Lampiran 1. Gambar Sampel Nodrof dan Topras Kaplet

Transkripsi

1 Lampiran 1. Gambar Sampel Nodrof dan Topras Kaplet 61

2 Lampiran 2. Komposisi Kaplet Topras dan Nodrof Daftar Spesifikasi Sampel 1. Nodrof (PT. Tempo Scan Pacific) No. Reg : DTL A1 Expire Date : November 2015 Komposisi : Parasetamol mg Fenilpropanolamin HCl mg 2. Topras (PT. Gracia Pharmindo) No. Reg : DTL A1 Expire Date : September 2019 Komposisi : Parasetamol mg Fenilpropanolamin HCl mg 62

3 Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software UV Probe Neraca analitik (Mettler Toledo) Sonikator (Branson 1510) 63

4 Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N HCl pekat = 37% setara dengan 12 N V 1 x N 1 = V 2 x N 2 V 1 x 12 N = 1000 ml x 0,1 N V 1 = 1000 ml x 0,1 N 12 N = 8,3 ml 64

5 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian Parasetamol LIB I Parasetamol 1000 μg/ml LIB II Parasetamol 100 μg/ml 5 μg/ml 7,5 μg/ml 12,5 μg/ml 2,5 μg/ml 15 μg/ml 65

6 Lampiran 5 ( Lanjutan ) Fenilpropanolamin HCl LIB I Fenilpropanolamin HCl 1000 μg/ml LIB II Fenilpropanolamin HCl 100 μg/ml 5 μg/ml 7,5 μg/ml 12,5 μg/ml 2,5 μg/ml 15 μg/ml 66

7 Lampiran 5 ( Lanjutan ) Larutan Standar Fenilpropanolamin HCl (2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/ml) λ = nm Persamaan Regresi Y= X

8 Lampiran 5 ( Lanjutan ) Larutan Standar Parasetamol (2,5; 5;7,5;10;12,5;15 μg/ml) λ = nm Persamaan Regresi Y= X

9 Lampiran 6. Penentuan Kadar Fenilpropanolamin HCl dan Parasetamol dalam Sediaan Kaplet 20 Kaplet Serbuk ditimbang setara 100 mg parasetamol dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan) dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dilarutkan dengan HCl 0,1N dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda disaring, dibuang ± 10 ml filtrat pertama ditampung filtrat selanjutnya dipipet 0,2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml ditambahkan dengan larutan baku fenilpropanolamin HCl konsentrasi 23,08 μg/ml sebanyak 10,64 ml. dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda diukur serapan pada panjang gelombang 223,4 nm dan 271,8 nm, dianalisis pada derivat ke dua. Nilai Absorbansi Dihitung Kadar Kadar 69

10 Lampiran 7. Spektrum Serapan Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl Abs nm. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 2,5 μg/ml Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 5 μg/ml Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 7,5 μg/ml 70

11 Lampiran 7 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 10 μg/ml Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 12,5 μg/ml Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 15 μg/ml 71

12 Lampiran 7 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 2,5 μg/ml Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 5 μg/ml Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 7,5 μg/ml 72

13 Lampiran 7 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/ml Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 12,5 μg/ml Spektrum serapan Fenilpropanolamin HCl konsentrasi 15 μg/ml 73

14 Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua, λ=2 Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl Abs nm. Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 2,5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 7,5 μg/ml 74

15 Lampiran 8 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 10 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 12,5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol 15 μg/ml 75

16 Lampiran 8 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 2,5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 7,5 μg/ml 76

17 Lampiran 8 ( Lanjutan ) Abs nm. Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 10 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 12,5 μg/ml Spektrum Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl 15 μg/ml 77

18 Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl Abs nm. Spektrum serapan derivat kedua Parasetamol konsentrasi 8 μg/ml pada λ = 271,8 nm Spektrum serapan derivatif kedua fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/ml pada λ = 223,4 nm Spektrum serapan derivatif kedua campuran Parasetamol konsentrasi 8 μg/ml dan fenilpropanolamin HCl konsentrasi 10 μg/ml. 78

19 Lampiran 10. Data Kalibrasi Parasetamol BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Parasetamol pada Panjang Gelombang 271,8 nm Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y , , , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , Ʃ X=52,5 Y= 0,00700 XY= 0, X 2 =568,75 Y 2 = XX = 7,5 YY =0,00100 aa = ( XXXX) ( XX)( YY)/nn ( XX 2 ( XX )2 ) nn = (0, ) (52,5)(0,00700 )/7 (568,75) (52,5)²/7 = 0,00013 YY = aaxx + bb bb = YY aaxx = (0,00100) (0,00013)(7,5) = Maka, persamaan garis regresinya adalah YY = (0,00013XX + 0,000025) 79

20 Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = ( XXXX) ( XX)( YY)/nn ( XX 2 ) ( XX) 2 /nn ( YY 2 ) ( YY) 2 /nn = (0, ) (52,5)(0,00700 )/7 [(568,75) (52,5)²/7][(0, ) (0,00700 ) 2 /7] = 0, , = 0,9996 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua parasetamol pada panjang gelombang 271,8 nm adalah 0,

21 Lampiran 11. Data Kalibrasi Fenilpropanolamin HCl, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Fenilpropanolamin HCl pada Panjang Gelombang 223,4 nm Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 (10-10 ) 1 0 0, , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , Ʃ X=52,5 Y= 0,00834 XY= 0,08965 X 2 =568,75 Y 2 = XX = 7,5 YY =0, aa = ( XXXX) ( XX)( YY)/nn ( XX 2 ( XX )2 ) nn = (0,08965 ) (52,5)(0,00834 )/7 (568,75) (52,5)²/7 = 0, YY = aaxx + bb bb = YY aaxx = (0, ) (0,000155)(7,5) = Maka, persamaan garis regresinya adalah YY = (0,000155XX + 0, ) 81

22 Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = ( XXXX) ( XX)( YY)/nn ( XX 2 ) ( XX) 2 /nn ( YY 2 ) ( YY) 2 /nn = (0,08965 ) (52,5)(0,00834 )/7 [(568,75) (52,5)²/7][(0, ) (0,00834 ) 2 /7] = 0,0271 0,02711 = 0,9996 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilpropanolamin HCl pada panjang gelombang 223,40 nm adalah 0,

23 Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Parasetamol Persamaan garis regresinya adalah YY = 0,00013XX + 0, No. X Y Y i (Y-Y i ) (Y-Y i ) 2 (10-10 ) 1 0 0, , , ,25 2 2,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , Ʃ 26,25 SSSS = (YY YYYY)2 nn 2 = 26, = 2, LLLLLL = 3 SSSS ssssssssss = 3 2, ,00013 = 0,5816 μg/ml LLLLLL = 10 SSSS ssssssssss = 10 2, ,00013 = 1,762 μg/ml 83

24 Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilpropanolamin HCl\ Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,000155X + 0, No. X Y Y i (Y-Y i ) (Y-Y i ) 2 (10-10 ) 1 0,0 0,0000 0,0000-0, ,25 2 2,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , ,5 0, , , ,0 0, , , Ʃ (Y-Yi) 2 = SSSS = (YY YYYY)2 nn 2 = = 8, LLLLLL = 3 SSSS ssssssssss LLLLLL = 10 SSSS ssssssssss = 3 8, , = 10 8, , = 1,8885 μg/ml = 5,7228 μg/ml 84

25 Lampiran 14. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Nodrof 0, ,01000 Abs. 0, , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm. Spektrum serapan sampel Nodrof -1 Spektrum serapan sampel Nodrof -2 Spektrum serapan sampel Nodrof -3 85

26 Lampiran 14. ( Lanjutan ) 0, ,01000 Abs. 0, , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm. Spektrum serapan sampel Nodrof -4 Spektrum serapan sampel Nodrof -5 Spektrum serapan sampel Nodrof -6 86

27 Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Kaplet Topras 0, ,01000 Abs. 0, , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm. Spektrum serapan sampel Topras -1 Spektrum serapan sampel Topras -2 Spektrum serapan sampel Topras -3 87

28 Lampiran 15 ( Lanjutan ) 0, ,01000 Abs. 0, , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm. Spektrum serapan sampel Topras -4 Spektrum serapan sampel Topras -5 Spektrum serapan sampel Topras -6 88

29 Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Parasetamol dalam Sediaan Kaplet Nama Sediaan Topras (PT. Gracia Pharmindo) Nodrof (PT. Tempo Scan Pacific) Penimbangan (mg) Setara (mg) Abs λ=271,8 nm Cons. Teoretis (μg/ml) Cons. Praktek (μg/ml) Kadar % 126,5 100,0150 0, ,001 7,654 95,96 126,4 99,9360 0, ,990 7,731 97,05 126,8 100,2500 0, ,020 7,800 97,56 126,6 100,0900 0, ,007 7,730 96,84 126,5 100,0150 0, ,001 7, ,4 99, , ,995 7,580 95,16 126,9 100,3300 0, ,030 7,810 97,56 126,7 100,1700 0, ,014 7,810 97,76 126,5 100,0150 0, ,001 7,654 95,96 126,7 100,1700 0, ,014 7,500 93,88 126,6 100,0900 0, ,007 7,580 94,96 126,5 100,0150 0, ,001 7,880 98,79 89

30 Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Sediaan Kaplet Nama Sediaan Topras (PT. Gracia Pharmindo) Nodrof (PT. Tempo Scan Pacific) Penimbangan Setara Abs Cons. Teoretis Cons. Praktek Kadar (mg) (mg) λ=223,4 nm (μg/ml) (μg/ml) (%) 126,5 2,308 0, ,007 10, ,38 126,4 2,306 0, , , ,90 126,8 2,313 0, ,029 10, ,77 126,6 2,310 0, ,016 10, ,29 126,5 2,308 0, ,007 10, ,96 126,4 2,306 0, ,9900 9, ,23 126,9 2,315 0, ,040 10, ,25 126,7 2,312 0, ,025 10, ,95 126,5 2,308 0, ,007 10, ,66 126,7 2,312 0, ,025 10, ,64 126,6 2,310 0, ,016 10, ,44 126,5 2,308 0, ,007 10, ,24 900

31 Lampiran 18. Perhitungan Kadar Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl dalam Sediaan Kaplet Berat 20 kaplet = 16442,5 mg Ditimbang serbuk sampel setara dengan 100 mg parasetamol, maka jumlah sampel yang ditimbang adalah; x 1 = 100 mg (20 x 650 mg ) x 16442,5 mg = 126,5 mg Kemudian dihitung kesetaraan fenilpropanolamin HCl yang terkandung dalam 126,5 mg sampel setelah penimbangan. 126,5 mg (16442,5 mg ) x= = 2,308 mg x (20 x 15 mg) Dilarutkan dengan HCl 0,l N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 100 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 10 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Konsentrasi parasetamol Konsentrasi fenilpropanolamin HCl = = 100 mg (100 ml ) x 1000 μg/ml 1 mg = 1000 μg/ml 2,308 mg x 1000μg/mL = 23,08 μg/ml (100 ml ) 1 mg Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Konsentrasi parasetamol sampel = 1000 μg /ml x 0,2 ml (25 ml ) = 8 μg/ml Konsentrasi fenilpropanolamin HCl sampel = 23,08 μg/ml x 0,2 ml (25 ml ) = 0,18 μg/ml Konsentrasi fenilpropanolamin HCl yang terdapat dalam 0,2 ml larutan sebesar 0,18 μg/ml. untuk mendapatkan larutan fenilpropanolamin HCl 10 μg/ml, diperlukan penambahan fenilpropanolamin HCl 9,82 μg/ml. maka dibuat 91

32 larutan induk fenilpropanolamin HCl konsentrasi 23,08 μg/ml, lalu dipipet sebanyak : 25mL x 9,82 μg/ml Volume pemipetan fenilpropanolamin HCl dari LIB = (23,08 μg/ml ) = 10,64 ml Maka Volume analisis Fenilpropanolamin HCl adalah = ( Fenilpropanolamin HCl awal + Fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan) = 0,2 ml + 10,64 ml = 10,84 ml Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam larutan sampel: 23,08 μg/ml x 10,84 ml = 25mL = 10 μg/ml 92

33 Misalnya berat yang ditimbang adalah 126,5 mg maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan parasetamol dan fenilpropanolamin HCl. Kesetaraan dengan parasetamol = 126,5 mg 16442,5 mg = 100,015 mg x (20 x 650 mg) Kesetaraan dengan fenilpropanolamin HCl = 126,5 mg 16442,5 mg = 2,308 mg x (20 x 15 mg) Konsentrasi parasetamol dalam labu I Konsentrasi fenilpropanolamin HCl dalam labu I = 100,015 mg 100mL = 1000,15 μg/ml = x 1000μg/mL 1mg 2,308 mg x 1000μg/mL 100 ml 1 mg = 23,08 μg/ml Dipipet larutan sampel sebanyak 0,2 ml ke dalam labu 25 ml. Konsentrasi akhir teoretis parasetamol = 1000,15 μg/ml 25 ml = 8,0012 μg/ml x 0,2 ml Konsentrasi akhir teoretis fenilpropanolamin HCl = 23,08 μg/ml 25 ml = 10,007 μg/ml x 10,84 ml Diukur larutan sampel pada panjang gelombang nm kemudian dianalisis pada panjang gelombang 223,4 nm untuk fenilpropanolamin HCl dan 271,8 nm untuk parsetamol ; derivat ke dua. Dihitung kadar zat melalui nilai absorbansi masing-masing panjang gelombang analisis. Absorbansi parasetamol pada derivat kedua pada panjang gelombang 271,8 nm adalah 0, Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol Y= 0,00013X + 0,

34 Konsentrasi praktek: Y = 0,00013X + 0, ,00102 = 0,00013X + 0, , , = 0,00013X X = 0, ,00013 X = 7,654 μg/ml KKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKK PPPPPPPPPPPPPP KKKKKKKKKK = xx KKKKKKKKKK bbbbbbbb dddddddddd ssssssssssssssssssss KKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKK TTTTTTTTTTTTTTTT Kadar parasetamol = 7,654 μg/ml 8,0012 μg/ml x 100,31 % = 95,96 % Absorbansi fenilpropanolamin HCl pada derivat kedua pada panjang gelombang 223,4 nm adalah 0, Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilpropanolamin HCl Y = 0,000155X + 0, Konsentrasi praktek: Y = 0,000155X + 0, ,00159 = 0,000155X + 0, , , = 0,000155X X = 0, , X = 10,072 μg/ml Kadar fenilpropanolamin HCl = 10,072 μg/ml 10,007 μg/ml = 100,38 % x 99,73 % 94

35 Lampiran 19. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Topras No X (Kadar) XX XX (XX XX) 2 % 1 95,96-0,31 0, ,05 0,78 0, ,56 1,29 1, ,84 0,57 0, ,03-1,13 1, ,16-1,11 1,2321 Ʃ XX = 96,27 XX XX 2 = 5,1825 SD = XX XX 2 nn 1 = 5, = 5, = 1,0181 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = = = = 0,31 1, ,78 1, ,29 1, ,57 1, ,13 1, ,11 1, = 0,7459 = 1,8768 = 3,1039 = 1,3715 = 2,7189 = 2,

36 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Parasetamol dalam kaplet Topras : μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 96,27 % ± (4,0321 x 1,0181/ 6) = (96,27 ± 1,6757)% 96

37 Lampiran 20. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Topras No X (Kadar) (XX XX) (XX XX) 2 % 1 100,38 0,12 0, ,9-0,36 0, ,77 0,51 0, ,29 0,03 0, ,96 0,7 0, ,23 1,02 1,0404 Ʃ XX = 100,255 XX XX 2 = 1,9559 SD = XX XX 2 nn 1 = 1, = 1, = 0, 6254 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = = = = 0,12 0, ,36 0, ,51 0, ,03 0, ,7 0, ,02 0, = 0,4700 = 1,4101 =,9976 = 0,1175 = 2,7416 =3,

38 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Topras : μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 100,255 %± (4,0321 x 0,6524/ 6) = (100,255 ± 1,029) % 98

39 Lampiran 21. Perhitungan Statistik Parasetamol pada Kaplet Nodrof No X (Kadar) (XX XX) (XX XX) 2 % 1 97,56 1,08 1, ,76 1,28 1, ,96-0,52 0, ,88-2,60 6, ,96-1,52 2, ,79 2,31 5,3361 Ʃ XX = 96,48 XX XX 2 = 17,4817 SD = XX XX 2 nn 1 = 17, = 17, = 1,8698 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = = = = 1,08 1, ,28 1, ,52 1, ,60 1, ,52 1, ,31 1, = 1,4149 = 1,6769 = 0,6813 = 3,4063 = = 3,

40 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Parasetamol dalam Kaplet Nodrof : μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 96,48 % ± (4,0321 x 1,8698/ 6) = (96,48 ± 3,0777)% 100

41 Lampiran 22. Perhitungan Statistik Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Nodrof No X (Kadar) (XX XX) XX XX 2 % 1 103,25-1,28 1, ,95 1,42 2, ,66-2,87 8, ,64 2,11 4, ,44 0,91 0, ,24-0,29 0,0841 Ʃ XX = 104,53 XX XX 2 = 17,256 SD = XX XX 2 nn 1 = 17, = 17,256 5 = 1,8577 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = = = = 1,28 1, ,42 1, ,87 1, ,11 1, ,91 1, ,29 1, = 1,6878 = 1,8724 = 3,7843 = 2,7822 = 1,1999 = 0,

42 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Fenilpropanolamin HCl dalam Kaplet Nodrof : μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 104,53% ± (4,0321 x 1,8577/ 6) = (104, 53 ± 3,0579) % 102

43 Lampiran 23. Spektrum Serapan Topras pada Uji Perolehan Kembali Spektrum serapan perolehan kembali 80%-1 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 80%-2 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 80%-3 pada Kaplet Topras 103

44 Lampiran 23 ( Lanjutan ) Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 100%-2 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 100%-3 pada Kaplet Topras 104

45 Lampiran 23 ( Lanjutan ) Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Topras Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Topras 105

46 Lampiran 24. Spektrum Serapan Nodrof pada Uji Perolehan Kembali Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 1 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 2 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 80%- 3 pada Kaplet Nodrof 106

47 Lampiran 24 ( Lanjutan ) Spektrum serapan perolehan kembali 100%-1 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 2 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 100%- 3 pada Kaplet Nodrof 107

48 Lampiran 24 ( Lanjutan ) Spektrum serapan perolehan kembali 120%-1 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 120%-2 pada Kaplet Nodrof Spektrum serapan perolehan kembali 120%-3 pada Kaplet Nodrof 108

49 Lampiran 25. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada Kaplet Topras dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) Konsen trasi (%) 80% 100% 120% Abs λ= 271,8 nm Setelah Penambahan Baku (mg) Bobot Sampel Sebelum Penambahan Baku (mg) Bobot Baku yang Ditambahkan (mg) Persen Perolehan Kembali (%) 0, , , , ,66 0, , , , ,10 0, , , , ,10 0, , , , ,78 0, , , , ,78 0, , , , ,78 0, , , , ,58 0, , , , ,98 0, , , , ,98 109

50 Lampiran 26. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Topras dengan Metode Penambahan Baku (Standard AdditionMethod) Konsen trasi (%) 80% 100% 120% Abs λ = 223,4 nm Setelah Penambahan Baku (mg) Bobot Sampel Sebelum Penambahan Baku (mg) Bobot Baku yang Ditambahkan (mg) Persen Perolehan Kembali % 0, ,9142 1,3033 0, ,08 0, ,8913 1,3033 0, ,26 0, ,9050 1,3033 0, ,55 0, ,3228 1,6241 0, ,54 0, ,3079 1,6241 0, ,38 0, ,3228 1,6241 0, ,54 0, ,6800 1,9048 0, ,15 0, ,6948 1,9048 0, ,02 0, ,7245 1,9048 0, ,74 110

51 Lampiran 27. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Parasetamol pada Kaplet Nodrof dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) Konsen trasi (%) 80% 100% 120% Abs λ = 271,8 nm Setelah Penambahan Baku (mg) Bobot Sampel Sebelum Penambahan Baku (mg) Bobot Baku yang Ditambahkan (mg) Persen Perolehan Kembali (%) 0, , , , ,09 0, , , , ,68 0, , , , ,68 0, , , , ,29 0, , , , ,57 0, , , , ,89 0, , , , ,76 0, , , , ,09 0, , , , ,76 111

52 Lampiran 28. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Nodrof dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) Konsen trasi (%) 80% 100% 120% Abs λ= 223,4 nm Setelah Penambahan Baku (mg) Bobot Sampel Sebelum Penambahan Baku (mg) Bobot Baku yang Ditambahkan (mg) Persen Perolehan Kembali (%) 0, ,9571 1,3589 0, ,97 0, ,9657 1,3589 0, ,40 0, ,9780 1,3589 0, ,45 0, ,3823 1,6934 0, ,12 0, ,3971 1,6934 0, ,27 0, ,3823 1,6934 0, ,12 0, ,8138 1,9861 0, ,75 0, ,7841 1,9861 0, ,03 0, ,7692 1,9861 0, ,16 112

53 Lampiran 29. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%recovery) Sampel yang digunakan adalah Kaplet Topras dan Nodrof Bobot 20 kaplet = 16442,5 mg Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 100 mg Perolehan 80% Parasetamol 80 % = 80 x 100 mg = 80 mg mg parasetamol berasal dari 70 % serbuk sampel dan 30% dari baku parasetamol dan 30% dari baku fenilpropanolamin HCl. Sampel parasetamol 70% = 70 x 80 mg = 56 mg 100 Baku parasetamol 30% = 30 x 80 mg = 24 mg 100 Penimbangan serbuk sampel setara 56 mg parasetamol Sampel yang ditimbang = 56 mg 20x650 mg x 16442,5 mg = 70,83 mg Bobot fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang : = 70,83 mg 16442,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,3 mg Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan = 30 80mg 15mgx mg = 0,6 mg 113

54 Perolehan100% Parasetamol 100% = 100 x 100 mg = 100 mg mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan 30% dari baku fenilpropanolamin HCl. Sampel parasetamol 70% = 70 x 100 mg = 70 mg 100 Penimbangan serbuk sampel setara 70 mg parasetamol Sampel yang ditimbang = 70 mg 20x650 mg Baku parasetamol 30% = 30 x 100 mg = 30 mg 100 x 16442,5 mg = 88,54 mg Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang : = 88,54 mg 16442,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,62 mg Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan : = = 0,7 mg 100mg 15mgx 650 mg Perolehan 120% Parasetamol 100% = 120 x 100 mg = 120 mg mg parasetamol berasal dari 70 % kaplet dan 30% dari baku parasetamol dan 30% dari baku fenilpropanolamin HCl. sampel parasetamol 70% = 70 x 120 mg = 84 mg

55 Penimbangan serbuk sampel setara 84 mg parasetamol Sampel yang ditimbang = 84 mg 20x650 mg Baku parasetamol 30% = 30 x 120mg = 36 mg 100 x 16442,5 mg = 106,2 mg Jumlah fenilpropanolamin HCl dalam serbuk sampel yang ditimbang : = 106,2 mg 16442,5 mg x (20 x 15 mg) = 1,94 mg Baku fenilpropanolamin HCl yang ditambahkan : mg 15mgx 650mg Misalnya absorbansi analisis (Y) pada perolehan 80% Parasetamol (271,8 nm) = 0,00084 Fenilpropanolamin HCl (223,4 nm) = 0,00132 Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ=271,8 nm): Konsentrasi parasetamol : = 0,8 mg Y = 0,00013X + 0, Y = 0,00013X + 0, ,00084 = 0,00013X + 0, , , = 0,00013X X = 6,2692 μg/ml 115

56 Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A): = Konsentrasi parasetamol x faktor pengenceran = 6,2692 μg ml x 1mg 1000 μg x ml = 78,3850 mg Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B): = bobot parasetamol dalam sampel yang ditimbang x kadar rata-rata sampel = 56 mg x 96,27 % = 53,9112 mg Bobot baku yang ditambahkan (C): C = Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) x % kadar baku parasetamol dalam sertifikat analisis = 24 mg x 100,31% = 24,0744 mg % perolehan kembali = A B C x 100 % Bobot Bobot 116

57 Bobot 78,3850 mg 53,9112 mg 24,0744 mg Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilpropanolamin HCl (λ= 223,40 nm) Y = 0, X + 0, Konsentrasi Fenilpropanolamin HCl : Y = 0,000155X + 0, ,00132 = 0,000155X + 0, , , = 0,000155X X = 8,3 μg/ml Bobot sampel setelah penambahan bahan baku (A): = Konsentrasi fenilpropanolamin HCl x faktor pengenceran = 8,3 μg/ml x 1mg x 230,63 ml 1000 μg = 1,9142 mg Bobot sampel sebelum penambahan bahan baku (B): = Bobot fenilpropanolamin HCl dalam sampel yang ditimbang x % kadar rata-rata sampel = 1,9142 mg x 100,255 % = 1,3033 mg Bobot baku yang ditambahkan (C): C = Baku fenilpropanolamin HCl 30% (yang ditambahkan) x % kadar baku fenilpropanolamin HCl dalam sertifikat analisis 117

58 = 0,6 mg x 99,73% = 0,5984 mg Dimana : Bobot Bobot Bobot % perolehan kembali = A B C x 100 % 1,9142 mg 1,3033 mg 0,5984mg 118

59 Lampiran 30. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Topras No % Recovery (X) (XX XX) (XX XX) ,66 3,03 9, ,1-0,53 0, ,1-0,53 0, ,78 0,15 0, ,78 0,15 0, ,78 0,15 0, ,58 0,95 0, ,98-0,65 0, ,98-0,65 0,4225 Ʃ X= 887,7 XX = 98,63 (XX XX) 2 = 11,5577 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 11, = 1,2019 RSD = SD X x 100% = 1, ,63 % x 100% = 1,22 119

60 Lampiran 31. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Topras No % Recovery (X) (XX XX) (XX XX) ,08 1,83 3, ,26-1,99 3, ,55 0,30 0, ,54 1,29 1, ,38-0,87 0, ,54 1,29 1, ,15-3,10 9, ,02-1,23 1, ,74 2,49 6,2001 Ʃ X= 902,26 100,25 XX XX = 28,8071 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 28, = 1,897 RSD = SD X x 100% = 1, ,25% x 100% = 1,89 % 120

61 Lampiran 32. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Parasetamol Pada Kaplet Nodrof No % Recovery(X) (XX XX) (XX XX) ,09 0,33 0, ,68 1,92 3, ,68 1,92 3, ,29-2,47 6, ,57-1,19 1, ,89-0,87 0, ,76 1,00 1, ,09-1,67 2, ,76 1,00 1,0000 Ʃ XX = 100,76 (XX XX) 2 = 20,5445 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 20, = 1,6025 RSD = SD X x 100% = 1, ,76% x 100% = 1,59 % 121

62 Lampiran 33. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Fenilpropanolamin HCl pada Kaplet Nodrof No % Recovery(X) (XX XX) (XX XX) ,97-1,06 1, ,4 0,37 0, ,45 2,42 5, ,12-0,91 0, ,27 1,24 1, ,12-0,91 0, ,75 2,72 7, , ,16-2,87 8,2369 Ʃ XX = 101,03 (XX XX) 2 = 26,946 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 26,946 8 = 1,83 RSD = SD X x 100% = 1,83 101,03% x 100% = 1,81% 122

63 Lampiran 34. Daftar Nilai Distribusi t 123

64 Lampiran 35. Sertifikat Pengujian Parasetamol BPFI 124

65 Lampiran 36. Sertifikat Pengujian Baku Fenilpropanolamin HCl 125