Please purchase PDFcamp Printer on to remove this watermark.

Transkripsi

1 LAMPIRAN 37

2 Lampiran 1. Prosedur pengukuran kelembaban relatif atau a w Pengukuran kelembaban relatif atau a w dilakukan dengan menggunakan alat a w -meter merek Novasina. Pengukuran diawali dengan pengaturan suhu awmeter. Selanjutnya dilakukan kalibrasi menggunakan dua dari lima RH yang ditentukan yaitu 11,3%; 32,8%; 52,9%; 75,3%; dan 90%. Selanjutnya larutan garam jenuh yang digunakan dalam penelitian dimasukkan ke dalam probe a w - meter. Setelah beberapa menit nilai a w larutan garam jenuh akan terbaca pada layar display. 38

3 Lampiran 2. Prosedur karakterisasi biji jarak pagar 1. Kadar Air (SNI ) Kadar air ditentukan dengan menimbang 5 g sampel ke dalam cawan yang telah diketahui bobotnya, kemudian dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105 C selama 15 jam. Kemudian cawan dan sampel diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit untuk mendinginkannya hingga suhu kamar. ܤ ܣ = basah) Kadar air (% basis ͳͳͳψ ܥ ܤ ܣ Kadar air (% basis kering) ͳͳͳψ ܦ ܤ dimana : A : Bobot cawan dan sampel awal B : Bobot cawan dan sampel akhir C : Bobot sampel awal D : Bobot cawan 2. Kadar Minyak (SNI ) Sampel ditimbang sebanyak 3-5 g dan dibungkus dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya. Kertas saring dan sampel dimasukkan ke dalam soxhlet hingga terendam seluruhnya oleh heksan yang telah dipanaskan di dalam labu yang telah diketahui bobotnya. Kemudian sampel dibiarkan refluks selama 4-6 jam. Heksan yang melarutkan minyak sampel akan berwarna kuning kecoklatan. Setalah refluks selesai, labu dipanaskan untuk menguapkan heksan yang tersisa dan akan dihasilkan minyak. Labu dan minyak dimasukkan ke dalam desikator hingga suhu kamar. Bobot labu dan minyak ditimbang dengan neraca analitik 4 desimal. Apabila diasumsikan bobot minyak yang diperoleh (selisih bobot labu dan minyak dikurang bobot labu kosong) sama dengan bobot sampel yang hilang, maka pengukuran kadar minyak dapat juga dengan menimbang bobot kertas saring dan sampel yang telah dikeringkan di dalam oven. Kadar minyak (%) = ͳͳͳψ dimana: A : Bobot labu dan minyak B : Bobot labu C : Bobot sampel 39

4 3. Kadar Asam Lemak Bebas Dua g biji digerus kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang telah berisi 50 ml etanol 96%. Bilangan asam (kadar asam lemak bebas) ditentukan melalui titrasi menggunakan KOH 0,1 N dengan menggunakan indikator Phenolphthalein. Titrasi dihentikan ketika larutan berwarna pink secara permanen. Kadar asam lemak bebas = ଵ % dimana : A : Jumlah ml KOH untuk titrasi N : Normalitas larutan KOH M : Bobot molekul asam lemak dominan, yaitu 282 untuk asam oleat G : g sampel 4. Kadar Protein (SNI ) Penentuan kadar protein dilakukan dengan metode dekstruksi total dengan asam kuat H 2 SO 4 dengan pemanasan pada suhu mendidih, menurut cara Kjeldahl. Sekitar 0,1 g sampel ditimbang ke dalam labu Kjeldahl yang telah diketahui bobot kosongnya, kemudian ditambahkan katalis (CuSO 4 dan Na 2 SO 4 dengan perbandingan 1:1,2 dan 2,5 ml H 2 SO 4 pekat ditambahkan kedalamnya). Campuran dipanaskan hingga mendidih. Bahan organik makanan akan didekstruksi oksidatif sempurna menjadi H 2 O dan CO 2 dan garam-garam sulfat serta (NH 4 ) 2 SO 4. Pemanasan diteruskan sampai isi labu menjadi bening kehijauan. Kemudian labu didinginkan hingga suhu kamar. Ke dalam labu ditambahkan 2 ml aquades dan setelah melarut, dipindahkan ke dalam alat distilator uap Kjeldahl, ditambahkan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) dan 2 ml KOH 1 N, lalu didistilasi dengan uap distilat ditampung dalam gelas beaker yang berisi 5 ml larutan asam borat yang diberi indikator mensel. Distilat ditampung sekitar ml. Hasil distilasi dititrasi dengan HCl 0,1 N dari buret. Berdasarkan jumlah HCl dan titernya dapat dihitung total N yang ditampung dalam asam borat tersebut. Total nitrogen (N)(%) = ௧௧௦ሺ ௦ሻ ଵସ ͳͳͳψ ଵ Kadar protein (%) = Total nitrogen (%) x 6,25 40

5 5. Kadar Abu (SNI ) Kadar abu menggambarkan kandungan mineral pada sampel bahan makanan. Abu adalah material yang tertinggal bila bahan dipijarkan dan dibakar pada suhu C. Semua bahan organik akan terbakar sempurna menjadi air dan CO 2 serta NH 3, sedangkan elemen-elemen tertinggal sebagai oksidanya. Penentuan kadar abu dilakukan dengan menimbang sebanyak 5 g sampel ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya. Cawan yang berisi sampel dipanaskan terlebih dahulu di atas penangas hingga asap hitam hilang. Kemudian dimasukkan ke dalam muffle furnace pada suhu C. Pemijaran dilakukan selama 2 jam. Cawan dan abu sisa sampel diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator, untuk kemudian ditimbang dengan neraca analitik 4 desimal. Pemijaran diulang selama 1 jam hingga berat cawan dan abu konstan. Kadar abu (%) =ቀͳ ቁ ͳͳͳψ dimana A : Bobot cawan dan sampel awal B : Bobot cawan sampel akhir C : Bobot sampel awal 6. Kadar Serat Kasar Serat kasar merupakan residu dari bahan hasil pertanian setelah diperlakukan dengan asam dan alkali mendidih. Serat kasar terdiri atas selulosa, sedikit lignin dan pentosan. Sampel kering sebanyak 1 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml dan ditambahkan 100 ml H 2 SO 4 0,325 N. Sampel selanjutnya dihidrolisis dalam autoclave bersuhu 105 C selama 15 menit. Kemudian sampel didinginkan dan ditambahkan 50 ml NaOH 1,25 N. Sampel dihidrolisis kembali dengan autoclave dengan suhu 105 C selama 15 menit. Sampel disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya. Setelah itu kertas saring dicuci berturut-turut dengan air panas dan 25 ml H 2 SO 4 0,325 N serta 25 ml air panas dan aseton atau alkohol. Kertas saring dan residu diangkat dan dikeringkan dalam oven bersuhu 105 C selama 1-2 jam hingga berat konstan. 41

6 Kertas saring dan residu ditimbang dengan neraca analitik 4 desimal. Kadar serat kasar (%) = ͳͳͳψ dimana: A : Bobot kertas saring dan residu B : Bobot kertas saring, C : Bobot sampel 42

7 Lampiran 3. Nilai konstanta model isotermi sorpsi air pada suhu 30 dan 40 C Model Adsorpsi Desorpsi A B C Mo A B C Mo BET - - 8,69 3, ,61 4,25 GAB 18,96-0,05-3,38 20,23-0,05-3,38 Halsey 1864,88 1, ,48 1, Harkins-Jura 6,41-0, ,33-0, Henderson 0, , , , Iglesias- Chirife 1,34 2, ,33 2, Oswin 28,71 0, ,82 0, Smith -1,41 14, ,01 15, Model Adsorpsi Desorpsi A B C Mo A B C Mo BET - - 4,33 4, ,84 4,36 GAB 6,99-0,16-3,42 26,21-0,04-3,00 Halsey 1249,64 0, ,10 0, Harkins-Jura 3,18-0, ,88-0, Henderson 0, , , , Iglesias- Chirife 1,02 3, ,20 3, Oswin 15,03 0, ,72 0, Smith -3,39 16, ,07 19,

8 Lampiran 4. Model yang telah memiliki konstanta pada suhu 30 C Model Adsorpsi Desorpsi BET ௪ ܯሺͳ ௪ሻǤ ͳ ௪Ǥሺͺǡͻ ͳሻ ǡͺͻǥͺǡͻ ǡͺͻǥͺǡͻ ௪ ܯሺͳ ௪ሻǤ ͳ ௪Ǥሺǡͳ ͳሻ ͶǡʹͷǤǡͳ ͶǡʹͷǤǡͳ GAB ܯ ͳͺǡͻǥሺ ͲǡͲͷሻǤ ǡ ͺǤ ௪ ሺͳͲǡͲͷǤ ௪ሻሺͳͲǡͲͷǤ ௪ ͳͺǡͻǥሺ ͲǡͲͷሻǤ ௪ሻ ܯ ʹͲǡʹ Ǥሺ ͲǡͲͷሻǤ ǡǥ ௪ ሺͳͲǡͲͷǤ ௪ሻሺͳͲǡͲͷǤ ௪ ʹͲǡʹ Ǥሺ ͲǡͲͷሻǤ ௪ሻ Halsey ܯ ͳ ͳǡͳͳ ǤͳͺͶǡͺͺ ͳ ͳǡͳͳ Ǥሺ Ͳ Ǥሺ ௪ሻሻ ܯ ͳ ͳǡͳ ǤͳǡͶͺ ͳ ͳǡͳ Ǥሺ Ͳ Ǥሺ ௪ሻሻ Harkins- Jura Henderson Iglesias- Chirife ͳ ଶ ൬ Ͳǡͳ ǡͷͳ ൰ ൬ ͳ ܯ ǡͷͳ ൰Ǥ ௪ ͳ ሺ ሺͳ ௪ ሻሻ ܯ ͳǡʹͷ ͳ ͳǡʹͷ ሺͲǡͲͲͲͳǤ Ͳ ሻ ܯටܯ ቆ ଶ ξܯቇ ͳǡ ͶʹǡͺͲǤ ௪ ͳ ଶ ൬ Ͳǡͳ ǡ ൰ ൬ ͳ ܯ ǡ ൰Ǥ ௪ ͳ ሺ ሺͳ ௪ ሻሻ ܯ ͳǥͳͻ ͳ ͳǥͳͻ ሺͲǡͲͲͲͳǤ Ͳ ሻ ܯටܯ ቆ ଶ ξܯቇ ͳǡ ʹǡͻʹǤ ௪ Oswin ͲǡͳʹͺǡͳͲǡͳ ௪ ܯ ͳ ௪ ͲǡͶʹǡͺʹͲǡͶ ௪ ܯ ͳ ௪ Smith ܯ ͲǡͶͳ ͳͷǡͳ Ǥሺͳ ௪ሻ ܯ ʹǡͲͳ ͳͷǡͷǥሺͳ ௪ሻ 44

9 Lampiran 5. Model yang telah memiliki konstanta pada suhu 40 C Model Adsorpsi Desorpsi BET ௪ ܯሺͳ ௪ሻǤ ͶǡͲ ǤͶǡ ௪ǤሺͶǡ ͳሻ ͳ ௪ ܯሺͳ ௪ሻǤ ͳ ௪ǤሺͶǡͺͶ ͳሻ Ͷǡ ǤͶǡͺͶ Ͷǡ ǤͶǡͺͶ GAB ܯ ǡͻͻǥሺ ͲǡͳሻǤ ǡͷʹǥ ௪ ሺͳͲǡͳǤ ௪ሻǤሺͳͲǡͳǤ ௪ ǡͻͻǥሺ ͲǡͳሻǤ ௪ሻ ܯ ʹǡʹͳǤሺ ͲǡͲͶሻǤ ǡͳͳǥ ௪ ሺͳͲǡͲͶǤ ௪ሻǤሺͳͲǡͲͶǤ ௪ ʹǡʹͳǤሺ ͲǡͲͶሻǤ ௪ሻ Halsey ܯ ͳ Ͳǡͻͷ ǤͳʹͶͻǡͶ ͳ Ͳǡͻͷ Ǥሺ ͳ Ǥሺ ௪ሻሻ ܯ ͳ Ͳǡͻͻ ǤͳͳͷʹͲǡͳͲ ͳ Ͳǡͻͻ Ǥሺ ͳ Ǥሺ ௪ሻሻ Harkins- Jura Henderson Iglesias- Chirife ͳ ଶ ൬ Ͳǡͳ ǡͳͺ൰ ൬ ͳ ܯ ǡͳͺ൰ǥ ௪ ͳ ሺ ሺͳ ௪ ሻሻ ܯ ͳǡͳͷ ͳ ͳǡͳͷ ሺͲǡͲͲͲ ͲǤ ͳ ሻ ܯටܯ ቆ ଶ ξܯቇ ͳǡͳʹ ǡʹͺǥ ௪ ͳ ଶ ൬ Ͳǡͳ ͷǡͺͺ൰ ൬ ͳ ܯ ͷǡͺͺ൰ǥ ௪ ͳ ሺ ሺͳ ௪ ሻሻ ܯ ͳǡͳͳ ͳ ͳǡͳͳ ሺͲǡͲͲͲʹͳǤ ͳ ሻ ܯටܯ ቆ ଶ ξܯቇ ͳǡʹͳ ǡͳͷǥ ௪ Oswin ͲǡʹͳͷǡͲ Ͳǡʹ ௪ ܯ ͳ ௪ ͲǡͺʹͲǡʹͲǡͺ ௪ ܯ ͳ ௪ Smith ܯ ሺ ǡ ͻሻ ͳǡͻʹǥሺͳ ௪ሻ ܯ ሺ ͶǡͲሻ ͳͻǡʹͻǥሺͳ ௪ሻ 45

10 Lampiran 6. Nilai modulus deviasi (P) dan koefisien korelasi (R 2 ) 30 C 40 C Model Adsorpsi Desorpsi Adsorpsi Desorpsi P R 2 P R 2 P R 2 P R 2 BET 12,62 0,76 13,85 0,72 16,65 0,57 17,67 0,56 GAB 11,33 0,80 12,14 0,80 15,37 0,70 12,48 0,85 Halsey 13,16 0,94 14,54 0,94 20,04 0,92 17,94 0,91 Harkins-Jura* 9,30 0,81 11,39 0,75 22,51 0,59 8,58 0,83 Henderson 18,65 0,87 21,18 0,87 17,48 0,88 25,37 0,82 Iglesias- Chirife 16,23 0,90 17,08 0,89 21,92 0,88 21,65 0,86 Oswin 15,68 0,91 16,86 0,91 18,78 0,91 21,26 0,87 Smith 37,81 0,73 43,38 0,74 62,03 0,65 65,84 0,64 *pada a w 0,137-0,537 46

11 Lampiran 7. Perhitungan modulus deviasi (P) dan koefisien korelasi (R 2 ) pada model Harkins-Jura Perhitungan modulus deviasi (P) dan koefisien korelasi (R 2 ) model Harkins-Jura yaitu, ͳ ൰Ǥ ௪ ܣ ൰ ൬ͳ ܣ ܤଶ ൬ ܯ dilakukan dengan mensubtitusi konstanta A dan B yang tertera pada Lampiran 3 untuk menghitung kadar air kesetimbangan prediksi. Kadar air kesetimbangan prediksi yang telah didapat dibandingkan dengan kadar air kesetimbangan percobaan dengan menggunakan rumus P dan R 2 yang tercantum pada metode penelitian halaman 20. Perhitungan model Harkins-Jura pada Adsorpsi 30 C a w Log a w Kadar air kesetimbangan (M) (% bk) P R2 Prediksi Percobaan 0,137-0,863 0,115 2,948 2,768 0,146-0,836 0,111 3,005 2,933 0,268-0,572 0,070 3,790 4,461 0,366-0,437 0,049 4,540 5,070 0,429-0,368 0,038 5,146 6,425 0,537-0,270 0,023 6,658 6,758 0,684-0,165 0,006 12,732 10,361 0,705-0,152 0,004 15,579 11,173 0,789-0,103-0,004 Tidak terdefinisi 15,081 0,825-0,084-0,007 Tidak terdefinisi 34,933 Dimana A = 6,41 dan B = -0,13 9,30 0,81 47

12 Perhitungan model Harkins-Jura pada Desorpsi 30 C Kadar air kesetimbangan a w Log a w (M) (% bk) P R 2 Prediksi Percobaan 0,137-0,863 0,115 2,947 2,658 0,146-0,836 0,111 3,005 3,005 0,268-0,572 0,069 3,804 4,886 0,366-0,437 0,048 4,578 5,423 0,429-0,368 0,037 5,212 6,345 0,537-0,270 0,021 6,834 6,711 0,684-0,165 0,005 14,416 10,308 0,705-0,152 0,003 19,113 11,805 0,789-0,103-0,005 Tidak terdefinisi 18,305 0,825-0,084-0,008 Tidak terdefinisi 37,637 Dimana A = 6,33 dan B = -0,13 11,39 0,75 Perhitungan model Harkins-Jura pada Adsorpsi 40 C Kadar air kesetimbangan a w Log a w (M) (% bk) P R 2 Prediksi Percobaan 0,137-0,863 0,219 2,136 1,742 0,146-0,836 0,211 2,180 2,476 0,268-0,572 0,128 2,799 3,737 0,366-0,437 0,085 3,429 4,733 0,429-0,368 0,063 3,972 5,679 0,537-0,270 0,033 5,527 6,720 0,684-0,165 0,000 Tidak terdefinisi 9,329 0,705-0,152-0,004 Tidak terdefinisi 10,037 0,789-0,103-0,020 Tidak terdefinisi 15,574 0,825-0,084-0,026 Tidak terdefinisi 42,663 Dimana A = 3,18 dan B = -0,17 22,51 0,59 48

13 Perhitungan model Harkins-Jura pada Desorpsi 40 C Kadar air kesetimbangan a w Log a w (M) (% bk) P R 2 Prediksi Percobaan 0,137-0, ,758 0,146-0, ,722 0,268-0, ,089 0,366-0, ,996 0,429-0, ,066 0,537-0, ,455 0,684-0, ,138 0,705-0, ,847 0,789-0, Tidak terdefinisi 18,247 0,825-0, Tidak terdefinisi 48,783 Dimana A = 5,88 dan B = -0,