KRISTALISASI. Amelia Virgiyani Sofyan Azelia Wulan C.D Dwi Derti. S Fakih Aulia Rahman

Transkripsi

1 KRISTALISASI Penyusun : Amelia Virgiyani Sofyan Azelia Wulan C.D Dwi Derti. S Fakih Aulia Rahman Ulfah Nur Khikmah Yuliana Mata Kuliah Dosen : Pemisahan Campuran Heterogen : Simparmin Br. Ginting, S.T.,M.T. JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS LAMPUNG 2014

2 KATA PENGANTAR Segala puji dan syukur kami ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas rahmat-nya kami dapat menyelesaikan Makalah Crystallizer ini. Makalah ini kami susuun sebagai tugas dari mata kuliah Pemisahan Campuran Heterogen Bab Kristalisasi yang harus dipenuhi setelah proses perkuliahan selesai. Dalam pembuatan laporan ini kami mendapatkan banyak materi dan pengetahuan baru, khususnya mengenai kristalisasi baik mekanisme, alat, dan hal penting lainnya yang berkaitan dengan materi tersebut, meskipun waktu yang tersedia cukup singkat sehingga materi yang kami dapat dikatakan belum cukup memenuhi rasa ingin tahu kami. Selain itu, di dalam makalah ini kami juga melampirkan data perhitungan sesuai dengan yang kami dapatkan dari sumber yang ada yaitu beberapa hasil laporan Tugas Akhir atau pun Tugas Khusus milik mahasiswa alumni jurusan Teknik Kimia. Makalah ini diharapkan dapat memberi pengetahuan dan informasi baru mengenai kristalisasi kepada kami sebagai penyusun dan pembaca. Selain itu, kami berharap makalah ini juga dapat menjadi materi tambahan kepada mahasiswa dalam proses perkuliahan bahkan ketika proses penyusunan Tugas Akhir, khususnya mengenai kristalisasi. Bandar Lampung, Juni 2014 Penyusun, ii

3 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... HALAMAN KATA PENGANTAR... DAFTAR ISI... ii iii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Rumusan Masalah... 1 BAB II PEMBAHASAN 2.1 Spesifikasi Crystalizer Deskripsi Proses Kristalisasi Jumlah dan Dimensi Alat Sistem Pengendalian Kristalizer Permasalahan yang Mungkin Timbul di Unit Cristallizer DAFTAR PUSTAKA iii

4 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Salah satu materi penting dalam matakuliah Pemisahan Campuran Heterogen jurusan Teknik Kimia adalah kristalisasi, baik pengertian, proses, alat, hingga perhitungannya. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Alat untuk melakukan proses kristalisasi adalah kristalizer. Kristalizer dirancang sesuai dengan kebutuhan produksi suatu pabrik. Oleh karena itu, makalah ini disusun dengan tujuan untuk mengetahui dan memahami rancangan, baik perhitungan hingga proses yang berlangsung dalam alat kristalizer di suatu pabrik. Makalah ini disusun dengan Tugas Akhir dan Tugas Khusus beberapa alumni jurusan Teknik Kimia sebagai landasannya. 1.2 Rumusan Masalah Makalah ini disusun dengan beberapa rumusan masalah yaitu : 1. Spesifikasi input dan output alat krisltalisasi? 2. Jumlah dan dimensi detail alat? 3. Deskripsi proses kristalisasi? 4. Permasalahan yang dialami proses kristalisasi di pabrik? 1

5 BAB II PEMBAHASAN 2.1 Spesifikasi Cristalizer Perancangan Crystallizer (CR-301) Fungsi Tipe : Membentuk kristal Meta-aminophenol dari resorcinol dan ammonia dengan bantuan katalis Ammonium klorida. : Cooling continuous stirred tank crystallizer dengan tutup atas torispherical dan tutup bawah kerucut terpotong. Temperatur operasi Tekanan operasi Sistem pendingin Jenis pengaduk : 18 o C : 1 atm : Koil : Six-flat blade open turbin dengan menggunakan 4 buah baffel Dasar pemilihan : 1. Kristalisasi Meta-aminophenol dengan pendinginan menghasilkan yield yang lebih besar (Mullin,1972: 321). 2. Stirred Tank Crystallizer menghasilkan distribusi ukuran yang lebih seragam (Banchero, 1988 : 523). 3. Internal coil lebih ekonomis untuk mencapai luas transfer panas yang diharapkan karena bisa langsung bersinggungan dengan fluida sehingga transfer panas bisa efektif (Kern, 1950 : 720) Asumsi asumsi : 1. Operasinya steady state 2. Crystallizer selalu berisi magma suspensi-campuran 3. Dalam keseluruhan magma itu terdapat keadaan lewat jenuh yang seragam 2

6 4. Hukum ΔL tentang pertumbuhan kristal berlaku 5. Tidak menggunakan sistem pengeluaran hasil yang diklasifikasi menurut ukurannya 6. Umpan tidak mengandung kristal 7. Tidak ada kristal yang pecah menjadi partikel dengan ukuran tertentu A. Neraca Massa F 15 in F 14 F 16 CR-301 F 15 out Dalam hal ini diinginkan hasil C 6 H 4 NH 2 OH kristal C 6 H 4 NH 2 OH (k) Di mana : F 14 = umpan masuk ke kristalizer F 16 = produk keluar dari kristalizer F 15 = aliran amonia pendingin Neraca massa : F 14 = F 16 Zat yang tidak mengkristal adalah C 6 H 4 (OH) 2, NH 4 Cl, dan H 2 O 3

7 Neraca komponen : F C 6 H 4 (OH) 2 = FA 14 = FA 16 F NH 4 Cl = FC 14 = FC 16 F H 2 O = FD 14 = FD 16 Suhu masuk kristalizer = 142,34825 o C Untuk menghasilkan 6.281,5656 kg/jam C 6 H 4 NH 2 OH kristal dan mother liquor yang tidak terkristal sebanyak 0,5 % maka diasumsikan C 6 H 4 NH 2 OH (nk) masuk ke kristalizer (FF 18 ) = 6.312, kg/jam Kelarutan C 6 H 4 NH 2 OH pada suhu 142,34825 o C = 473, kg C 6 H 4 NH 2 OH/100 kg H 2 O (Kirk Othmer,vol 4). Maka air yang dibutuhkan untuk menjenuhkan 6.312, kg C 6 H 4 NH 2 OH adalah 4, , kg C6H4NH2OH x kg H 2 O x = FD 18 = 1.334, kg/jam H 2 O Maka jumlah larutan jenuh yang masuk ke kristalizer adalah 8.662, kg/jam Banyaknya kristal yang terbentuk : C = % wt C6H 4NH2OH % kelaru tan F x ( Chopey,N, Hal.108 ) 1 % kelaru tan Dimana : C F = berat kristal yang terbentuk = berat larutan % wt = % berat C 6 H 4 NH 2 OH dalam larutan 4

8 Dimana, % wt 6.312, = 8.662, x 100% = 72,87 % Kelarutan C 6 H 4 NH 2 OH pada suhu 18 o C = 1,30285 kg C 6 H 5 COOH /100 kg H 2 O (Kirk Othmer,vol 4) C = 8.662, ,87 % 1,30285kg 100 kg x = 6.281,5656 kg 1 1,30285kg 100kg Berat C 6 H 4 NH 2 OH yang tidak terkristalisasi adalah : C 6 H 4 NH 2 OH ( liquid ) = 6.312, ,5656 = 31, kg/jam KOMPONEN Input (Kg/jam) Output (Kg/jam) Aliran 14 Aliran 16 C 6 H 4 (OH) 2 130, , NH 4 Cl 885, , H 2 O 1.334, , C 6 H 4 NH 2 OH (nk) 6.312, , C 6 H 4 NH 2 OH (k) ,5656 Total 8.662, , Tabel 2.1. Neraca massa di crystalizer (CR-301) 5

9 B. Neraca Panas Umpan crystallizer masuk pada suhu 142,34825 o C Komponen F i (kg/jam) F i (kmol/jam) CpdT (kj/kmol) F i. CpdT (kj/jam) C 6 H 4 (OH) 2 130, , , ,10874 NH 4 Cl 885, , , ,6638 H 2 O 1.334, , , ,571 C 6 H 4 NH 2 OH (nk) 6.312, , , ,698 TOTAL 8.662, , ,042 Tabel 2.2. Panas Umpan Masuk Crystallizer Produk crystallizer keluar pada suhu 18 o C Komponen F i (kg/jam) F i (kmol/jam) CpdT (kj/kmol) F i. CpdT (kj/jam) C 6 H 4 (OH) 2 130, , , , NH 4 Cl 885, , , ,11701 H 2 O 1.334, , , ,97002 C 6 H 4 NH 2 OH (nk) 31, , , , C 6 H 4 NH 2 OH (k) 6.281, , , ,5177 TOTAL 8.662, , ,0122 Tabel 2.3. Panas Produk Keluar Crystallizer Panas kristalisasi C 6 H 4 NH 2 OH = - (Panas kelarutan C 6 H 4 NH 2 OH) Panas kelarutan C 6 H 4 NH 2 OH = -164,52 kj/kg (Perry s, tabel : 3-248) 6

10 Panas kristalisasi C 6 H 4 NH 2 OH = - (-164,52) kj/kg = 164,5254 kj/kg Meta-aminophenol (C 6 H 4 NH 2 OH) yang terkristal = 6.281,5656kg/jam Maka, panas kristalisasi Meta-aminophenol (C 6 H 4 NH 2 OH) : Q. kristalisasi = 164,5254 kj/kg x 6.281,56556kg/jam Q. kristalisasi = ,093 kj/jam c. Menghitung jumlah pendingin yang dibutuhkan Beban pendingin = Q keluar - Q umpan - Q kristalisai = ( , , ,093) kj/jam = ,147 kj/hr Tanda negatif (-) pada Q menunjukkan bahwa sistem (crystalizer) membutuhkan pendinginan. Pendingin yang digunakan adalah amonia refrigerant, dengan temperatur (T) -33,5 o C & tekanan (P) 1 atm : Hf = 47,90068 kj/kg Hg = 1.417,498 kj/kg λ amonia = 1.369,59732 kj/kg Jumlah amonia refrigerant yang dibutuhkan: m amonia =. Q amonia amonia 7

11 m amonia = ,147 kj/hr 1369,59732 kj/kg = 3.450, kg/jam Komponen Panas masuk Aliran 14 (kj/jam) Panas keluar Aliran 16 (kj/jam) C 6 H 4 (OH) , , NH 4 Cl , ,11701 H 2 O , ,97002 C 6 H 4 NH 2 OH (nk) , , C 6 H 4 NH 2 OH (k) ,5177 Panas kristalisasi ,093 - Panas pendingin ,147 - TOTAL , ,0122 Tabel 2.4. Neraca panas pada Cristalizer-01 (CR-301) 2.2 Deskripsi Proses Kristalisasi Mekanisme kristalisasi terdiri dari dua tahap, yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Potensial pendorong untuk kedua tahap itu ialah kelewatjenuhan atau supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal tidak dapat berlangsung di dalam larutan jenuh atau tidak jenuh. Proses pembuatan larutan supersaturasi dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain sebagai berikut: Pendinginan larutan Pendinginan larutan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan yang akan dikristalisasi sampai keadaan lewat jenuh tercapai disaat konsentrasi larutan lebih tinggi daripada konsentrasi larutan lewat jenuh pada suhu itu. Penguapan solven Penguapan solven dilakukan dengan tujuan konsentrasi solut akan meningkat dan dapat melewati konsentrasi jenuhnya pada suhu tertentu. Larutan diuapkan dalam evaporator untuk dipekatkan lalu dikristalkan dengan pendinginan. 8

12 Penambahan senyawa lain Penambahan senyawa lain dapat mengubah kelarutan senyawa dalam suatu solven menjadi lebih kecil, sehingga dapat berubah menjadi supersaturasi. Evaporasi adiabatis Dalam keadaan panas bila larutan dimasukkan ke dalam ruang vakum, maka akan terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan total lebih rendah dibandingkan tekanan uap solven tersebut. Penguapan ini mengambil energi dari larutan itu sendiri. Penguapan dan turunnya suhu diikuti proses kristalisasi. 2.3 Jumlah dan Dimensi Alat 1. Dimensi Tangki Kondisi Operasi : Temperatur larutan Meta-aminophenol masuk, T 1 = 142,34825 o C =415,34825 K =288,2268 o F Temperatur kristal Meta-aminophenol keluar, T 2 = 18 o C = 291 K = 64,4 o F Temperatur amonia masuk, t 1 Temperatur amonia keluar, t 2 = -33,5 o C = 239,5 K = -28 o F = -33,5 o C = 239,5 K = -28 o F Menentukan Dimensi tangki KOMPONEN kg/jam wi ρ i (kg/m 3 ) wi/ρi C 6 H 4 NH 2 OH (nk) 6.281,5656 0, , C 6 H 4 (OH) 2 130, , , NH 4 Cl 885, , , H 2 O 1.334, , , Total 8.662, , Tabel 2.5 penentuan dimensi tangki 9

13 2.4 Sistem Pengendalian Kristalizer Tujuan pengendalian adalah agar kristalizer bekerja pada kondisi yang diharapkan. Unit Proses ini bekerja secara kontinyu. Instrumen pengendali yang digunakan yaitu: a. Flow Controller (FC), dengan alat berupa venturimeter, mengatur laju umpan masuk sehingga selalu sesuai dengan komposisi yang diinginkan. FC yang digunakan merupakan pengendali tipe feedforward jenis PI. b. Temperatur Controller (TC), dengan alat ukur berupa radiation pyrometer, yang menunjukkan temperatur kristalizer dan mengatur laju alir air pendingin. TC yang digunakan merupakan pengendali tipe feedback jenis PID. c. Level Controller (LC), yang bertujuan untuk menjaga ketinggian cairan dalam kristalizer agar tidak meluap dengan mengatur valve keluaran kristalizer. LC yang digunakan merupakan tipe feedback jenis P. d. Pressure Controller (PC), yang menjaga tekanan dalam kristalizer agar tetap aman. Tekanan dalam kristalizer yang bereaksi pada fase cair tidak akan mengalami perubahan yang sensitive. Oleh karena itu, tekanan kristalizer akan berada pada kondisi konstan. Besarnya nilai tekanan pada kristalizer dapat dipantau dengan memasang alat ukur tekanan. (Coulson, 1983). 2.5 Permasalahan yang Mungkin Timbul di Unit Cristallizer PT Gunung Madu Plantation,Gunung Batin Pada pabrik PT Gunung Madu Plantation terdapat suatu permasalahan dalam unit pengkristalan yaitu adanya kerusakan gula akibat panas. Solusinya adalah proses kristalisasi tersebut dilaksanakan pada kondisi vacuum, sehingga suhu maksimal hanya berkisar antara antara o C. 10

14 DAFTAR PUSTAKA Jayanti,Nyoman Perancangan PabrikK Mata-Aminohenol dari Resorcinoldan Ammonia dengan Katalis Ammonium Klorida Kapasitas Ton/Tahun (Perancangan Crystallizer (CR-301)). Bandar Lampung Julaiha,Titin Laporan Kerja Praktek di PT Gunung Madu Plantations Gunung Batin. Bandar Lampung 11