SKRIPSI. Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 ANALISIS KADAR KALIUM, KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA BUAH KIWI (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R Ferguson) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DENGAN VARIASI LARUTAN PENDESTRUKSI SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH AFRIDA RIANI PUTRI NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI MEDAN 2019

2 ANALISIS KADAR KALIUM, KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA BUAH KIWI (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R Ferguson) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DENGAN VARIASI LARUTAN PENDESTRUKSI SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH AFRIDA RIANI PUTRI NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI MEDAN 2019

3

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur kepadatuhan Yang Maha Esa atas Rahmat dan karunia- Nya yang memberikan pengetahuan dan kemampuan kepada penulis sehingga dapa tmenyelesaikan skripsi yang berjudul Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Magnesium Pada Buah Kiwi (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R Ferguson) Secara Spektrofotometri Serapan Atom dengan Variasi Larutan Pendestruksi. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Salah satu bagian penting dalam proses destruksi adalah larutan pendestrusi yang digunakan untuk mendestruksi sampel. Ada beberapa jenis larutan pendestruksi yang dapat digunakan seperti HNO3 pekat, Hcl pekat, dan campuran asam asam peat seperti aqua regia. Tujuan penelitian ini adalah untuk melihat perbedaan hasil dari larutan pendestruksi yang berbeda. Ternyata, terdapat perbedaan pada hasil yang didapati dengan larutan pendestruksi yang berbeda. Dalam menyelesaikan skripsi ini tentunya penulis menemukan banyak hambatan dan kesulitan, namun berkat bantuan, dukungan dan saran dari berbagai pihak skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik. Oleh karena itu, saya ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. selaku pembimbing skripsi, yang telah ikhlas dan sabar mengajarkan, membimbing dan memberikan motivasi selama mengerjakan penelitian hingga penyusunan skripsi. Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Bapak Prof. Dr. rer. nat Effendy De Lux Putra, SU., Apt. Dan ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah bersedia menguji dan memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Farmasi Universitas iv

5 Sumatera Utara yang telah memberikan ilmu selama masa perkuliahan dan Ibu Embun Suci Nasution, S.Si., M.Farm.Klin., Apt. selaku penasehat akademik yang selalu memberi bimbingan, perhatian danmotivasi selama masa perkuliahan. Saya persembahkan skripsi ini sebagai ucapan terima kasih yang tulus kepada orangtua, Ayahanda Idrus Abdullah dan Ibunda Misnawati Zahari serta adik tersayang saya Farika Dara Adiningsih yang telah memanjatkan doa, memberikan dukungan, kasih sayang, dan perhatian yang tak pernah henti dari masa perkuliahan hingga menyelesaikan skripsi. Saya juga mengucapkan terima kasih kepada teman seperdopingan Bella Ditamy yang telah memberikan banyak solusi dan semangat selama penelitian, sahabat tersayang Tita Ari Utami, Kenko Khairunnisa, Annisa Fitriani, Fitri Sri Rahma dan Rofikhatul Husna yang sudah menjadi teman sepanjang perjalanan ini, teman-teman asisten dan laboran TPSOA, juga teman-teman angkatan 2015 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menambah pengetahuan dan wawasan saya di masa depan. Akhir kata saya berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi rekan-rekan di bidang farmasi serta adik-adik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Medan, 08 Agustus 2019 Penulis, Afrida Riani Putri NIM v

6 SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS Saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Afrida Riani Putri Nomor Induk Mahasiswa : Program Studi : Sarjana Farmasi Judul Skripsi :AnalisisKadar Kalium, Kalsium dan Magnesium pada Buah Kiwi (Actinidia Deliciosa C.F Liang & A.RFerguson) Secara Spektrofotometri Serapan Atom Dengan Variasi Larutan Pendestruksi Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang saya buat adalah asli karya sendiri dan bukan plagiat. Apabila di kemudian hari diketahui skripsi saya tersebut terbukti plagiat karena kesalahan sendiri, maka saya bersedia diberi sanksi apapun oleh Program Studi Sarjana Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya tidak akan menuntut pihak manapun atas perbuatan saya tersebut. Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya dan dalam keadaan sehat. Medan, 08 Agustus 2019 Afrida Riani Putri NIM vi

7 ANALISIS KADAR KALIUM, KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA BUAH KIWI (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R. Ferguson) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DENGAN VARIASI LARUTAN PENDESTRUKSI ABSTRAK Latar Belakang: Kiwi Hijau (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R Ferguson) mengandung mineral seperti kalium, kalsium, magnesium, fosfor, natrium, besi, mangan, tembaga. Mengkonsumsi buah kiwi dapat bermanfaat bagi penderita penyakit jantung. Analisis mineral dapat dilakukan dengan metode AAS dengan mendestruksi sampel dengan menggunakan metode destruksi basah. Dekomposisi sampel dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan yang dianalisis diantaranya asam nitrat (HNO3) dan aqua regia yaitu campuran asam nitrat dan asam klorida dengan perbandingan 1:3. Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu bahan dapat mempengaruhi hasil analisis. Tujuan: Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk menentukan kadar kalium, kalsium dan magnesium dengan variasi larutan pendestruksi menggunakan asam nitrat dan aqua regia pada buah kiwi Metode penelitian: Sampel masing-masing didestruksi basah dengan menggunakan asam nitrat dan aqua regia, kemudian dilakukan analisis kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom (AAS) untuk kalium panjang gelombang 766,5 nm; kalsium 422,7 nm; dan untuk magnesium 285,5 nm. Hasil: Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium, kalsium dan magnesium dengan larutan pendestruksi asam nitrat masing-masing 55,9682±0,4009 mg/100g; 3,2404±0,0237 mg/100g; 9,4482±0,0039 mg/100g. Sedangkan kadar kalium, kalsium dan magnesium pada larutan pendestruksi aqua regia masingmasing 48,4674±0,4098 mg/100g; 5,0925±0,0187 mg/100g; 8,9398±0,0010 mg/100g. Kesimpulan: Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar kalium dan magnesium lebih tinggi pada asam nitrat, dan kalsium lebih tinggi pada aqua regia. Kata kunci: Kiwi hijau, asam nitrat, aqua regia, spektrofotometri serapan atom vii

8 ANALYSIS OF POTASSIUM, CALCIUM AND MAGNESIUM LEVELS IN KIWI FRUITS (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R. Ferguson) ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY WITH VARIATION OF ESTABLISHMENT SOLUTIONS ABSTRACT Background: Green Kiwi (Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R Ferguson) contains minerals such as potassium, calcium, magnesium, phosphorus, sodium, iron, manganese, copper. Eating kiwifruit can be beneficial for people with heart disease. Mineral analysis can be done by the AAS method by destroying the sample using the wet destruction method. The decomposition of the sample is done by adding certain acid reagents into an ingredient which is analyzed including nitric acid (HNO3) and aqua regia which is a mixture of nitric acid and hydrochloric acid with a ratio of 1: 3. The choice of the type of acid to destroy a material can influence the results of the analysis. Objective: The purpose of this study was to determine the levels of potassium, calcium and magnesium with varying destructive solutions using nitric acid and aqua regia in kiwi fruit Method: Each sample was wetly constructed using nitric acid and aqua regia, then quantitative analysis was carried out by atomic absorption spectrophotometry (AAS) for wavelength potassium nm; nm calcium; and for magnesium nm. Results: The results showed the levels of potassium, calcium and magnesium with nitric acid destroying solutions respectively ± mg / 100g; ± mg / 100g; 9,4482 ± 0,0039 mg / 100g. While the levels of potassium, calcium and magnesium in the aqua regia destroying solution were ± mg / 100g respectively; ± mg / 100g; ± mg / 100g. Conclusion: From the results of the study it can be concluded that the levels of potassium and magnesium are higher in nitric acid, and calcium is higher in aqua regia. Keywords: Green kiwi, nitric acid, aqua regia, atomic absorption spectrophotometry viii

9 DAFTAR ISI HALAMAN SAMPUL... i HALAMAN JUDUL... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... iv HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS... vi ABSTRAK... vii ABSTRACT... viii DAFTAR ISI... ix DAFTAR TABEL... xi DAFTAR GAMBAR... xii DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Kerangka Pikir Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Buah Kiwi Sistematika tumbuhan Kandungan kimia dan kegunaan buah kiwi Mineral Kalium Kalsium Magnesium Spektrofotometri Serapan Atom Validasi Metode Analisis BAB III METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Jenis Penelitian Identifikasi Sampel Bahan Sampel Pereaksi Alat Pembuatan Pereaksi Larutan aquabides asam Larutan aqua regia Larutan CsCl Larutan La2O Prosedur penelitian Pengambilan sampel Penyiapan sampel Proses destruksi basah Proses destruksi basah dengan larutan HNO Proses destruksi basah dengan larutan aqua regia ix

10 3.6.4 Analisis kuantitatif Pembuatan kurva kalibrasi kalium Pembuatan kurva kalibrasi kalsium Pembuatan kurva kalibrasi magnesium Penetapan kadar mineral dalam sampel Penetapan kadar mineral kalium Penetapan kadar mineral kalsium Penetapan kadar mineral magnesium Analisis data secara statistik Penolakan hasil pengamatan Validasi metode analisis Uji perolehan kembali (Recovery) Simpangan baku relatif BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Magnesium Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Magnesium dalam Buah Kiwi dengan Variasi Larutan Pendestruksi Batas deteksi dan batas kuantitasi Uji perolehan kembali (Recovery) Simpangan baku relatif BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN x

11 DAFTAR TABEL 2.1 Kandungan gizi dalam buah kiwi Hasil analisis kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Batas deteksi dan batas kuantitasi Persen uji perolehan kembali (Recovery) kalium, kalsium dan magnesium dengan variasi larutan pendestruksi Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalium, kalsium dan magnesium xi

12 DAFTAR GAMBAR 2.1 Spektrofotometer serapan atom Kurva kalibrasi kalium Kurva kalibrasi kalsium Kurva kalibrasi magnesium Hasil pengujian independent t-test xii

13 DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN 1. Buah kiwi Spetrofotometri serapan atom xiii

14 DAFTAR LAMPIRAN 1. Hasil identifikasi buah kiwi Surat keterangan telah melakukan penelitian Gambar buah kiwi Gambar alat Bagan alir penyiapan sampel dan destruksi basah buah kiwi dengan larutan pendestruksi HNO Bagan alir penyiapan sampel dan destruksi basah buah kiwi dengan larutan pendestruksi aqua regia Bagan alir penetapan kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometri serapan atom, perhitungan persamaan garus regresi dan koefisien korelasi (r) Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) Data kalibrasi magnesium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) Hasil analisis kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Perhitungan kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Perhitungan statistik kadar kaliu, kalsium dan magnesium Hasil uji perolehan kembali kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Perhitungan uji perolehan kembali kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi Perhitungan simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium, kalsium dan magnesium xiv

15 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Buah-buahan adalah bagian penting dari diet sehat kitarutinitas harian. Diisi denganvitamin, enzim, mineral, beberapa diantaranya sangat beraromadan mudah dicerna dan juga dapat mengurangi risiko bagi banyak orangpenyakit. Buah kiwi telah menjadi sangat populer selamadua dekade terakhir karena berbagai khasiat pengobatan (Tyagi dkk., 2015). Umumnya beberapa varietas buah kiwi ditemukan di Cinamemiliki efek anti-mutagenesis yang kuat. Apalagi buah-buahan ini memiliki efek meningkatkan fungsi kekebalan tubuh. Untukmeningkatkan efek perawatan kesehatan, buah kiwi menarik komponen yang efektif, seperti isoflavon antikanker, asam organik, polisakarida dengan formulasi dan percobaan ilmiah untuk menghasilkan fungsionalproduk / minuman perawatan kesehatan, dapat meningkatkan sistem pertahanan antikanker secara keseluruhan (Tyagi dkk., 2015). Beberapa penelitian mengungkapkan bahwa penyakit seperti asmabatuk dan diabetes telah menunjukkan peningkatan positifdengan konsumsi harian buah kiwi. Banyak penelitian telah menunjukkan bahwa kiwi mengandung banyak senyawa yang bermanfaat secara medis,yang mungkin bermanfaat dalam pengobatan gangguan tidur (Tyagi dkk., 2015). Buah Kiwi menyajikan nilai nutrisi dan obat yang tinggi sebagai sumber vitamin C yang setara dengan lima lemon, mineral (Na, K, Ca, Mg, Mn, Fe, Cu, Zn) dan asam hidroxixi organik yang terlibat dalam keseimbangan asam-basa tubuh (Peticila dkk., 2015). 1

16 Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh secara keseluruhan. Disamping itu, mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama dalam kofaktor dalam aktifitas enzim-enzim. Mineral digolongkan kedalam mineral makro dan mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dan 100mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari (Almatsier, 2004). Menurut Yuniastuti (2008), Unsur-unsur mineral makro adalah kalsium, fosfor, kalium, sulfur natrium, klor, magnesium. Unsur-unsur mineral mikro adalah besi, seng, selenium, silikon, nikel, arsen dan flour. Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Kalium terdapat di dalam semua makanan berasal dari tumbuh-tumbuhan dan hewan. Sumber utama adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004). Kalsium merupakan mineral paling banyak terdapat dalam tubuh yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa. Peningkatan kebutuhan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan dan menyusui. Kalsium di tubuh berperan dalam pembentukan tulang dan gigi, mengatur pembekuan darah, katalisator reaksireaksi biologik, dan kontraki otot. Di dalam tubuh terdapat kalium sebanyak 0,35% dari berat badan (Almatsier, 2004). Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus jenis sistem enzim di dalam tubuh. Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologik. Kecukupan magnesium rata-rata sehariuntuk Indonesia ditetapkan sekitar 4,5 mg/kg berat badan (Almatsier, 2004). 2

17 Metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama (Kristianingrum, 2012). Kandungan logam dapat ditentukan dengan metode AAS. Metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan dan kadar logam dalam berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan tahap pendestruksi cuplikan. Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan yang dianalisis. Asam-asam yang digunakan adalah asam-asam pengoksidasi seperti H2SO4, HNO3, H2O2, HClO4, aqua regia (3HCl : 1HNO3). Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu bahan akan mempengaruhi hasil analisis (Kristianingrum, 2012). Kandungan mineral pada tumbuhan dapat dipengaruhi oleh kandungan hara dan tanaman berbeda-beda, tergantung pada jenis hara, jenis tanaman, kesuburan tanah atau jenis tanah, dan pengolahan tanaman.berdasarkan hal di atas, maka peneliti tertarik untuk melakukan penelitian analisis kandungan kalium, kalsium, magnesium, pada buah kiwi (Actinidia deliciosa) dengan perbandingan variasi larutan pendestruksi secara spektrofotometri serapan atom serta mengetahui apakah terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium antar buah dengan perbedaan larutan pendestruksi (Kristianingrum, 2012). 3

18 1.2 Perumusan Masalah a. Berapakah kadar kalium, kalsium dan magnesium yang terdapat pada kiwi? b. Apakahterdapat perbedaan kadar kalium, kalsium dan magnesium yang terdapat pada kiwi segar dengan variasi larutan pendestruksi? 1.3 Hipotesis a. Terdapat dengan jumlah tertentu kadar kalium, kalsium dan magnesium yang terdapat pada kiwi. b. Terdapat perbedaan kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi dengan variasi larutan pendestruksi. 1.4 Tujuan Penelitian a. Untuk menentukan kadar kalium, kalsium dan magnesium yang terdapat pada kiwi. b. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalium, kalsium dan magnesium yang terdapat pada kiwi dengan variasi larutan pendestruksi. 1.5 Manfaat Penelitian Manfaatdaripenelitianiniadalahdapatmemberikaninformasikepadamasyara kattentangkandunganmineral kalium, kalsium, dan magnesium yang terdapat dalam buah kiwi sehinggadapatdimanfaatkansebagaipengobatan dan memberitahu masyarakat larutan pendestruksi apa yang lebih baik digunakan. 4

19 1.6 Kerangka Pikir Penelitian Buah Kiwi (Actinidia deliciosa) Variabel Bebas Destruksi dengan asam nitrat dan aqua regia Analisis Kuantitatif Uji Perolehan Kembali (Recovery) Simpangan Baku Relatif Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Variabel Terikat Kadar Kalium, Kalsium dan Magnesium Pengujian Beda Kadar (Signifikansi) Pengaruh variasi larutan pendestruksi terhadap mineral pada buah kiwi Gambar 1.1 Kerangka Pikir Penelitian 5

20 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Buah Kiwi Kiwi (Actinidia deliciosa) merupakan tanaman yang memiliki tinggi sekitar 9 meter dan memiliki buah yang umumnya berbentuk oval, dengan ukuran kurang lebih 3 inci. Memiliki kulit buah warna hijau gelap kecoklatan dengan daging buah berwarna hijau atau berwarna kuning emas dengan barisan biji warna hitam gelap kecil yang bisa dimakan. Kiwi tidak hanya dapat dikonsumsi dalam bentuk buah segar, tetapi juga dapat dikonsumsi dalam bentuk selai, juice, jeli (Tyagi dkk., 2015) Sistematika Tumbuhan Dibawah ini adalah klasifikasi dari tanaman kiwi (Actinidia deliciosa) menurut MEDA (2019): Kingdom : Plantae Divisi Kelas Ordo Famili Genus Spesies : Spermatophyta : Dicotyledoneae : Ericales : Actinidiaceae : Actinidia : Actinidia deliciosa C.F Liang & A.R. Ferguson Kandungan dan Kegunaan Buah Kiwi Umumnya beberapa varietas buah kiwi ditemukan di Cinamemiliki efek anti-mutagenesis yang kuat. Apalagi buah-buahan ini memiliki efek meningkatkan fungsi kekebalan tubuh. Untukmeningkatkan efek perawatan kesehatan, buah kiwi menarik komponen yang efektif, seperti isoflavon anti- 6

21 kanker, asam organik dengan formulasi dan percobaan ilmiah untuk menghasilkan fungsionalproduk / minuman perawatan kesehatan, dapat meningkatkan sistem pertahanan antikanker secara keseluruhan (Tyagi dkk., 2015). Beberapa penelitian mengungkapkan bahwa penyakit seperti asmabatuk dan diabetes telah menunjukkan peningkatan positifdengan konsumsi harian buah kiwi. Banyak penelitian telah menunjukkan bahwa kiwi mengandung banyak senyawa yang bermanfaat secara medis,yang mungkin bermanfaat dalam pengobatan gangguan tidur (Tyagi dkk., 2015). Buah kiwi mengandung vitamin C, vitamin E, vitamin B1, vitamin B2, dan vitamin K. Selain itu juga mengandung mineral seperti kalium, kalsium dan magnesium, natrium, tembaga, dan fosfor (Guroo dkk., 2017). Adapun kandungan gizi dari kiwi dapat dilihat pada Tabel 2.1 Tabel 2.1 KandunganGizi dalam Buah Kiwi No. Unsur Gizi Kadar /100g bahan 1. Karbohidrat 14,66 g 2. Kolin 7,8 mg 3. Gula 8,99 g 4. Lemak 0,52 g 5. Protein 1,14 g 6. Vitamin A 122 µg 7. Vitamin B1 0,027 mg 8. Vitamin B2 0,025 mg 9. Vitamin B3 0,341 mg 10. Vitamin B5 0,183 mg 11. Vitamin B9 25 µg 12. Vitamin C 92,7 mg 13. Vitamin E 1,46 mg 14. Vitamin K 40,3 µg 15. Mangan 0,098 mg 16. Kalsium 34 mg 17. Besi 0,31 mg 18. Magnesium 17 mg 19. Fosfor 34 mg 20. Kalium 312 mg 21. Natrium 3 mg 22. Zink 0,14 mg (Guuro dkk., 2017). 7

22 2.2 Mineral Mineral merupakan bagian dari tubuh juga memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg (Almatsier, 2004) Kalium (K) Kalium merupakan ion bermuatan positif. Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Bersama kalsium, kalium berperan dalam transmisi saraf dan transmisi otot. Didalam sel, kalium berfungsi sebagai katalisator dalam banyak reaksi biologi, terutama dalam metabolisme energi dan sintesis glikogen dan protein. Kalium berperan dalam pertumbuhan sel (Almatsier, 2004) Kalsium (Ca) Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh, yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit. Kalsium tulang berada dalam keadaan seimbang dengan kalsium plasma pada konsentrasi kurang lebih 2,25-2,60 mmol/l (9-10,4 mg/100ml). Densitas tulang berbeda menurut umur, meningkat pada bagian pertama kehidupan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selebihnya kalsium tersebar luas didalam tubuh. Didalam cairan ekstraseluler dan intraselular kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi saraf, kontraksi otot, dan penggumpalan darah (Almatsier, 2004). 8

23 2.2.3 Magnesium (Mg) Magnesium dalam tubuh mempunyai fungsi sebagai pembentuk unsur tulang dan gigi, dan banyak jaringan lainnya. Dan juga mempengaruhi kepekaan otot dan saraf. Magnesium diabsorpsi didalam usus halus, kemungkinan dengan bantuan alat angkut aktif dan secara difusi pasif. Kelebihan magnesium dalam jangka panjang sama dampaknya dengan kekurangan magnesium yaitu gangguan fungsi saraf (neurologi disturbances). Gejala awal kelebihan magnesium adalah mual, muntah, penurunan tekanan darah, perubahan elektrokardiografik dan kelambanan refleks (Yuniastuti, 2008). 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2017). Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2017). 9

24 Bagian instrumentasi spekrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut: 1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu(gandjar dan Rohman, 2017). 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2017). a. Nyala (Flame) Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yangdapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2017). b. Tanpa nyala (Flameless) Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µl), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi 10

25 atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2017). 3. Monokromator Pada spektofomoteri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinu yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2017). 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2017). 5. Readout Readout merupakan alat penunjuk atau juga diartikansebagaipencatat hasil.hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2017). Komponen spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1 Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2010). 11

26 Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2017). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia. Interferensi spektral disebabkan karena overlapping absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator. Interferensi kimia dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1995). Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsurunsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012). Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa- 12

27 senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan (Kristianingrum, 2012). Destruksi kering merupakan perombakan organic logam di dalam sampel menjadi logamlogam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara o C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan system ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Contoh yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya. Metode yang digunakaan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom. Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level (Kristianingrum, 2012). Menurut Sumardi (1981) Metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih 13

28 sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama. Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepatdekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehinggadapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat prosesdestruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akanmenurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu C, dengan demikian komponen yangdapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berartipenentuan kadar abu lebih baik. Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karenaperklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalahsifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 14

29 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat: 2HCl(aq) + HNO3(aq)Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l). 2.4 Validasi Metode Analisis Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut: a. Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery)analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analisis sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik didalam keseluruhan tahapan analisis. Kecermatanditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahanbaku. Kriteria kecermatan sangat tergantung kepada konsentrasi analit dalam matriks sampel dan pada RSD (Harmita, 2004). b. Keseksamaan (presisi) Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility) (Harmita, 2004). 15

30 c. Selektivitas (Spesifisitas) Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004). d. Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004). e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). 16

31 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan pada bulan Maret Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental dengan maksud mengetahui dan membandingkan hasil kadar mineral kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi (Actinidia deliciosa) dengan variasi larutan pendestruksi secara spektrofotometri serapan atom. 3.3 Identifikasi Sampel Identifikasi buah kiwi hijau dilakukan di Laboratorium Herbarium Medanense (MEDA) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. 3.4 Bahan Sampel Sampel yang digunakan adalah daging buah kiwi hijau (Actinidia deliciosa) yang diambil dari Brastagi Supermarket, Medan Pereaksi Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air suling bebas logam, dan bahan berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat (HNO3 p.a) 65%, asam klorida (HCl p.a) 37%, larutan baku kalium 1000 µg/ml, 17

32 larutan baku kalsium 1000 µg/ml, larutan baku magnesium 1000 µg/ml, larutan CsCl dan larutan La2O Alat-Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA-7000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, Ca dan Mg, Autosampler (Shimadzu ASC-7000), Neraca analitik (BOECO),Hot plate (Boeco Germany) kertas saring Whatman no.42, dan alat-alat gelas (Pyrex dan Oberol). 3.5 Pembuatan Pereaksi Larutan Aquabides Asam Aquabidest sebanyak 2 L ditambahkan 1,5 ml HNO3(p) (SNI, 1998) Larutan Aqua Regia Dicampurkan 10 ml HNO3(p) dan 30 ml HCl(p)(Santoro, 2017) Larutan CsCl Dicampurkan 6,325 g CsCl dengan 25 ml HCl (p) dan dicukupkan dengan akuades hingga 250 ml (Antanasopoulos, 1996) Larutan La3O3 Dicampurkan 5,875 g La3O3 dengan 50 ml HCl(p) dan dicukupkan dengan akuades hingga 250 ml (Antanasopoulos, 1996). 3.6 Prosedur Penelitian Pengambilan Sampel Sampel kiwi yang akan diperiksa, diambil dari Brastagi Supermarket Medan dengan metode sampling purposif yaitu sampel diambil secara acak 18

33 (random) dari populasinya dan dianggap sebagai sampel yang representatif (mewakili) dan memiliki sangkut paut yang erat dengan ciri-ciri dan sifat-sifat populasi yang sudah diketahui sebelumnya Penyiapan Sampel Sebanyak ±500 g dari buah kiwi segar dikupas dari kulitnya. Diambil daging buah kiwi hijau yang sudah dikupas kulitnya lalu di potong kasar dan dihaluskan menggunakan blender Proses Destruksi Basah Proses Destruksi Basah dengan Larutan HNO3 Hasil blender ditimbang ±25 gram lalu dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 40 ml HNO3, sampel didestruksi diatas hot plate hingga larutan sampel berwarna kuning jernih. Kemudian didinginkan, lalu dipindahkan kedalam labu tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabides asam. Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang larutan ± 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Analisis yang sama dilakukan sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel (Darmono, 1995) Proses Destruksi Basah dengan Larutan Aqua Regia Hasil blender ditimbang ±25 gram lalu dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 10 ml HNO3 dan 30 ml HCl. hingga larut sempurna, kemudian dipanaskan dihot platehingga larutan sampel berwarna kuning jernih. Kemudian didinginkan, lalu dipindahkan kedalam labu tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabides asam. Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang larutan ± 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Analisis yang sama dilakukan sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel (Jan-Michael dan Aniano, 2015). 19

34 3.6.4 Analisis Kuantitatif Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (konsentrasi 50 μg/ml) (larutan baku II). Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 4 ml, 8 ml, 12 ml, 16 ml dan 20 ml dilarutkan dalam labu 100 ml lalu ditambahkan 2,5 ml larutan CsCl dan dicukupkan dengan aquabides asam hingga garis tanda sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 2 μg/ml, 4 μg/ml, 6 μg/ml, 8 μg/ml dan 10 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides asamhingga garis tanda (konsentrasi 100 μg/ml) (larutan baku I). Larutan baku I dipipet 10 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (konsentrasi 10 µg/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml, dilarutkan dalam labu 100 ml lalu ditambahkan 2,5 ml La2O3 dan dicukupkan dengan aquabides asam sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 0,2 μg/ml, 0,4 μg/ml, 0,6 μg/ml, 0,8 μg/ml dan 1 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udaraasetilen. 20

35 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides asamhingga garis tanda (konsentrasi 100 μg/ml) (larutan baku I). Larutan baku I dipipet 10 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (konsentrasi 10 µg/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml, dilarutkan dalam labu 100 ml lalu ditambahkan 2,5 ml La2O3 dan dicukupkan dengan aquabides asam sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 0,1 μg/ml, 0,2 μg/ml, 0,3 μg/ml, 0,4 μg/ml dan 0,5 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel Penetapan Kadar Kalium Larutan sampel buah kiwi masing-masing sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 2,5 ml larutan CsCl lalu diencerkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (faktor pengenceran 100ml/2ml = 50 kali). Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi Penetapan Kadar Kalsium Larutan sampel buah kiwi masing-masing sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu ditambahkan 2,5 ml larutan La2O3dan diencerkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (faktor pengenceran 100ml/10ml = 10 21

36 kali). Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi Penetapan Kadar Magnesium Larutan sampel buah kiwi masing-masing sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu ditambahkan 2,5 ml larutan La2O3 diencerkan dengan aquabides asam hingga garis tanda (faktor pengenceran 100ml/10ml = 10x). Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalamsampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi Analisis Data Secara Statistik Penolakan Hasil Pengamatan Kadar kalsium, kalium dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2001), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus: SD = (Xi X)² n 1 Keterangan: Xi = Kadar mineral X = Kadar rata-rata mineral n = Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: thitung= X X SD/ n 22

37 dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Mineral :μ = X ± (t(α/2, dk) x SD / n ) Keterangan : X = Kadar rata-rata mineral SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α n = interval kepercayaan = jumlah pengulangan Validasi Metode Analisis Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapadideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analitdalam sampel yangmasih dapat memenuhikriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan Baku (µg/ml) Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml) = (Y Yi)2 n 2 = 3 X SY X slope = 10 X SY X slope Uji Perolehan Kembali (Recovery) Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan 23

38 penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB. Miller, 2005). Sampel 500 g diambil daun lalu dibersihkan dari pengotoran, lalu dihaluskan. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak25 gram di dalambeaker glass, lalu ditambahkan larutanbaku kalium, kalsium dan magnesium pada larutan pendestruksi HNO3 masing-masing 14 ml, 0,8 ml, dan 2,5 ml. Dan pada larutan pendestruksi aqua regia dimasukkan larutan baku kalium, kalsium dan magnesium masing-masing 12 ml, 1,3 ml dan 2,3 ml. Kemudian dilanjutkan dengan proses destruksi basah seperti pada sebelumnya. Menurut (Harmita, 2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Persen Perolehan Kembali = C F- X C A 1x 100% Keterangan : * C A CA CF = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C * A = Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel Simpangan Baku Relatif Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif ataukoefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut (Harmita, 2004), rumus untuk menghitung simpangan baku SD relatif adalah sebagai berikut:rsd = 100% X 24

39 Keterangan : X SD RSD = Kadar rata-rata sampel = Standar Deviasi = Relative Standard Deviation 25

40 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Magnesium Kurva kalibrasi kalium, kalsium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan induk baku kalium, kalsium dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing secara berturut-turut 766,50 nm; 422,7 nm; 285,20 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,0817X + 0,0097 untuk kalium, Y = 0,3095X + 0,0015 untuk kalsium, dan Y = 0,6022X - 0,0009 untuk magnesium yang terdapat pada lampiran 8 halaman 48. Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1; Gambar 4.2; dan Gambar Kurva Kalibrasi 0,8 Absorbansi 0,6 0,4 0,2 0-0, Konsentrasi µg/ml Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium 26

41 Absorbansi 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0-0,05 Kurva Kalibrasi 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Konsentrasi (µg/ml) Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium Absorbansi 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0-0,05 Kurva Kalibrasi 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Konsentrasi (µg/ml) Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium Berdasarkan Garmbar 4.1;4.2; dan 4.3 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan, dengan koefisien korelasi (r) kalium 0,9994, kalsium 0,9997 dan magnesium 0,9988. Nilai r 0,997 menunjukkan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). 27

42 4.2 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Magnesium dalam Buah Kiwi Hijau Dengan Variasi Larutan Pendestruksi Penetapan kadar kalium, kalsium dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, kalsium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Hasil analisis kuantitatif kalium, kalsium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan pada lampiran 11 halaman 54. Tabel 4.1 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Magnesium pada Buah Kiwi No. Larutan Pendestruksi Mineral yang diukur Kadar (mg/100g) Kalium 55,9682 ± 0, Larutan HNO3 Kalsium 3,2404 ± 0,0237 Magnesium 9,4482 ± 0,0039 Kalium 48,4674 ± 0, Larutan Aqua Regia Kalsium 5,0925 ± 0,0187 Magnesium 8,9398 ± 0,0010 Berdasarkan Tabel 4.1 diatas, terdapat perbedaan kadar kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi dengan larutan pendestruksi HNO3 dan aqua regia. Dimana pada mineral kalium dan magnesium kadar yang dihasilkan oleh larutan pendestruksi HNO3 lebih tinggi dari pada kadar oleh larutan pendestruksi aqua regia. Sedangkan pada kalsium, kadar yang diperoleh dari larutan aqua regia lebih besar dari kadar yang diperoleh dari larutan HNO3. Hal ini disebabkan terjadinya reaksi oksidasi dan reduksi dari tiap-tiap masing mineral. Umumnya, banyak asam yang digunakan dalam destruksi basah. HNO3 merupakan zat pengoksid yang kuat yang dapat mendekomposisikan logam tersebut dengan baik dibandingkan dengan aqua regia (Lestari dkk., 2017). Reaksi yang terjadi antara asam dan logam dapat dijelaskan dengan menggunakan teori orbit molekular. Teori orbit molekular menggambarkan proses 28

43 pembentukan ikatan yang terjadi akibat tumpang tindih orbital pada kulit terluar dari atom-atom yang berinteraksi. Proses pembentukan ikatan dalam teori orbit molekular digambarkan dengan meninjau energi relatif dari orbit atomik. Setiap atom memiliki energi potensial orbital yang berbeda sehingga energi potensial orbital dapat digunakan untuk memperkirakan energi orbital atomik yang berinteraksi. Energi potensial orbital secara umum bernilai negatif yang menunjukkan bahwa setiap nilai mewakili tarikan antara elektron valensi dan atom pusat (Lestari dkk., 2017). Aqua regia adalah campuran HCl dan HNO3 dengan perbandingan 1:3, yang akan menimbulkan reaksi HNO3 + 3HCl NOCl + 2H20 + Cl2. Ketika aqua regia yang mengandung Cl2 bebas direaksikan dengan sampel yang mengandung kalium, kalsium dan magensium, kedua senyawa akan saling berinteraksi membentuk orbit molekular. Orbit atomik Kalium, kalsium dan magnesium memiliki energi yang berbeda sehingga saat berinteraksi dengan Cl2, baik kalium, kalsium maupun magnesium akan memberikan kontribusi yang berbeda dalam membentuk orbital molekular. Berdasarkan perbedaan energi potensial orbital, ikatan yang terjadi antara Cl2 dan magnesium lebih kuat dibandingkan dengan kalsium dan kalium dikarenakan adanya perbedaan energi potensial orbital yang kecil antara magnesium dengan HCl yaitu nilai potensial magnesium sebesar 7,64 ev dan nilai potensial Cl2sebesar 13,01. Sehingga didapati selisih antara Magnesium dan Cl2sebesar 5,37 ev. Sedangkan kalsium dan kalium memiliki energi potensial masing-masing sebesar 6,1 ev dan 4,3 ev dengan selisih masing-masing sebesar 6,91 ev dan 8,71 ev. Semakin kecil perbedaan energi orbital berarti semakin kuat interaksi yang terjadi. Berdasarkan perbedaan tersebut maka magnesium lebih banyak larut dalam Cl2dibandingkan 29

44 dengan kalsium dan kalium. Kadar magnesium yang dihasilkan sedikit lebih rendah dapat dikarenakan kesalahan dalam proses pengerjaan (Lestari dkk., 2017). Salah satu interferensi yang terjadi pada AAS yaitu kesalahan matrix yang disebabkan perbedaan sifat-sifat fisis seperti viskositas dan tegangan penguapan antara sampel dan larutan standar. Hal ini disebabkan oleh karena sampel mengandung garam/asam yang brut, suhu yang berbeda atau karena pelarut yang berbeda antara sampel dan standart. Bisa juga karena beda kecepatan dan efisiensi nebulization yang menyebabkan viskositas dan tegangan permukaan sampel dan viskositas berbeda.adanya kadar garam/asam yang tinggi menyebabkan sampel memiliki viskositas yang lebih besar dari standar sehingga menekan sinyal analit/mengurangi sensitifitas (Djunaidi, 2018). Menurut Guuro dkk. (2017) kandungan kalium, kalsium dan magnesium pada buah kiwi masing-masing yaitu 314 mg/100g, 34mg/100g, dan 17 mg/100g. Jika dibandingkan dengan hasil penelitian yang dilakukan dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan kandungan mineral. Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002) Hal ini disebabkan oleh karena kandungan unsur hara dan tanaman berbeda-beda, tergantung pada jenis hara, jenis tanaman, &kesuburan tanah atau jenis tanah, dan pengolahan tanaman. Untuk atomisasi logam-logam ini digunakan bahan bakar dan bahan pengoksida yaitu udara asetilen. Suhu campuran bahan bakar ini adalah sekitar 2200 o C. Suhu ini tidak dapat membuat senyawa kalium, kalsium dan magnesium menjadi atom netral, dikarenakan atom mineral tersebut bersifat refractory atau sukar terurai. Untuk mengatasi hal ini, dalam pengerjaannya perlu ditambahkan suatu senyawa yaitu dilanthanum trioksida (La2O3) untuk mineral kalsium dan magnesium serta penambahan senyawa cesium klorida (CsCl) untuk mineral 30

45 kalium, sehingga senyawa yang bersifat refractory tersebut mudah terlepas dari senyawanya dan menjadi atom netral. Senyawa penyangga akan mengikat gugusan pengganggu (silikat, fosfat, aluminat, sulfat dan sebagainya). Contoh unsur penyangga adalah strontium dan lanthanum yang ditambahkan pada analisis kalsium secara spektrofotometri serapan atom, dengan penambahan senyawa penyangga ini maka ion fosfat akan terikat dan tidak akan membentuk kalsiumfosfat yang bersifat refractory. Sementara itu, untuk menghindari pengaruh gangguan karena ionisasi dapat ditambahkan unsur lain yang mempunyai potensial yang lebih rendah dari unsur yang dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2012). Senyawa penyangga akan mengikat gugusan pengganggu (silikat, fosfat, aluminat, sulfat dan sebagainya). Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La yangditambahkan pada analisis Ca secara belum muncul di kalimat sebelumnya. Penambahan senyawa penyangga ini maka ion fosfat akan terikat dan tidak akanmembentuk Ca-fosfat yang bersifat refraktoris. Sementara itu, untuk menghindaripengaruh gangguan karena ionisasi dapat ditambahkan unsur lain yangmempunyai potensial yang lebih rendah dari unsur yang dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2012). Pada logam magnesium dapat mengalami gangguan kimiawi biasa terjadi pada nyala udara-asetilena. Penambahan agen pelepas (strontium atau lanthanum) membantu menghilangkan gangguan tersebut (Antanasopoulos, 1996). Pada logam kalium dapat mengalami gangguan ionisasi dalam nyala api setilena dikurangi dengan penambahan cesium, natrium atau rubidium. Sedangkan Penambahan cesium atau kalium klorida pada konsentrasi akhir akan menekan ionisasi (Antanasopoulos, 1996). 31

46 Perbedaan signifikan antara kalium, kalsium dan magnesium dengan variasi larutan pendestruksi dapat dilihat pada hasil uji statistik Independent T- Test yang terdapat pada Gambar 4.4 dimana hipotesis yang diajukan adalah sebagai berikut: Ho : Data terdistribusi normal; Ha : Data tidak terdistribusi normal Pengambilan keputusan Jika Sig. (p) > 0,005 maka Ho diterima Jika Sig (p) < 0,005 maka Ho ditolak - Kalium Group Statistics pendestruksi N Mean Std. Deviation Std. Error Mean Kadar HNO aqua regia

47 - Kalsium Group Statistics pendestruksi N Mean Std. Deviation Std. Error Mean Kadar HNO aqua regia

48 - Magnesium Group Statistics pendestruksi N Mean Std. Deviation Std. Error Mean Kadar HNO aqua regia Gambar 4.4 Hasil Pengujian Independent T-Test Pada Tabel 4.4 diatas menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yangsignifikan antara rata-rata kadar Kalium, kalsium dan magnesium dengan variasi larutan pendestruksi yaitu asam nitrat dengan aqua regia dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 (Sig 2- Tailed: 0,000). 34

49 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral kalium, kalsium dan magnesium. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalium, kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan pada lampiran 17 halaman 86. Tabel 4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Kalsium dan Magnesium Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml) Kalium 0,6462 2,1542 Kalsium 0,1105 0,3683 Magnesium 0,0214 0,0713 Berdasarkan Tabel 4.2 diatas, bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi dan memenuhi syarat batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh. 4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium, kalsium dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalium, kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 dan pada lampiran 14 halaman 70. Tabel 4.3Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalium, Kalsium dan Magnesium dengan Variasi Larutan Pendestruksi No. Larutan Pendestruksi Mineral yang Persen Recovery diukur (%) Kalium 98,18 1. Larutan HNO3 Kalsium 103,88 Magnesium 102,83 Kalium 99,79 2. Larutan Aqua Regia Kalsium 101,04 Magnesium 101,14 35

50 Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada larutan pendestruksi HNO3 untuk kalium 98,18%, kalsium 103,88% dan untuk magnesium 102,83%. Dan pada larutan pendestruksi aqua regia diperoleh untuk kalium 99,79%, kalsium 101,04%, dan magnesium 101,14%. Hasil perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang % (Harmita, 2004). Dari hasil persen recovery yang diperoleh menunjukkan kecermatan (accuracy) kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, kalsium dan magnesium. 4.5 Simpangan Baku Relatif Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif ubntuk kalium, kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.4 dan pada lampiran 16 halaman 80 Tabel 4.4Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium, Kalsium dan Magnesium No. Larutan Mineral yang Simpangan Simpangan Pendestruksi diukur baku baku relatif Kalium 0,6290 0,7048% 1. Larutan HNO3 Kalsium 3,3165 3,1935% Magnesium 1,7354 1,6876% 2. Kalium 0,4632 0,4641% Larutan Aqua Kalsium 0,6090 0,6027% Regia Magnesium 0,1477 0,1460% Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) pada buah kiwi dengan larutan pendestruksi HNO3 untuk kalium, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar 0,6290; 3,3165; 1,7354. Untuk larutan pendestruksi aqua regia untuk kalium, kalsium dan magnesium masing-masing 0,4632; 0,6090; 0,1477. Nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh dari larutan pendestruksi HNO3 untuk kalium, kalsium dan magnesium masing-masing 36

51 0,7048%; 3,1935%; dan 1,6876%. Dan untuk larutan pendestruksi aqua regia diproleh nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk kalium, kalsium dan magnesium masing-masing 0,4641%; 0,6027%; 0,1460%. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa penelitian yang dilakukan ini memiliki keseksamaan (presisi) yang baik. 37

52 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan a. Diperoleh kadar kalium, kalsium, dan magnesium dengan larutan pendestruksi HNO3 masing-masing 55, ,0227 mg/100g sampel; 3,2365-3,2434 mg/100g sampel; 9,4467-9,4496 mg/100g sampel. Dan untuk larutan pendestruksi aqua regia diperoleh kadar kalium, kalsium dan magnesium masing-masing 48, ,5230 mg/100g sampel; 5,0965-5,1019 mg/100g; 8,9321-8,9356 mg/100g sampel. b. Dari hasil penelitian terdapat perbedaan jumlah kadar yang cukup signifikan antara masing-masing mineral dengan variasi larutan pendestruksi 5.2 Saran Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk a. Menentukan kadar mineral lainnya yang terdapat pada buah kiwi dengan variasi larutan pendestruksi. 38

53 DAFTAR PUSTAKA Almatsier, S Prinsip dasar ilmu gizi. Cetakan Keempat.Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 235, 249. Darmono Logam dalam sistem biologi makhluk hidup. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Halaman 64-65, 67. Djunaidi M.C Studi interferensi pada aas (atomic absorption spektroscopy). Disertasi. Jurusan Kimia. Fakultas Sains dan Matematika. Universitas Diponegoro. Semarang. Ermer, J., McB. Miller, J. H Method validation in pharmaceutical analysis. A guide to best practice. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Page 171. Gandjar, I.G., Rohman, A Kimia farmasi analisis. Cetakan XVI. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298, , 309, , 319. Guroo, I., Wani S.A., Wani S.M., Ahmad M., Mir S.A., dan Masoodi F.A A review of production and processing of kiwi fruit. Journal of Food Processing & Technology. 8(10) : 3. Harmita Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): , 121, 122, 127, 128, 130. Harris, D.C Quantitative chemical analysis. Eight Edition. New York: WH. H. Freeman and Company. Page 481. Herbarium Medanense Hasil identifikasi buah kiwi hijau. Herbarium Medanense (MEDA) Universitas Sumatera Utara. Jan-Michael C.C., dan Aniano N.A.J Extraction methods for quantifying iron, calcium and magnesium in a historic brickwork produced during the spanish colonial period in the philippine. KIMIKA 26(1): 4. Khopkar, S.M Basic concepts of analitycal chemistry. Penerjemah Saptoharjo, A dan Nurhadi, A. Konsep dasar kimia analitik Jakarta: UI Press. Halaman 35, 238, 395. Kristianingrum, S Kajian berbagai proses destruksi sampel dan efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA. Jurusan pendidikan kimia, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta. Lestari, L., Malino M.B., dan Lapanporo B.P Analisis Mekanisme Interaksi antara Asam Klorida dengan Senyawa Rb2O, K2O, CaO, dan P2O5 dalam Abu Kerak Boiler Berdasarkan Tinjauan Beda Energi Potensial Orbital. Prisma Fisika. 5(3) : Peticilia, A., Scaeteanu G.V., Madjar R., Stanica F., dan Asanica A Fertilization effect on mineral nutrition of actinidia deliciosa (kiwi) cultivated on different substrates. Agriculture and Agricultural Science Procedia. 6(2015): Rosmarkam A., Yuwono N.W. (2002) Ilmu kesuburan tanah. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Penerbit PT. Kanisius. Halaman 9-11 Santoro, A., Held A., Linsinger, T.P.J., Perez, A., Ricci, M Comparison of total and aqua regia extractability of heavy metals in sewage sludge: the case study of a certified reference material. Trend in Analysis Chemical Journal homepage: 89 (2017) : 35. SNI Cara uji cemaran logam. SNI Badan Standarisasi Nasional. Jakarta. Halaman 3. 39

54 Sudjana Metoda statistika. Edisi Keenam. Bandung: Penerbit PT. Tarsito Bandung. Halaman 93, 168. Sumardi Metode destruksi contoh secara kering dalam analisa unsur-unsur Fe-Cu-Mn dan Zn dalam contoh-contoh biologis. Proseding Seminar Nasional Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta: LIPI. Tyagi, S., Nanher A.H., Sahay S., Kumar V., Bhamini K., Nishad S.K., dkk Kiwifruit: health benefit and medicinal importance. Hind Agricultural Research And Training Institut. Bihar Agricultural University.10(2) : 1. Yuniastuti, A Gizi dan kesehatan. Cetakan Pertama. Yogyakarta. Graha Ilmu. Halaman66. 40

55 Lampiran 1. Hasil Identifikasi Buah Kiwi 41

56 Lampiran 2. Surat Keterangan Telah Melakukan Penelitian 42

57 Lampiran 3. Gambar Buah Kiwi Gambar 1.Buah kiwi 43

58 Lampiran 4. Gambar Alat Gambar 2. Spektrofotometri Serapn Atom Shimadzu AA