Lampiran 1. Gambar Sampel Buah Jambu Biji Merah

Transkripsi

1 Lampiran 1. Gambar Sampel Buah Jambu Biji Merah

2 Lampiran 2. Gambar Penguapan Kandungan Air, Hasil Pengarangan, dan Hasil Pengabuan Sampel a. Gambar Penguapan Kandungan Air b. Gambar Hasil Pengarangan c. Gambar Hasil Pengabuan Sampel

3 Lampiran 3. Flowsheet Destruksi Kering Buah Jambu Biji Merah ± 1 kg Dicuci Dikeringkan Diblender Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang ± 50 gram dalam krus porselen Dipanaskan di atas hot plate Sampel yang telah mengarang Diabukan di tanur selama 48 jam Dibiarkan dingin pada desikator Abu Dilarutkan dengan 10 ml HNO 3 5 N Dipanaskan di atas hot plate hingga terbentuk larutan jernih Didinginkan Dimasukkan ke dalam albu tentukur 100 ml Dibilas krus porselen dengan air suling sebanayk 3 kali Larutan Uji Dicukupkan volume dengan air suling hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan

4 Lampiran 4.Gambar Hasil Analisis Kualitatif Keterangan: 1. Sampel 2. Sampel + Ammonium Molibdat Endapan kuning 3. Sampel + BaCl 2 Endapan putih

5 Lampiran 5. Data Penentuan Waktu Kerja Senyawa Kompleks Fosfomolibdat pada λ = 713 nm No. Menit ke- Serapan , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,366

6 Sambungan Lampiran , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,370 Keterangan : Kestabilan serapan kompleks fosfor molibdat pada λ = 713 nm pada menit ke-20 sampai menit ke-25, sehingga stabil selama 6 menit.

7 Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi No. Konsentrasi (x) Absorbansi (y) xy x 2 y ,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0, ,0000 0,2040 0, ,0000 0, ,0000 0,3020 1, ,0000 0, ,0000 0,4080 3, ,0000 0, ,0000 0,5070 5, ,0000 0, ,0000 0,5980 7, ,0000 0,3576 n = 6 x = 40,0000 y = 2,0190 xy = 18,1380 x 2 = 360,0000 y 2 = 0,9139 x = 6,6667 y = 0,3365 a = - - a = - - a = - = 0,0501 b = y a x = 0,3365 (0,0501)(6,6667) = 0,0025 Jadi, persamaan regresi : y = 0,0501x + 0,0025 r = r = - - r = 0,9999

8 Lampiran 7. Daftar Berat Sampel dan Berat Abu a. Buah di-blender tanpa dikupas (A 1 B 1 ) Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) A 1 B 1 R 1 50,003 0,272 A 1 B 1 R 2 50,004 0,283 A 1 B 1 R 3 50,005 0,296 A 1 B 1 R 4 50,001 0,264 A 1 B 1 R 5 50,005 0,292 A 1 B 1 R 6 50,004 0,298 b. Buah di-blender dikupas (A 1 B 2 ) Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) A 1 B 2 R 1 50,005 0,339 A 1 B 2 R 2 50,006 0,358 A 1 B 2 R 3 50,005 0,350 A 1 B 2 R 4 50,005 0,345 A 1 B 2 R 5 50,005 0,354 A 1 B 2 R 6 50,004 0,332 c. Buah di-juicer tanpa dikupas (A 2 B 1 ) Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) A 2 B 1 R 1 50,030 0,092 A 2 B 1 R 2 50,029 0,089 A 2 B 1 R 3 50,032 0,099 A 2 B 1 R 4 50,030 0,094 A 2 B 1 R 5 50,050 0,103 A 2 B 1 R 6 50,032 0,097 d. Buah di-juicer dikupas (A 2 B 2 ) Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) A 2 B 2 R 1 50,028 0,098 A 2 B 2 R 2 50,019 0,083 A 2 B 2 R 3 50,018 0,080 A 2 B 2 R 4 50,015 0,068 A 2 B 2 R 5 50,018 0,083 A 2 B 2 R 6 50,029 0,097

9 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel dengan Menggunakan Persamaan Regresi Contoh perhitungan konsentrasi fosfor dalam sampel yang beratnya 50,003 g dan serapan 0,5005. X = Konsentrasi sampel Y = Serapan sampel Persamaan garis regresi yang diperoleh: Y = 0,0501 X + 0,0025 X = X = 9,9401 µg/ml Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 9,9401 µg/ml. Kadar = Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) F p = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) Kadar = = 198,79 µg/g Maka kadar fosfor yang terkandung dalam sampel adalah 198,79 µg/g.

10 Lampiran 9. Data Serapan Sampel, Konsentrasi, dan Kadar Fosfor pada Setiap Kombinasi Perlakuan dengan 6 Kali Replikasi No. Perlakuan Serapan Konsentrasi Kadar (µg/g) (µg/ml) 1. A 1 B 1 0,5005 9, ,7900 0,5010 9, ,9861 0,5029 9, ,9721 0,4773 9, ,5362 0,4927 9, ,7729 0,5010 9, , A 1 B 2 0,5032 9, ,8600 0, , ,2979 0, , ,2979 0,5032 9, ,86 0, , ,2979 0, , , A 2 B 1 0,2971 5, ,5335 0,2972 5, ,5758 0,2972 5, ,5688 0,2972 5, ,5735 0,2976 5, ,6863 0,2971 5, , A 2 B 2 0,2986 5, ,1378 0,2982 5, ,9992 0,2982 5, ,0015 0,2981 5, ,9686 0,2982 5, ,0015 0,2986 5, ,1355

11 Lampiran 10. Perhitungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Jambu Biji Merah secara Spektrofotometri Sinar Tampak a. A 1 B 1 (Di-blender, tanpa Dikupas) No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,7900 1,4494 2, ,9861 1,6455 2, ,9721 1,6315 2, , , , ,7729 1,4323 2, ,9861 1,6455 2,7078 x i = 1184,0434 x i = 197,3406 (x x i ) 2 = 128,9641 Standar Deviasi (SD) = = = 5,0787 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,57. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 0,6991 t hitung 2 = 0,7936 t hitung 3 = 0,7868 t hitung 4 = 5,211 (ditolak) t hitung 5 = 0,6908 t hitung 6 = 0,7935

12 Dari hasil uji statistik di atas diketahui bahwa kadar no. 4 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no. 4. No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,7900-0,1114 0, ,9861 0,0847 0, ,9721 0,0707 0, ,7729-0,1285 0, ,9861 0,0847 0,0072 x i = 994,5072 x i = 198,9014 (x x i ) 2 = 0,0482 Standar Deviasi (SD) = = = 0,1098 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,78. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 2,2687 t hitung 2 = 1,7249 t hitung 3 = 1,4398 t hitung 4 = 2,6169 t hitung 5 = 1,7249 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara: µ = {x ± (t tabel x SD/ )} µg/g = 198,9014 ± (2,7765 x 0,1098 / ) = 198,9014 ± 0,1363 µg/g

13 b. A 1 B 2 (Di-blender, Dikupas) No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,8600-0,2695 0, ,2939 0,1098 0, ,2979 0,1684 0, ,8600-0,2695 0, ,2979 0,1684 0, ,2219 0,0924 0,0085 x i = 1200,777 x i = 200,1295 (x x i ) 2 = 0,2226 Standar Deviasi (SD) = = = 0,2109 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,57. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 3,13 (ditolak) t hitung 2 = 1,2753 t hitung 3 = 1,9559 t hitung 4 = 3,13 (ditolak) t hitung 5 = 1,2753 t hitung 6 = 1,0732

14 Dari hasil uji statistik di atas diketahui bahwa kadar no. 1 dan 4 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no. 1 dan 4. No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,2939 0,025 0, ,2979 0,0336 0, ,2979 0,0336 0, ,2219-0,0424 0, x i = 801,0572 x i = 200,2643 (x x i ) 2 = 0, Standar Deviasi (SD) = = = 0,0395 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 3,18. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 1,2658 t hitung 2 = 1,7013 t hitung 3 = 1,7013 t hitung 4 = 2,1468 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara: µ = {x ± (t tabel x SD/ )} µg/g = 200,2643 ± (3,1824 x 0,0395 / ) = 200,2643 ± 0,0628 µg/g

15 c. A 2 B 1 (Di-juicer, tanpa Dikupas) No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,5335-0,0443 0, ,5758-0,002 0, ,5688-0,009 0, ,5735-0,0443 0, ,6863 0,1085 0, ,5288-0,049 0, x i = 705,4667 x i = 117,5778 (x x i ) 2 = 0, Standar Deviasi (SD) = = = 0,0569 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,57. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 1,9071 t hitung 2 = 0,0861 t hitung 3 = 0,3874 t hitung 4 = 0,1851 t hitung 5 = 4,6708 (ditolak) t hitung 6 = 2,1094

16 Dari hasil uji statistik di atas diketahui bahwa kadar no. 5 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no. 5. No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,5335-0,0226 0, ,5758 0,0197 0, ,5688 0,0127 0, ,5735 0,0174 0, ,5288-0,0273 0, x i = 587,7805 x i = 117,5561 (x x i ) 2 = 0, Standar Deviasi (SD) = = = 0,0229 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,78. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 2,2067 t hitung 2 = 1,9236 t hitung 3 = 1,2401 t hitung 4 = 1,699 t hitung 5 = 2,6657 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara: µ = {x ± (t tabel x SD/ )} µg/g = 117,5561 ± (2,7765 x 0,0229 / ) = 117,5561 ± 0,0284 µg/g

17 d. A 2 B 2 (Di-juicer, Dikupas) No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,1378 0,0971 0, ,9992-0,0415 0, ,0015-0,0392 0, ,9686-0,0721 0, ,0015-0,0392 0, ,1355 0,0948 0, x i = 708,2442 x i = 118,0407 (x x i ) 2 = 0, Standar Deviasi (SD) = = = 0,0754 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,57. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 3,1544 (ditolak) t hitung 2 = 1,3482 t hitung 3 = 1,2735 t hitung 4 = 2,3423 t hitung 5 = 1,2735 t hitung 6 = 3,1772 (ditolak)

18 Dari hasil uji statistik di atas diketahui bahwa kadar no. 1 dan 6 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no. 1 dan 6. No. Kadar (µg/g) (x i x i ) (x x i ) ,9992 0,0065 0, ,0015 0,0088 0, ,9686-0,0241 0, ,0015 0,0088 0, x i = 471,9708 x i = 117,9927 (x x i ) 2 = 0, Standar Deviasi (SD) = = = 0,0161 Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh nilai t tabel(α/2,dk) = 2,78. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = t hitung 1 = = 0,8075 t hitung 2 = 1,0932 t hitung 3 = 2,9937 t hitung 4 = 1,0932 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara: µ = {x ± (t tabel x SD/ )} µg/g = 117,9927 ± (3,1824 x 0,0229 / ) = 117,9927 ± 0,0256 µg/g

19 Lampiran 11. Perhitungan Kadar Fosfor dalam buah Jambu Biji Merah Setelah Penambahan Larutan Standar dan Perhitungan Uji Perolehan Kembali (Recovery) % Recovery a. Penambahan Larutan Standar dengan Konsentrasi 50% dari Konsentrasi Sampel (R 1 ) Kadar P standar yang ditambahkan = = = 59,9772 µg/g Persamaan Regresi : y = 0,0501 x + 0,0025 Konsentrasi 1 = = 8,8403 µg/ml Konsentrasi 2 = = 8,8303 µg/ml Konsentrasi 3 = = 8,8403 µg/ml Maka, Kadar 1 = = 176,7388 µg/g Kadar 2 = = 176,5318 µg/g Kadar 3 = = 176,7317 µg/g Kadar rata rata = 176,6674 µg/g %Recovery = = 98,55%

20 No. Kadar (µg/g) (x i - x) (x i - x) ,7388 0,0714 0, ,5318-0,1356 0, ,7317 0,0643 0,0042 Ʃ x = 530,0022 x = 176,6674 Ʃ (x i x) 2 = 0,0276 SD = = = 0,1175 RSD = = 100% = 0,06% b. Penambahan Larutan Standar dengan Konsentrasi 75% dari Konsentrasi Sampel (R 2 ) Kadar P standar yang ditambahkan = = = 87,9489 µg/g Persamaan Regresi : y = 0,0501 x + 0,0025 Konsentrasi 1 = = 10,2535 µg/ml Konsentrasi 2 = = 10,2395 µg/ml Konsentrasi 3 = = 10,2355 µg/ml Maka, Kadar 1 = = 204,9552 µg/g Kadar 2 = = 204,6672 µg/g Kadar 3 = = 204,5832 µg/g

21 Kadar rata rata = 204,7352 µg/g %Recovery = = 99,12% No. Kadar (µg/g) (x i - x) (x i - x) ,9552 0,22 0, ,6672-0,068 0, ,5832-0,152 0,0002 Ʃ x = 614,2056 x = 204,7352 Ʃ (x i x) 2 = 0,0532 SD = = = 0,1631 RSD = = 100% = 0,08% c. Penambahan Larutan Standar dengan Konsentrasi 100% dari Konsentrasi Sampel (R 3 ) Kadar P standar yang ditambahkan = = = 119,928 µg/g Persamaan Regresi : y = 0,0501 x + 0,0025 Konsentrasi 1 = = 11,8363 µg/ml Konsentrasi 2 = = 11,8224 µg/ml Konsentrasi 3 = = 11,8104 µg/ml

22 Maka, Kadar 1 = = 236,584 µg/g Kadar 2 = = 236,2967 µg/g Kadar 3 = = 236,0711 µg/g Kadar rata rata = 236,3173 µg/g %Recovery = = 99,03% No. Kadar (µg/g) (x i - x) (x i - x) ,584 0,2667 0, ,2967-0,0206 0, ,0711-0,2462 0,0606 Ʃ x = 708,9519 x = 236,3173 Ʃ (x i x) 2 = 0,1321 SD = = = 0,257 RSD = = 100% = 0,11% Rata rata SD = = 0,1729 Rata rata RSD = = 0,08%

23 Lampiran 12. Data Uji Perolehan Kembali (Recovery) No. Penambahan Berat Serapan Konsentrasi KT KA Rata- % Standar Sampel (g) (µg/ml) (µg/g) rata (µg/g) Recovery 1. 50% 50,019 0,4454 8, , , , ,021 0,4449 8, , ,021 0,4454 8, ,7317 Rata-rata 176, % 50,028 0, , , , , ,030 0, , , ,031 0, , ,5832 Rata-rata 204, % 50,030 0, , , , , ,032 0, , , ,029 0, , ,0711 Rata-rata 236,3173 Rata-rata: 98,9 SD: 0,1729 RSD: 0,08% Keterangan: KT : Kadar Total setelah penambahan baku KA : Kadar Awal SD : Standard Deviation RSD : Relative Standard Deviation (Simpangan Baku Relatif = %)

24 Lampiran 13. Analisis Variansi Tabel 3. Data Hasil Analisis Variansi Pengaruh Cara Penghalusan dan Pengupasan terhadap Kadar Fosfor Sumber Variasi Antar Pengaruh Cara Penghalusan dan Pengupasan Jumlah Kuadrat (JK) df Rata-rata JK F Sig Error Total Uji F Rata-rata JK terbesar adalah 13079,619 dengan df = 3; f 1 = 3 Rata-rata JK terkecil adalah 3,741 dengan df = 20; f 2 = 20 Harga F pada tabel distribusi F adalah F 0.05(3,20) = 3,10 dan F 0.01(3,20) = 4, Uji Hipotesis a. Hipotesis Nol (H 0 : τ = ε) Artinya : tidak ada perbedaan pengaruh perlakuan dari cara penghalusan dan pengupasan terhadap kadar fosfor. b. Hipotesis Alternatif (H 0 : τ ε) Artinya : ada perbedaan pengaruh perlakuan dari cara penghalusan dan pengupasan terhadap kadar fosfor. 3. Kriteria Pengujian Pada taraf uji 5% : a. H 0 diterima = tidak nyata bila F hitung < F tabel b. H 0 ditolak = nyata bila F hitung > F tabel Pada taraf uji 1% : a. H 0 diterima = tidak nyata bila F hitung < F tabel b. H 0 ditolak = nyata bila F hitung > F tabel

25 Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi y =0,0501x + 0,0025 x 1 = 0 y 1 = 0,0025 x 2 = 4 y 2 = 0, ,0025 = 0,2029 x 3 = 6 y 3 = 0, ,0025 = 0,3031 x 4 = 8 y 4 = 0, ,0025 = 0,4033 x 5 = 10 y 5 = 0, ,0025 = 0,5035 x 6 = 12 y 6 = 0, ,0025 = 0,6037 No. Konsentrasi Absorbansi y i y y i (y yi) 2 (x) (y) 1. 0,0000 0,0000 0,0025-0,0025 0, ,0000 0,2040 0,2029 0,0011 0, ,0000 0,3020 0,3031-0,0011 0, ,0000 0,4080 0,4033 0,0047 0, ,0000 0,5070 0,5035 0,0035 0, ,0000 0,5980 0,6037-0,0057 0, (y yi) 2 = 0, SB Residual (SY) = - - = - = 4, Batas Deteksi = = = 0,2602 µg/ml Batas Kuantitasi = = = 0,8672 µg/ml

26 Lampiran 15. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH 2 PO 4 Kadar Fosfor dalam Larutan KH 2 PO 4 = x = x = 1000 µg/ml (LIB I) Dari Larutan Induk Baku I akan dibuat Larutan Induk Baku II dengan konsentrasi 40 µg/ml sebanyak 250 ml. V 1 x C 1 = V 2 x C 2 x x 1000 = 250 x 40 V 1 = 10 ml Maka, untuk membuat LIB II dibutuhkan LIB I sebanyak 10 ml.

27 Lampiran 16. Daftar Nilai Distribusi t

28 Lampiran 17. Daftar Nilai Distribusi F Keterangan: Baris atas untuk α = 0,05 Baris bawah untuk α = 0,01