaring dan dicuci berulang kali sampai tidak ada ion CL- yang terdeteksi oleh larutan AgNO3, dikeringkan pada suhu 130ºC selama 3 jam dalam oven. Zeolit yang didapatkan berbentuk H-Zeolit ini nantinya digunakan sebagai katalis pada pembuatan biodiesel.

4 3.5.3 Metode Reaksi Esterifikasi I Minyak biji karet diesterifikasikan asam lemaknya dengan metanol dan katalis H2SO4 6N. Masukkan kedalam labu leher satu sebanyak 900ml minyak biji karet lalu ditambahkan metanol kering dengan perbandingan molar metanol dengan minyak 1 : 4 dan katalis H2SO4 6N sebanyak 0,5%berat minyak. Jalankan reaksi menggunakan hotplate and stirrer dengan mempertahankan temperatur pada suhu luar 70ºc selama 2 jam dan pengadukan mengunakan magnetic stirrer. Setelah reaksi selesai, diamkan hingga temperatur stabil kemudian masukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan selama satu jam untuk melakukan proses pemisahan hingga terbentuk terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah. Netralkan asam sulfat dalam campuran tersebut dengan menggunakan air, pisahkan lapisan air kemudian panaskan pada suhu 100ºC. Lakukan penggujian kadar asam lemak bebas pada ester yang dihasilkan Metode Reaksi Esterifikasi II Minyak biji karet diesterifikasikan asam lemaknya dengan metanol dan katalis H2SO4 98%. Masukkan kedalam labu leher satu sebanyak 550ml hasil ester pada reaksi esterifikasi yang pertama lalu ditambahkan metanol kering dengan perbandingan molar metanol dengan minyak 1 : 6 dan katalis H2SO4 98% sebanyak 0,5%berat minyak. Jalankan reaksi menggunakan hotplate and stirrer dengan mempertahankan temperatur pada suhu luar 70ºc selama 2 jam dan pengadukan mengunakan magnetic stirrer. Setelah reaksi selesai, diamkan hingga temperatur stabil kemudian masukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan selama satu jam untuk melakukan proses pemisahan hingga terbentuk terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah. Netralkan asam sulfat dalam campuran tersebut dengan menggunakan air, pisahkan lapisan air kemudian panaskan pada suhu 100ºC. Lakukan penggujian kadar asam lemak bebas pada ester yang dihasilkan.

5 3.5.5 Metode Reaksi Transesterifikasi Perlakuan terbaik dari reaksi esterifikasi sebelumnya, kemudian dilanjutkan proses transesterifikasi. Masukkan 50ml hasil esterifikasi kedalam labu leher satu lalu tambahkan metanol kering dengan perbandingan molar metanol dengan minyak 1 : 6 dengan katalis zeolit 3,5%berat sampel. Jalankan reaksi menggunakan hotplate and stirrer dengan mempertahankan temperatur pada suhu luar 70ºc selama 3 jam dan pengadukan mengunakan magnetic stirrer. Setelah proses transesterifikasi selesai, diamkan hingga temperatur stabil kemudian masukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan selama satu jam untuk melakukan proses pengendapan setelah katalis zeolit mengendap pada lapisan bawah katalis dibuang kemudian selanjutnya didiamkan selama ±12jam, terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metil ester dan lapisan bawah gliserol. Gliserol dipisahkan dari metil ester selanjutnya metil ester (biodiesel) yang diperoleh dilakukan pencucian untuk menghilangkan kandungan pengotor (katalis dan gliserol) dengan menambahkan aquades (30-40ºC) kedalam sampel, terbentuk dua lapisan kemudian lapisan bawah dikeluarkan. Dilakukan berulang kali hingga lapisan bawah(air) terlihat bening 3.6 Hasil Pengamatan Dalam penelitian ini biodiesel diuji menggunakan Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) dengan melihat karakteristik kandungan metil ester dan gliserol pada setiap variasi perlakuan. Adapun hasil dan data dapat dilihat sebagai berikut : Hasil pengujian ekstrak minyak biji karet Karakteristik pengujian pada ekstrak minyak biji karet menghasilkan persentase yield minyak sebesar 18,26 dengan persentasi kandungan alb sebesar 11,75%.

6 3.6.2 Hasil pengujian kandungan metil ester pada biodiesel Tabel 3.1 Kandungan Metil Ester pada Biodiesel Perlakuan Ulangan (%) Total Rataan I Waktu 1 Jam 54, , , Waktu 2 Jam 67, , , Waktu 3 Jam 97, , , Total 220, , Rataan 73, , II 120 Persentase Metil Ester , , ,08405 Persentase Metil Ester Jam 2 Jam 3 Jam Gambar 3.1 Persentase Metil Ester Berdasarkan gambar 3.1 persentase metil ester dapat dilihat bahwa persentase metil ester (biodiesel) yang dihasilkan cenderung meningkat seiring dengan penambahan waktu reaksi transesterifikasi (Susila dkk, 2009). Pada saat reaksi 1 jam transesterifikasi dengan reaksi transesterifikasi 2 jam jumlah persentase metil ester yang dihasilkan meningkat. Persentase metil ester pada waktu reaksi 2 jam meningkat 10,6 % lebih besar dari waktu reaksi 1 jam. Sedangkan persentase metil ester pada waktu reaksi 3 jam meningkat sebesar 32,42 % lebih besar dari waktu reaksi 2 jam. Hal ini dapat terjadi karena pada saat minyak di reaksikan dengan methanol dan katalis zeolit dengan waktu reaksi 1 jam, minyak dan methanol belum bereaksi dengan sempurna hingga

7 di dapat metil ester yang lebih sedikit. Sedangkan pada reaksi transesterifikasi selama 2 jam dan 3 jam sudah banyak minyak yang bereaksi dengan methanol sehingga metil ester yang dihasilkanpun sudah jauh lebih banyak. Bahkan untuk reaksi transesterifikasi selama 3 jam metil ester yang dihasilkan mencapai hingga 95 % dari volume minyak yang direaksikan yaitu sebanyak 50 ml Hasil pengujian kandungan trigliserida pada biodiesel Tabel 3.2 Kandungan trigliserida pada biodiesel Perlakuan Ulangan (%) Total Rataan I II Waktu 1 Jam 38, , , ,63 Waktu 2 Jam Waktu 3 Jam 29, , , , Total 68, ,8932 Rataan 22,82 34, Persentase Trigliserida , ,2118 Persentase Trigliserida Jam 2 Jam 3 Jam Gambar 3.2 Persentase Trigliserida

8 Berdasarkan gambar 3.2 dapat dilihat bahwa persentase trigliserida yang dihasilkan terjadi penurun seiring dengan penambahan waktu reaksi transesterifikasi. Hal ini telah sesuai dengan penelitian (Susila dkk, 2009), yang menyatakan bahwa penurunan nilai trigliserida dalam biodiesel semakin kecil, semakin lama waktu transesterifikasi menyebabkan trigleserida minyak semakin banyak yang terkonversi menjadi metil ester. Hasil ini disebabkan oleh jumlah trigliserida dalam contoh yang berkurang dan bereaksi dengan metanol membentuk asam lemak metil ester. Pada saat reaksi 1 jam transesterifikasi dengan reaksi transesterifikasi 2 jam jumlah persentase tiglirisida yang dihasilkan menurun. Persentase tiglirisada pada waktu reaksi 2 jam terjadi penurunan sedikit 7,4247 % dari waktu reaksi 1 jam. Sedangkan persentase tiglirisida pada waktu reaksi 3 jam tiglirisida tidak terdeteksi oleh mesin Gas Cromathologi(GC). Hal ini dapat terjadi karena pada saat minyak di reaksikan dengan methanol dan katalis zeolit dengan waktu reaksi 1 jam, minyak biji karet, methanol, kandungan asam linoleat belum terkonversi dengan sempurna hingga terdapat trigliserida yang lebih banyak. Pada reaksi transesterifikasi selama 2 jam, tingkat persentase tiglirisida yang diperoleh sebanyak 31,2118% dikarenakan pada proses reaksi transesterifikasi minyak biji karet, kandungan asam linoleat, katalis, dan metanol masih belum membentuk metil ester yang sempurna. Untuk reaksi transesterifikasi selama 3 jam, kandungan trigliserida sudah membentuk metil ester yang sempurna karena telah terkonversi dengan methanol, katalis ziolit, kandungan asam linoleat sehingga pada waktu 3 jam reaksi transesterifikasi mampu menghasilkan metil ester yang lebih banyak dan suhu yang ditetapkan pada reaksi transesterifikasi 70 C.

9 3.6.4 Hasil pengujian karakteristik mutu biodiesel Tabel 3.3 Karakteristik Mutu Biodiesel No Sifat Biodiesel dengan Katalis Zeolit Satuan 1 Titik Kabut (Cloud Point) 2,0-2,1 ºC 2 Titik Nyala (Flash Point) ºC 3 Densitas 0,8722-0,8723 g/ml 4 Visikositas 4,11-4,19 mm2/s (cst) 5 Kadar Air 0,063 % Pada tabel diatas menunjukkan bahwa semua uji kualitas yang dilakukan tahap transesterifikasi sebagian besar memenuhi SNI terkecuali uji kualitas pada kadar air. Kadar air pada hasil penelitian ini tidak memenuhi standar yaitu sebesar 0,063% dimana pada SNI kadar air maksimal sebesar 0.05%. Hal ini dikarenakan pada proses pencucian menggunakan metode penyemprotan (Spray washing) yaitu dengan menyemprotkan aquades sebagai pencucinya. Walaupun biodiesel setelah dicuci kemudian dikeringkan dengan melakukan pemanasan untuk mengurangi kadar air, namun proses ini tidak maksimal dalam mengurangi kandungan air yang terdapat pada biodiesel. Tingginya kadar air pada biodiesel akan berdampak terhadap performa yang dihasilkan yaitu menurunkan panas pembakaran, korosi pada komponen sistem (saluran bahan bakar dan pompa injektor), kegagalan pemompaan bahan bakar dan pertumbuhan bakteri (terhalangnya saluran saringan mesin). Selain itu visikositas pada mutu biodiesel yang dihasilkan dalam penelitian ini juga masih terlihat cukup tinggi yaitu sebesar 4,11-4,19 mm2/s, dimana menurut SNI viskositas kinematik antara 2,0 mm2/s hingga 4,5 mm2/s. Tingginya visiokositas biodiesel diakibatkan oleh adanya ikatan hidrogen intermolekular dalam asam di luar gugus karboksil. Viskositas merupakan

10 sifat biodiesel yang paling penting karena viskositas mempengaruhi kerja system pembakaran bertekanan. Semakin rendah viskositas maka biodiesel tersebut semakin mudah untuk dipompa dan menghasilkan pola semprotan yang lebih baik. Sedangkan viskositas biodiesel yang lebih tinggi pada kombinasi yang lain dipengaruhi oleh kandungan trigeliserida yang tidak bereaksi dengan metanol, komposisi asam lemak penyusun metil ester, serta senyawa antara seperti monogliserida dan digliserida yang mempunyai polaritas dan bobot molekul yang cukup tinggi. Selain itu, kontaminasi gliserin juga memengaruhi nilai viskositas biodiesel (Susila dkk, 2009)

11 3.7 Bagan Alur Penelitian Biji Karet Dikupas, dipisahkan dari kulitnya Dikeringkan dibawah sinar matahari Diblender Ekstraksi Ampas dibuang Minyak Biji Karet Reaksi ESTERIFIKASI I Molar ratio minyak : metanol = 1:4, 2 jam reaksi + aquades 10%Vtot + N-heksan 300mL Pengotor Pengotor Reaksi ESTERIFIKASI II Molar ratio minyak : metanol = 1:4, 2 jam reaksi + aquades 10%Vtot + N-heksan 300mL Pengotor Pengotor Lapisan atas/organik Lapisan bawah Reaksi TRANSESTERIFIKASI Molar ratio minyak : metanol = 1:6, waktu pemisahan 1 hari Lapisan + aquades 10% Vtot Pengotor atas/organik Lapisan bawah Crude FAME Uji GC

12 3.8 Jadwal Penelitian Tabel 3.4 Jadwal penelitian. No Jenis Kegiatan Bulan Pengajuan judul dan Sempro 2 Pencarian bahan penelitian 3 Pemecahan biji, Penjemuran dan Penghalusan 4 Ekstraksi biji karet 5 Pembuatan Biodiesel 6 Analisa Biodiesel 7 Penyusunan Laporan penelitian 8 Seminar Tugas Akhir