Sayur kangkung sebanyak 2 kg. Dicuci Bersih Dipotong kecil-kecil Dikeringkan didalam oven Dihaluskan dengan blender.

Transkripsi

1 Lampiran 1. Flowsheet proses Dekstruksi Basah Sayur kangkung sebanyak kg Serbuk kangkung Dicuci Bersih Dipotong kecil-kecil Dikeringkan didalam oven Dihaluskan dengan blender Ditimbang 0 gram Dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml HNO 3 (p) Didiamkan selama 4 jam Sampel + HNO 3 (p) 5 ml larutan sampel Didestruksi sampai larutan berwarna kuning jernih (±selama 5 jam) Didinginkan Dimasukkan kedalam labu ukur 5 ml Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Disaring dengan kertas saring whatman no.4 dengan membuang ml larutan pertama hasil penyaringan Larutan sampel Hasil Diuji kualitatif Diuji kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk timbal pada 83,3 nm dan untuk kadmium pada 8,8 nm

2 Lampiran. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb 1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (A) ,0000 0,0000,0000 0,0019 4,0000 0,0037,0000 0,005 8,0000 0, ,0000 0,0087. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No X Y XY X Y Rata-rata 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000,0000 0,0019 0,0038 4,0000 0, ,0000 0,0037 0,0148 1,0000 0, ,0000 0,005 0,031 3,0000 0, ,0000 0,0071 0,058 4,0000 0, ,0000 0,0087 0, ,0000 0, ,0000 0,0 0,193 0,0000 0, ,0000 0,0044 0,033 3,7 0,

3 a a a = 0,00087 b - a b = 0,0044 (0,00087) ( 5 ) b = 0,0001 Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,00087 r r r 0,9995

4 Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (A) ,0000 0,0000 0,4000 0,0811 0,8000 0,154 1,000 0,97 1,000 0,98,0000 0,341. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No X Y XY X Y Rata-rata 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,4000 0,0811 0,034 0,100 0,00 0,8000 0,154 0,151 0,400 0,045 1,000 0,97 0,75 1,4400 0,058 1,000 0,98 0,4771,500 0,0890,0000 0,341 0,78 4,0000 0,13,0000 1,117 1,385 8, ,3053 1,0000 0,18

5 a a a = 0,18 b - a b = 0,18 (0,18) ( 1 ) b = 0,0000 Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,18 X r r r r 0,9989

6 Lampiran 4. Hasil analisis logam Pb dan Cd dan kadar sebenarnya pada sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air. No Sampel Logam Berat Sampel (gram) Absorbansi Konsentrasi (µg/ml) Kadar sampel (µg/g) Kadar sebenarnya (µg/g) 1 Kangkung Darat Timbal 0,099 0,0031 3,4483 4,3039 0,050 0,0033 3,78 4,590 0,059 0,009 3,184 4,0178 4,3±0,98 0,041 0,0030 3,3333 4,117 0,0390 0,003 3,53 4,4454 0,010 0,008 3,1034 3,875 Kadar rata rata 4,37 Kadmium 0,099 0,1795 0,940 1,03 0,050 0,1780 0,950 1,1935 0,059 0,1801 0,97 1,075 1,1948±0,0103 0,041 0,175 0,9479 1,1835 0,0390 0,177 0,9517 1,1873 0,010 0,178 0,9570 1,1949 Kadar rata- rata 1,1950. Kangkung Air Timbal 0,0380 0,005 5,81 7,3137 0,081 0,0047 5,874,5999,8500 ±0,3905 0,0350 0,0049 5,517,8845 0,0350 0,0048 5,403,7414 0,07 0,0051 5,7471 7,174 0,010 0,0045 5,0575,315 Kadar rata rata,8381 Kadmium 0,0380 0,1945 1,044 1,303 0,081 0,1937 1,0403 1,985 0,0350 0,1940 1,0419 1,3001 0,0350 0,1935 1,039 1,98 0,07 0,194 1,0430 1,3019 1,3004± 0,004 0,010 0,1940 1,0419 1,3010 Kadar rata rata 1,3003

7 Lampiran 5. Contoh Perhitungan kadar logam Timbal dalam sampel Kangkung Darat. Misalnya untuk kadar Timbal dalam sampel kangkung darat dengan berat 0,099 gram, absorbansi 0,0031 X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0,00087x + 0,0001 x = x = 3,4483 µg/ml Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 3,4483 µg/ml Kadar = CxVxFp W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) Maka: V = Volume larutan sampel (ml) F p = Faktor pengenceran W = Berat sampel sampel (gram) Kadar timbal dalam sampel = = 4,3039 µg/g

8 Lampiran. Contoh Perhitungan kadar logam Kadmium dalam sampel Kangkung darat Misalnya untuk kadar Kadmium dalam sampel kangkung darat dengan berat 0,099,absorbansi 0,1795 X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0,18x + 0,0000 x = x = 0,940 µg/ml Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,940 µg/ml Kadar = CxVxFp W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) Maka: V = Volume larutan sampel (ml) F p = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram) Kadar kadmium dalam sampel = = 1,03 µg/g

9 Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kangkung darat No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 4,3039 0,071 0, ,590 0,3593 0, ,0178 0,149 0, ,117 0,0710 0, ,4454 0,17 0, ,875 0,3575 0, ,37 (X X) = 0, SD = 0,77 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /,dk =,570. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t table t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,071 0,77 / = 0,514 t hitung data = 0,3593 0,77 / = 3,873 (data ditolak) t hitung data 3 = 0,149 0,77 / = 1,91 t hitung data 4 = 0,0710 0,77 / = 0,49 t hitung data 5 = 0,17 0,77 / = 1,940 t hitung data = 0,3575 0,77 / = 3,708 (data ditolak)

10 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke dan data ke. SD = No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 4,3039 0,0717 0, ,0178 0,144 0, ,117 0,0705 0, ,4454 0,13 0, ,3 (X X) = 0, ( X X ) n 1 = 0, = 0, Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α /,dk = 3,184. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t table t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,0717 0,1840 / = 0,7793 t hitung data 3 = 0,144 0,1840 / =,3304 t hitung data 4 = 0,0705 0,1840 / = 0,73 t hitung data 5 = 0,13 0,1840 / =,3174 Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar Timbal pada Kangkung darat adalah: µ = X ± t( α, df ) ( SD n) μ = 4,3 ± 3,184 (0,1840 / 4) μ = 4,3 ± 0,98 µg/g

11 Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kangkung air No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 7,3137 0,475 0,1953,5999 0,38 0, ,8845 0,044 0, ,7414 0,097 0, ,174 0,331 0,11931,315 0,59 0, X,8381 (X X) = 0,80807 SD = 0,390 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /,dk =,570. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t table t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,475 0,390 / = 3,1580 (data ditolak) t hitung data = 0,38 0,390 / = 1,5817 t hitung data 3 = 0,044 0,390 / = 0,3081 t hitung data 4 = 0,097 0,390 / = 0,41 t hitung data 5 = 0,331 0,309 / =,317 t hitung data = 0,59 0,309 / = 3,471 (data ditolak)

12 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan data ke. SD = No. X Kadar (µg/g) X X (X X),5999 0,501 0, ,8845 0,0345 0, ,7414 0,108 0, ,174 0,34 0, ,8500 (X X) = 0, ( X X ) n 1 = 0, = 0,454 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α /,dk = 3,184. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data = 0,501 0,454 / 4 =,0383 t hitung data 3 = 0,0345 0,454 / 4 = 0,81 t hitung data 4 = 0,108 0,454 / 4 = 0,8851 t hitung data 5 = 0,34 0,454 / 4 =,414 Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada kangkung air adalah µ = X ± t( α, dk ) ( SD n) μ =,8500 ± 3,184 ( 0,454 / 4) μ =,8500 ± 0,3905 µg/g

13 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kangkung darat No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 1,03 0,008 0, ,1935 0,0015 0, ,075 0,015 0, ,1835 0,0115 0, ,1873 0,0077 0, ,1949 0,0001 0, x 1,1950 (X X) =0, SD = 0,0091 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /,dk =,570. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,008 0,0091/ =,1 t hitung data = 0,0015 0,0091/ = 0,4054 t hitung data 3 = 0,015 0,0091/ = 3,3784 (data ditolak) t hitung data 4 = 0,0115 0,0091/ = 3,1081 ( data ditolak ) t hitung data 5 = 0,0077 0,0091/ =,0811 t hitung data = 0,0001 0,0091/ = 0,070

14 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke data ke 3 dan 4. No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 1,03 0,0084 0, ,1935 0,0013 0, ,1875 0,0073 0, ,1949 0,0001 0, X 1,1948 (X X) = 0, SD = 0,005 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α /,dk = 3,184.Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,0084 0,005 / 4 =,5455 t hitung data = 0,0013 0,005 / 4 = 0,3940 t hitung data 5 = 0,0073 0,005 / 4 =,11 t hitung data = 0,0001 0,005 / 4 = 0,0303 Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kadmium pada kangkung darat adalah µ = X ± t( 1 α, df ) ( SD n) μ = 1,1948 ± 3,184 ( 0,005 / 4) μ = 1,1948 ± 0,0103 µg/g

15 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kangkung air No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 1,303 0,009 0, ,985 0,0018 0, ,3001 0,000 0, ,98 0,0035 0, ,3019 0,001 0, ,3010 0,0007 0, X 1,3003 (X X) = 0, SD = 0,003 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /,dk =,570. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,009 0,003/ = 3, ( data ditolak ) t hitung data = 0,0018 0,003/ =,0000 t hitung data 3 = 0,000 0,003/ = 0, t hitung data 4 = 0,0035 0,0009 / = 3,8889 (data ditolak) t hitung data 5 = 0,0019 0,0009 / = 1,7778 t hitung data = 0,0007 0,0009 / = 0,7778

16 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan data ke 4. SD = No. X Kadar (µg/g) X X (X X) 1 1,985 0,0019 0, ,3001 0,0003 0, ,3019 0,0015 0, ,3010 0,000 0, X 1,3004 (X X) = 0, ( X X ) n 1 = 0, = 0, Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 3 diperoleh nilai t tabel = α /,dk = 3,184. Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - t table t hitung = X X SD / n t hitung data = 0,0019 0,0015/ 4 =,3750 t hitung data 3 = 0,0003 0,0015/ 4 = 0,3750 t hitung data 5 = 0,0015 0,0015 / 4 = 1,8750 t hitung data = 0,000 0,0015 / 4 = 0,7500 Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar Kadmium pada Kangkung air adalah µ = ± X t( 1 α, df ) ( SD n μ = 1,3004± 3,184 ( 0,0015 / 4) μ = 1,3004 ± 0,004 µg/g )

17 Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal antara Kangkung darat dan Kangkung air No Kangkung air Kangkung darat 1 X1 =,8500 X = 4,3 S1 = 0,454 S = 0,1840 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 = σ ) atau bebeda (σ 1 σ ). 1. Ho : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05 (3,3)) adalah 9,77 Daerah kritis penerimaan : -9,77 Fo 9,77 Daerah kritis penolakan : Fo < -9,77 atau Fo > 9,77 S1 3. Fo = S 0,454 Fo = 0,1840 Fo = 1, Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ.simpangan bakunya adalah : S p = ( n 1 1) S1 + ( n 1) S n + n 1

18 = ( 4 1) 0,454 +( 4 1) 0, = 0,19 1. Ho : µ 1 = µ H 1 : µ 1 µ. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/ = ±,447 untuk df = = 3. Daerah kritis penerimaan : -,447 t o,447 Daerah kritis penolakan: t o < -,447 atau t o >,447 = = ( x - x ) 1 1 s 1/ n + 1/ n (,8500-4,3) 0,19 1/ 4 + 1/ 4 = 17,05 Karena t o = 17,05 >,447 maka hipotesis di tolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal antara Kangkung darat dan Kangkung air.

19 Lampiran 1. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium antara Kangkung darat dan Kangkung air. No Kangkung air Kangkung darat 1 X1 = 1,3004 X = 1,1948 S1 = 0,0015 S = 0,005 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 = σ ) atau bebeda (σ 1 σ ). 1. Ho : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05 (3,3)) adalah 9,77 Daerah kritis penerimaan : -9,77 Fo 9,77 Daerah kritis penolakan : Fo < -9,77 atau Fo > 9,77 3. Fo = S S 1 0,005 Fo = 0,0015 Fo = 18, Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H 1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ.simpangan bakunya adalah : S p = ( n 1 1) S1 + ( n 1) S n + n 1 = ( 4 1) 0,0015 +( 4 1) 0, = 0,005

20 1. Ho : µ 1 = µ H 1 : µ 1 µ. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/ = ±,447 untuk df = = 3. Daerah kritis penerimaan : -,447 t o,447 Daerah kritis penolakan: t o < -,447 atau t o >,447 = = 1 ( x - x ) 1 1 S / n + S 0,0015 / 4 / n 1,3004 1, ,005 / 4 = 18,53 Karena t o = 18,53 >,447 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar Kadmium antara Kangkung darat dan kangkung air.

21 Lampiran 13. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) logam timbal Persamaan regresi y = 0,00087x + 0,0001 Kadar awal rata rata logam timbal dalam sampel = 4,37 µg/g Kadar total rata rata logam timbal dalam sampel setelah penambahan larutan baku = µg/g Kadar larutan baku yang ditambahkan = Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 10 ml x 8 µg/ml = 80 µg kadar logam standar yang ditambahkan = 80 µg 0,075 g = 3,9945 µg/g = 98, %

22 Lampiran 14. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) logam kadmium - Persamaan regresi Y= 0,18 X Kadar awal rata rata logam kadmium dalam sampel = 1,1950 µg/g Kadar total rata rata logam kadmium dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 1,373 µg/g Kadar larutan baku yang ditambahkan = Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = ml x 0,4 µg/ml = 0,8 µg kadar logam standar yang ditambahkan = 0,8 µg,075 g = 0,0399 µg/g = 10,0 %

23 Data lampiran 15. Data % Recovery logam timbal pada kangkung darat No Berat sampel (gram) Absorbansi Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (µg/g) Kadar Total (KT) (µg/g) 1 0,099 0,0058,5517 4,3039 8,1774 0,050 0,0059,7 4,590 8,39 3 0,059 0,0057,438 4,0178 8, ,041 0,0058,5517 4,117 8, ,0390 0,0058,5517 4,4454 8,1737 0,010 0,0057,438 3,875 8,0375 X = 0,075 KT = 4,37 KA= 8,1545 % Recovery Rata rata 98,18 % Lampiran 1. Data % Recovery logam kadmium kangkung darat No Berat sampel (gram) Absorbansi Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (µg/g) Kadar Total (KT) (µg/g) 1 0,099 0,1849 0,9930 1,03 1,394 0,050 0,184 0,9914 1,1935 1, ,059 0,1851 0,9941 1,075 1, ,041 0,188 0,9871 1,1835 1,34 5 0,0390 0,1844 0,9903 1,1873 1,355 0,010 0,184 0,9914 1,1949 1,380 X = 0,075 KA= 1,1950 KT = 1,373 % Recovery Rata rata 10,0%

24 Lampiran 17. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Timbal Kangkung darat No Kadar (µg/g) X 1 8,1774 0,09 0,0005 8,39 0,184 0, ,035 0,1189 0, ,1798 0,053 0, ,1737 0,019 0,0004 8,0375 0,1170 0,0137 8,1545 = 0,0577 SD = n x x 1 = 0, = 0,1074 % RSD = = x 100% = 1,3% Lampiran 18. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Kadmium Kangkung darat No Kadar(µg/g) X 1 1,394 0,001 0, ,377 0,0004 0, ,410 0,0037 0, ,34 0,0049 0, ,355 0,0018 0, ,380 0,0007 0, = 1,373 = 0,00004 SD = n x x 1 = 0, = 0,0030 % RSD = = x 100% = 0,4%

25 Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Logam Timbal Persamaan regresi (Y) = 0,00087 X No Konsentrasi (µg/ml) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) ,0000 0,0000 0,0001 0,0001 0, ,0000 0,0019 0,0018 0,0001 0, ,0000 0,0037 0,003 0,0001 0, ,0000 0,005 0,0053 0,0001 0, ,0000 0,0071 0,0071 0,0000 0, ,0000 0,0087 0,0088 0,0001 0, X = 5,0000 = 0, SY = SY = SY = 0,0001 Slope = a = 0,00087 Batas Deteksi (LOD) = = 0,4000 Batas Kuantitasi (LOQ) = 1,3400

26 Lampiran 0. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Logam Kadmium Y= 0,18 X No Konsentrasi (µg/g) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) ,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,4000 0,0811 0,0745 0,00 0, ,8000 0,154 0,1490 0,0074 0, ,000 0,97 0,34 0,003 0, ,000 0,98 0,979 0,0003 0, ,0000 0,341 0,374 0,0083 0, X = 1,0000 = 0, SY = SY = SY = 0,009 Slope = a = 0,18 Batas Deteksi (LOD) = = 0,0474 Batas Kuantitasi (LOQ) = 0,1579

27 Lampiran 1. Hasil Identifikasi Kangkung Air

28 Lampiran. Hasil Identifikasi Kangkung Darat

29 Lampiran 3. Daftar Tabel Konsentrasi dan Absorbansi Pb dan Cd Dari Kurva Kalibrasi Daftar tabel hasil Konsentrasi dan Absorbansi Pb Konsentrasi Absorbansi,0000 0,0019 4,0000 0,0037,0000 0,005 8,0000 0, ,0000 0,0087 Daftar tabel hasil Konsentrasi dan Absorbansi Cd Konsentrasi Absorbansi 0,4000 0,0811 0,8000 0,154 1,000 0,97 1,000 0,98,0000 0,341

30 Lampiran 4. Gambar Lokasi Kangkung Air Lampiran 5. Gambar Lokasi Kangkung Darat

31 Lampiran. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

32 Lampiran 7. Gambar hasil Uji Kualitatif Pb dan Cd pada Kangkung darat dan kangkung air. Keterangan : CdKa = Kadmium pada kangkung air PbKa = Timbal pada kangkung air CdKd = Kadmium pada kangkung darat PbKd = Timbal pada kangkung darat

33 Lampiran 8. Nilai Distribusi t Α 0,1 0,05 0,05 0,01 0,005 0,0005 Df

34 Lampiran 9.Tabel distribusi f