DTA. Kurva analisis DTA-TGA serbuk BiFeO 3. _9 disintesis dari pasir besi dengan ph=10 >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

Transkripsi

1 Kurva analisis DTA-TGA serbuk BiFeO 3 _9 disintesis dari pasir besi dengan ph=10 Analisis : -Pada suhu 741,43 o C serbuk kembali mengalami penurunan masa sebesar 1,0094 mg - Berdasarkan diagram fasa Bi 2 O 3 -Fe 2 O 3, pada suhu sekitar C sudah terbentuk fasa BiFeO 3 -Transisi fasa feroelektrikparaelektrik dengan kehilangan masa pada serbuk di asumsikan terjadi pada suhu 870,43 o C seperti ditunjukkan pada kurva (Palai et al,2008). DTA

2 Element Wt % At % O K FeK BiL Hasil SEM BiFeO 3 _7(FeCl 3.6H 2 O) dipanaskan 750 selama 3 jam langsung (komposisi BiFeO 3 terbesar 45%)

3 Compare..., Sintesis dengan variasi konsentrasi KOH dengan metode hydrotermal Seung Ho et al,2010

4 cont...,, Hasil SEM BiFeO 3 _6(Pasir besi) dipanaskan 750 selama 5 jam langsung (komposisi BiFeO 3 menengah 34%) >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

5 Hasil SEM BiFeO 3 _9(Pasir besi) dipanaskan 750 selama 8 jam langsung (komposisi BiFeO 3 terkecil <25%) >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

6 KESIMPULAN -Fasa BiFeO 3 dapat disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan dasar pasir besi lumajang. -Variasi ph berpengaruh terhadap kemurnian fasa dan holding time berpengaruh terhadap jumlah komposisi fasa BiFeO 3 yang dihasilkan dimana semakin besar holding time komposisi BFO semakin kecil. -- Ukuran partikel yang dianalisa dari pola difraksi menunjukkan bahwa serbuk BiFeO3 berukuran nano dalam rentang nm, dan karena partikel serbuk BiFeO3 bersifat aglomerasi mengakibatkan morfologi yang teramati oleh SEM menunjukkan partikel berukuran mikro yaitu dalam rentang µm.

7 SARAN Adapun saran yang ingin disampaikan penulis antara lain : -Pemanasan yang baik untuk meminimalisir impuritas adalah secara bertahap dan idealnya antara 2 sampai 3 jam pemanasan. -Variabel pemanasan antara lain suhu pemanasan, kecepatan pemanasan dan pendinginan sangat berpengaruh terhadap fasa yang terbentuk, sehingga perlu dikaji lebih dalam lagi parameter yang tepat untuk bisa mendapatkan fasa tunggak BiFeO 3. -Mengontrol parameter-parameter teknis berlandaskan prinsip hukum termodinamik untuk meminimalisir jumlah impuritas yang muncul.

8 THANK YOU...,.,., >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

9 Diagram Alir Sintesis serbuk BiFeO 3 dengan metode kopresipitasi Pelarutan dengan HCl Larutan disaring Pasir Besi Ekstrak Larutan diaduk dengan pengaduk magnetik pada suhu kamar T ( o C) 750 Larutan Hasil Reaksi[1] + Serbuk Bi 2 O 3 dilarutkan dalam HCl,diaduk Larutan Hasil Reaksi[2] (jam) Variasi holding time Skema pemanasan sampel pada suhu C dengan variasi lama pemanasan Heat Treatment Penambahan dengan NH 4 OH Diendapkan selama 1 malam Disaring Serbuk coklat BiFeO 3 Endapan Hasil Reaksi Larutan diaduk dengan pengaduk magnetik tanpa pemanasan Dicuci dengan aquades hingga ph 7 Dikeringkan Karakterisasi

10 SEM DTA XRD Hasil dan Pembahasan

11 Analisis Data XRD Perbandingan pola difraksi Sinar-X serbuk BiFeO 3 dengan variasi ph sebelum dipanaskan Pengaruh ph pada serbuk dapat dihubungkan dengan evolusi dan reaktifitas permukaan partikel serbuk (Hua et al,2010). Beberapa sampel yang disintesis dengan variasi ph yang berbeda-beda berkaitan erat dengan impuritas dan ukuran partikelnya (Hua,2011) Lets see...,.more >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

12 Fe 2 O 3 Bi 3.43 Fe 0.57 O 6 Bi 2 O 3 BiOCl Effect of ph Hasil searchmatch pola XRD serbuk BiFeO 3 dengan variasi ph sebelum dipanaskan Perbandingan Pola difraksi Sinar-X serbuk BiFeO 3 sampel 6,7,8 dan 9 dipanaskan pada T=750 o C selama 1 jam Lets see...,.more >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

13 Compare..., (Xian Zhi et al,2011) - lama stirer sekitar 45 menit -Tidak memperhatikan konsentrasi prekursor, namun penekanan tehadap ph yang diinginkan Hasil: impuritas yang muncul adalah fasa sekunder, jadi harus memperhatikan segala parameter yang ada untuk mendapatkan koordinat yang tepat single phase BiFeO 3 Effect of ph Perlakuan tambahan yang dilakukan untuk menghilangkan impuritas adalah dengan menvariasikan lama stirer (lama reaksi) dan konsentrasi larutan prekursor yang digunakan dalam metode sintesis (Xian Zhi et al,2011)

14 Ukuran partikel menggunakan persamaan Debye-Scherrer Grafik Hubungan ph dan Ukuran Kristal 2500 k = 0,9 λ= 1,54056 Ǻ Ө= sudut Bragg Ukuran Kristal BFO(Amstrong) ph pengendapan No Sampel d rata-rata(amstrong) 1 BiFeO3_7 115,79 2 BiFeO3_6 2102,01 3 BiFeO3_9 14 Effect of ph Software FIT-YK

15 Holding Time vs fasa BFO Perbandingan Pola difraksi Sinar-X serbuk BiFeO 3 sampel 6,7,8 dan 9 dipanaskan pada T=750 o C selama 5 jam bertahap Perbandingan Pola difraksi Sinar-X serbuk BiFeO 3 sampel 6,7,8 dan 9 dipanaskan pada T=750 o C selama 3 jam langsung Setiap sampel mngalami perubahan jumlah fasa BFO yang berbeda pada setiap perlakuan, karena ph awalnya juga berbeda

16 Grafik hungan antara holding time dengan komposisi fasa BiFeO 3 pada sampel 6 dipanaskan 750 C Holding Time vs fasa BFO Grafik hungan antara holding time dengan komposisi fasa BiFeO 3 pada sampel 7(FeCl 3.6H 2 O) dipanaskan 750 C Representasi data kinetik dari dekomposisi fasa BiFeO 3 terhadap variasi holding time (Carvalho and Tavares,2008) Compare..., >> 0 >> 1 >> 2 >> 3 >> 4 >>

17 Holding Time vs fasa BFO Gambar Pola XRD BIFeO 3 _6 yang disintesis dari pasir besi dipanaskan 750 o C dengan variasi holding time Berdasarkan Pola Difraksi : -menunjukkan terjadinya transformasi fasa yang ditandai dengan berkurangnya impuritas(bi 2 Fe 4 O 9 dan Fe 2 O 3 ) dan bertambahnya komposisi fasa BiFeO 3 dan Bi 2 O 3 Kenaikan jumlah komposisi impuritas dalam hal ini Bi 2 O 3, karena 3 hal : -evaporasi komponen Bi -area syinthesis fasa BiFeO3 berdasarkan diagram fasa sangat too narrow. ( Hua et al, 2010)