Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet. Gambar 1. Tablet Ocuson. Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet Gambar 1. Tablet Ocuson

2 Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sediaan tablet Ocuson 1. Ocuson (Sanbe) No. Reg : DKL A1 Expire Date : September 2016 Komposisi mg : Betametason... 0,25 mg Dexchlorpheniramin maleate... 2

3 Lampiran 3. Gambar Alat Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) Gambar 3. Sonikator (Branson 1510) Gambar 4. Neraca Analitik (Boeco)

4 Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian 1. Pembuatan Larutan Induk Baku Betametason Baku Betametason LIB I Betametason 1000 μg/ml ditimbang sebanyak 50 mg dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a dipipet 12,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a LIB II Betametason 500 μg/ml Betametason 11,0 μg/ml dipipet 0,55 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a diukur serapan maksimum pada λ nm λ Betametason 239 nm

5 Lampiran 4. (Lanjutan) 2. Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin Maleat Baku Deksklorfeniramin Maleat ditimbang sebanyak 50 mg LIB I Deksklorfeniramin Maleat dipipet ,5 μg/ml dipipet 12,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25Ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a LIB II Deksklorfeniramin Maleat 500 μg/ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a metanol p.a dipipet 1,05 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan Deksklorfeniramin Maleat 21,0 μg/ml λ Deksklorfeniramin maleat 259 nm diukur serapan maksimum pada λ nm

6 Lampiran 4. (Lanjutan) 3. Pembuatan Larutan Standar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat LIB II Betametason 500 μg/ml diambil 0,25; 0,4; 0,55; 0,7; 0,85; 1 dan 1,15 ml dilarutkan dan dicukupkan ke dalam labu tentukur 25 ml dengan pelarut metanol p.a Larutan standar Betametason 5,0; 8,0; 11,0; 14,0; 17,0; 20,0; dan 23,0 μg/ml LIB II Deksklorfeniramin Maleat 500 μg/ml diambil 0,5; 0,8; 1; 1,3; 1,55; 1,75 dan 2 ml dilarutkan dan dicukupkan ke dalam labu tentukur 25 ml dengan pelarut metanol p.a Larutanstandar Deksklorfeniramin maleat 10,0; 16,0; 21,0; 26,0; 31,0; 35,0 dan 40 μg/ml

7 Lampiran 4. (Lanjutan) 4. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason Deksklorfeniramin Maleat 40,0 μg/ml Betametason 5,0 μg/ml diukur serapan dari masing-masing deksklorfeniramin maleat dan betametason panjang gelombang nm ditumpang tindihkan ditentukan 5 titik panjang gelombang analisis diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan. 219 nm 229 nm 239 nm 249 nm 259 nm

8 Lampiran 4. (Lanjutan) 4. Penentuan kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam campuran Timbang 10 mg deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam campuran Larutkan 10 mg deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam 10 ml metanol p.a Dari masing masing larutan, ambil 0,4 ml dari larutan deksklorfeniramin maleat dan 0,2 ml dari larutan betametason Campur kedua larutan ad metanol p.a sampai 10 ml Larutan diukur pada 5 panjang gelombang penelitian Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali Nilai absorbansi dihitung menggunakan persamaan matriks

9 Lampiran 4. (Lanjutan) 5. Penentuan Kadar Sediaan Tablet 20 tablet ditimbang digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen Serbuk Analit ditimbang setara 4,5 mg deksklorfeniramin maleat dihitung kesetaraan betametason yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan) dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml ditambahkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sambil dikocok dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit disaring dibuang ± 10 ml filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung dipipet 4,4 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a sampai gari tanda dipipet lagi 2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda Nilai Absorbansi dihitung Kadar

10 Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis deksklorfeniramin maleat dan betametason Pengulangan 1 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x x C3 X 8,0 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20,4 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 20,4 10 x C3 X 4,08 μg/ml Pengulangan 2 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40,4 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 40,8 10 x C3 X 8,08 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20,8 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 20,8 10 x C3 X 4,16 μg/ml

11 Pengulangan 3 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40,8 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 40,8 10 x C3 X 8,16 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20,4 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 20,4 10 x C3 X 4,08 μg/ml Pengulangan 4 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40,4 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 40,8 10 x C3 X 8,08 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x x C3 X 4,0 μg/ml

12 Pengulangan 5 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40,8 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 40,8 10 x C3 X 8,16 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20,6 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 20,6 10 x C3 X 4,12 μg/ml Pengulangan 6 Kadar deksklorfeniramin maleat : V1 x C1 V2 x C2 0,4 x x C2 X 40,4 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x 40,8 10 x C3 X 8,08 μg/ml Kadar betametason : V1 x C1 V2 x C2 0,2 x x C2 X 20 μg/ml V2 x C2 V3 x C3 2 x x C3

13 Lampiran 6. Data penimbangan baku deksklorfeniramin maleat dan betametason, serta kadar teoritis dari deksklorfeniramin maleat dan betametason Pengulangan Penimbangan deksklorfeniramin maleat (mg) kadar teoritis deksklorfeniramin maleat (µg/ml) Penimbangan betametason (mg) Kadar teoris betametason (µg/ml) ,00 10,2 4, ,1 8,08 10,4 4, ,2 8,16 10,2 4, ,1 8,08 10,0 4, ,2 8,16 10,3 4, ,1 8,08 10,0 4,00

14 Lampiran 7. Contoh Perhitungan penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam sampel Berat 20 tablet 3,9925 g Komposisi Tablet : Betametason 0,25 mg Deksklorfeniramin maleat 2 mg Ditimbang serbuksetara dengan 4,5 mg deksklorfeniramin maleat, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah : x 1 4,5 mg 20 x 2 mg x 3,9582 g 0,4491 g Selanjutnya dari desklorfeniramin maleat dihitung kesetaraan betametason yang terkandung dalam 0,4491 g adalah: x 2 0,4491 g x 0,5624 mg 20 x 0,25 mg 3,9582 g Jadi secara teoritis kadarnya betametason dalam analit adalah 0,5624 mg. Dilarutkan dengan metanol dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 ml. Konsentrasi desklorfeniramin maleat Konsentrasi betametason 4,5 mg x 1000 μg 90 μg/ml 50 ml 0,5624 mg x 1000 μg 11,25 μg/ml 50 ml Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 4,4 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan metanol p.a hingga garis tanda. Dari larutan ini kita pipet lagi 2 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan metanol p.a hingga garis tanda.

15 Konsentrasi deksklorfeniramin maleat sampel 90 µg/ml x 4,4 ml (10 ml) 40 μg/ml 40 µg/ml x 2 ml 8 μg/ml (10 ml) Konsentrasi betametason sampel 11,25 µg/ml x 4,4 ml (10 ml) 5 µg/ml x 2 ml (10 ml) 5 μg/ml 1 μg/ml Dari konsentrasi diatas deksklorfeniramin maleat 8 μg/ml dan betametason 1 μg/ml (8:1) untuk menjadikan perbandingan (2:1) maka, di tambahkan baku betametason yang diambil dari LIB III (11,25 μg/ml) yaitu : Konsentrasi betametason dari LIB III 500 µ g/ml x 2,25 11,25 μg/ml. (100 ml) Dari LIB III dipipet 1,5 ml di masukkan dalam labu tentukur 10 ml Maka volume analisis betametason adalah ( betametason awal + betametason yang ditambahkan) 2 ml+ 1,5 ml 3,5 ml Jadi 11,25 µg/ml x 3,5 ml 10 ml 4 μg/ml

16 Lampiran 8. Data kadar terukur deksklorfeniramin maleat dan betametason Larutan sampel yang telah dibuat kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 219, 229, 239, 249, 259 nm. Data serapan larutan sampel dapat dilihat pada Tabel 14. Tabel 14. Data serapan larutan sampel NO Keterangan Serapan pada panjang gelombang 219 nm 229 nm 239 nm 249 nm 259 nm 1 Pengulangan 1 0,6981 0,3045 0,2579 0,2301 0, Pengulangan 2 0,6992 0,3154 0,2756 0,2033 0, Pengulangan 3 0,6912 0,3302 0,2542 0,2123 0, Pengulangan 4 0,6857 0,3485 0,2516 0,2123 0, Pengulangan 5 0,6981 0,3265 0,2776 0,2355 0, Pengulangan 6 0,7000 0,3005 0,2516 0,2323 0,2010

17 Lampiran 9. Spektrum tumpang tindih serapan dari larutan standar deksklorfeniramin maleat dan betametason 1, , , , , , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm. Gambar 5. Kurva tumpang tindih serapan betametason dalam berbagai konsentrasi Gambar 6. Kurva tumpang tindih serapan deksklorfeniramin maleat dalam berbagai konsentrasi Gambar 7. Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat konsentrasi 40,0 µg/ml dan betametason 5,0 µg/ml

18 Lampiran 10. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason (pengulangan) Pengulangan 1 2, ,50000 Abs. 1, , , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm.

19 Pengulangan 5 2, ,50000 Abs. 1, , , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm.

20 Lampiran 11. Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet O (pengulangan) Pengulangan 1 2, ,50000 Abs. 1, , , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm.

21 Pengulangan 4 2, ,50000 Abs. 1, , , ,00 250,00 300,00 350,00 400,00 nm.

22 Lampiran 12. Perhitungan operasi matriks kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason Data serapan tersebut digunakan untuk menghitung kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam sampel melalui operasi matriks sebagai berikut: pengulangan 1 x -1 pengulangan 2 x -1 pengulangan 3-1 x

23 pengulangan 4 x -1 Pengulangan 5 x -1 Pengulangan 6-1 x Keterangan : C1 : Konsentrasi Deksklorfeniramin Maleat C2 : Konsentrasi Betametason

24 Lampiran 13. Perhitungan operasi matriks dan % KV deksklorfeniramin maleat dan betametason Pengulangan 1 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 99,99 % Betametason x 102,21 % 102,07% Pengulangan 2 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 99,51% Betametason x 102,21 % 100,48% Pengulangan 3 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 98,49% Betametason x 102,21 % 101,04% Pengulangan 4 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 99,17 % Betametason x 102,21 % 101,72 % pengulangan 5 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 98,63 % Betametason x 102,21 % 101,04% pengulangan 6 Deksklorfeniramin maleat x 99,70 % 99,53% Betametason x 102,21 % 101,39 % Rerata Deksklorfeniramin maleat 99,22 % Rerata Betametason 101,29 %

25 Lampiran 14. Perhitungan statistik deksklorfeniramin maleat pada tablet O No. X Kadar akurasi dari hasil matriks(%) 1 99,99 0,77 0, ,51 0,29 0, ,49 0,27 0, ,17-0,05 0, ,63-0,59 0, ,53 0,31 0, ,22 Σ 2 1, SD 0,4892 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α 0,05 ; dk n Diperoleh t tabel (1 ½ α); dk (1 0,025); 5 0,975; Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung t hitung 1 (ditolak) t hitung 2 1,4521 (diterima) t hitung 3 1,3520 (diterima) t hitung 4 0,2503 (diterima) t hitung 5 2,9544 (ditolak)

26 t hitung 6 1,5523 (diterima) Data 1 dan 5 ditolak karena nilai t hitung t tabel dan t hitung -t tabel, maka data yang dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 6. No. (X) Kadar akurasi dari hasil matriks (%) X - (X - ) ,51 0,34 0, ,49-0,68 0, ,17 0,00 0, ,53 0,36 0, ,17 Σ(X - ) 2 0,7076 SD 0,4856 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α 0,05 ; dk Diperoleh t tabel (1 ½ α); dk (1 0,025); 3 0,975; 3 3,1824 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel t hitung t hitung 2 (diterima)

27 t hitung 3 2,8006 (diterima) t hitung 4 0,0000 (diterima) t hitung 6 1,4827 (diterima) Semua data diterima, maka kadar deksklorfeniramin maleat sebenarnya adalah: μ ( ± t tabel x ) % (99,17±3,1824x )% (99,17±3,1824 x 0,2428) % (99,17±0,7727)%

28 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Betametason pada Tablet O No. (X) Kadar akurasi dari hasil X - (X - ) 2 matriks (%) ,07 0,78 0, ,48-0,81 0, ,04-0,25 0, ,72 0,43 0, ,04-0,25 0, ,39 0,10 0, ,29 Σ(X - ) 2 1,5844 SD 0,5629 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α 0,05 ; dk n Diperoleh t tabel (1 ½ α); dk (1 0,025); 5 0,975; Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung t hitung 1 (ditolak) t hitung 2 3,5248 (ditolak) t hitung 3 1,0879 (diterima) t hitung 4 1,8712 (diterima)

29 t hitung 5 1,0879 (diterima) t hitung 6 0,4351 (diterima) Data 1 dan 2 ditolak karena nilai t hitung t tabel dan t hitung -t tabel, maka data yang dipakai adalah data 3, 4, 5 dan 6. No. (X) Kadar akurasi dari hasil X - (X - ) 2 matriks (%) ,04-0,25 0, ,72 0,43 0, ,04-0,25 0, ,39 0,10 0, ,29 Σ(X - ) 2 0,3199 SD 0,3265 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α 0,05 ; dk Diperoleh t tabel (1 ½ α); dk (1 0,025); 3 0,975; 3 3,1824 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel t hitung t hitung 3 (diterima) t hitung 4 2,6339 (diterima)

30 t hitung 5 1,5314 (diterima) t hitung 6 0,6125 (diterima) Semua data diterima, maka kadar betametason sebenarnya adalah: μ ( ± t tabel x ) % ( 101,29±3,1824x )% ( 101,29±3,1824 x 0,1632)% (101,29±0,5195)%

31 Lampiran 16. Perhitungan %KV (koefisien variasi) deksklorfeniramin maleat dan betametason % KV x 100% %KV Deksklorfeniramin maleat %KV Betametason 0, ,17 0, ,29 X 100% 0,4896 % X 100% 0,3223%

32 Lampiran 17. Daftar Nilai Distribusi r

33 Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t

34 Lampiran 19. Sertifikat Pengujian Deksklorfeniramin Maleat

35 Lampiran 20. Sertifikat Pengujian Betametason