Lampiran 1 Proses pabrikasi alat, komponen alat dan alat utuh

Transkripsi

1 56 Lampiran 1 Proses pabrikasi alat, komponen alat dan alat utuh Bahan pembuatan static mixing reactor (pipa ss 34 1 ½ inch untuk pembuatan reaktor, dan plat ss 34 1 ½ inch untuk pembuatan elemen heliks untuk static mixer) Proses pembuatan elemen static mixer Elemen static mixer Static mixer

2 57 Reaktor Gambar alat secara utuh

3 58 Lampiran 2 Langkah-langkah penelitian Berikut adalah langkah-langkah yang digunakan dalam proses pengambilan sampel: 1 Semua bahan yang diperlukan (minyak, metanol dan KOH) dipersiapkan sesuai dengan mol rasio dan persentasenya. Dalam mempersiapkan metanol dan KOH, harus menggunakan peralatan keamanan berupa masker dan sarung tangan khusus bahan kimia. Karena metanol merupakan cairan yang dapat menguap pada temperatur ruang dan berbahaya bagi pernafasan bila terhirup. Dan KOH merupakan jenis basa kuat yang akan menimbulkan efek panas (kulit akan mengalami iritasi seperti luka bakar) apabila terkena kulit. Proses penimbangan KOH juga harus dilakukan dengan cepat dan diusahakan dilakukan dengan menggunakan timbangan kedap udara, karena sifat KOH yang basa kuat tersebut sangat mudah menyerap air yang berada di udara. 2 Bahan (minyak) dimasukkan ke dalam tangki pengumpul (khusus untuk kondisi perlakuan temperatur 6 dan 4 o C, maka minyak harus dipanaskan terlebih dahulu pada temperatur perlakuan) Hal ini dilakukan agar proses pencapaian temperatur perlakuan untuk seluruh bahan dapat berlangsung dengan cepat. Untuk perlakuan temperatur 3 o C tidak dilakukan pemanasan pada minyak, karena percobaan dilakukan tanpa menaikkan temperatur proses (tanpa pemanasan bantuan dari heater). Temperatur 3 o C merupakan panas yang timbul akibat reaksi yang terjadi selama proses, dimana reaksi transesterifikasi tersebut merupakan reaksi isotherm yang akan menghasilkan panas sebagai efek samping dari reaksi kimia yang terjadi. 3 KOH dengan persentase yang telah ditentukan dilarutkan ke dalam metanol. Tujuannya adalah untuk membentuk suatu larutan yang lebih homogen. Karena KOH yang digunakan berbentuk pellet dan sulit larut di dalam minyak. Agar katalis dapat bekerja lebih baik, maka KOH dicampur terlebih dahulu dengan metanol (metanol dapat melarutkan KOH dengan baik). Dalam melarutkan KOH ke dalam metanol harus menggunakan peralatan

4 59 4 kemanan tambahan yaitu kacamata khusus (google). Karena, apabila metanol dicampur dengan KOH, akan menimbulkan panas (reaksi isotherm) oleh karena itu gas hasil reaksi yang ditimbulkan selain berbahaya bagi pernafasan, juga sangat berbahaya bagi penglihatan. Oleh karena itu, larutan tersebut harus dicampur di dalam wadah labu ukur yang memiliki tutup. 5 Larutan KOH dan metanol (larutan metoksida) dimasukkan ke dalam alat 6 Setelah semua bahan masuk, maka katup feedstock ditutup. Temperatur heater di-setting pada kondisi temperatur yang digunakan kemudian pompa dijalankan. 7 Pengambilan sampel dilakukan tiap rentang waktu pengambilan sampel (1, 2, dan 3 menit waktu peutaran bahan). 8 Dilakukan pengukuran massa dan volume sampel yang diambil. 9 Sampel dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan, sehingga gliserol yang masih bercampur dengan biodiesel kotor dapat turun dan membentuk lapisan sendiri pada bagian bawah. 1 Gliserol dipisahkan dari biodiesel kotor berdasarkan perbedaan berat jenis. 11 Biodiesel kotor dicuci dengan menggunakan air destilasi (akuades), untuk membuang sisa KOH dan kotoran yang bercampur dengan biodiesel. Pencucian dilakukan hingga PH air pencucian tidak basa. 12 Biodiesel kemudian dikeringkan dengan cara dievaporasi untuk mengeringkan sisa air pencuci dan sisa metanol yang tidak bereaksi dari produk. Pengeringan dilakukan pada temperatur 5 o C. 13 Biodiesel yang telah dikeringkan didiamkan di dalam corong pemisah untuk mengendapkan air sisa pencucian yang belum kering. Kemudian air tersebut dibuang melalui bagian bawah corong. 14 Dilakukan pengukuran massa dan volume produk yang dihasilkan. 15 Dilakukan analisis laboratorium untuk angka asam, angka penyabunan dan gliserol total untuk menentukan kadar metil ester produk yang dihasilkan dari percobaan. Angka asam merupakan miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu 1 gram contoh biodiesel. Angka penyabunan adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu 1

5 6 gram contoh biodiesel. Gliserol total adalah jumlah gliserol bebas dan terikat di dalam sampel (gliserol bebas adalah gliserol yang terdapat dalam sampel dan gliserol terikat adalah gliserol dalam bentuk mono, di, dan trigliserida di dalam sampel) Dari ketiga parameter analisa tersebut, maka nilai metil ester dalam sampel biodiesel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan empiris berikut:... (37) dengan pengertian: - A s : angka penyabunan yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-25, mg KOH/g biodiesel - A a : angka asam yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-63, mg KOH/g biodiesel. - G ttl : kadar gliserol total dalam biodiesel yang ditentukan dengan metoda Ca 14-56, %-massa. Persentase metil ester yang memenuhi syarat SNI harus lebih besar dari 96.5% w/w (SNI 26). 16 Menganalisis data yang diperoleh. Dari ketiga perlakuan akan dilihat dan dianalisis pengaruhnya terhadap nilai konversi reaksi, yield dan kinetika reaksi transesterifikasi. 1 Konversi reaksi Konversi reaksi (α) untuk seluruh reaksi pada proses transesterifikasi merupakan persentasi (dalam mol) reaktan (ume) yang dikonversikan terhadap produk akhir (ME) per jumlah total minyak (dalam % mol):...(38) dimana C ume, = 1% (mol/mol), C ume, dan C ume,t merupakan konsentrasi dari ume (unmethyl esterified) di dalam total sistem pada kondisi awal reaksi dan setelah reaksi berlangsung selama waktu t. 2 Yields Yield merupakan persentase massa ME (methyl esterified) di dalam produk yang bereaksi per massa awal minyak.

6 61 3 Kinetika Reaksi Transesterifikasi Konstanta laju reaksi merupakan nilai gradien (slope) pada garis linear yang terbentuk dari hubungan antara perubahan konsentrasi reaktan (sesuai orde reaksi yang berlaku selama proses transesterifikasi) terhadap waktu reaksi (pengambilan sampel) untuk tiap temperatur reaksi yang digunakan. Dari nilai konstanta laju reaksi ini dapat diperoleh nilai frekuensi tumbukan dan energi aktivasi dari reaksi yang berlangsung. Kedua nilai ini diperoleh dari persamaan regresi yang terbentuk pada grafik hubungan antara ln k terhadap 1/T, yang membentuk persamaan ln k = lna.

7 62 Lampiran 3 Persiapan bahan KOH PA (85% KOH) Penimbangan KOH Melarutkan KOH di dalam metanol

8 63 Peralatan pengambilan sampel Alat ukur sampel

9 64 Lampiran 4 Proses sampling Sampel didiamkan hingga layer gliserol terbentuk Gliserol Produk dalam bentuk Crude Biodisel yang akan dicuci

10 65 Pencucian produk dengan akuades Pengukuran PH air pencuci (PH air yang tidak basa menunjukkan pencucian telah selesai) Pengendapan sisa air pencuci Biodiesel siap dianalisis di laboratorium pengujian

11 66 Lampiran 5 Metode pengujian menurut SNI Parameter Metoda Uji Massa jenis pada 4 C ASTM D 1298 Viskositas kinematik pd 4 C ASTM D 44 Angka setana ASTM D 613 Titik nyala (mangkok tertutup) ASTM D 93 Titik kabut ASTM D 25 Korosi lempeng tembaga (3 jam pada ASTM D 13 5 C) Residu karbon (mikro) ASTM D dalam contoh asli - dalam 1 % ampas distilasi Air dan sedimen ASTM D 279 atau ASTM D-1796 Temperatur distilasi 9 % ASTM D 116 Abu tersulfatkan ASTM D 874 Belerang ASTM D 5453 atau ASTM D-1266 Fosfor AOCS Ca Angka asam AOCS Cd 3d-63 atau ASTM D-664 Gliserol bebas AOCS Ca atau ASTM D-6584 Gliserol total AOCS Ca atau ASTM D-6584 Kadar ester alkil Dihitung* Angka iodium AOCS Cd 1-25 Uji Halphen AOCS Cb 1-25 Catatan: Dengan pengertian: - As adalah angka penyabunan yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-25, mg KOH/g biodiesel - Aa adalah angka asam yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-63 atau ASTM D-664, mg KOH/g biodiesel. - Gttl adalah kadar gliserol total dalam biodiesel yang ditentukan dengan metoda Ca 14-56, %-massa.

12 67 Lampiran 6 Syarat mutu biodiesel ester alkil berdasarkan SNI No Parameter Satuan Nilai 1 Massa jenis pada 4 C Kg/m Viskositas kinematik pd 4 C mm 2 /s (cst) Angka setana o C min Titik nyala (mangkok tertutup) o C min. 1 5 Titik kabut o C maks Korosi lempeng tembaga (3 jam pada maks. no 3 5 C) 7 Residu karbon (mikro) - dalam contoh asli, atau - dalam 1 % ampas distilasi %-massa maks.5 maks..3 8 Air dan sedimen %-vol maks..5* 9 Temperatur distilasi 9 % o C maks Abu tersulfatkan %-massa maks Belerang ppm-m (mg/kg) maks Fosfor ppm-m (mg/kg) maks Angka asam mg-koh/g maks Gliserol bebas %-massa maks Gliserol total %-massa maks Kadar ester alkil %-massa min. 96,5 17 Angka iodium %-massa (g-i 2 /1 g) maks Uji Halphen Negatif Catatan dapat diuji terpisah dengan kandungan sedimen maksimum.1%-vol

13 68 Lampiran 7 Hasil analisis laboratorium % KOH (w/w) Suhu ( o C) Waktu (menit) Angka Penyabunan (mg KOH/g) Angka Asam (mg KOH/g) Gliserol Total (%) ME (%)

14 69 Lampiran 8 Penghitungan konversi reaksi dan Yield biodiesel Temperatur Waktu Volume minyak MR minyak Massa minyak KOH (Kemurnian 85%) MR MeOH = 6 o C = 1 menit = 2392 ml = 858 g/gmol = 2143 g =.25 gmol/menit =.5% (w/w minyak) = 2143 g x.5% / 85% = g = 32 g/gmol Karapatan MeOH =.79 g/cm 3 Konsumsi MeOH Reaksi: (untuk 1 menit) = 64 ml = 5.62 g/menit : 32 g/gmol = 1.58 gmol/menit TG + 3MeOH GL + 3ME.25 Kadar ME dalam produk = 94.77% w/w Produksi biodiesel (MR ME sebesar 287) = 3 x.25 ME dalam produk =.9477 x =.75 gmol/menit = g/menit = g/menit =.71 gmol/menit Minyak (TG) yang bereaksi = 1/3 x.71 gmol/menit =.24 gmol/menit = 23.1 g/menit Konversion TG = (.24/.25) x 1% = 94.77% mol/mol Yield FAME = (massa FAME/ massa minyak) x 1% = (23.81/214.3) x 1% = 95.1% w/w

15 7 Lampiran 9 Penentuan konstanta laju reaksi.25 1/2(1/TG2-1/Tgo2) y = 6.38E-5x + 2.1E-4 R² = 9.24E Perlakuan temperatur 3 o C dan KOH.5% w/w.1 1/2(1/TG2-1/Tgo2) y = 2.85E-4x - 2.2E-5 R² = 9.89E Perlakuan temperatur 4 o C dan KOH,5% w/w

16 71 1/2(1/TG2-1/Tgo2) y = 2.79E-4x E-4 R² = 9.5E Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.3% w/w.3 1/2(1/TG2-1/Tgo2) y = 8.23E-4x E-3 R² = 9.14E Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.4% w/w 1/2(1/TG2-1/Tgo2) y = 9.24E-4x + 4.1E-3 R² = 8.8E Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.5% w/w

17 72 Lampiran 1 Perbandingan antara hasil simulasi dan eksperimen untuk seluruh perlakuan 1 % Metil ester (w/w) Simulasi Eksperimen Perlakuan temperatur 3 o C dan KOH.5% w/w 1 % Metil ester (w/w) Simulasi Eksperimen Perlakuan temperatur 4 o C dan KOH.5% w/w

18 73 1 % Metil ester (w/w) Simulasi Eksperimen Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.3% w/w 12 1 % Metil ester (w/w) Simulasi Eksperimen Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.4% w/w

19 74 12 % Metil ester (w/w) Simulasi Eksperimen Perlakuan temperatur 6 o C dan KOH.5% w/w