Bab III Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 Bab III Metodologi Penelitian Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis senyawa organotimah untuk produksi biodiesel. Tahap-tahap penelitian meliputi: Mensintesis senyawa organotimah Mengkarakterisasi senyawa organotimah Melakukan produksi biodiesel dengan katalis organotimah pada berbagai kondisi Mengkarakterisasi biodiesel hasil produksi Pada tahap pertama mensintesis senyawa organotimah dari bahan-bahan maltol, Timah (II) klorida dan Natrium hidroksida. Setelah senyawa ini terbentuk kemudian dikarakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red) dan NMR (Nuclear magnetic Resonance), hasilnya dibandingkan dengan bahan baku pokok yakni senyawa maltol. Pada tahap selanjutnya senyawa organotimah yang diperoleh digunakan untuk mengkatalisis produksi biodiesel dengan bahan baku minyak sawit. Adapun produksi biodiesel pada penelitian ini menggunakan tiga jalur produksi, yakni jalur produksi standar, jalur produksi optimum dan jalur produksi pada suhu kamar. Dari masing-masing jalur ditentukan rendemennya lalu dibandingkan. Khusus untuk jalur produksi pada suhu kamar, dilakukan variasi jumlah metanol yang digunakan, ditentukan rendemen masing-masing lalu dibandingkan. Diagram alir dari penelitian yang dilakukan ditunjukkan pada Gambar 3.1 sebagai berikut: 16

2 Sintesis Organotimah Pengujian sifat fisik & kimia organotimah Produksi biodiesel dengan katalis Karaktereisasi biodiesel Gambar 3. 1 Diagram alir penelitian III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Laboratorium Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : lab set destilator, termolyne, pengaduk magnet, plat KLT, pipa kapiler, corong buchner, respirator, labu leher tiga, neraca analitis; stopwatch; dan alat-alat gelas yang umumnya digunakan di laboratorium. III.1.2 Alat Pengukuran Dalam penelitian ini alat-alat yang digunakan sebagai karakterisasi produk-produk adalah :FTIR (Fourier Transform Infra Red) dan NMR (Nuclear magnetic Resonance). III.1.3 Bahan Penelitian Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak kelapa sawit yang dijual bebas di pasaran. Bahan Kimia Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan yaitu: aquades; maltol (C 6 H 6 O 3 ), Timah (II) Klorida (SnCl 2.2H 2 O) p.a, Natrium Hidroksida (NaOH) p.a, Metanol 17

3 (CH 3 OH) p.a, Kalium Bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ), Dimetil Formamida (DMF), Heksana, Eter, Asetaon, Iodin, Silika Gel. III.2 Prosedur Penelitian III.2.1 Sintesis senyawa organotimah Sebanyak 6,3 gram senyawa maltol, C6H6O3 (Mr=126) ditambahkan kepada 2 gram Natrium Hidroksida, NaOH (Mr=40) dilarutkan dalam 200 ml aquades. Campuran ini dimasukkan dalam labu leher tiga dan dipanaskan pada suhu 50 oc selama beberapa saat sambil diaduk dengan megnetic stirrer. Sementara 5,64 gram senyawa timah (II) klorida, SnCl2.2H2O (Mr=255,7) yang dilarutkan dalam 200 ml aquades di tambahkan perlahan-lahan menggunakan corong pisah kepada campuran dalam reaktor. Reaktor dipanaskan lebih lanjut pada suhu 60 oc selama 30 menit. Hasil reaksi ini selanjutnya disimpan dalam kulkas dan dibiarkan selama semalam. Campuran ini selanjutnya difiltrasi dengan buhner dan dicuci beberapa kali dengan aquades. Filtrat yang diperoleh selanjutnya di keringkan dalam desikator vakum selama 3 (tiga) hari sampai massanya konstan. Endapan yang sudah kering selanjutnya dikarakterisasi dengan larutan Natrium hidroksida, Kalium bikromat, dan diukur serapan vibrasinya dengan FTIR serta diukur dengan 1H NMR Diagram alir pada proses sintesis senyawa organotimah seperti terlihat pada Gambar 3.2 berikut :. 18

4 25 mmol SnCl 2 dalam 200 ml aquades - Ditambahkan perlahanlahan 50 mmol maltol + 50 mmol NaOH dalam 200 ml aquades - Dipanaskan pada 50 o C selama 30 menit - Diaduk dengan pengaduk C a m p u r a n - Campuran disimpan dalan kulkas selama 24 jam - Campuran disaring, lalu dicuci beberapa kali d d Diperoleh endapan putih mutiara - Kristal dikeringkan dalam desikator vakum Endapan putih kering organotimah - Diuji dengan NaOH 0,5 - Diuji Diuji dengan denga K 2 Cr 2 O 7 - diuji FTIR dan NMR Pengamatan warna Pengamatan warna Serapan IR endapan Gambar 3. 2 Diagram Alir sintesis organotimah 19

5 III.2.2 Produksi Biodiesel Menggunakan Katalis Organotimah Produksi biodiesel dengan menggunakan katalis organotimah pada penelitian ini mengikuti tahapan-tahapan sebagai berikut : Produksi Biodiesel pada kondisi standar Produksi Biodiesel pada kondisi optimum Produksi Biodiesel pada suhu kamar III Produksi Biodiesel dengan Kondisi Standar Sebanyak 0,4 gram senyawa organotimah di larutkan dalam 10 ml DMF. Larutan ini selanjutnya di tambahkan kepada 25,8 gram minyak sawit. Campuran ini dimasukkan dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, lalu dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit sambil di aduk dengan magnetic stirrer. Campuran dalam labu ini selanjutnya di tambah 12,8 gram metanol secara perlahan lahan dan pemanasan diteruskan sampai 1 jam. Hasil reaksi ini selanjutnya dipisahkan dengan corong pisah, kemudian fasa organiknya di cuci beberapa kali dengan air hangat dengan suhu sekitar 40 o C. Produk biodiesel ini selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR dan pengukuran GC serta ditentukan rendemen zat hasil. Adapun rendemen produk dihitung dengan rumus sebagai berikut : Produk biodiesel %hasil (rendemen) = x 100 % Bahan baku Adapun diagram alir pada proses produksi biodiesel kondisi standar seperti terlihat pada Gambar

6 25,8 g minyak sawit + 0,4 g organotimah dalam 10 ml DMF - dipanaskan dalam labu leher tiga pada suhu 60 o C selama 30 menit - diaduk dengan pengaduk magnet Campuran homogen campuran - ditambahkan perlahan-lahan 12,8 g metanol Terbentuk 2 lapisan - dipanaskan pada suhu 60 o C selama 60 menit - diaduk dengan pengaduk magnet - dipisahkan dengan corong pisah Fasa anorganik Fasa organik biodiesel - dicuci beberapa kali d i - ditentukan rendmen - ukur FTIR Data Gambar 3. 3 Diagram Alir produksi biodiesel pada kondisi standar 21

7 III Produksi Biodiesel untuk Mencari Kondisi Optimum Sebanyak 0,4 gram senyawa organotimah di larutkan dalam 10 ml DMF. Larutan ini selanjutnya di tambahkan kepada 25,8 gram minyak sawit. Campuran ini dimasukkan dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, lalu dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit sambil di aduk dengan magnetic stirrer. Campuran dalam labu ini selanjutnya di tambah 12,8 gran metanol secara perlahan lahan dan pemanasan diteruskan sampai 1 hingga 8 jam. Hasil reaksi diambil beberapa ml pada setiap jamnya, lalu dielusi pada plat KLT dengan suatu eluen heksana-eter dengan perbandingan 1,2:0,8. Hasil elusi dilihat dalam uap yodium dan selanjutnya diidentifikasi untuk menentukan waktu yang paling optimal pada produksi biodisel ini. Adapun rendemen produk dihitung dengan rumus sebagai berikut : Produk biodiesel %hasil (rendemen) = x 100 % Bahan baku 22

8 Diagram alir pada proses ini seperti terlihat pada Gambar 3.4 sebagai berikut : 25,8 g minyak sawit + 0,4 g organotimah dalam DMF - dipanaskan dalam labu leher tiga pada suhu 60 o C 30 menit - diaduk dengan pengaduk magnet Campuran homogen - ditambahkan perlahan-lahan 12,8 g metanol campuran - dipanaskan pada suhu 60 o C selama 8 jam - diaduk dengan magnetic stirrer Terbentuk 2 lapisan - diambilkan beberapa ml pada tiap jamnya Produk - dielusi dengan heksana-eter dengan perbandingan 1,2 : 0,8 Noda pada plat KLT - Direndam dalam uap yodium - diidentifikasi untuk menentukan kondisi optimal Pengamatan Gambar 3. 4 Diagram Alir produksi biodiesel pada kondisi opimum 23

9 III Produksi Biodiesel pada Suhu Kamar Sebanyak 0,4 gram senyawa organotimah di larutkan dalam 10 ml DMF. Larutan ini selanjutnya di tambahkan kepada 25,8 gram minyak sawit dan metanol dengan perbandingan mol 1:1; 1:3;1:4dan 1:8. Campuran ini dimasukkan dalam labu erlenmeyer, lalu diaduk dengan magnetic stirrer selama 1 jam. Hasil reaksi ini selanjutnya dipisahkan dengan corong pisah, kemudian fasa organiknya di cuci beberapa kali dengan air hangat dengan suhu sekitar 40 o C. Produk biodiesel ini selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR dan pengukuran GC serta ditentukan rendemen zat produk. Adapun % hasil (rendemen) dihitung dengan rumus sebagai berikut : Produk biodiesel %hasil (rendemen) = x 100 % Bahan baku 24

10 Adapun diagram alir pada proses produksi biodiesel pada sushu kamar seperti terlihat pada Gambar 3.5 berikut ini : 25,8 g minyak sawit + 0,4 g organotimah dalam DMF + 12,6 g metanol Terbentuk 2 lapisan - diaduk dengan pengaduk magnet - dipisahkan dengan corong pisah Fasa anorganik Fasa organik - didestilasi pada 80 o C biodiesel - diukur 1 H NMR Data Gambar 3. 5 Diagram Alir produksi biodiesel pada suhu kamar 25