Lampiran 1. Prosedur analisis proksimat kadar air, abu, dan serat kasar. b = bobot sampel setelah pengeringan

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1. Prosedur analisis proksimat kadar air, abu, dan serat kasar 1. Penentuan Kadar Air (AOAC, 197) Pinggan porselin kosong dimasukkan ke dalam oven bersuhu 15 o C selama 1 jam, kemudian pinggan didinginkan dalam eksikator. Setelah itu, pinggan ditimbang. Sebanyak ± 2 gram sampel dimasukkan ke dalam pinggan porselin, lalu dimasukkan ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 15 o C. setelah selesai pinggan didinginkan di dalam eksikator, setelah dingin pinggan beserta sampel ditimbang. Perlakuan dilakukan sampai bobot pinggan yang berisi sampel konstan pada saat penimbangan. Keterangan: a = bobot sampel sebelum pengeringan b = bobot sampel setelah pengeringan 2. Penentuan Kadar Abu (AOAC 1984) Kadar abu diukur dengan metode tanur. Sebanyak 2 sampai 3 gram sampel dipanaskan di cawan porselen yang sudah diketahui bobotnya sampai sampel tidak berasap. Kemudian cawan dipindahkan ke dalam tanur dan dipanaskan pada suhu 55 o C sampai semua karbon berwarna keabuan, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu dihitung dengan menggunakan persamaan : 3. Penentuan Kadar Serat Kasar (AOAC 197) Sebanyak 1 gram sampel yang telah dihilangkan lemaknya, dimasukkan ke dalam labu berdasar bulat, kemudian ditambah 5ml NaOH dan selanjutnya dipanaskan selama 3 menit. Setelah selesai labu didinginkan, kemudian di saring dan dicuci berturut-turut dengan 5 ml air panas, 5 ml asam sulfat.3 N, 5 ml air panas dan 25 ml aseton. Kertas saring dan residu dimasukkan ke dalam cawan porselen, lalu dikeringkan dalam oven 15 C, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang

3 Lampiran 2. Prosedur analisis proksimat pati, protein, lemak, minyak atsiri. 1. Penentuan Kadar Pati (AOAC, 197) Sampel sebanyak 1 g ditimbang dalam gelas piala 25 ml, lalu ditambahkan 5 ml akuades dan diaduk selama 1 jam, kemudian suspensi disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan akuades sampai volume filtrat 25 ml. Residu dipindahkan secara kuantitatif dari kertas saring ke dalam erlenmeyer dengan pencucian oleh 2 ml akuades dan ditambahkan 2 ml HCl 25% lalu didestruksi pada suhu 121 o C selama 15 menit. Setelah dingin, larutan dinetralkan dengan NaOH 45% dan diencerkan sampai volume 25 ml, kemudian disaring. Sebanyak 25 ml larutan yang telah disaring dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 25 ml larutan Luff-Schoorl. Dibuat juga percobaan untuk blanko yaitu 25 ml larutan Luff-Schoorl ditambahkan 25 ml akuades, kemudian direfulks selama 1 menit, didinginkan, dan dinetralkan dengan H 2 SO 4, stelah itu ditambahkan 2 g KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na-Tiosulfat.1 N memakai indikator amilum sebanyak 2-3 ml. Untuk memperjelas perubahan warna pada akhir titrasi sebaiknya indikator pati ditambahkan pada saat titrasi hampir mendekati titik akhir. 2. Penentuan Kadar Lemak (AOAC, 1984) Labu lemak yang ukurannya sesuai dengan alat ekstraksi soklet yang akan digunakan, dikeringkan dalam oven. Labu tersebut selanjutnya didinginkan di dalam eksikator dan ditimbang. Sampel sebanyak 3 g diletakkan dalam kertas saring, kemudian ditutup dengan kapas wol yang bebas lemak. Kertas saring tersebut selanjutnya diletakkan ke dalam alat ekstraksi soklet, kemudian dipasang alat kondensor diatasnya dan labu lemak dibawahnya. Pelarut petroleum eter dituangkan secukupnya sesuai dengan ukuran soklet yang digunakan. Tahap selanjutnya adalah memanaskan soklet diatas penangas sampai terjadi refluks selama minimum 5 jam atau sampai pelarut yang turun kembali ke dalam labu lemak berwarna jernih. Hasil destilasi pelarut yang ada di dalam labu lemak kemudian di tampung. Tahap berikutnya adalah memanaskan labu lemak yang berisi pelarut tadi di dalam oven pada suhu 15 o C untuk beberapa lama dan kemudian dikeringkan sampai beratnya tetap. Setelah labu memiliki berat yang tetap, kemudian didinginkan di dalam eksikator untuk selanjutnya ditimbang beserta lemak yang ada didalamnya. Penentuan persentase kadar lemak dihitung dengan persamaan berikut: Keterangan: a = bobot ekstrak hasil sokletasi b = bobot sampel yang disokletasi 3. Penentuan Kadar Protein Semi Makro Kjeldahl (AOAC, 199) Contoh sebanyak.1 gram dimasukkan ke dalam labu kjeldahl, ditambahkan 2.5 ml H 2 SO 4 pekat dan 1 gram katalis. Kemudian contoh dididihkan sampai cairan menjadi jernih. Labu beserta isinya didinginkan lalu dipindahkan ke dalam alat distilasi dan ditambahkan 15 ml larutan NaOH 5%, kemudian dibilas dengan air suling. Erlenmeyer berisi 25 ml HCl.2 N diletakkan dibawah kondensor, sebelumnya ditambahkan ke dalamnya 2 4 tetes indikator mengsel. Ujung tabung kondensor harus terendam dalam larutan

4 HCl, kemudian dilakukan distilasi sampai sekitar 25 ml destilat dalam erlenmeyer. Ujung kondensor dibilas sedikit dengan air destilata dan ditampung di dalam erlenmeyer kemudian dititrasi dengan NaOH.2 N sampai terjadi perubahan warna hijau menjadi ungu. Penetapan blanko dilakukan dengan cara yang sama. Keterangan: Y = ml NaOH titer untuk blanko Z = ml NaOH titer untuk contoh N = Normalitas NaOH W = bobot contoh (gram) 4. Penentuan Kadar Minyak Atsiri (AOAC, 1984) Sampel ditimbang sebanyak 1 g dan dimasukkan ke dala labu didih 1 liter, lalu ditambahkan 5 ml air dan dihubungkan dengan alat penyuling minyak atsiri. Labu dididihkan selama 3 jam. Volume minyak atsiri yang tertampung dalam alat penampung minyak atsiri dicatat. Keterangan: v = minyak atsiri yang tertampung (ml) w = bobot contoh (gram) ka = kadar air (%)

5 Lampiran 3. Data rendemen metode maserasi Ulangan 1 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " " Ulangan 2 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " "

6 Lampiran 4. Data rendemen metode remaserasi Ulangan 1 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " " Ulangan 2 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " "

7 Lampiran 5. Data rendemen metode perkolasi Ulangan 1 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " " Ulangan 2 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " "

8 Lampiran 6. Data rendemen reperkolasi Ulangan 1 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " " Ulangan 2 waktu (h) bobot (g) labu (g) ekstrak (g) rendemen (g) rendemen (%b/b) 4" " " " " " " " " " "

9 Lampiran 7. Hasil analisis pengaruh perlakuan terhadap respon The GLM Procedure Class Level Information Class Levels Values faktor1 4 maserasi perkolasi remaserasi reperkolasi faktor2 11 1" 12" 14" 16" 18" 2" 22" 24" 4" 6" 8" Number of Observations Read 88 Number of Observations Used 88 Dependent Variable: respon Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model <.1 Error Corrected Total Berdasarkan hasil diatas karena p value kurang dari alpha 5% maka tolak H artinya perlakuan berpengaruh terhadap respon R-Square Coeff Var Root MSE Respon Mean Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F faktor <.1 faktor <.1 faktor1*faktor Source DF Type III SS Mean Square F Value Pr > F faktor <.1 faktor <.1 faktor1*faktor

10 The GLM Procedure Duncan's Multiple Range Test for respon Alpha.5 Error Degrees of Freedom 44 Error Mean Square Number of Means Critical Range Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Metode A Remaserasi B Reperkolasi C Perkolasi D Maserasi

11 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A " A A " A B A " B A B A " B A B A " B A B A " B A B A " B B C " C D C " D C D C " D D "

12 Lampiran 8. Data penentuan kurva standar kurkumin Kadar kurkumin (ppm) Luas area puncak luas area 3,, 25,, 2,, 15,, 1,, 5,, y = 129,94.19x + 1,281,722.2 R² = konsentrasi (ppm) Area Linear (Area) Kurva standar kurkumin

13 Lampiran 9. Hasil analisis kromatogram HPLC kurkumin standar Kurkumin 1 ppm 2 K-251 Kurkuminoid dan ekstrak Temulawa Kurkumin 1 ppm Kurkumin 2 ppm 4 K-251 Kurkuminoid dan ekstrak Temulawa Kurkumin 2 ppm Kurkumin 4 ppm 8 K-251 Kurkuminoid dan ekstrak Temulawak Kurkumin 4 ppm

14 Kurkumin 8 ppm K-251 Kurkuminoid dan ekstrak Temulawak Kurkumin 8 ppm Kurkumin 2 ppm 25 K-251 Kurkuminoid dan ekstrak Temulawak Kurkumin 2 ppm

15 Lampiran 1. Hasil analisis kromatogram HPLC kurkumin metode maserasi M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 4 jam M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 6 jam M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 8 jam M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 1 jam

16 M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 12 jam M14 1 2b 25 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 14 jam M16 5 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 16 jam M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 18 jam

17 M2 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 2 jam M22 18 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 22 jam M24 14 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 24 jam

18 Lampiran 11. Hasil analisis kromatogram HPLC kurkumin metode remaserasi RM 4 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 4 jam RM 6 5 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 6 jam RM 8 3 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 8 jam RM K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 1 jam

19 RM K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 12 jam RM K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 14 jam RM 16 3 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 16 jam RM 16 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 18 jam

20 RM 2 16 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 2 jam RM K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 22 jam RM 24 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 24 jam

21 Lampiran 12. Hasil analisis kromatogram HPLC kurkumin metode perkolasi P K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Width Width at 5% height Ekstraksi 4 jam P6 9 8 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 6 jam P8 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 8 jam P1 9 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 1 jam

22 P K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 12 jam M K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 14 jam P K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 16 jam P K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 18 jam

23 P2 6 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 2 jam P22 8 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 22 jam P24 9 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 24 jam

24 Lampiran 13. Hasil analisis kromatogram HPLC kurkumin metode reperkolasi RP K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 4 jam RP K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 6 jam RP K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 8 jam RP K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 1 jam

25 RP 12 8 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 12 jam RP 14 7 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 14 jam RP 16 5 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 16 jam RP 18 7 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 18 jam

26 RP 2 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 2 jam RP K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 22 jam RP 24 1 K-251 Ekstrak Temulawak 2681 Ekstraksi 24 jam

27 Lampiran 14. Data kadar kurkumin Waktu (jam) Area maserasi remaserasi Perkolasi Reperkolasi Waktu (jam) Kadar Kurkuminoid, ppm maserasi remaserasi Perkolasi Reperkolasi 4' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' Waktu(jam) Kadar kurkuminoid (%) Maserasi Remaserasi Perkolasi Reperkolasi 4' ' ' ' ' ' ' ' ' '

28 24' Lampiran 15. Hasil perhitungan analisis kurkuminoid dengan SPSS 16 perlakua Ranks n N Mean Rank kurkuminoid

29 Total 44 Test Statistics a,b kurkuminoid Chi-Square 43. df 43 Asymp. Sig..471 a. Kruskal Wallis Test b. Grouping Variable: perlakuan Karena p value lebih besar dari alpha 5% maka tidak tolak H artinya tidak ada perbedaan.