PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

Transkripsi

1 PENGEMBANGAN SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF UNTUK ANALISIS KANDUNGAN KAFEIN DAN VITAMIN C DALAM MINUMAN BERENERGI SKRIPSI OLEH: YUDHI PERMANA NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2 PENGEMBANGAN SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF UNTUK ANALISIS KANDUNGAN KAFEIN DAN VITAMIN C DALAM MINUMAN BERENERGI SKRIPSI Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi OLEH: YUDHI PERMANA NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENGEMBANGAN SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF UNTUK ANALISIS KANDUNGAN KAFEIN DAN VITAMIN C DALAM MINUMAN BERENERGI OLEH: YUDHI PERMANA NIM Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : 03 Agustus 2015 Pembimbing I, PanitiaPenguji, Prof. Dr. SitiMorinSinaga, M.Sc., Apt. NIP Prof. Dr. JansenSilalahi, M.App.Sc., Apt. NIP Pembimbing II, Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt. NIP Prof. Dr. SitiMorinSinaga, M.Sc., Apt. NIP Dra. TutyRoidaPardede, M.Si., Apt. NIP Drs. MaralautBatubara, M.Phill., Apt. Medan, Oktober NIP FakultasFarmasi PejabatDekan, Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan anugerah dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Pengembangan SpektrofotometriDerivatif untuk Analisis Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Minuman Berenergi. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi dan Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., dan Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Prof. Dr. JansenSilalahi, M.App.Sc., Apt., Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., Drs. MaralautBatubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan tak terhingga kepada orangtua tersayang Ayahanda Irawan dan Ibunda Zulina atas doa dan dukungan nya baik moril maupun materil, saudara tersayang Lisa Komalasari, S.Kep., Ners., kerabat-kerabat, dan teman-teman semua atas i

5 motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi. Medan, Oktober 2015 Penulis Yudhi Permana NIM ii

6 PENGEMBANGANSPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF UNTUK ANALISIS KANDUNGAN KAFEIN DAN VITAMIN C DALAM MINUMAN BERENERGI ABSTRAK Minuman energimenurut SNI adalah minuman yang mengandung satu atau lebih bahan yang mudah dan cepat diserapoleh tubuh untuk menghasilkan energi dengan atau tanpa bahan tambahanmakanan yang diizinkan. Tujuan penelitian ini adalah mengembangkan metodespektrofotometri derivatif untuk menganalisis kandungan kafein dan vitamin C dalam minuman berenergi. Analisis kandungan kafein dan vitamin C menggunakan spektrofotometri derivatif dengan metode zero crossing pada derivat kedua dalam pelarut HCl 0,1 N. Panjang gelombang analisis untuk menetapkan kadar kafein dan vitamin C pada spektrum serapan derivat kedua yaitu 293,40 nm 214,00 nm secara berturutturut. Kandungan kafein dalam minuman energi merek Kratingdaeng-S dan Hemaviton adalah(48,725± 0,1400) mg dan (49,813± 0,1955) mg secara berturut-turut. Kandungan vitamin C dalam minuman energi merek Kratingdaeng- S dan Hemaviton adalah (49,696± 0,5010) mg dan (51,341± 3,9307)mg secara berturut-turut. Hasil yang diperolehmenunjukkan bahwa kandungan kafein dan vitamin C yang dianalisismemenuhi persyaratan kadar yang tercantum dalam SNI tentang minuman energi.hasil uji perolehan kembali kafein dan vitamin C masing-masing adalah 93,38% dan 93,75%, sedangkan simpangan baku relatif untuk kafein dan vitamin C masing-masing yaitu 0,09% dan 0,52%.Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) untuk kafein berturut-turut adalah 0,5632 μg/ml dan 1,8776μg/mL sedangkan untuk vitamin C adalah 3,7936 μg/ml dan 12,6450μg/mL. Berdasarkan hasil penelitian maka metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kandungan kafein dan vitamin C dalam minuman berenergiyang memenuhi persyaratan metode validasiakurasi, batas deteksi, batas kuantitasi, dan presisi. Kata kunci:minuman Energi, Kafein, Vitamin C, Spektrofotometri Derivatif, Zero Crossing, Derivat Kedua, Validasi. iii

7 DEVELOPMENT DERIVATIVE SPECTROPHOTOMETRY TO ANALYSIS CAFFEINE AND VITAMIN C CONTENT IN ENERGYDRINK ABSTRACT Energy drinks according to SNI arebeveragesthat containoneormore materials that areeasily and quicklyabsorbedby the bodytoproduce energywithorwithout permitted food additives. The purpose of this studywas to develop derivative spectrophotometryto analysis caffeine and vitamin C content in energy drink. Analysis caffeine and vitamin C content using derivative spectrophotometry with zero crossing method thesecond derivative in HCl 0,1 N. Wavelength analysis to set the content of caffeine and vitamin C the second derivative absorption spectrum is at nm and at nm respectively. The content of caffeine in energy drink of Kratingdaeng-S and Hemaviton are(48.725± 0.14) mg and (49.813± ) mg respectively. The content of vitamin C in energy drink of Kratingdaeng-S and Hemaviton are (49.696± ) mg and (51.341± ) mg respectively. The resultsindicate that the content of caffeine and vitamin C meet therequirements listed in the SNI on energy drinks. The recovery result of caffein and vitamin C are 93.38% and 93.75% while relative standard deviation for caffein and vitamin C are 0.09% and 0.52%. Limit of detection and limit of quantitation for caffein are μg/ml and μg/mL while for vitamin C are μg/ml and μg/mLrespectively. Based on research derivative spectrophotometry method can be used toanalyzethe content of caffeine and vitamin Cinenergy drinkswhich meet the requirements themethodvalidation of accuration, limit of detection, limit of quantitation, and precision. Keywords:Energy Drinks, Caffeine, Vitamin C, Derivative Spectrophotometry, Zero Crossing, Second Derivative, Validation. DAFTAR ISI iv

8 Halaman JUDUL... HALAMAN PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii v vi vii xi xii xviii BAB IPENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Minuman Berenergi Uraian Bahan Kafein Vitamin C Spektrofotometri Hukum Lambert-Beer Kegunaan Spektrofotometri v

9 2.4 Spektrofotometri Derivatif Komponen Spektrofotometri Derivatif Kegunaan Spektrofotometri Derivatif Validasi Metode Analisis Akurasi Presisi Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Linieritas Rentang Analisis Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Minuman Berenergi BAB III METODE PENELITIAN Jenis Penelitian Tempat dan Waktu Penelitian Alat Bahan Pengambilan Sampel Prosedur Penelitian Pembuatan PereaksiHCl 0,1 N Uji Kualitatif Vitamin C Pembuatan Larutan Induk Baku Pembuatan Larutan Induk Baku Kafein BPFI Pembuatan Larutan Induk Baku Vitamin C BPFI vi

10 3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Pembuatan SpektrumSerapanMaksimum Kafein Pembuatan Spektrum SerapanMaksimum Vitamin C Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Pembuatan Spektrum SerapanDerivatif Kafein PembuatanSpektrum SerapanDerivatif Vitamin C Penentuan Zero Crossing Kafein dan Vitamin C Penentuan Panjang Gelombang Analisis Kafein dan Vitamin C PembuatandanPenentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Kafein dan Vitamin C Penentuan Jumlah KandunganKafein dan Vitamin C dalam Minuman Berenergi Uji Validasi Uji Akurasi Uji Presisi BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Penentuan Kurva Serapan MaksimumKafein dan Vitamin C Hasil Penentuan Kurva Serapan Kafein dan Vitamin C Hasil PenentuanKurvaSerapanDerivatKafein dan Vitamin C Kurva Serapan DerivatPertama Kafeindan Vitamin C vii

11 4.3.2 Kurva Serapan Derivat Kedua Kafeindan Vitamin C Hasil Penentuan Zero Crossing Kafein dan Vitamin C Zero CrossingDerivatPertama Kafein dan Vitamin C Zero CrossingDerivatKedua Kafeindan Vitamin C Hasil PenentuanPanjang Gelombang AnalisisKafein dan Vitamin C HasilPenentuan Linieritas Kurva KalibrasiKafein dan Vitamin C Kurva Kalibrasi Kafein dan Vitamin C Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kafein dan Vitamin C Hasil Penentuan Kandungan Kafein danvitamin C dalam Sampel Minuman Berenergi Hasil Uji Validasi Hasil Uji Akurasi Hasil Uji Presisi BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN DAFTAR TABEL viii

12 Tabel Halaman 4.1 Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dengan Metode Penambahan Baku Standar pada sampel Kratingdaeng-S DAFTAR GAMBAR ix

13 Gambar Halaman 2.1 Kurva serapan derivat pertama sampai derivat keempat Kurva sederhana aplikasi zero crossing Kurva Serapan Maksimum Kafein Konsentrasi 9 µg/ml Kurva Serapan Maksimum Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Serapan Kafein dalam Berbagai Konsentrasi Kurva Serapan Vitamin C dalam Berbagai Konsentrasi Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama Kafein Berbagai Konsentrasi Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama Vitamin C Berbagai Konsentrasi Kurva Serapan Derivat Kedua Kafein dalam Berbagai Konsentrasi Kurva Serapan Derivat Kedua Vitamin C dalam Berbagai Konsentrasi Zero Crossing Kafein Derivat Pertama Zero Crossing Vitamin C Derivat Pertama Zero Crossing Kafein Derivat Kedua Zero Crossing Vitamin C Derivat Kedua Kurva Serapan Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml dan Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C x

14 Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Serapan Derivatif Pertama Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Pertama Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Pertama Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml dan Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Serapan Derivatif Kedua Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua Kafein Konsentrasi 9 µg/ml dan Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml dan Campuran Kafein Konsentrasi 9 µg/ml, Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml Zero Crossingdari Kafein Konsentrasi 9 µg/ml pada λ = 293,4 nm Zero Crossing dari Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml pada λ = 214 nm Zero Crossing campuran dengan Kafein λ = 293,4 nm Zero Crossingcampuran dengan Vitamin C λ = 214 nm Zero Crossing kafein Konsentrasi 9 µg/ml, Vitamin C Konsentrasi 8 µg/ml dan sampel Kratingdaeng-S Konsentrasi 13,3 µg/ml Kurva Kalibrasi Kafein Pada Panjang Gelombang 293,4 nm xi

15 4.28 Kurva Kalibrasi Vitamin C Pada Panjang Gelombang 214 nm Kurva serapan kafein konsentrasi 8 μg/ml Kurva serapan kafein konsentrasi 12μg/mL Kurva serapan kafein konsentrasi 16 μg/ml Kurva serapan kafein konsentrasi 20 μg/ml Kurva serapan kafein konsentrasi 24μg/mL Kurva serapan kafein konsentrasi 28 μg/ml Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 8 μg/ml Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 16μg/mL Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 24 μg/ml Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 32 μg/ml Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 40μg/mL Kurva serapan vitamin Ckonsentrasi 48 μg/ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 8 μg /ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 12μg /ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 16μg /ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 20μg /ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 24 μg /ml Kurva serapan derivat pertama kafein konsentrasi 28 μg /ml Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 8 μg /ml xii

16 8.8 Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 16μg /ml Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 24μg /ml Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 32μg /ml Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 40 μg /ml Kurva serapan derivat pertama vitamin Ckonsentrasi 48μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 8 μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 12μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 16μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 20μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 24 μg /ml Kurva serapan derivat keduakafein konsentrasi 28 μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 8 μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 16μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 24μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 32μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 40 xiii

17 μg /ml Kurva serapan derivat kedua vitamin Ckonsentrasi 48μg /ml Kurva Serapan Derivatif Kedua Kafein Konsentrasi 9 μg /ml pada λ 293,40 nm Kurva Serapan Derivatif Kedua vitamin C Konsentrasi 8 μg /ml pada λ214nm Kurva serapan derivat kedua campuran kafein konsentrasi 9μg/mL dan vitaminckonsentrasi 8μg /ml Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Sampel Hemaviton Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan xiv

18 Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Halaman 1. Gambar Sampel Spesifikasi Sampel xv

19 3. Hasil Uji Kualitatif Vitamin C pada sampel Kratingdaeng-S dan Hemaviton Gambar Alat Spektrofotometer Ultraviolet Perhitungan Pembuatan HCl 0,1 N Bagan Alir Prosedur Penelitian Kurva Serapan Kafein dan Vitamin C Kurva Serapan Derivat Pertama Kafein dan Vitamin C Kurva Serapan Derivat Kedua Kafein dan Vitamin C Kurva Serapan Panjang Gelombang Analisis Data Kalibrasi Kafein BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Data Kalibrasi Vitamin C BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kafein Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Vitamin C Kurva Serapan Derivat Kedua Sampel Hasil Analisis Kandungan Vitamin C dan kafein dalam Sampel Contoh Perhitungan Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Contoh Perhitungan Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Hemaviton Perhitungan Statistik Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Kratingdaeng-S Perhitungan Statistik Kandungan Kafein dan Vitamin C dalam Sampel Hemaviton Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dalam Kratingdaeng-S xvi

20 22. Hasil Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C Setelah Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada Sampel Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kafein dan Vitamin C dengan menggunakan Sampel Kratingdaeng-S Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kandungan Kafein Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kandungan Vitamin C Daftar Nilai Distribusi t Sertifikat Pengujian Kafein Sertifikat Pengujian Vitamin C SNI Ketentuan Pokok Pengawasan Suplemen Makanan BPOM xvii