Analisis Sifat Magnet dan Ketahanan Korosi Magnet Permanen Bonded RE-Fe-B Anisotropik dengan Pelapisan Logam Ni

Transkripsi

1 Analisis Sifat Magnet dan Ketahanan Korosi Magnet Permanen Bonded RE-Fe-B Anisotropik dengan Pelapisan Logam Ni Candra Kurniawan 1 *, Sri Endang W. 2, Priyo Sardjono 1 1 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Gd. 440, Kawasan PUSPIPTEK, Tangerang Selatan, Jurusan Fisika, Universitas Negeri Jakarta Jl. Rawamangun Muka, Jakarta Timur, * candra.fisika.lipi@gmail.com ABSTRAK Selain memiliki sifat magnet yang terbaik dibadingkan magnet permanen jenis lainnya, magnet RE-Fe-B (RE = Pr, Nd) memiliki kekurangan yaitu ketahanan korosi dan temperatur Curie yang rendah. Untuk meningkatkan ketahanan korosi magnet RE-Fe-B dapat dilakukan penambahan bahan aditif sebagai komposit atau dengan cara melapisi magnet dengan polimer atau logam. Dalam tulisan ini dilakukan analisis sifat magnet dan ketahanan korosi magnet permanen bonded RE-Fe-B anisotropik dengan pelapisan logam Ni. Magnet bonded RE-Fe-B dibuat dengan komposisi resin epoxy sebagai binder sebanyak 3 wt%. Sedangkan pelapisan Ni dilakukan dengan variasi waktu pelapisan selama 30, 60, 90, dan 120 menit. Karakteristisasi yang dilakukan adalah pengukuran sifat fisis sebelum dan sesudah pelapisan Ni seperti densitas dan kekerasan Vickers. Selain itu juga dilakukan penghitungan aproksimasi ketebalan lapisan Ni melalui selisih massa setelah pelapisan. Kemudian dilakukan uji korosi magnet bonded RE-Fe-B anisotropik sebelum dan setelah pelapisan Ni dengan cara perendaman dalam larutan NaCl 3,5 wt%. Berdasarkan hasil pengujian sifat fisis, magnet, serta ketahanan korosi diketahui bahwa hasil terbaik didapatkan pada sampel magnet dengan waktu pelapisan selama 120 menit dengan densitas sebesar 5,3 g/cm 3, tingkat kekerasan sebesar 466,93 kg f /mm 2, dan medan magnet permukaan sebesar 1220 Gauss. Ketahanan korosi yang dihasilkan juga paling besar dengan tingkat korosi terkecil sebesar 1,38 mm/tahun. Kata Kunci : Hardness Vickers, Ketahanan Korosi, Magnet Nd-Fe-B, Pelapisan Ni. ABSTRACT In spite of having the best magnetic properties than other types of permanent magnets, RE-Fe-B (RE = Pr, Nd) based permanent magnet have the disadvantage which has the low corrosion resistance and Curie temperature. There are some effort to improve the corrosion resistance of RE-Fe-B magnet such as addition of additives as a composite or by coating with a polymer or metal. This paper explained an analysis of the magnetic properties and corrosion resistance of Ni coated anisotropy RE-Fe-B permanen magnet. Anisotropy bonded RE-Fe-B magnet is made by using epoxy resin mixed as a binder with the composition of 3 wt%. The Ni coating process performed by electroplating method with coating time variations of 30, 60, 90, and 120 minutes. Characterization performed is measuring the physical properties such a density and vickers hardness test. Then, analysis performed for calculating the thickness of the Ni layer with mass difference after coating. Corrosion resistance tested for bonded anisotropy RE-Fe-B magnet before and after Ni coating by immersion in a 3.5 wt% NaCl solution. Based on the physical, magnetic, and corrosion resistance test obtained the best result of coated magnet on the

2 120 minutes coating time sample which has the highest density of 5,3 g/cm 3, hardness of 466,93 kg f /cm 2, and best magnetic flux density of 1220 Gauss. This sample also has a highest corrosion ressistance with the lowest corrosion rate of 1,38 mm/year. Keywords : Vickers Hardness, Corrosion resistance, Pr-Fe-B Magnet, Ni coating. PENDAHULUAN Magnet permanen jenis RE-Fe-B (RE = Nd, Pr) hingga saat ini merupakan jenis magnet permanen yang memiliki kualitas terbaik dengan energi produk yang mencapai 55 MGOe [1]. Namun demikian, selain memiliki sifat magnet terbaik tersebut, magnet berbasis RE-Fe-B tersebut memiliki kekurangan diantaranya adalah temperatur Curie yang rendah dan rentan teroksidasi sehingga mudah terkorosi. Rendahnya ketahanan korosi tersebut disebabkan adanya fasa RE-Rich yang ada di batas butir (grain boundaries) dan merupakan zat aktif yang dapat bereaksi dengan oksigen pada lingkungan yang humid. Usaha untuk meningkatkan ketahanan korosi magnet jenis RE-Fe-B ini telah banyak dilakukan, diantaranya adalah dengan menambahkan unsur aditif seperti SiO2, MgO, dan ZnO [2,3] maupun dengan memberikan proteksi luar dengan pelapisan bahan logam seperti Al, Ni, Zn, Cr, Cu, dan Sn [4-8]. Pada penelitian sebelumnya, telah dilakukan proses pelapisan Nikel (Ni) pada magnet bonded Nd-Fe-B isotropik dengan metode elektroplating [9]. Dalam penelitian tersebut ditunjukkan bahwa ketahanan korosi tidak selalu berbanding lurus dengan waktu pelapisan, sehingga diperlukan suatu verifikasi dan optimasi pada proses elektroplating tersebut untuk memaksimalkan hasil pelapisan yang dilakukan. Pada penelitian ini dilakukan pelapisan Ni pada magnet bonded RE-Fe-B anisotropik dengan metode elektroplating. Hal ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui karakteristik sifat fisis, magnetik, dan ketahanan korosi magnet bonded RE-Fe-B anisotropik setelah pelapisan

3 logam Ni dibandingkan tanpa pelapisan sama sekali dan sebagai pengembangan dari pekerjaan sebelumnya. Laju korosi akan diuji dengan melakukan perendaman sampel dalam larutan NaCl 3,5wt% selama 3 jam. METODOLOGI Penelitian ini diawali dengan pembuatan magnet bonded RE-Fe-B anisotropi dengan metode pencetakan di dalam medan magnet. Bahan magnet yang digunakan berasal dari magnequench tipe MQP dengan komposisi utama fasa Pr-Fe-B. Magnet Pr-Fe- B tersebut kemudian dicampur dengan binder epoxy resin sebanyak 3 wt%. Setelah prosees pencampuran kemudian serbuk Pr-Fe-B tersebut dikompaksi dalam medan magnet yang searah dengan arah tekan (paralel) pada kuat medan magnet 500 Gauss. Proses kompaksi dilakukan pada sampel berbentuk silinder dengan diameter 2 cm dengan press hidrolik dengan tekanan sebesar 3,6 ton f /cm 2. Setelah proses kompaksi magnet kemudian dilakukan proses aging dengan pemanasan oven pada suhu 100 o C selama 2 jam. Tabel 1. Komposisi Larutan Ni-Strike Komposisi Larutan Jumlah NiCl 2.6H 2 O 330 g/l HCl (37%) 135 ml/l Nanopure water ~ 500 ml Suhu proses 28 o C Waktu pelapisan 30 detik Rapat Arus 500 ma/cm 2 Preparasi sampel magnet Pr-Fe-B untuk proses pelapisan pertama-tama dilakukan dengan menghaluskan permukaan sampel secara berurutan dengan SiC paper #180, #500, #1000 kemudian disiram dengan aquades dan dikeringkan. Proses selanjutnya adalah sampel diberi pelapisan awal dengan melakukan elektroplating pada larutan Ni-Strike. Larutan Ni-Strike dan

4 kondisi pelapisan awal tersebut ditunjukkan dalam Tabel 1. Proses pelapisan awal ini dimaksudkan sebagai adesif untuk meningkatkan daya rekat pada proses pelapisan Nikel selanjutnya. Proses utama selanjutnya adalah pelapisan sampel dalam larutan Ni-Watts dengan metode elektroplating. Anoda yang digunakan dalam setiap pelapisan berupa logam Nikel 78% yang disusun berpasangan sedangkan sebagai katoda adalah sampel magnet Pr-Fe-B. Komposisi larutan Ni-Watts beserta kondisi kerja ditunjukkan pada Tabel 2. Proses pelapisan Ni-Watts tersebut dilakukan dengan variasi waktu pelapisan selama 30, 60, 90, dan 120 menit untuk mendapat hasil pelapisan optimal. Tabel 2. Komposisi Larutan Ni-Watts Komposisi Larutan Jumlah NiCl 2.6H 2 O 45 g/l NiSO 4.6H 2 O 330 g/l H 3 BO 3 40 g/l Nanopure water ~ 500 ml Suhu proses 55 o C ph ± 4 Rapat Arus 40 ma/cm 2 Karakterisasi sampel hasil pelapisan Ni dilakukan melalui uji densitas, uji hardness vickers, uji sifat magnet, dan terakhir adalah uji korosi melalui cara perendaman dalam larutan garam. Proses pengukuran densitas sampel dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes, yaitu dengan menghitung perbandingan massa sampel di udara dibandingkan selisih massa sampel dalam air. Uji hardness vickers dilakukan dengan alat uji mikrohardness Matsuzawa tipe MXT50 dengan pembebanan 200 g f selama 10 detik. Pengukuran sifat magnet sampel dilakukan dengan alat Gaussmeter untuk mengukur medan magnet permukaan (magnetic flux density)

5 Ketebalan Approx (μm) SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL 2012 (SFN XXV), Oktober 2012, Palangkaraya sampel sebelum dan setelah pelapisan Ni. Uji korosi dilakukan dengan cara uji perendaman sampel dalam larutan NaCl 3,5 wt% selama 3 jam. Pengukuran perubahan massa selama perendaman dilakukan dengan interval 1,5 jam. HASIL DAN PEMBAHASAN Sampel magnet Pr-Fe-B yang telah diberi pelapisan Ni dihitung aproksimasi ketebalan lapisan yang dihasilkan dengan menghitung selisih massa sampel sebelum dan setelah pelapisan. Nilai ini kemudian dikonversi menjadi ketebalan lapisan dengan mensubstitusi dalam persamaan, h Ni = m A ρ. Nilai aproksimasi ketebalan tersebut kemudian diplot dalam grafik seperti Ni yang ditunjukkan pada Gambar thickness (um) Waktu Pelapisan (menit) Gambar 1. Grafik aproksimasi ketebalan lapisan Ni pada substrat magnet bonded Pr-Fe-B anisotropik. Berdasarkan pada Gambar 1 tersebut tampak bahwa secara umum ketebalan meningkat sebanding dengan waktu pelapisan. Pada pelapisan Ni selama 30 menit didapatkan ketebalan aproksimasi sebesar 7,38 µm sedangkan ketebalan lapisan Ni terbesar diperoleh pada waktu pelapisan selama 120 menit dengan ketebalan sebesar 63,66 µm. Berdasarkan tren grafik

6 Densitas (g/cm3) SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL 2012 (SFN XXV), Oktober 2012, Palangkaraya ketebalan lapisan terlihat bahwa pada waktu pelapisan selama 120 menit terjadi peningkatan yang signifikan dibandingkan pada selang waktu 30 menit ke 60 menit. Hasil pengujian selanjutnya adalah pengukuran densitas sampel magnet Pr-Fe-B yang tidak dilapisi dan dilapisi Ni dengan variasi waktu seperti ditunjukkan pada Gambar Ni Coated Sample Uncoated Sample Theoretical Density Waktu Pelapisan (menit) Gambar 2. Grafik densitas sampel magnet bonded Pr-Fe-B yang telah dilapisi Ni dibandingkan dengan tanpa pelapisan Ni. Seperti yang terlihat pada Gambar 2 tersebut, densitas sampel setelah dilapisi Ni lebih tinggi dibandingkan densitas sampel tanpa pelapisan. Hal ini dapat diperkirakan karena densitas teoretis Ni murni yang lebih tinggi (ρ = 8,908 g/cm 3 ) dibandingkan densitas magnet bonded Pr- Fe-B tanpa pelapisan, sehingga penambahan komponen Nikel sebagai pelapis akan meningkatkan densitas sampel. Berdasarkan grafik diperlihatkan bahwa peningkatan densitas sampel terhadap waktu pelapisan memiliki korelasi yang linear. Hal ini menunjukkan bahwa dengan ditingkatkanya waktu pelapisan akan sebanding dengan peningkatan densitas sampel yang dihasilkan. Densitas magnet setelah pelapisan Ni tersebut dapat dihitung secara matematis untuk mendapatkan densitas teoretis. Perhitungan densitas teoretis dilakukan dengan mengasumsikan komposisi Ni sebanding dengan ketebalan lapisan Ni pada pengukuran

7 Hardness Vickers (kgf/mm2) Peningkatan HV setelah pelapisan Ni (kgf/mm2) SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL 2012 (SFN XXV), Oktober 2012, Palangkaraya aproksimasi ketebalan lapisan dan hasilnya diplot seperti yang ditunjukkan pada grafik dengan garis putus-putus. Sampel magnet Pr-Fe-B yang telah dilapisi dengan Ni juga dibandingkan tingkat kekerasannya dengan melakukan pengujian Hardness Vickers, hasilnya kemudian dibuat histogram untuk membandingkan nilai sampel magnet sebelum dan sesudah diberikan pelapisan Ni seperti yang ditunjukkan pada Gambar Before Coating HV Ni Coated HV % 150% 100% Peningkatan HV (%) % 50% 27.05% 34.88% 3.88% 0% Waktu Pelapisan (menit) Waktu Pelapisan (Menit) a. b. Gambar 3. Grafik hasil uji tingkat kekerasan sampel magnet, a) histogram perbandingkan nilai HV sebelum dan setelah pelapisan Ni, b) persentase peningkatan tingkat kekerasan setelah pelapisan Ni. Berdasarkan tampilan histogram pada Gambar 3 tampak bahwa pada semua sampel tingkat kekerasan meningkat dengan diberikannya pelapisan Ni. Pengaruh variasi waktu pelapisan mempengaruhi besarnya peningkatan tingkat kekerasan yang dihasilkan. Hal tersebut tampak pada semakin lebarnya selisih tingkat kekerasan tiap sampel magnet sebelum dan sesudah diberi pelapisan Ni. Seperti ditunjukkan pada Gambar 3(b), tampak bahwa terjadi peningkatan yang cukup signifikan pada tingkat kekerasan sampel magnet bonded Pr-Fe-B hasil pelapisan Ni dengan waktu pelapisan 120 menit dengan peningkatan rata-rata mencapai 161,3%. Sedangkan berdasarkan grafik tersebut juga terlihat peningkatan tingkat kekerasan pada sampel

8 Medan Magnet Permukaan (Gauss) SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL 2012 (SFN XXV), Oktober 2012, Palangkaraya hasil waktu pelapisan menit relatif linier ditandai dengan kemiringan grafik yang relatif stabil pada rentang waktu tersebut. Dengan demikian, dapat ditunjukkan bahwa untuk mendapatkan tingkat kekerasan maksimum pada pelapisan Ni untuk magnet bonded Pr-Fe-B dapat dilakukan pada waktu pelapisan selama 120 menit. Pengujian berikutnya adalah pengukuran kuat medan magnet sampel, yaitu setelah dimagnetisasi lalu diukur medan magnet permukaannya dengan menggunakan Gaussmeter. Hasil pengukuran tersebut diplot seperti yang ditunjukkan pada Gambar Magnet Field Flux Density Waktu Pelapisan (Menit) Gambar 4. Grafik medan magnet permukaan sampel magnet bonded Pr-Fe-B dengan variasi waktu pelapisan. Seperti yang diperlihatkan pada Gambar 4 tersebut berdasarkan garis tren tampak bahwa secara umum pelapisan Ni tidak mempengaruhi kuat medan magnet permukaan dibandingkan magnet bonded Pr-Fe-B tanpa pelapisan. Namun demikian, diperlihatkan juga nilai kuat medan magnet terbesar dihasilkan pada sampel magnet dengan waktu pelapisan selama 120 menit dengan kuat medan magnet sebesar 1220 Gauss. Nilai medan magnet permukaan yang tinggi tersebut mungkin disebabkan semakin banyaknya komposisi Nikel yang melapisi substrat

9 Perubahan Massa (gram) Corr. Rate (mm/year) SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL 2012 (SFN XXV), Oktober 2012, Palangkaraya magnet Pr-Fe-B seperti yang diperlihatkan pada pengukuran aproksimasi ketebalan lapisan Ni. Selain itu, nilai densitas yang dimiliki sampel magnet dengan waktu pelapisan 120 menit tersebut juga menjadi salah satu faktor yang menyebabkan tingginya nilai medan magnet permukaan. Pengujian terakhir adalah pengujian sifat ketahanan korosi tiap sampel magnet yang dilapisi Ni dan tanpa pelapisan dengan cara perendaman dalam larutan NaCl 3,5 wt% selama 3 jam. Analisis data dilakukan dengan mengacu pada ASTM G31-72 [10]. Perubahan massa pada sampel diukur setiap 1,5 jam untuk kontrol terjadinya korosi pada sampel magnet yang dilapisi Ni tersebut. Perubahan massa yang terjadi kemudian dikonversikan menjadi laju korosi dengan mengaju pada ASTM G31-72 tersebut sehingga dihasilkan data yang diplot seperti ditunjukkan pada Gambar a Waktu Pelapisan (Menit) Perubahan massa (gram) corrosion rate Waktu Pelapisan (Menit) b Gambar 5. Plot hasil uji korosi sampel magnet dalam larutan NaCl 3,5 wt%, a) selisih massa setelah uji perendaman, dan b) hasil perhitungan laju korosi. Pada Gambar 5(a) tampak bahwa terjadi penurunan perubahan massa yang terjadi pada sampel magnet yang terlapisi Ni berbanding terbalik dengan waktu pelapisannya. Setelah dikonversi menjadi laju korosi didapatkan bahwa tingkat korosi terendah yang berarti laju korosi tertinggi dihasilkan pada sampel magnet bonded Pr-Fe-B dengan waktu pelapisan 30 menit

10 dengan laju korosi sebesar 40,52 mm/tahun. Sedangkan sampel magnet yang paling tahan korosi ditunjukkan pada sampel hasil pelapisan selama 120 menit dengan laju korosi 1,38 mm/tahun. Hal yang menarik adalah pada sampel magnet tanpa pelapisan terlihat bahwa laju korosi yang dihasilkan justru lebih rendah daripada sampel yang dilapisi Ni dengan waktu pelapisan 60 menit. Hal ini kemungkinan terjadi karena homogenisasi konten pelapis Nikel pada magnet yang belum optimal, sehingga masih ditemukan lubang-lubang dan crack dari pelapis Nikel tersebut. Selain itu, proses uji korosi pada magnet tanpa pelapisan dilakukan dalam kondisi belum termagnetisasi, sedangkan pada magnet yang terlapisi pengujian dilakukan setelah proses magnetisasi. Kurang optimalnya pelapisan tersebut dapat menjadi kelemahan yang harus segera ditutupi. Pengembangan proses pelapisan magnet selanjutnya perlu dioptimasi dengan memvariasikan bahan pelapis yang memungkinkan teknologi pelapisan multistep. KESIMPULAN Pada penelitian ini telah berhasil dilakukan proses pelapisan Ni pada sampel magnet bonded Pr-Fe-B anisotropik dengan metode elektroplating. Berdasarkan hasil pengujian sifat fisis, magnet, serta ketahanan korosi diketahui bahwa hasil terbaik didapatkan pada sampel magnet dengan waktu pelapisan selama 120 menit dengan densitas sebesar 5,3 g/cm 3, tingkat kekerasan sebesar 466,93 kg f /mm 2, dan medan magnet permukaan sebesar 1220 Gauss. Ketahanan korosi yang dihasilkan juga paling besar dengan tingkat korosi terkecil sebesar 1,38 mm/tahun. Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa pelapisan magnet bonded Pr-Fe-B anisotropik dapat optimum pada waktu pelapisan selama 120 menit. Optimasi proses pelapisan masih perlu dilakukan untuk mendapatkan homogenisasi dan kehalusan permukaan hasil pelapisan yang terbaik.

11 Ucapan Terima Kasih Penelitian ini merupakan bagian dari penelitian Konsorsium Magnet Indonesia dengan judul Inovasi Teknologi Pembuatan Magnet Permanen Untuk Membangun Industri Magnet Nasional pada program Insentif Riset SINas yang didanai oleh Kementerian Riset dan Teknologi Indonesia dengan kode program DF Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan pada Kepala Lab. Pelapisan Material Puslit Fisika LIPI, Dr. K. A. Zaini atas penggunaan fasilitas penelitian selama penelitian berlangsung. DAFTAR PUSTAKA [1] David Brown, Bao-Min Ma, Zhongmin Chen. Developments in the processing and properties of NdFeb-type permanent magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 248 (2002): [2] MO Wenjian, ZHANG Lanting, LIU Qiongzhen, SHAN Aidang, WU Jiansheng, Komuro Matahiro, SHEN Liping. Microstructure and corrosion resistance of sintered NdFeB magnet modified by intergranular additions of MgO and ZnO, Journal of Rare Earths, Vol. 26, No. 2, Apr. 2008, p [3] X.G. Cui, M.Yan, T.Y.Ma, W.Luo, S.J.Tu. Effect of SiO2 nanopowders on magnetic properties and corrosion resistance of sintered Nd Fe B magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 321 (2009) [4] I. Skulj, H. E. Evans, I. R. Harris. Oxidation of NdFeB-type magnets modified with additions of Co, Dy, Zr and V, J Mater Sci (2008) 43: [5] S. Pandian and V. Chandrasekaran, G. Markandeyulu, K. J. L. Iyer, and K. V. S. Rama Rao. Effect of Al, Cu, Ga, and Nb additions on the magnetic properties and microstructural features of sintered NdFeB, J. of Appl. Phys., Vol. 92 (10), 2002:

12 [6] Shoudong Mao, Hengxiu Yang, Feng Huang, Tingting Xie, Zhenlun Song. Corrosion behaviour of sintered NdFeB coated with Al/Al 2 O 3 multilayers by magnetron sputtering, Applied Surface Science 257 (2011) [7] A. Walton, J.D. Speight, A.J. Williams, I.R. Harris. A zinc coating method for Nd Fe B magnets, Journal of Alloys and Compounds 306 (2000) [8] Purwanto Setyo, M. Ihsan, Mujamillah, Eko Yudho P., dan Wihatmoko P. Optimalisasi Sifat- Sifat Mekanik dan Tahan Korosi Bahan Rigid Bonded Magnet (RBM) dengan Pelapisan Logam Ni, J. Mikroskopi dan Mikroanalisis, Vol. 5 (2), 2002: [9] Kurniawan, Candra, Hayati M.A.S., P. Sebayang. Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe- B dengan Metode Elektroplating. Prosiding Seminar Nasional Fisika 2012 Pusat Penelitian Fisika LIPI. ISSN: (In Press). [10] ASTM int. ASTM G31-72: Standard Practice for Laboratory Immersion Corrosion Testing of Metals. ASTM International : Pennsylvania (2004).