-- INDRI KUSUMA DEWI, S.Farm.,M.Sc.,Apt--

Transkripsi

1 -- INDRI KUSUMA DEWI, S.Farm.,M.Sc.,Apt--

2 Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Vogel, A. I., 1978, Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed., Mc. Graw Hill, Londen. Watson, D. G., 1999, Pharmaceutical Analysis : A Textbook for Pharmacy student and Pharmaceutical Chemist, Churchill Livingston, UK. 2

3 ANALISIS KIMIA KUANTITATIF bertujuan untuk mengetahui jumlah atom, ion, gugus/senyawa tertentu dalam suatu bahan atau campuran bahan. Persyaratan suatu metode dikatakan baik, sebagai berikut : Peka (sensitive), metode dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Tepat (precise), metode menghasilkan hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran. Teliti (accurate), metode menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value) Selektif, metode tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain. Praktis, metode mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.

4 Analisis volumetri dilakukan untuk mengetahui kadar zat dengan cara mereaksikan dengan larutan baku (standar) yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti & reaksinya berlangsung secara kuantitatif (stokiometri). TITRASI analisa volumetri disebut juga analisa titrimetri.

5 Berdasarkan reaksinya kimia, volumetri dibagi menjadi empat yaitu : Reaksi asam-basa Reaksi redoks Reaksi pengendapan Reaksi pembentukan kompleks

6 Berdasarkan titran yang dipakai Acidimetri Alkalimetri Permanganometri Argentometri Iodimetri Nitrimetri Bromometri Bromatometri

7 Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya LOGO

8 Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai analit dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai larutan standart atau titer dan diletakkan di dalam buret. LOGO

9 PERALATAN Buret Untuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang memiliki skala 50 ml, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah, sebelum dipakai ada baiknya buret dibersihkan dengan larutan K2Cr2O7, kemudian bilas dengan aquades. Erlenmeyer Tempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250 ml untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang dang kita lebih leluasa untuk megocok Erlenmeyer. Pipet Alat untuk mengambil indicator, ingat 1 pipet volumenya kira-kira 1 ml Statif Alat untuk meletakkan burette agar bisa berdiri tegak, sebelum meletakkan buret ke statis ada baiknya anda melapisi dengan kertas atau tisu agar pegangan statis tidak langsung kena dinding luar buret,

10 PERALATAN Labu Ukur Digunakan pada untuk membuat larutan standar. ingat waktu menambahkan pelarut Pipet Ukur Ingat untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu misalnya 10 ml, 20 ml Karet Penghisap Alat ini digunakan untuk menghisap larutan pada waktu kita mengambil larutan dengan menggunakan pipet ukur

11 Company Logo

12 LARUTAN STANDAR adalah larutan yang disiapkan dengan cara menimbang secara akurat suatu zat yang memiliki kemurnian tinggi dan melarutkannya dengan sejumlah tertentu pelarut dalam labu ukur

13 Syarat zat yang bisa dijadikan standart primer Harus 100% murni Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang. Mudah diperoleh Biasanya zat standart primer memiliki Masa molar (MR) yang besar hal ini untuk memperkecil kesalahan relative atau eror pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat dalam jumlah besar memiliki kesalahan relative yang lebih kecil dibanding dengan menimbang zat dalam jumlah yang kecil. Zat tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi

14 larutan standart sekunder Adalah larutan dengan konsentrasi tertentu dan kemudian kita menitrasinya dengan larutan standart primer Contoh : NaOH NaOH tidak bisa dipakai sebagai larutan standart primer disebabkan sifatnya yang higroskopis. Jadi NaOH menyerap uap air dari lingkungan disekitarnya

15 Syarat-syarat titrasi: Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti dan jelas produk-produk apa yang akan dihasilkan nantinya. Mana reaktan dan produk apa yang akan dihasilkan harus jelas dan pasti Reaksi harus berjalan dengan cepat Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan warna, perubahan arus listrik, perubahan ph, dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati perubahan tersebut.

16 Syarat-syarat titrasi: Tidak ada hal lain yang mengganggu reaksi antara analit dengan titrant Reaksi antara analit dengan titrant harus memiliki kesetimbangan jauh kearah kanan (artinya kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk memastikan secara kuantitatif reaksi bisa dihitung, dan memastikan titik akhir titrasi bisa diamati.

17 titik equivalent Titik dimana titrasi mencapai setara secara stoikiometri titik akhir titrasi titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator sehingga mudah dilihat secara manual. Jarak antara titik equivalent dan titik akhir titrasi tidak boleh terlalu jauh sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.

18 Titik equivalen Adalah keadaan dimana konsentrasi titran tepat sama secara stoikiometri dengan analit Menemukan titik equivalen adalah tujuan akhir titrasi. Contoh : jika kita mempunyai senyawa basa yang mengandung 0,250 mol OH -, kemudian dititrasi dengan H +, titik equivalen tercapai ketika 0,250 mol H + ditambahkan mol OH - 1mol H 1mol OH mol H

19 Titik akhir titrasi Titik akhir titrasi tercapai ketika titik equivalen telah terlewati. Biasanya terjadi setelah terdapat sedikit titran yang tidak lagi bereaksi (berlebih). Pada sebagian besar kasus, perbedaan antara titik akhir titrasi dan titik equivalen tidak signifikan dan dapat diabaikan.

20 Indikator Adalah senyawa yang sensitif (berubah warna) pada saat analit habis atau pada saat titran berlebih 2 5HOC2O 2OH 2MnO4 6H 10CO 2 2Mn 8H2O purple colorless

21 Jenis Titrasi Asam Basa Pembentukan kompleks Pengendapan (Precipitasi) Oxidasi/reduksi

22 Titrasi Balik Titrasi balik digunakan ketika reaksi anatara analit dan titran berjalan lambat, atau apabila tidak ada indikator yang cocok. Caranya : Tambahkan titran secara berlebih sehingga semua analit habis bereaksi dan ada sedikit titran berlebih. Titrasi kembali kelebihan titran dengan titran kedua untuk memperoleh titik equivalen.

23 Back Titration: Example Carbonate OH - H + Equivalence Point Amount of H + needed to reach the equivalence point = moles of H + added moles of OH - added

24 LOGO TITRASI ASAM BASA

25 Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri.

26 Indikator adalah asam lemah atau basa lemah (senyawa organik) yang dalam larutannya warna molekulmolekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari ph

27 Perubahan warna indikator Company Logo

28 Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa Asam kuat - Basa kuat Asam kuat - Basa lemah Asam lemah - Basa kuat Asam kuat - Garam dari asam lemah Basa kuat - Garam dari basa lemah

29 Remember.? Apa itu asam kuat dan asam lemah? Bagaimana cara menghitung equivalensi? Bagaimana cara menghitung molaritas dan normalitas? Pertanyaan yang sama untuk basa

30 Asam kuat - Basa kuat - Asam kuat : HCl - Basa kuat : NaOH Persamaan Reaksi : HCl + NaOH NaCl + H2O Reaksi ionnya : H+ + OH- H2O Company Logo

31 Kurva Titrasi Asam Kuat Basa Kuat

32 SAMPLE PROBLEM In an acid-base titration, ml of M nitric acid, HNO 3, were completely neutralized by ml of aluminium hydroxide, Al(OH) 3. Calculate the concentration of the aluminium hydroxide.

33 SAMPLE ANSWER The balanced equation for the reaction is: 3HNO3(aq) + Al(OH)3(aq) Al(NO3)3(aq) + 3H2O(l) The number of moles of nitric acid used is: y mol = mol/l x L = 3.14 x 10-3 mol HNO3 From the stoichiometry of the reaction, the number of moles of aluminium hydroxide reacted is: 3.14 x 10-3 mol HNO3 x 1 mol Al(OH)3 = 1.05 x 10-3 mol 3 mol HNO3 Therefore, the concentration of the aluminium hydroxide is: 1.05 x 10-3 mol Al(OH)3 = M L

34 LATIHAN Untuk mentitrasi Asam sulfat sebanyak 25,00 ml diperlukan titran NaOH 0,10 M sebanyak 26,50mL. Berapakah konsentrasi asam?

35 Reaksi Perhitungan Asidimetri Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2 Perhitungan : 2 x mg Na2CO3 Normalitas HCl = BM Na2CO3 x ml HCl

36 Penetapan kadar Boraks Timbang saksama 3 g, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan larutan merah metil, titrasi dengan HCl 0,5 N. (Jika perlu dipanaskan di atas tangas uap guna menambah kelarutan) Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O (Anonim, 1995) Reaksi (Beckett, 1968): Na2B4O7.10H2O + 2 HCl 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O Perhitungan : ml HCl x N.HCl x 95,34 Kadar Boraks = x 100% mg sampel x 0,5

37 Reaksi Alkalimetri & Normalitas Pembakuan Reaksi: KHC8H4O4 + NaOH Perhitungan: KNaC8H4O4 + H2O mg KHC8H4O4 Normalitas NaOH = KHC8H4O4 ml NaOH x BM

38 Penetapan kadar asam salisilat Timbang saksama 500 mg, larutkan dalam 25 ml etanol encer yang sudah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N, tambahkan fenolftalein dan titrasi dengan NaOH 0,1 N. Satu ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3 (Anonim,1995) Reaksi: HO.C6H4.COOH + NaOH HO.C6H4.COONa + H2O Perhitungan: ml NaOH x N NaOH x 13,81 Kadar asam salisilat = x 100% mg sampel x 0,1

39 Penetapan Kadar Asetosal/ Aspirin sampel aspirin yang ditimbang teliti lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol netral terhadap fenolptalein, dalam erlenmayer 250 ml, sampai sempurna, kemudian tambah dengan 40,0 ml NaOH 0,1N, dilakukan pendidihan selama 30 menit dalam alat refluks atau yang serupa.(lihat gambar) Setelah dingin dititrasi dengan HCl 0,1N menggunakan indikator pp, sampai warna pink stabil dalam 30 detik. Kadar asetosal dihitung dengan rumus: {(ml NaOH x N NaOH ml HCl x N HCl)}x 18,02 x 0,5 Kadar asetosal = x 100% Mg asetosal x 0,1 N

40 Penetapan kadar senyawa tunggal Sampel 2.25 g soda perdagangan dalam 50 ml air diencerkan ad ml. Ambil 10.0 ml kemudian ditambahkan aquades ad 50 ml. Titrasi dengan baku HCl dengan penambahan indikator metil merah 0.1 N sampai larutan berwarna merah Berapa % kadar sampel bila TAT diperlukan V titran 15.0 ml N???

41 Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah contoh : Asam kuat : HCl Basa lemah : NH 4 OH Persamaan Reaksi : HCl + NH 4 OH NH 4 Cl + H 2 O Reaksi ionnya : H + + NH 4 OH H 2 O + NH4 +

42 Kurva Titrasi Asam kuat Basa Lemah

43 Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat contoh : - Asam lemah : CH 3 COOH - Basa kuat : NaOH Persamaan Reaksi : CH 3 COOH + NaOH NaCH 3 COO + H 2 O Reaksi ionnya : H + + OH - H 2 O

44 Kurva Titrasi Asam Lemah Basa Kuat

45 Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah contoh : - Asam kuat : HCl - Garam dari asam lemah : NH 4 BO 2 Persamaan Reaksi : HCl + NH 4 BO 2 HBO 2 + NH 4 Cl Reaksi ionnya : H + + BO 2- HBO 2

46 Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah contoh : - Basa kuat : NaOH - Garam dari basa lemah : CH 3 COONH 4 Persamaan Reaksi : NaOH + CH 3 COONH 4 CH 3 COONa + NH 4 OH Reaksi ionnya : OH - + NH 4 - NH 4 OH

47 Cara Melakukan Titrasi Asam Basa 1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam buret yang telah ditera 2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran 3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien 4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat 5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi!

48 LOGO Kita akan BISA karena BIASA! TERIMA KASIH