LAMPIRAN 1 PROSEDUR ANALISA

Transkripsi

1 LAMPIRAN 1 PROSEDUR ANALISA A.1 Metode PORIM (1995) Untuk Analisa Asam Lemak Bebas Kandungan asam lemak bebas adalah persentase asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak. Sampel minyak sebanyak 2,5 gram dimasukkan ke dalam elemenyer, ditambahkan hexane 20 ml dan alkohol 95% yang telah dinetralkan. Larutan ditambahkan indikator phenolphetalein dan dititerasi dengan KOH 0,01 N sambil diaduk hingga terbentuk warna merah jambu yang konstan ± 1 menit. Kandungan asam lemak bebas = N x S x M 10 G Keterangan: N S M = normalitas KOH (grek) = ml KOH untuk titerasi = berat molekul asam lemak (256) untuk asam palmitat dan 200 untuk asam laurat G = berat sampel LA-1 LA-2 A.2 Metode AOAC (1989) Untuk Analisa Kadar Air

2 Sampel yang diaduk dan ditimbang sebanyak 10 gram dipanaskan pada suhu 104ºC - 106ºC selama 30 menit. Sampel diangkat dari oven dan didinginkan dalam desilator pada suhu kamar, kemudian ditimbang. Kegiatan ini dilakukan sampai dengan kehilangan bobot selama pemanasan tidak lebih dari 0,005%. Kadar Air = Berat yang hilang x 100 Berat awal x 100 Kalkulasi: Gttl (% - b) = (B C) x N W Keterangan: W = Berat sampel x ml sampel 700 B C N = volume titerasi blanko = volume titerasi TiO = N. TiO A.3 Pengujian FAME Dengan Metode Kromatografi Gas (GC) FAME dan gliserida (trigliserida, digliserida, monogliserida) diuji dengan metode Gas Chromatografy (Shimadzu GC 148 dengan detector FID, jenis kolom DB-1HT: 15 mm x 0,25 mm ID, tebal film 0,1 µm, carrier gas: Helium flushing gas: Nitrogen, suhu injektor 400ºC dan suhu detektor 400ºC.

3 LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN/PERCOBAAN PS PAPS Suhu (ºC) Waktu (Jam) Konsentrasi, (%) TG DG MG GL FM TG DG MG GL FM TG DG MG GL FM 2 73,23 11,65 0,21 85,09 13,36 76,92 9,88 0,39 87,19 10,75 72,17 9,91 0,17 82,25 16, ,59 12,66 0,31 84,56 14,64 74,49 10,27 0,18 84,94 14,33 65,80 12,98 0,40 79,18 19, ,92 11,11 0,32 82,55 16,25 68,95 9,95 0,23 79,13 20,01 60,05 4,05 0,51 64,61 26, ,00 12,56 0,26 78,82 20,27 63,20 5, ,05 23,95 69,98 12,76 0,27 83,01 17, ,27 13,51 0,29 78,07 21,01 62,17 15,09 0,32 77,58 21,42 65,68 12,67 0,30 77,65 20, ,29 13,40 0,53 73,22 25,69 57,37 13,90 1,08 72,35 26,70 57,97 13,19 0,42 71,58 27, ,79 4,71 0,21 76,71 15,72 67,54 12,23 0,23 80,00 18,78 67,82 12,69 0,26 80,77 18, ,49 13,29 0,32 76,10 22,61 63,40 11,90 0,33 75,63 23,01 56,04 14,03 0,33 70,40 27, ,29 12,30 1,23 68,82 29,79 54,59 7,81 1,21 75,61 32,38 47,32 8,02 0,40 51,75 48,01 Catatan: GL = TG + DG + MG LB-1

4 LAMPIRAN 3 HASIL ANALISA GAS KROMATOGRAFI Gambar C. 1 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 6 Jam, Konsentrasi Katalis 6%, Suhu Reaksi 130ºC LC-1 LC-2

5 Gambar C. 2 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 6 Jam, Konsentrasi Katalis 4%, Suhu Reaksi 120ºC LC-3

6 Gambar C. 3 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 4 Jam, Konsentrasi Katalis 4%, Suhu Reaksi 120ºC LC-4

7 Gambar C. 4 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 2 Jam, Konsentrasi Katalis 4%, Suhu Reaksi 120ºC LC-5

8 Gambar C. 5 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 6 Jam, Konsentrasi Katalis 2%, Suhu Reaksi 120ºC

9 LC-6 Gambar C. 6 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = Konsentrasi Katalis 6%, Suhu Reaksi 110ºC 6 Jam, LC-7

10 Gambar C. 7 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = 4 Jam, Konsentrasi Katalis 6%, Suhu Reaksi 110ºC LC-8

11 Gambar C. 8 Kromatogram Hasil Analisis Dengan GC Untuk Kondisi Lama Reaksi = Konsentrasi Katalis 4%, Suhu Reaksi 110ºC 4 Jam, LC-9

12 Gambar C. 9 Spektrum FT IR Polistirena Sulfonat Bis Fenol A PAP). Polikarbonat (PS LC-10

13 Gambar C. 10 Spektrum FT-IR Polistirena Bis Fenol A Polikarbonat Sulfonat (PS PAPS)

14 LAMPIRAN 4 CONTOH MENCARI/MENENTUKAN PERSENTASE/KADAR FAME DAN GLISERIDA Untuk menentukan persentase kadar FAME digunakan hasil analisis kromatograafi gas. Sebagai contoh diambil hasil analisis kromatografi gas dengan kondisi: suhu reaksi = 110ºC, lama reaksi = 4 jam, dan konsentrasi katalis = 2%. Data-data kadar FAME dan persentase gliserida (trigliserida/tg, digliserida/dg, monogliserida/mg) dimaksud dapat dilihat pada Tabel D 1 di bawah ini. Tabel D 1 Cara Menentukan Persentase FAME Dengan Analisis Kromatografi Gas No. FAME (%) TG (%) DG (%) MG (%) 1. 0,05 71,50 12,24 0, ,27 0,09 0,19 0, ,06-0,23 0, , , , ,11 Jumlah 14,64 71,59 12,66 0,31 Hasil analisis GC dimaksud dapat dilihat pada gambar D 1 di bawah ini. LD-1 LD-2

15 Gambar D.1 Hasil Analis GC Untuk Kondisi: Suhu Reaksi = 110ºC, Lama Reaksi dan Konsentrasi Katalis = 2%. = 4 jam,

16 LAMPIRAN 5 DOKUMENTASI PENELITIAN E. 1 Dokumentasi Katalis PS-PAP Sebelum Digunakan Gambar E. 1 Katalis Polistirena Bis Fenol A Polikarbonat (PS-PAP) E.2 Dokumentasi CPO Ber ALB 7,76% Sebagai Reaktan Untuk Reaksi Transesterifikasi Di bawah ini gambar CPO ber ALB 7,76% merupakan bahan yang digunakan untuk direaksikan dengan metanol dalam reaksi transesterifikasi. CPO berasal dari Pabrik Kelapa Sawit (PKS) Sei Silau, Kisaran, PT. Perkebunan Nusantara III. LE- 1 LE-2

17 Gambar E. 2 Sampel CPO Ber ALB Tinggi 7,76% E 3. Dokumentasi Pengambilan Sampel CPO Selanjutnya gambar pengambilan sampel CPO ber ALB tinggi di bak penampungan (bak fat fit) yang berlokasi di PKS Sei Silau. Kisaran, PT. Perkebunan Nusantara III. Gambar E. 3 Pengambilan Sampel CPO Ber ALB Tinggi di Bak Fat Fit PKS Sei Silau, PTPN 3 E.4 Dokumentasi Saat Mengamati Suhu Reaksi Transesterifikasi

18 Gambar E. 4 Pengamatan Suhu Reaksi Transesterifikasi Pada Saat Penelitian di Laboratorium An Organik FMIPA, USU