LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN I KARBOHIDRAT. Disusun Oleh : Rina Febrina

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN I KARBOHIDRAT Disusun Oleh : Rina Febrina FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SUKABUMI PROGRAM STUDI KIMIA 2016

2 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Karbohidrat memegang peranan penting dalam tubuh karena merupakan sumber energi utama. Selain itu Karbohidrat juga bertindak sebagai bahan bakar, dan zat antara metabolisme. Karbohidrat ada dalam berbagai bahan pangan : bebijian, kentang, daging tanpa lemak, ikan dan bahkan bayam. Karbohidrat yang berlebihan dalam makanan berubah menjadi lemak dan disimpan. Sebagian besar karbohidrat diperoleh dari makanan akan tetapi terkadang kita tidak mengetahui bahwa karbohidrat jenis apa yang kita makan dan bagaimana sifat-sifat serta fungsi dari karbohidrat tersebut. Berbagai uji telah dikembangkan untuk analisis baik kualitatif maupun kuantitatif terhadap keberadaan karbohidrat. Mulai dari yang membedakan karbohidrat dari senyawa lain sampai yang mampu membedakan jenis-jenis karbohidrat secara spesifik. Oleh karena itu Pada percobaan ini dilakukan analisa kualitatif terhadap suatu analit yang mengandung karbohidrat dengan uji molisch, reaksi glukosa dengan pereaksi fehling, benedict, tollens, basa kuat, dengan reaksi sukrosa, laktosa, reaksi pati dan reaksi pati yang dihidrolisis. 1.2 Tujuan 1. Mengenal beberapa karbohidrat yang lazim dan sifat fisisnya. 2. Mempelajari perbedaan penting sifat fisis dan kimia dari monosakarida, disakarida dan polisakarida. 3. Menghubungkan reaksi karbohidrat dengan kimiawi dasar dari gugus fungsinya. 4. Mempelajari beberapa reaksi karbohidrat yang penting dalam metabolisme.

3 BAB II LANDASAN TEORI 2.1 Pengertian karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksil-keton, atau senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis. Karbohidrat mengandung gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan banyak gugus hidroksil. Pada awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan senyawa yang mempunyai rumus (CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul air. Namun, terdapat pula karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian struktur pula yang mengandung nitrogen, fosforus, atau sulfur. Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula sederhana yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa. Banyak karbohidrat merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang terangkai menjadi rantai yang panjang serta dapat pula bercabang-cabang, disebut polisakarida, misalnya pati, kitin, dan selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida, terdapat pula disakarida (rangkaian dua monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian beberapa monosakarida). 2.2 Jenis Jenis karbohidrat Zat Karbohidrat merupakan sumber struktur utama bagi tubuh. Jika kebutuhan akan karbohidrat tidak terpenuhi, maka fungsi karbohidrat akan diambil alih oleh protein yang menyebabkan kinerja protein menjadi kurang optimal. Karbohidrat tersedia dalam jumlah yang melimpah di muka bumi. Zat karbohidrat merupakan nutrisi yang penting bagi tubuh. Dewasa ini banyak orang yang menghindari makan yang mengandung karbohidrat demi struktur kesehatan. Tentu saja karena tidak semua jenis karbohidrat baik dikonsumsi apalagi dalam jumlah yang berlebihan. Berdasarkan panjang rantai karbonnya, karbohidrat dibagi menjadi tiga kelompok yaitu : 1.) Monosakarida Monosakarida merupakan karbohidrat paling sederhana karena molekulnya hanya terdiri atas beberapa atom C dan tidak dapat diuraikan dengan cara hidrolisis menjadi karbohidrat yang lain. Monosakarida di klasifikasikan menjadi 6 jenis, yaitu: Diosa (C2H4O2), Triosa (C3H6O3), Tetrosa (C4H8O4), Pentosa (C5H10O5), Heksosa (C6H12O6), dan Heptosa (C7H14O7). Namun sebagian

4 besar monosakarida yang dikenal dalam kehidupan sehari-hari adalah dari kelompok Heksosa dan Pentosa. Glukosa Glukosa adalah salah satu karbohidrat terpenting yang digunakan sebagai sumber tenaga bagi hewan dan tumbuhan. Glukosa merupakan salah satu hasil utama fotosintesis dan awal bagi respirasi. Glukosa merupakan komponen utama gula darah, menyusun 0,065-0,11% darah kita. Glukosa dapat terbentuk dari hidrolisis pati, glikogen, dan struktur. Glukosa sangat penting bagi kita karena sel tubuh kita menggunakannya langsung untuk menghasilkan 4truct. Glukosa dapat dioksidasi oleh zat pengoksidasi lembut seperti pereaksi Tollens sehingga sering disebut sebagai gula pereduksi. Glukosa (C6H12O6, berat molekul ) adalah heksosa, monosakarida yang mengandung enam atom karbon. Glukosa merupakan aldehida (mengandung gugus CHO). Lima karbon dan satu oksigennya membentuk cincin yang disebut cincin piranosa, bentuk paling stabil untuk struktur berkabon enam. Dalam cincin ini, tiap karbon terikat pada gugus samping hidroksil dan struktur kecuali atom kelimanya, yang terikat pada atom karbon keenam di luar cincin, membentuk suatu gugus CH2OH. Struktur cincin ini berada dalam kesetimbangan dengan bentuk yang lebih reaktif, yang proporsinya % pada ph 7. Galaktosa Galaktosa merupakan suatu aldoheksosa. Monosakarida ini jarang terdapat bebas di alam. Umumnya berikatan dengan glukosa dalam bentuk laktosa, yaitu gula yang terdapat dalam susu. Galaktosa mempunyai rasa kurang manis jika dibandingkan dengan glukosa

5 dan kurang larut dalam air. Seperti halnya glukosa, galaktosa juga merupakan gula pereduksi. Glukosa dan galaktosa bereaksi positif terhadap Larutan fehling, yaitu dengan menghasilkan endapan merah bata dari Cu2O. Fruktosa Fruktosa adalah suatu heksulosa, disebut juga levulosa karena memutar bidang polarisasi ke kiri. Merupakan satu-satunya heksulosa yang terdapat di alam. Fruktosa murni rasanya sangat manis, warnanya putih, berbentuk struktur padat, dan sangat mudah larut dalam air. Fruktosa merupakan gula termanis, terdapat dalam madu dan buah-buahan bersama glukosa. Di tanaman, fruktosa dapat berbentuk monosakarida dan/atau sebagai komponen dari sukrosa. Sukrosa merupakan molekul disakarida yang merupakan gabungan dari satu molekul glukosa dan satu molekul fruktosa. Sama seperti glukosa, fruktosa adalah suatu gula pereduksi. Manosa Manosa adalah gula aldehida yang dihasilkan dari oksidasi manitol dan memiliki sifat-sifat umum yang serupa dengan glukosa. Manosa, jarang terdapat di dalam makanan. Di gurun pasir, seperti di Israel terdapat di dalam manna yang mereka olah untuk membuat roti. Ribosa

6 Ribosa adalah gula struktur yang ditemukan dalam semua sel tumbuhan dan hewan dalam bentuk furanosa. Ribosa merupakan komponen RNA yang digunakan untuk transkripsi genetika. Selain itu Ribosa juga berhubungan erat dengan deoksiribosa, yang merupakan komponen dari DNA. Ribosa juga meupakan komponen dari ATP, NADH, dan beberapa kimia lainnya yang sangat penting bagi struktural. Xilosa Xilosa suatu gula struktur, yaitu monosakarida dengan lima atom karbon dan memiliki gugus aldehida. Gula ini diperoleh dengan menguraikan jerami atau serat nabati lainnya dengan cara memasaknya dengan asam sulfat encer. Xilosa berbentuk serbuk hablur tanpa warna yang digunakan dalam penyamakan dan pewarnaan dan dapat juga digunakan sebagai bahan pemanis untuk penderita kencing manis (diabetes mellitus). Arabinosa Arabinosa disebut juga gula 6truct atau pektinosa. Arabinosa bersumber dari Getah Arab, Plum, dan Getah Ceri, namun tidak memiliki fungsi Fisiologis. Arabinosa berupa struktur putih yang larut dalam air dan gliserol namun tidak larut dalam alkohol dan eter. Arabinosa digunakan dalam obat-obatan dan medium pembiakan bakteri. Arabisa dalam

7 reaksi Orsinol HCl memberi warna : Violet, Biru, dan Merah, dengan memberi Floroglusional- HCl. 2.) Oligosakarida Dan Disakarida Oligosakarida adalah karbohidrat yang merupakan gabungan 2 8 satuan monosakarida. Penyatuan antar molekul monosakarida dilakukan oleh sebuah ikatan yang disebut ikatan glikosidik. Olisakarida dapat dijumpai dalam bentuk disakarida dan trisakarida. Kebanyak ditemukan dari hasil hidrolisa (Pemecahan) polisakarida, dan hanya sedikit yang terbentuk secara alami di alam. Olisakarida yang paling banyak terdapat dalam bentuk disakarida, seperti sukrosa dan struktur. Disakarida adalah karbohidrat yang tersusun dari 2 molekul monosakarida, yang dihubungkan oleh ikatan glikosida. Ikatan glikosida terbentuk antara atom C 1 suatu monosakarida dengan atom O dari OH monosakarida lain. Hidrolisis 1 mol disakarida akan menghasilkan 2 mol monosakarida. Berikut ini beberapa disakarida yang banyak terdapat di alam. Maltosa Maltosa atau gula gandum, adalah disakarida yang terbentuk dari dua unit glukosa bergabung dengan ikatan α(1 4), terbentuk dari reaksi kondensasi. Para isomaltose isomer memiliki dua molekul glukosa dihubungkan melalui ikatan α(1 6). Maltosa adalah anggota kedua dari seri biokimia penting dari rantai glukosa. Maltosa adalah disakarida dihasilkan ketika struktur memecah pati. Hal ini ditemukan dalam biji berkecambah seperti gandum. Hal ini juga dihasilkan ketika glukosa terbakar. Maltosa dapat dipecah menjadi dua molekul glukosa dengan hidrolisis. Dalam organisme hidup, enzim maltase dapat mencapai ini dengan sangat cepat. Di laboratorium pemanasan dengan asam yang kuat untuk beberapa menit akan mendapatkan hasil yang sama. Maltosa memiliki rasa yang manis, sekitar setengahnya glukosa dan sekirat seperenam manisnya fruktosa. Sukrosa

8 Sukrosa merupakan suatu disakarida yang dibentuk dari monomer-monomernya yang berupa unit glukosa dan fruktosa, dengan rumus molekul C12H22O11. Senyawa ini dikenal sebagai sumber nutrisi serta dibentuk oleh tumbuhan, tidak oleh organisme lain seperti hewan. Sukrosa terdapat dalam gula tebu dan gula bit. Dalam kehidupan sehari-hari sukrosa dikenal dengan gula pasir. Sukrosa tersusun oleh molekul glukosa dan fruktosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,2 α. Sukrosa terhidrolisis oleh enzim invertase menghasilkan α-d-glukosa dan β-d-fruktosa. Campuran gula ini disebut gula inversi, lebih manis daripada sukrosa. Jika kita perhatikan strukturnya, karbon anomerik (karbon karbonil dalam monosakarida) dari glukosa maupun fruktosa di dalam air tidak digunakan untuk berikatan sehingga keduanya tidak memiliki gugus hemiasetal. Akibatnya, sukrosa dalam air tidak berada dalam kesetimbangan dengan bentuk aldehid atau keton sehingga sukrosa tidak dapat dioksidasi. Sukrosa bukan merupakan gula pereduksi. Laktosa Laktosa adalah bentuk disakarida dari karbohidrat yang dapat dipecah menjadi bentuk lebih sederhana yaitu galaktosa dan glukosa. Laktosa ada di dalam kandungan susu, baik pada air susu ibu maupun susu struktur merupakan 2-8 persen bobot susu keseluruhan. Mempunyai rumus kimia C12H22O11. 3.) Polisakarida Polisakarida adalah molekul karbohidrat polimerik yang tersusun atas rantai monosakarida yang panjang dan terikat oleh ikatan glikosidik. Polisakarida merupakan suatu makromolekul (molekul besar). Jika polisakarida mengalami hidrolisis, maka akan menghasilkan monosakarida dan disakarida.

9 Polisakarida seringkali bersifat heterogen, mengandung sedikit modifikasi unit berulangnya. Makromolekul ini dapat memiliki sifat yang berbeda dari para penyusunnya, tergantung pada struktur. Polisakarida dapat bersifat amorf (berbentuk tak beraturan). Beberapa polisakarida bahkan tidak larut dalam air. Polisakarida mengandung lebih dari sepuluh unit monosakarida. Pengkategorian karbohidrat masuk ke dalam oligosakarida atau polisakarida memang terkadang bias, dan itu tergantung dari pendapat masing-masing ahli biokimia. Rumus Umum Polisakarida Sakarida alami umumnya berupa karbohidrat sederhana yang disebut monosakarida dengan rumus umum (CH 2 O)n dimana n adalah tiga atau lebih. Contoh monosakarida adalah glukosa, fruktosa, da, galaktosa. Sedangkan polisakarida memiliki rumus umum Cx(H2o)y dimana x biasanya antara 200 dan Mengingat bahwa unit berulang dalam ranai polimer sebagian besar adalah monosakarida enam karbon, rumus umum polisakarida juga dapat direpresentasikan sebagai (C 6 H 10 O 5 )n dimana 40<n<3000.Jenis-jenis Polisakarida Polisakarida dapat diklasifikasikan menjadi dua jenis, yaitu polisakarida penyimpanan dan polisakarida struktural. Berikut adalah beberapa contoh polisakarida : a.) Polisakarida penyimpanan Pati (Amilosa) Pati adalah polimer glukosa dimana unit glukopiranosa terikat oleh ikatan alfa. Pati tersusun atas campuran amilosa (15-20%) dan amilopektin (80-85%). Amilosa terdiri dari rantai linier dari beberapa ratus molekul glukosa, sedangkan amilopektin adalah molekul bercabang yang terdiri dari beberapa ribu unit glukosa(setiap rantai unit glukosa merupakan satu unit amilopektin). Pati tidak larut dalam air. Pati dapat dicerna oleh organisme yang dapat mematahkan ikatan alfa (glikosidik). Manusia dan hewan memiliki amilase, sehingga bisa mencerna pati, kentang, beras, gandum, dan jagung merupakan sumber utama pati dalam makanan manusia.

10 Glikogen Glikogen berfungsi sebagai cadangan energi jangka panjang pada hewan. Glikogen merupakan energi primer yang disimpan di jaringan adiposa. Glikogen dibuat oleh hati dan otot, tetapi juga dapat dibuat melalui glikogenesis dalam otak dan perut. Glikogen merupakan analog dari pati. Glikogen memiliki struktur yang mirip dengan amilopektin tetapi lebih bercabang dan rapi daripada pati. Glikogen merupakan polimer dari α(1 4) ikatan glikosidik, dengan α(1 6) cabang yang terhubung. Glikogen ditemukan dalam bentuk butiran dalam sitosol/sitoplasma di banyak jenis sel, dan memainkan peran penting dalam siklus glukosa. Glikogen membentuk energi cadangan yang dapat dengan cepat dimobilisasi untuk memenuhi kebutuhan glukosa mendadak. Glikogen lebih cepat tersedia sebagai cadangan energi daripada trigliserida (lemak) b.) Polisakarida struktural Selulosa Komponen struktural tanaman kebanyakan terbentuk dari selulosa. Kandungan kayu sebagian besar adalah selulosa dan lignin, sedangkan kertas dan kapas adalah selulosa hampir murni. Selulosa adalah polimer yang dibuat dari unit glukosa berulang disatukan oleh ikatan beta. Manusia tidak mempunyai enzim untuk memecah selulosa, karena ada bakteri yang menghasilkan glukosa. Selulosa adalah karbohidrat paling melimpah di alam. Kitin

11 Kitin merupakan salah satu polimer alam. Kitin membentuk komponen struktural banyak hewan. Kitin dapat diuraikan secara alami, namun membutuhkan waktu cukup lama. Kitin dapt dipecah oleh enzim yang diuraikan secara alami, namun membutuhkan waktu cukup lama. Kitin dapat dipecah oleh enzim yang disebut kitinase. Kitinase disekresikan oleh mikroorganisme seperti bakteri dan jamur, dan diproduksi oleh beberapa tanaman. Secara kimia, kitin berkaitan erat dengan kitosan. Kitosan adalah turunan kitin yang lebih larut di dalam air. Kitin juga terkait erat dengan selulosa rantai panjang bercabang turunan glukosa. Pektin Pektin adalah salah satu kelompok polisakarida kompleks yang mengandung ikatan 1,4 residu asam α-d-galaktosiluronik. Pektin ada di sebagian besar dinding sel primer dan di bagian non-kayu tanaman terestril.

12 BAB III METODOLOGI 3.1 Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung rekasi, pipet tetes, penangas air, pengduk, stopwatch, gelas kimia 200ml, gelas kimia 100ml, pipet ukur, dan thermometer. 3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah laritan gula (glukosa, sukrosa, zat pati atau selulosa dalam air), peraksi molisch, pereaksi benedict, pereaksi tollens, larutan fehling, asam sulfat pekat, air, glukosa, NaOH, sukrosa, laktosa, pati, HCl dan larutan iodium. 3.3 Cara kerja Uji molisch Menyiapkan beberapa tabung reaksi yang bersih, kemudian mengisis masingmasing tabung dengan 5 ml larutan gula (glukosa, sukrosa, zat pati atau selulosa dalam air). Menambahkan 1 tetes peraksi molisch (alfa-naftol dalam alcohol), dan kocok perlahan. Memiringkan tabung dan menambahkan kedalamnya 5 ml asam sulfat pekat dengan hati-hati dan perlahan-lahan melalui dinding tabung. Perhatikan warma lingkaran yang terbentuk pada batas pertemuan dari dua lapisan cairan dalam tabung (cincin merah atau violet). Bila campuran ini dikocok dan diencerkan dengan 5 ml air akan terbentuk warna ungu tua Reaksi glukosa A. Dengan pereaksi fehling Menyiapkan tabung reaksi yang bersih, lalu masukkan 2 ml larutan fehling A dan 2 ml larutan fehling B, lalu menambahkan beberapa tetes larutan glukosa. Kemudian mengocok perlahan-lahan, lalu masukkan tabung tersebut kedalam penangas air mendididh. Mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi dan tulis reaksinya.

13 B. Dengan pereaksi benedict Menyiapkan tabung reaksi yang bersih, masukan 2 ml pereaksi benedict, lalu menambahkan beberapa tetes glukosa. Lalu aduk perlahan dam masukkan kedalam penangas air yang sedang mendidih. Mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi, dan tulis reaksinya. C. Dengan pereaksi tollens Menyiapkan tabung reaksi yang bersih, lalu masukkan 2 ml pereaksi tollens dan eberapa tetes larutan glukosa. Lalu mengocok perlahan dan panaskan kedalam penangas air sampai terbentuk cermin perak pada dinding tabung. Tulis reaksi pembentukkan cermin tersebut. D. Dengan basa kuat Menyiapkan tabung reaksi yang bersih, lalu masukkan 2 ml larutan glukosa 10% dan 0,5 ml NaOH 25%, aduk perlahan dan panaskan dalam air mendidih selama 5 menit. Perhatikan rupa dan bau dari zat yang terbentuk dan tulis reaksinya. E. Reaksi sukrosa Larutkan 1,5 gram sukrosa dalam 200 ml air. Lakukan seperti percobaan B (1, 2, 3 dan 4) dengan menggunakan sukrosa sebagai pengganti glukosa. F. Reaksi laktosa Larutkan 1,5 gram laktosa dalam 200 ml air. Lakukan seperti percobaan B (1, 2, 3 dan 4) dengan menggunakan laktosa sebagai pengganti glukosa Reaksi pati Dalam sebuah lumping (mortar) kecil gerus sebanyak 0,5 gram pati dengan sedikit air hingga terbentuk pasta. Memindahkan pasta itu kedalam gelas piala, menambahkan air, melakukan dekantasi sebanyak 3 kali dengan air sampai cairan diatas endapan menjadi bening. Pati yang telah dicuci tadi dipindahkan kedalam gelas piala berisi 100 ml air mendidih sambil dikocok perlahan. Melakukan percobaan terhadap pati tersebut dengan menggunakan pereaksi fehling, basa kuat, dan pereaksi iod. Menggunakan 2 ml larutan suspensi zat pati tadi untuk setiap percobaan. Mengamati dengan seksama dan catat setiap perubahan yang terjadi pada pereaksi yang digunakan.

14 3.3.4 Reaksi pati yang dihidrolisis Masukkan 10 ml larutan pati sisa percobaan diatas kedalam tabung reaksi yang bersih lalu menambahkan 1 ml HCl pekat dan panaskan perlahan dengan api kecil. Bila suhu mencapai 800 o C, teteskan sedikit cairan tersebut pada larutan iodium dalam sebuah lempeng penguj warna. Pemanasan dilanjutkan sampai larutan mendidih sambil setiap menit dilakukan uji warna. Melakukan uji ini 5 atau 6 kali atau sampai tidak terjadi lagi perubahan warna larutan. Amati dan catat setiap perubahan warna. Zat apakah yang terbentuk dalam hidrolisis pati? Netralkan larutan zat pati yang telah dihidrolisis tadi dengan larutan NaOH 10% kemudian lakukan uji menggunakan perekasi fehling.

15 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Tabel Pengamatan Uji Molish Perlakuan Hasil pengamatan Keterangan Glukosa + Pereaksi Molisch Membentuk cincin ungu + Fruktosa + Pereaksi Membentuk cincin ungu + Molisch Laktosa + Pereaksi Molisch Membentuk cincin ungu + Selulosa + Pereaksi Molisch Membentuk cincin ungu + Sukrosa + Pereaksi Molisch Membentuk cincin ungu Reaksi Glukosa Perlakuan Hasil pengamatan Keterangan Glukosa + Pereaksi merah bata + Fehling Glukosa + Pereaksi merah bata + Benedict Glukosa + Pereaksi Bening - Tollens Glukosa + Basa kuat Coklat Reaksi Sukrosa Perlakuan Hasil pengamatan Keterangan Sukrosa + Pereaksi Fehling 2 fasa,biru diatas dan bening di bawah - Sukrosa + Pereaksi Benedict Biru - Sukrosa + Pereaksi Tollens Bening - Sukrosa + Basa kuat Bening -

16 4.1.4 Reaksi Laktosa Perlakuan Hasil pengamatan Keterangan Laktosa + Pereaksi merah bata + Fehling Laktosa + Pereaksi merah bata + Benedict Laktosa + Pereaksi Bening - Tollens Laktosa + Basa kuat Coklat Reaksi Pati Perlakuan Hasil pengamatan Keterangan Pati + Pereaksi Fehling Larutan Biru - Pati + Pereaksi Basa Coklat + kuat Pati + Pereaksi Iod Larutan Biru Reaksi Pati yang dihidrolisis No. Perlakuan Pengamatan Keterangan 1 Larutan pati + HCl + pemanasan Larutan putih berubah jadi bening 2 + iodium T = 80 C, lar.iod berubah jadi biru kehitaman pekat T=100 C, lar.iod berubah ke warna semula (kuning) 3 Mengukur ph awal ph = 1 4 Mengukur ph setelah +NaOH 10% ph netral = 7 5 Larutan pati + pereaksi fehling Terbentuk endapan merah bata + Keterangan : (+) Ada karbohidrat (-) Tidak ada karbohidrat

17 4.2 Pembahasan A. Uji Molisch Uji Molisch adalah uji umum untuk karbohidrat. Uji ini efektif untuk senyawa senyawa yang dapat didehidrasi oleh asam pekat menjadi senyawa furfural atau senyawa furfural yang tersubstitusi, seperti Hidroksimetil furfural. Prinsip reaksi ini adalah dehidrasi senyawa karbohidrat oleh asam sulfat pekat.. Uji positif jika timbul cincin merah ungu yang merupakan kondensasi antara furfural atau hidroksimetil furfural dengan alpha-naftol dalam pereaksi molish. Pereaksi ini dibuat dari α-naftol dengan etanol. Karbohidrat oleh asam sulfat pekat akan terhidrolisis menjadi monosalarida dan selanjutnya monosakarida mengalami dehidrasi oleh asam sulfat pekat menjadi furfural atau hidroksi metil furfural. Furfural dengan α-naftol akan berkondensasi membentuk senyawa kompleks yang berwarna ungu. Apabila pemberian asam sulfat pada larutan karbohidrat yang telah diberi α-naftol melalui dinding gelas dengan hati-hati maka warna ungu yang terbentuk berupa cincin pada batas antara larutan karbohidrat dengan asam sulfat. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa semua karbohidrat yang diujikan (glukosa, fruktosa, laktosa, selulosa, dan sukrosa) menghasilkan cincin berwarna ungu. Warna yang terjadi disebabkan oleh kondensasi furfural atau derifatnya dengan a-naftol

18 Baik karbohidrat aldosa (-CHO) maupun kelompok ketosa (C=O) akan memberikan reaksi positif dengan pereaksi ini dengan menghasilkan cincin warna ungu. B. Reaksi Glukosa Gula pereduksi merupakan golongan gula (karbohidrat) yang dapat mereduksi senyawa-senyawa penerima elektron, contohnya adalah glukosa dan fruktosa. Ujung dari suatu gula pereduksi adalah ujung yang mengandung gugus aldehida atau keto bebas. Semua monosakarida (glukosa, fruktosa, galaktosa) dan disakarida (laktosa,maltosa), kecuali sukrosa dan pati (polisakarida), termasuk sebagai gula pereduksi. Umumnya gula pereduksi yang dihasilkan berhubungan erat dengan aktifitas enzim, dimana semakin tinggi aktifitas enzim maka semakin tinggi pula gula pereduksi yang dihasilkan. Jumlah gula pereduksi yang dihasilkan selama reaksi diukur dengan menggunakan pereaksi asam dinitro salisilat/dinitrosalycilic acid (DNS) pada panjang gelombang 540 nm. Semakin tinggi nilai absorbansi yang dihasilkan, semakin banyak pula gula pereduksi yang terkandung. 1. UJI FEHLING Uji Fehling bertujuan untuk mengetahui adanya gugus aldehid. Reagent yang digunakan dalam pengujian ini adalah Fehling A (CuSO4) dan Fehling B (NaOH dan KNa tartarat).reaksi yang terjadi dalam uji fehling adalah : Pemanasan dalam reaksi ini bertujuan agar gugus aldehida pada sampel terbongkar ikatannya dan dapat bereaksi dengan ion OH - membentuk asam karboksilat. Cu 2 O (endapan merah bata) yang terbentuk merupakan hasil sampingan dari reaksi pembentukan asam karboksilat. Fehling dibuat dengan mencampurkan kedua larutan tersebut, sehingga diperoleh suatu larutan yang berwarna biru tua. Dalam pereaksi Fehling, ion

19 Cu2+ terdapat sebagai ion kompleks. Pereaksi Fehling dapat dianggap sebagai larutan CuO. Dalam pereaksi ini ion Cu2+ direduksi menjadi ion Cu+ yang dalam suasana basa akan diendapkan sebagai Cu 2 O. Hasil praktikum karbohidrat yang diujikan (glukosa,laktosa,pati) dengan pereaksi Fehling menghasilkan endapan berwarna merah bata. Hal ini menunjukan adanya gula pereduksi, Sedangkan untuk sukrosa membentuk 2 fasa, biru di atas dan bening di bawah. Sukrosa tidak termasuk gula pereduksi karena ujung dari gugusnya tidak mengandung gugus aldehid ataupun keton. Sehingga tidak menunjukan mutarotasi. 2. Ui Benedict Pereaksi ini berupa larutan yang mengandung kuprisulfat, natrium karbonat dan natrium sitrat. Glukosa dapat mereduksi ion Cu 2+ dari kuprisulfat menjadi ion Cu + yang kemudian mengendap sebagai CuO (Kupro Oksida). Adanya natrium karbonat dan natrium sitrat membuat pereduksi benedict bersifat basa lemah. Endapan yang terbentuk dapat berwarna hijau, kuning, atau merah bata. Hasil praktikum karbohidrat yang diujikan (glukosa, pati dan laktosa) menunjukan endapan merah bata. Hal ini menunjukan adanya gula pereduksi karena Benedict dengan gula reduksi akan terjadi reaksi oksidasi dan dihasilkan endapan merah dari kupro oksida O O R C H + Cu 2+ 2OH - R C OH + Cu 2 O Gula Pereduksi Endapan Merah Bata Tidak seperti glukosa dan laktosa, sukrosa tidak dapat mereduksi Benedict, karena ia tidak memiliki gugus aldehida atau gugus keto bebas. Reaksi yang terjadi :

20 Penyebab terjadinya endapan pada monosakarida (glukosa). Hal ini disebabkan oleh adanya gugus aldehid (glukosa) bebas dalam molekul karbohidrat yang diuji tersebut. Dalam asam polisakarida atau disakarida akan terhidrolisis pasial menjadi sebagian kecil monomernya. Hal inilah yang dijadikan dasar untuk membedakan polisakarida, disakarida, dan monosakarida. 3. Uji Tollens Pereaksi tollens merupakan suatu oksidator / pengoksidasi lemah yang dapat digunakan untuk mengoksidasi gugus aldehid, -CHO menjadi asam karboksilat, - COOH. Senyawa-senyawa yang mengandung gugus aldehid dapat dikenali melalui uji tollens. Contoh senyawa-senyawa yang sering diuji dengan tollens adalah formalin, asetaldehid, dan glukosa. Karena sifat pengoksidasinya lemah, maka tollens tidak dapat mengoksidasi senyawa keton. Pereaksi tollens ini dapat dibuat dari larutan perak nitrat, AgNO 3. Mula-mula larutan ini direaksikan dengan basa kuat, NaOH(aq), kemudian endapan coklat Ag 2 O yang terbentuk dilarutkan dengan larutan amonia sehingga membentuk + kompleks perak amoniakal, Ag(NH 3 ) 2 (aq) 2AgNO 3(aq) + 2NaOH (aq) Ag 2 O (s) + 2NaNO 3(aq) + H 2 O (l) Ag 2 O (s) + 4NH 3(aq) + 2NaNO 3(aq) + H 2 O (l) 2Ag(NH 3 ) 2 NO 3(aq) + 2NaOH (aq) Larutan kompleks perak beramoniak inilah yang dapat mengoksidasi gugus aldehid menjadi asam yang disertai dengan timbulnya cermin perak. Oleh sebab itu, larutan perak amoniakal ini sering ditulis secara sederhana sebagai larutan Ag 2 O. Hasil pengamatan didapat pereaksi Tollens direaksikan dengan karbohidrat (glukosa, sukrosa,laktosa,pati) tidak terbentuk cermin perak, larutan masih tetap bening tidak terjadi reaksi.

21 Hasil tidak sesuai dengan Literatur. Seharusnya Tollens yang mengandung perak nitrat akan bereaksi positif dengan karbohidrat yang diujikan (glukosa, sukrosa,laktosa,pati) dan setelah dipanaskan karbohidrat yang diuji akan mereduksi Ag 2+ menjadi Ag + dan menghasilkan endapan yang menempel pada dinding tabung, yaitu endapan cermin perak. Hal ini tidak terjadi karena pereaksi Tollens yang digunakan sudah kadaluarsa sehingga tidak terbentuk cermin perak. 4. Dengan Basa Kuat NaOH (alkali/basa) yang berfungsi sebagai sumber ion OH- (alkali) yang akan berikatan dengan rantai aldehid dan membentuk aldol aldehid (aldehida dengan cabang gugus alkanol) yang berwarna kekuningan. Pemanasan bertujuan untuk membuka ikatan karbon dengan hidrogen dan menggantikannya dengan gugus OH. Hasil karbohidrat yang diuji untuk sukrosa berwarna bening sedangkan (glukosa,laktosa) diperoleh terbentuknya endapan berwarna coklat. Hal ini merupakan akibat proses karamelisasi. Ketika pereaksi dicampurkan dan dididihkan akan terbentuk warna coklat dan mengental seperti karamel. Di dasar tabung membentuk endapan. Endapannya berwarna coklat. Uji ini positif, terbukti bahwa dalam air tebu terjadi proses karamelisasi yang merupakan salah satu sifat karbohidrat. Reaksi yang Terjadi : 5. Reaksi Dengan Pati Pati dalam bentuk serbuk di tambahkan dengan air hingga membentuk pasta atau disebut Glatinisasi. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan struktur Kristal, dan volum pembengkakan yang disebut pembentukan pati nonkristal, dimana molekulnya berbentuk lurus atau bercabang. Pengujian pertama yaitu dengan pereaksi Fehling, uji ini digunakan untuk memperlihatkan ada atau tidaknya gula pereduksi. Berdasarkan literatur semua monosakarida (glukosa, fruktosa, laktosa) dapat mereduksi oksidator lemah. Pada sampel Pati yang telah dihidrolisis diuji dengan pereaksi Fehling (Fehling A + Fehling B) dan kemudian dipanaskan ternyata larutan berwarna biru. Hal ini disebabkan karena Pati atau amilum merupakan polisakarida yang tidak dapat bereaksi positif dengan Fehling. Amilum bukan gula pereduksi yang tidak mempunyai gugus aldehid dan keton bebas, sehingga tidak terjadi oksidasi antara

22 amilum + larutan Fehling, maka tidak terbentuk endapan dan larutan tetap berwarna biru setelah dipanaskan. Pengujian kedua yaitu dengan basa kuat, uji ini dinamakan uji moore, bertujuan untuk mengetahui adanya gugus alkali. Reaksi ini disebut juga reaksi pendamaran. Uji moore menggunakan NaOH (alkali/basa) yang berfungsi sebagai sumber ion OH - (alkali) yang akan berikatan dengan rantai aldehid dan membentuk aldol (aldehida dengan gugus alkanol) yang berwarna kuning kecokelatan. Dari hasil praktikum memberikan hasil positif (+), karena tiap molekul karbohidrat pasti memiliki gugus alkali. Pengujian ketiga yaitu dengan pereaksi Iod, uji ini untuk menguji identifikasi kandungan pati pada suatu sampel. Prinsip dari uji ini adalah larutan Iodium dalam bentuk triiodida akan masuk pada struktur helikal pati sehingga akan terbentuk warna biru pekat. Warna biru pekat terbebut merupakan suatu warna kompleks yang dihasilkan karena Iodium punya amilosa. netral,asam dan basa. Hasil yang didapat dalam praktikum kondisi netral diperoleh (+2 tetes air) tidak terjadi perubahan warna, dengan basa (+ 2 tetes NaOH) tidak mengalami perubahan warna (warna tetap keruh) atau dengan kata lain tidak terbentuk ikatan koordinasi antara ion iodida pada heliks. Hal ini disebabkan karena dengan basa I 2 akan mengalami reaksi sebagai berikut: 2 I NaOH 5 NaI + NaIO H 2 O Sehingga pada larutan tidak terdapat I 2 yang menyebabkan tidak terjadinya ikatan koordinasi sehingga warna tetap keruh, sedangkan dengan kondisi asam (+ 2 tetes HCl) terjadi perubahan warna dari keruh menjadi bening. Pada kondisi asam NaI dan NaIO 3 diubah menjadi I 2 kembali oleh asam klorida. Jadi pada kondisi asam-lah memberikan hasil uji terbaik. Dengan reaksi: 5 NaI + NaIO HCl 3 I NaCl + 3 H 2 O 6. Reaksi Dengan Pati yang Terhidrolisis Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan adalah tepung jagung. Penambahan HCl pada sampel bertujuan untuk mengaktifkan air karena larutan HCl mempunyai ion H + dan sebagai katalisator. Setelah itu dilakukan pemanasan yang bertujuan agar pati dapat menyerap air sehingga terjadi reaksi gelatinasi (berkurangnya viskositas) sehingga dapat larut dalam air, dengan reaksi sebagai berikut : (C 6 H 10 O 5 )n + n H 2 O nc 6 H 12 O 6 Pada pengujian pertama yaitu pati yang telah dihidrolisis tadi di uji dengan larutan Iod, Uji yodium ini adalah untuk menguji identifikasi kandungan pati yang merupakan Polisakarida pada suatu sampel. Polisakarida adalah golongan

23 karbohidrat kompleks yang merupakan polimer dari molekul-molekul monosakarida yang sangat banyak yang membentuk rantai panjang lurus atau bercabang dan dapat dihidrolisis menjadi karbohidrat yang lebih sederhana seperti oligosakarida. Struktur Pati Iodin yang ditambahkan berfungsi sebagai indikator suatu senyawa polisakarida. Pada kondisi asam NaI dan NaIO 3 diubah menjadi I 2 kembali oleh asam klorida Jadi pada kondisi asam-lah memberikan hasil uji terbaik. Dengan reaksi: 5 NaI + NaIO HCl 3 I NaCl + 3 H 2 O Uji iodium ini menunjukan reaksi yang positif terhadap Pati, karena Pati merupakan salah satu contoh dari molekul polisakarida. Pati terdiri dari banyak monomer glukosa. Pada uji iodium Pati dapat menghasilkan reaksi positif dengan menghasilkan warna biru karena pada Pati terdapat unit-unit glukosa yang membentuk rantai heliks karena adanya ikatan dengan konfigurasi tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang masuk kedalam spiralnya. Sebelum pengujian selanjutnya, larutan zat pati yang telah dihidrolisis tadi dinetralkan terlebih dahulu dengan NaOH. Pengujian ini merupakan analisis Glukosa yang diuji dengan pereaksi fehling. Preaksi fehling ini digunakan untuk

24 memperlihatkan ada atau tidaknya gula pereduksi. Berdasarkan literatur semua monosakarida (glukosa, fruktosa, laktosa) dapat mereduksi oksidator lemah. Reaksi : O O R C H + Cu 2+ 2OH - R C OH + Cu 2 O Gula Pereduksi Endapan Merah Bata Pada sampel Pati yang telah dihidrolisis tadi diuji dengan pereaksi Fehling (Fehling A + Fehling B) menunjukan positif (+) dengan menandakan terbentuknya endapan merah bata, hasil tersebut menunjukan bahwa pati terhidrolisis oleh HCl dalam suasana panas menjadi Glukosa.

25 BAB V KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa sifat karbohidrat berbeda sesuai dengan struktur dan gugus fungsinya. Uji Benedict menunjukkan bahwa glukosa dan laktosa merupakan gula pereduksi yang memiliki gugus fungsi aldehida atau hemiasetal. Monosakarida dapat mereduksi pereaksi Fehling karena pada monosakarida terdapat gugus aldehid, yang akan dioksidasi oleh pereaksi Fehling menjadi karboksilat. Uji tollens ini dapat digunakan untuk membedakan senyawa-senyawa yang mengandung gugus karbonil, senyawa karbonil ini berupa aldehid, -CHO atau berupa keton CO-.

26 LAMPIRAN Gambar 1. Uji Molisch Gambar 2. Uji Benedict Gambar 3. uji Pereaksi Tollens Gambar 4.Uji Pereaksi Fehling Gambar 5. Reaksi dengan Basa Kuat Gambar 6.Uji Pereaksi Fehling terhadap Pati

27 PERTANYAAN PRAPRAKTIK 1. Apakah contoh aldeheksosa dan ketoheksosa yang umum? 2. Apakah maltose diperkirakan akan mereduksi ion tembaga dalam pereaksi Fehling pada percobaan? 3. Dapatkan larutan iod encer digunakan untuk membedakan amilosa dan amilopekton? Jelaskan 4. Bandingkan struktur molekul yang ada dalam campuran kesetimbangan fruktosa dalam larutan air? 5. Gambarkan struktur dari segmen molekul amilopektin. JAWAB 1. Isomer aldoheksosa antara lain adalah: D/L-Alosa, D/L-Altrosa, D/L-Glukosa, D/L-Manosa, D/L-Gulosa, D/L-Idosa, D/L- Galaktosa, D/L-Talosa. Isomer ketoheksosa antara lain adalah: D/L-Fruktosa, D/L-Psicosa, D/L-Sorbosa, D/L-Targatosa 2. Maltosa adalah disakarida yang terbentuk dari dua unit glukosa bergabung dengan ikatan α(1 4), terbentuk dari reaksi kondensasi. Disakarida akan mereduksi pengoksida lemah seperti Cu dalam perekasi Fehling. 3. Bisa. Uji Iod bertujuan untuk mengidentifikasi polisakarida khusunya pati. Reagent yang digunakan adalah larutan iodine yang merupakan I 2 terlarut dalam potassium iodide. Reaksi antara polisakarida dengan iodin membentuk rantai poliiodida. Polisakarida umumnya membentuk rantai heliks (melingkar), sehingga dapat berikatan dengan iodin, sedangkan karbohidrat berantai pendek seperti disakarida dan monosakaraida tidak membentuk struktur heliks sehingga tidak dapat berikatan dengan iodin 4. Amilosa Dekstrin Berdasarkan struktur nya, dekstrin dan maltose memiliki struktur yang sama

28 Sedangkan dekstrin dan amilosa berbeda. Amilosa memiliki struktur 2x struktur dekstrin Amilopektin

29 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN II LEMAK DAN MINYAK Disusun Oleh : Rina Febrina FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SUKABUMI PROGRAM STUDI KIMIA 2016

30 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Lemak dan minyak merupaka zat makanan yang penting untuk menjaga kesehatan tubuh manusia. Selain itu minyak dan lemak merupakan sumber energi yang lebih efektif dibandingkan karbohidrat dan protein. Satu gram minyak dapat menhasilkan 9 kkal sedangkan karbohidrat dan protein menghasilkan 4 kkal/gram. Khususnya minyak nabati mengandung asam asam lemak esensial seperti linoleat, lrnoleat, dan arakidonat.. Minyak dan lemak juga berfungsi sebagai sumber danpelarut bagi vitamin-vitamin A, D, E, dan K.Lemak dan minyak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengankandungan yang berbeda-beda. Tetapi lemak dan minyak sering kali ditambahkandengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam pengolahanbahan pangan, minyak dan lemak berfungsi sebagai media penghantar panas,seperti minyak goreng, lemak (gajih), metega, margarine. 1.2 Tujuan 1. Melakukan dan mengamati penyabunan pada trigliserida 2. Membuat sabun dan mempelajari sifat-sifatnya 3. Mengisolasi campuran asam lemak yang diperoleh dengan mengasamkan larutan sabun dan menentukan kadarnya 4. Memahami aksi pembersih sabun dalam air lemak dan air sadah 5. Menentukan fosfat dalam detergen

31 BAB II LANDASAN TEORI 2.1 Lemak dan Minyak Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat dialam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C 2 H 5 OC 2 H 5 ), kloroform (CHCl 3 ), benzena dan hidrokarbon lainya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan diatas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak dan minyak merupakan senyawa trigliserida atau triasgliserol, hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol. Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang. Gliserol Trigliserida Ketiga gugus R dalam satu molekul dapat sama atau berbeda, jika berbeda dinamakan trigliserida campuran, dan bilamana ketiganya sama disebut trigliserida sederhana. Jarang dijumpai trigliserida sederhana dialam. Beberapa asam lemak yang umun didalam trigliserida adalah : CH 3 (CH 2 ) 14 COOH Asam palmitat CH 3 (CH 2 ) 7 CH CH (CH 2 ) 7 COOH Asam oleat CH 3 (CH 2 ) 4 CH CH CH 2 CH CH (CH 2 ) 7 COOH Asam linolenat Jika diperhatikan, sam palmitat bersifat jenuh, sedangkan dua lainnya tak jenuh. Trigliserida yang tersusun dari gliserida dan tiga asam lemak tersebut adalah molekuk khas dalam minyak biji kapas.

32 Asam lemak yang umum lainnya mempunyai nama dan struktur berikut : C 11 H 23 COOH C 13 H 27 COOH C 17 H 35 COOH Asam laurat Asam miristat Asam stearat C 17 H 29 COOH Asam linolenat C 19 H 31 COOH Asam arakidonat 2,2 Sifat fisis Asam lemak jenuh berwujud padat pada suhu kamar, sedangkan asam lemak tak jenuh berbentuk cair. Terdapat hubungan umum yang sama diantara ketakjenuhan dan titik leleh trigliserida. Titik leleh menuruh jika proporsi residu asam lemak tak jenuh dalam trigliserida meningkat. Karena itu, trigliserida seperti lemak hewan yang kaya akan residu asam lemak jenuh (sekitar 90%), berwujud padat. Sebaliknya, minyak zaitun yang mengandung sekitar 86% residu asam oleat dan lioneat adalah cairan. Dapat disimpulkan bahwa keadaan fisis, yaitu cair atau padat, memberikan gambaran mengenai jenis residu asam lemak yang ada. Telah menjadi kebiasaan untuk menamakan trigliserida padat sebagai lemak dan yang cair sebagai minyak. 2.3 Sponifikasi Sponifikasi adalah hidrolisa lemak dan minyak dengan suatu basa kuat. Hasilnya adalah gliserol dan garam dari asam lemak itu sendiri yang dikenal sebagai sabun. Angka penyabunan menunjukan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek mempunyai berat molekul yang relatif kecil, mempunyai angka penyabunan yang besar, sedangkan minyak mempunyai berat molekul yang besar, sehingga angka penyabunan relatif kecil. Bilangan penyabunan suatu lemak/minyak adalah banyaknya mg KOH atau NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram lemak atau minyak. Alkohol yang ada dalam KOH berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa supaya mempermudah reaksi dengan basa sehingga terbentuk sabun. 2.4 Reaksi brominasi digunakan untuk menentukan derajat ketakjenuhan minyak Asam-asam lemak tak jenuh dari minyak atau lemak dapat mengikat oksigen pada ikatan rangkapnya dan membentuk suatu peroksida. Peroksida yang dihasilkan pada autooksida atau suatu permulaan ketengikan ini sangat reaktif dan ditetapkan secara idometri. Ada hubungan antara sifat minyak (bilangan iod) dengan bilangan peroksida. Minyak dengan bilangan iod tinggi akan menghasilkan peroksida yang tinggi pula. Begitu pula sebaliknya untuk minyak dengan bilangan iod rendah.

33 BAB III METODOLOGI 3.1 Alat Alat yang digunakan dalam praktikum, yaitu timbangan, pendingin tegak, Erlenmeyer, buret, tabung reaksi, dan Beaker gelas. 3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum, yaitu Etanol 35%, Na 2 CO 3, Minyak, KOH, Alkohol 0,5 N, HCl 0,5 N, Indikator PP, Benzena, NaOH 0,01 N, Kloroform, KI 10%, Na 2 S 2 O 3 0,01 N ; 0,1 N, Akuades, Brom, Batu didih, Amilum 1%, dan Asam Asetat. 3.3 Prosedur kerja Pemisahan Asam lemak bebas Lemak dicuci dengan campuran 1,5 ml etanol 35% dan 7,5 ml larutan Na 2 CO 3. Lakukan pencairan 3 kali. Residu yang ada adalah trigliserida Bilangan penyabunan Pertama menimbang ± 2 gram minyak ke dalam Erlenmeyer 250 ml. tambahkan 25 ml larutan KOH dalam alcohol 0,5 N serta batu didih. Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didihkan selama 1 jam, sambil sesekali digoyangkan. Setelah itu Erlenmeyer diangkat dan ditambahkan 1 ml indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,5 N. buat pula menentuan blanko seperti diatas Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) Timbang dengan teliti ± 2,5 gram contoh minyak di dalam Erlenmeyer 250 ml (3 kali). Disamping itu 25 ml campuran alcohol : benzene (1 : 1) dinetralkan dengan keadaan panas dititar dengan larutan NaOH 0,01 N sampai warna kemerah-merahan (lakukan 3 kali). Larutan yang telah dinetralkan tersebut dicampur dengan contoh di atas, kocok dan didihkan. Dalam keadaan panas campuran dititar dengan larutan NaOH 0,01 N sampai warna kemerah-merahan Bilangan peroksida ± 5 gram contoh minyak dalam erlenmeyer bertutup basah dan tambahkan 30 ml larutan asetat : kloroform (3 : 2). Goyangkan larutan sampai bahan terlaut semua.

34 Tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh. Diamkan selama 1 menit dengan kadangkala digoyang, kemudian tambahkan 30 ml akuades. Titrasi dengan 0,1 N Na 2 S 2 O 3 sebanyak 2 tetes sampai warna kuning hampir hilang. Bilangan peroksida dinyatakan dalam ekivalen dari peroksida dalam setiap 1000 gram contoh.

35 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Tabel pengamatan Pemisahan Asam lemak bebas Perlakuan Mencuci lemak dengan campuran 1,5 ml etanol 35% dan 7,5 ml larutan Na 2 CO 3. Hasil pengamatan Warna kuning dari mentega memudar, warna pencuci dari bening menjadi kekuningan, residu hasil pencucian berupa trigliserida Bilangan penyabunan Perlakuan V HCl (ml) Minyak + KOH dalam Alkohol 6,3 KOH alcohol (Blanko) Bilangan Asam dan Asam lemak NO Perlakuan V NaOH (ml) 1 Alcohol Benzene (1:1) + 0,5 Indikator PP 2 Minyak + no 1 + pemanasan Bilangan peroksida Perlakuan Hasil pengamatan 5 gram minyak + 30 ml larutan asetat : Sampel larut dalam kloroform kloroform (3 : 2) Volum HCl (titrasi) Pembahasan Pemisahan Asam lemak bebas Percobaan ini dilakukan dengan cara mencuci sampel yang merupakan mentega dengan campuran larutan etanol 35% dengan Na 2 CO 3. Hasil yang didapat, adanya perubahan warna yakni warna kuning dari mentega memudar, dan warna pencuci dari bening menjadi warna kekuning-kuningan. Hasil tersebut disimpulkan bahwa residu hasil pencucian tersebut merupakan trigliserida.

36 Pemisahan Asam lemak bebas dengan natrium karbonat memiliki keuntungan yaitu karena trigliserida tidak ikut tersabunkan, sehingga nilai refining factor dapat diperkecil. Suatu kelemahan dari pemakaian senyawa ini adalah karena sabun yng terbentuk sukar dipisahkan. Hal ini disebabkan karena gas CO 2 yang dibebaskan dari karbonat akan menimbulkan busa dalam minyak. Namun, kelemahan ini dapat diatasi karena gas CO 2 yang dihasilkan dapat dihilangkan dengan cara mengalirkan uap panas atau dengan menurunkan tekanan udara di atas permukaan minyak dengan menggunakan pompa vakum Bilangan penyabunan Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang di perlukan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Apabila sejumlah sampel minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan HCL sehingga KOH yang bereaksi dapat diketahui. Dalam penetapan bilangan penyabunan, miasalnya larutan alkali yang digunakan adalah larutan KOH, yang diukur dengan hati-hati kedalam tabung dengan buret atau pipet. Besarnya jumlah ion yang diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tak jenuh, ikatan rangkap yang terdapat pada minyak yang tak jenuh akan bereaksi dengan iod. Gliserida dengantingkat ketidak jenuhan yang tinggi akan mengikat iod dalam jumlah yang lebih besar. Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang diperlukan Untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Apabila sejumlah sampel minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi denngan satu molekul minyak atua lemak, larutan alkali yang tinggi ditentukan dengan titrasi menggunakan HCL sehingga KOH yang bereaksi dapat diketahui. Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh sam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relatif kecil. Angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak Perlakuan uji coba ini diawali dengan merefluks campuran antara sampel minyak sebanyak 2 gram, berdasarkan SNI, untuk pengujian angka penyabunan adalah antara 1,5-5,0 gram. Selanjutnya ditambahkan dengan larutan KOH dalam Alkohol sebanyak 25 ml

37 selama ±1 jam. Penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun. Apabila sample yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui. Proses refluks ini bertujuan untuk mereaksikan sampel minyak dengan larutan KOH dalam Alkohol agar proses saponifikasi tersebut dapat berlangsung secara sempurna. Karena dalam proses saponifikasi tersebut, reaktan yang digunakan yaitu KOH-alkohol bersifat mudah menguap bila dipanaskan, sehingga untuk mencegah reaktan tersebut menguap selama proses pemanasan maka dilakukanlah proses refluks. Sedangkan ditambahkan alkohol pada KOH bertujuan sebagai pelarut untuk memudahkan pencampuran KOH dengan sampel minyak selama proses refluks. Selanjutnya campuran hasil refluks tersebut dititrasi dengan HCl 0,5 N dan menggunakan indikator Phenolphtalein (PP). Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu titrasi tanpa adanya sample dengan prosedur yang sama. Persamaan reaksi yang berlansung : Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya terjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan. Berdasarkan percobaan volume HCl yang dibutuhkan hingga sampai titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna) yaitu 19 ml. Penentuan ini juga hanya dilakukan 1 kali (simplo), sehingga nilai rata-ratanya tidak dapat diketahui. Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko yang diperoleh sebanyak 6,3 ml HCl yang terpakai.sehingga melalui perhitungan dapat ditentukan angka penyabunan dari percobaan ini sebesar 56,947 mg.

38 4.2.3 Bilangan Asam dan Asam lemak bebas (FFA) Penentuan asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas dari minyak atau lemak, hal ini dikarenakan bilangan asam dapat dipergunakan untuk mengukur dan mengetahui jumlah asam lemak bebas dalam suatu bahan atau sample. Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Sample yang dipergunakan pada saat praktikum ditimbang dalam keadaan cair, sehingga sample terlebih dahulu dicairkan, proses pencairan dilakukan untuk mempermudah proses titrasi selanjutnya, karena apabila sample dalam keadaan padat akan menyulitkan proses titrasi selanjutnya. Dengan pengecilan ukuran, maka asam lemak yang terkandung dalam bahan akan lebih banyak keluar daripada sample dalam keadaan padat. Pada penentuan kadar asam lemak bebas, pelarut yang dipergunakan adalah campuran alcohol dan Benzene, campuran ini harus dalam kondisi panas dan netral. Dalam kondisi yang panas campuran ini akan lebih baik dan cepat melarutkan sampel yang juga nonpolar dan kondisi netral dilakukan agar data akhir yang diperoleh benarbenar tepat. Pada titrasi pertama yaitu merupakan campuran alcohol dan benzene yang ditambahkan indikator PP, volume NaOH yang dibutuhkan untuk mecapai perubahan warna yaitu sebanyak 0,5 ml, dan pada titrasi sampel, volume NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai perubahan warna adalah sebanyak 1 ml. Dari hasil titrasi tersebut asam lemak bebas dapat dihitung dengan menggunakan rumus : Normalitas yang dipergunakan adalah normalitas NaOH yang telah distandarisasi. Sementara BM (berat molekul) asam lemak yang dipergunakan adalah BM dari asam palmitat. Hal tersebut dikarenakan berdasarkan teori dalam margarine kandungan lemak yang banyak adalah palmitat karena margarin terbuat dari minyak kelapa sawit. Dari hasil perhitungan, kadar asam lemak bebas yang diperoleh sebesar 2.84% Bilangan peroksida Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida.

39 Prinsip dari percobaan ini, yaitu bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan berdasarkan jumlah iodine (I 2 ) yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan ion Iodine (I - ) yang sebanding dengan kadar peroksida sample. Reaksi : 1. R-OOH + 2KI + H 2 O R-OH + I 2 + 2KOH 2. I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru. Bilangan peroksida didefinisikan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida menunjukkan derajat kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tak jenuh dapat mengikat oksigen pada ikatan rangkapnya membentuk peroksida dan selanjutnya terbentuk aldehid hal inilah yang menyebabkan bau dan rasa tidak enak serta ketengikan minyak. Semakin besar nilai bilangan peroksida berarti semakin banyak peroksida yang terdapat pada sampel. Pada minyak baru hanya sedikit diperlukan larutan Na 2 S 2 O 3 untuk menitrasi I 2 yang terbentuk. Berarti hanya sedikit peroksida yang terbentuk dibandingkan pada minyak bekas. Semakin kecil bilangan peroksida yang didapat, maka semakin kecil kerusakan yang terjadi pada miyak tersebut. Dengan reaksi : CH 3 CH 2 CHCOOH + O 2 CH 3 CH 2 COOCH 2 COOH Asam lemak tak jenuh Peroksida Dari percobaan ini, penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan mengetahui banyaknya volume titrasi untuk mencapai titik ekivalen titrasi yang kemudian dilakukan perhitungan dengan rumus : Dari hasil praktikum, pada titrasi dengan larutan tiosianat tidak terjadi perubahan warna, hal ini terjadi karena adanya beberapa factor kesalahan, salah satunya yaitu volume campuran antara asam asetat dengan kloroform yang kurang sesuai dengan prosedur karena kurangnya kelarutan antara 2 senyawa tersebut sehingga terjadi kesalahan dalam pemipetan. Sehingga hasil tidak dapat disimpulkan.

40 BAB V KESIMPULAN 5.1 Simpulan Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan : 1. Pencucian asam lemak bebas dengan Na2CO3 menghasilkan residu trigliserida 2. Bilangan penyabunan yang diperoleh ialah 56,947 mg 3. Kadar asam lemak bebas yang diperoleh sebesar 2.84%

41 DAFTAR PUSTAKA Bima Chem Uji Asam Lemak Bebas. Wikipedia Bilangan Peroksida. Riski Y Pemisahan Asam lemak bebas.

42 PERTANYAAN PRAPRAKTIKUM 1. Keuntungan cara ekstraksi dengan pelarut organic dari segi lemak maupun ampasnya 2. Apakah bagian alcohol dari semua trigliserida sama? 3. Apa Arti residu asam lemak? 4. Struktur lengkap miristat, linolenat, dan laurat. Asam mana yang tak jenuh 5. Perbedaan lemak dan minyak 6. Manfaat bilangan iod. Arti bilangan iod yang tinggi? Jawab: 1. Keuntungan dari metode ini : 1. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam 2. Beaya operasionalnya relatif rendah 3. Prosesnya relatif hemat penyari 4. Tanpa pemanasan 2.Sama, yaitu alkohol jenis glisero 3. Residu yang terbentk dala asam lemak adalah trigliserida 4. C 11 H 23 COOH Asam laurat C 13 H 27 COOH Asam miristat C 17 H 29 COOH Asam linolenat 5.Perbedaan lemak dan minyak Lemak merupakan jenis trigliserida yang dalam suhu ruang berwujud padat Minyak merupakan trigliserida yang dalam suhu ruang berwujud cair. 6.Uji iod berfungsi untuk menentukan tingkat kejenuhan lemak. Lemak atau minyak dengan bilangan iod tinggi akan menghasilkan peroksida yang tinggi

43 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN III SABUN DAN DETERGEN Disusun Oleh : Rina Febrina FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SUKABUMI PROGRAM STUDI KIMIA 2016

44 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Trigliserida adalah lemak dan minyak (ester) berbobot molekul tinggi yang dapat disabunkan dalam larutan basa dan gliserol. Seperti tergambar dalam persamaan, sabun adalah garam yang terdiri atas campuran anion karbosilat dan kation bervalensi satu. Campuran anion terbentuk karena pada dasarnya setiap molekul trigliserida mengandung residu lemak dan minyak atau lemak tertentu adalah campuran molekul trigliserida. Sabun kalium lebih larut dibanding sabun natrium dan mudah menghasilkan busa. Karena itu sabun kalium digunakan untuk membuat sabun cair dan krim cukur. Sabun lemak jenuh dan padat seperti lemak hewan, bersifat keras. Penyabunan lemak tak jenuh seperti minyak zaitun, menghasilkan sabun lunak. Bagaimana sabun dan detergen melarutkan zat nonpolar seperti lemak dan minyak? Molekul sabun dan detergen memiliki bagian hidrokarbon mengelilingi tetes minyak yang kecil dan secara persial melarutkannya, sedangkan bagian polar dari molekul, yang sangat larut air, melarutkan air atau mengemulsikan seluruh tetes minyak. Maka dilakukan percobaan praktikum kali ini. kita dapat mengetahui dan mempelajari bagaimana reaksi saponifikasi/penyabunan pada proses pembuatan sabun serta membuat sabun dalam skala laboratorium. 1.2 Tujuan 6. Melakukan dan mengamati penyabunan pada trigliserida 7. Membuat sabun dan mempelajari sifat-sifatnya 8. Mengisolasi campuran asam lemak yang diperoleh dengan mengasamkan larutan sabun dan menentukan kadarnya 9. Memahami aksi pembersih sabun dalam air lemak dan air sadah 10. Menentukan fosfat dalam detergen

45 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Sabun adalah salah satu senyawa kimia tertua yang pernah dikenal. Sabun sendiri tidak pernah secara aktual ditemukan, namun berasal dari pengembangan campuran antara senyawa alkali dan lemak/minyak. Bahan pembuatan sabun terdiri dari dua jenis, yaitu bahan baku dan bahan pendukung. Bahan baku dalam pembuatan sabun adalah minyak atau lemak dan senyawa alkali (basa). Bahan pendukung dalam pembuatan sabun digunakan untuk menambah kualitas produk sabun, baik dari nilai guna maupun dari daya tarik. Bahan pendukung yang umum dipakai dalam proses pembuatan sabun di antaranya natrium klorida, natrium karbonat, natrium fosfat, parfum, dan pewarna. Perlakuan larutan sabun dengan asam hidroklorida encer menghasilkan campuran lemak. Asam lemak ialah asam karboksilat berantai panjang (C 10 sampai C 18 ) yang jenuh atau tak jenuh. Detergen sintetik berbeda dengan sabun, karena detergen adalah garam dari alkali sulfat atau asam alkilbenzenasulfonat berantai panjang, bukan dari asa karboksilat. Detergen adalah garam dari alkali sulfat, asam alkilbenzenasulfonat berantai panjang atau garam natrium dari asam sulfonat (Sumarlin, 2010:19). Detergen merupakan campuran berbagai bahan, yang digunakan untuk membantu pembersihan dan terbuat dari bahanbahan turunan minyak bumi. Dibanding dengan sabun, deterjen mempunyai keunggulan antara lain mempunyai daya cuci yang lebih baik serta tidak terpengaruh oleh kesadahan air (Wasitaatmaja, 1997). H 3 C O - Natrium Stearat (sabun) C H 3 (H 2 C) 10 H 3 C-H 3 C S O - Na + Garam alkil benzene sulfonat (detergen) O O O Na + Sabun adalah hasil proses penetralan asam lemak dengan menggunakan alkali. Deterjen adalah campuran zat kimia dari sintetik maupun alam yang memiliki sifat dapat menarik zat pengotor dari media. Struktur antara sabun dan detergent juga berbeda, yakni:

46 Fungsi sabun dan detergen adalah untuk membuang lemak dan kotoran melalui pengemulsian lemak (membawanya ke supsensi). Kotoran yang melekat pada pakaian atau kulit adalah berupa lapisan minyak yang tipis ; minyak (lipid) ada kuit biasanya adalah yang disekresikan oleh tubuh selama respirasi. Sabun dan detergen membuang lapisan tipis ini sehingga kotoran tercuci. Sabun dibuat dengan reaksi penyabunan sebagai berikut: Reaksi penyabunan (saponifikasi) dengan menggunakan alkali adalah adalah reaksi trigliserida dengan alkali (NaOH atau KOH) yang menghasilkan sabun dan gliserin. Reaksi penyabunan dapat ditulis sebagai berikut : C3H5(OOCR)3 + 3 NaOH -> C3H5(OH)3 + 3 NaOOCR Reaksi pembuatan sabun atau saponifikasi menghasilkan sabun sebagai produk utama dan gliserin sebagai produk samping. Gliserin sebagai produk samping juga memiliki nilai jual. Sabun merupakan garam yang terbentuk dari asam lemak dan alkali. Sabun dengan berat molekul rendah akan lebih mudah larut dan memiliki struktur sabun yang lebih keras. Sabun memiliki kelarutan yang tinggi dalam air, tetapi sabun tidak larut menjadi partikel yang lebih kecil, melainkan larut dalam bentuk ion. Saponifikasi adalah reaksi yang terjadi ketika minyak atau lemak dicampur dengan alkali yang menghasilkan sabun dan gliserol. O O O O O O O OR CH 2 OH + 3NaOH + CHOH OR CH 2 OH OR R 1 R 2 R 3 O O O - Na + O O O - Na + O O - Na + Trigliserida Natrium Gliserol 3 molekul sabun (lemak atau minyak) Hidroksida Atau

47 O O O O O O OR OR OR CH 2 OH + KOH CHOH + CH 2 OH K + O - K + O - K + O - Trigliserida Kalium Gliserol 3 molekul sabun (lemak atau minyak) Hidroksida O O O R R' R'' Sabun pada umumnya dikenal dalam dua wujud, sabun cair dan sabun padat. Perbedaan utama dari kedua wujud sabun ini adalah alkali yang digunakan dalam reaksi pembuatan sabun. Sabun padat menggunakan natrium hidroksida/soda kaustik (NaOH), sedangkan sabun cair menggunakan kalium hidroksida (KOH) sebagai alkali. Selain itu, jenis minyak yang digunakan juga mempengaruhi wujud sabun yang dihasilkan. Minyak kelapa akan menghasilkan sabun yang lebih keras daripada minyak kedelai, minyak kacang, dan minyak biji katun.

48 BAB III METODOLOGI 3.1 Alat Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah gelas piala 250 ml, lampu alcohol, thermometer, kain blacu, timbangan, tabung reaksi, kertas saring, lau takar, corong pisah dan Erlenmeyer. 3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah etanol 95%, NaOH 25%, NaCl jenuh, lemak/minyak, HCl 1N, Ca/Mg-karbonat, indicator PP, petroleum eter, alcohol dan NaOH 0,005N. 3.3 Cara kerja Pembuatan sabun Natrium Menimbang 10 g contoh lemak/minyak dalam sebuah gelas piala 250 ml, menambahkan 10 ml etanol 95% dan 10 ml NaOH 25%. Panaskan campuran tersebut diatas penangas air yang suhunya Antara o C selama 30 menit sambil diaduk. Setelah itu menambahkan 80 ml larutan NaCl jenuh, dinginkan campuran tersebut dan saring melalui kain penyaring berlapis (kain blacu). Sabun yang tertinggal dalam kain penyaring dipindahkan kedalam gelas piala kecil (cetakan) dan timbang. Kira-kira 1gr sabun yang baru diabuat tadi dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dengan 10 ml air panas, dan aduk sampai homogeny. Selanjutnya larutan tersebut dibagi dua Sifat-sifat sabun Kedalam tabung reaksi pertama ditambahkan 5 ml HCl 1N dan again kedua ditambahkan 5 ml Ca/Mg-karbonat. Memanaskan kedua tabung reaksi diatas penangas air dan amati serta catat perubahan yang terjadi dalam setiap tabung tersebuat. Jelaskan peristiwa yang terjadi dan tuliskan reaksi kimianya. Dalam industri biasanya filtrate (hasil penyaringan sabun) yang mengandung gliserol dipisahkan dengan cara penyaringan vakum atau denga cara kimia, kemudian dimurnikan.

49 3.3.3 Penentuan Kadar Asam Lemak Menimbang 0,5 g sabun yang telah dipotong kecil, larutkan dalam 400 ml air suling, menambahkan 1-3 tetes fenolftalain, panaskan hingga mendidih, kemudian didinginkan. Mengencerkan menjadi 500 ml dalam labu takar. Ambil 20 ml larutan sabun dengan pipet, masukkan dalam corong pemisah, tambahkan 10 ml petroleum eter, lalu gojlog. Jika terbentuk emulsi, tambahkan 10 ml NaCl jenuh, lalu gojlog lagi menit dan dibiarkan beberapa menit. Lapisa petroleum eter dipisahkan. Perlakuan ekstraksi dilakukan 3x. Lapisan eter dimasukkan dalam corong pisah, tambahkan 20ml H 2 O dan 2 tetes indicator fenolftalain, kocok, dibiarkan, kemudian lapisan air tidak bersifat basa lagi. Kedalam lapisan petroleum eter ditambahkan 20ml alcohol, lalu dikocok selama 10-15menit lalu dibiarkan beberapa menit. Lapisan alcohol dipisahkan kedalam Erlenmeyer 150ml, menambahkan 2 tetes fenolftalain lalu dititrasi dengan NaOH 0,005N. Hitung konsentrasi asam lemak dalam sabun sebagai asam stearate, C 17 H 35 COOH dengan rumus :

50 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data tabel pengamatan Pembuatan sabun natrium No Perlakuan Pengamatan 1 10 g minyak + 10 ml etanol 95% +10 ml NaOH 25%. Minyak berwarna kuning menjadi kuning pudar 2 Memanaskan larutan Terbentuk buih (busa) 3 + NaCl jenuh Terjadi emulsi larutan tidak berwarna,endapan berwarna putih gading 4 Menyaring endapan Endapan berwarna putih gading, bobot endapan g Sifat-sifat sabun No Perlakuan 1 Tabung ml HCl Pemanasan 2 Tabung II + 5 ml CaCO 3 Pemanasan Pengamatan endapan menjadi berbentuk bulatan, dan larutan bening endapan larut, warna larutan menjadi keruh, pada bagian atas terbentuk lapisan kuning Bobot endapan 0.81 g endapan menjadi berbentuk bulatan, dan larutan keruh endapan larut, warna larutan bagian bawah tak berwarna, tengah keruh dan bagian atas lapisan kuning Bobot endapan 3.62 g

51 4.1.3 Penentuan Kadar Asam Lemak Perlakukan Pengamatan Sabun dipotong-potong kemudian 0.5 gram ditimbang 0.5 g sabun + Air + PP + o C Larut, berbusa, larutan berwarna ungu muda Sabun + petroleum eter (ekstraksi) Terbentuk 2 fasa, atas petroleum eter, bawah sabun Terbentuk 2 fasa, atas petroleum eter, bawah sabun Lapisan Alkohol dititrasi V NaOH = 0.4 ml 4.2 Pembahasan Percobaan kali ini adalah Pembuatan sabun natrium dengan reaksi saponifikasi, Saponifikasi merupakan proses pembuatan sabun yang berlangsung dengan mereaksikan asam lemak khususnya trigliserida dengan alkali yang menghasilkan sabun dan hasil samping berupa gliserol. Sabun adalah garam logam alkali yang mempunyai rangkaian karbon yang panjang dari asam-asam lemak, dimana dalam percobaan ini alkali yang dimaksud adalah natrium (Na) dari basa kuat NaOH. Gugus induk lemak disebut fatty acids yang terdiri dari rantai hidrokarbon panjang (C-12 sampai C-18) yang berikatan membentuk gugus karboksil. Sabun memiliki sifat yang unik, yaitu pada strukturnya dimana kedua ujung dari strukturnya memiliki sifat yang berbeda. Pada salah satu ujungnya terdiri dari rantai hidrokarbon asam lemak yang bersifat lipofilik (tertarik pada atau larut lemak dan minyak) atau basa yang disebut ujung nonpolar sedangkan pada ujung lainnya merupakan ion karboksilat yang bersifat hidrofilik (tertarik pada atau larut dalam air) atau ujung polar. Gambar 1 Struktur Sabun Reaksi saponifikasi yang terjadi adalah sebagai berikut : CH 3 (CH 2 ) 14 CO 2 H + 3 NaOH 3 CH 3 (CH 2 ) 14 CO 2 Na + C 3 H 8 O 3

52 5 Larutan yang telah dicampurkan tersebut kemudian didukan agar larutan cepat bereaksi. Pada saat dicampurkan, campuran membentuk 2 lapisan yang pada bagian atas berwarna kuning dan bagian bawah berwarna putih pudar. Kemudian ditambahkan 80ml NaCl jenuh untuk mengendapkan sabun (Garam NaCl akan memisahkan antara produk sabun dan gliserol sehingga sabun akan tergumpalkan sebagai sabun padat yang memisah dari gliserol). lalu didinginkan dan disaring sehingga didapat berat sabun sebesar gram. Kemudian endapan pada kertas saring diambil kira-kira 1 gram dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan dilarutkan dengan 10 ml air panas, dan diaduk sampai homogen. Selanjutnya larutan sabun tersebut dibagi kedalam 2 taung reaksi. Berdasarkan percobaan tersebut diperoleh endapat di masing masing tabung reaksi dengan bobot 0.8 g dengan penambahan HCl, dan 3.62 g dengan penambahan karbonat. Pada percobaan Selanjutnya merupakan uji sifat-sifat sabun atau uji kesadahan. Kesadahan merupakan petunjuk kemampuan air untuk membentuk busa apabila dicampur dengan sabun. Pada air berkesadahan rendah air dapat membentuk busa apabila dicampur dengan sabun, sedangkan pada air berkesadahan tinggi tidak akan membentuk busa. Kesadahan juga merupakan petunjuk yang penting dalam hubungannya dengan usaha memanipulasi nilai ph. Air sadah adalah air yang mengandung ion Ca 2+ atau Mg 2+ biasanya terbentuk dari garam karbonat atau sulfat. Air sadah mempunyai sifat yaitu menyebabkan sabun sukar berbuih dan timbulnya sejenis karang dan kerak. Pada hasil percobaan pada kedua tabung setelah dipanaskan terbentuk endapan sabun berwarna putih gading. Sabun sukar berbuih dalam air sadah, karena ion Ca 2+ yang terkandung mengendapkan Sabun Natrium. Reaksinya sebagai berikut : CaCO 3 + 2C 17 H 35 COONa (C 17 H 35 COO) 2 Ca + NaCO 3 Ca-Karbonat stearate natrium endapan sabun Na Karbonat

53 Selain direaksikan dengan larutan ion Ca 2+, sabun juga direaksikan dengan larutan HCl. Dalam asam, sabun akan dihidrolisa menjadi asam lemak kembali. Reaksi sebagai berikut : Berdasarkan hasil tersebut menunjukkan bahwa sabun adalah garam alkali dari asam lemak sehingga akan dihidrolisis parsial oleh air. Karena itu larutan sabun dalam air bersifar basa. Jika larutan sabun dalam air diaduk akan menghasilkan buih. Sabun dapat membersihkan, sifat ini disebabkan proses kimia koloid, sabun digunakan untuk mencuci kotoran yang bersifat polar maupun non polar, karena sabun mempunya guguspolar dan non polar. Molekul sabun memiliki rantai CH 3 (CH 2 ) 16 yang bertindak sebagai ekor yang bersifat hidrofobik (tidak suka air), dan larut dalam senyawa organic, sedangkan COONa + sebagai kepala yang bersifat hidrofilik (suka air) dalam larut dalam air. Dalam percobaan tentang penentuan kadar asam lemak dari sabun menggunakan alat ekstraksi yaitu dengan menggunakan corong pisah, yang kemudian dititrasi untuk diketahui persentase asam lemak dari sabun Fresh tersebut. Pertama yang didahulukan yaitu sabun dipotong kecil-kecil, kemudian ditimbang sebanyak 0,5 g. setelah itu dilarutkan dengan 400 ml air dan menambahkan 1-3 indikator pp dalam hal ini agar mengetahui bahwa larutan tersebut mengandung asam atau basa. Setelah penambahan indikator pp yaitu terjadi perubahan warna ungu muda dan ini menandakan bahwa larutan tersebut bersifat basa. Kemudian dipanaskan sambil dikocok, fungsi dipanaskan yaitu agar dapat mempercepat larutnya sabun. Sabun yang telah larut tersebut diencerkan menjadi 500 ml. Selanjutnya yaitu diambil 20 ml larutan, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah, ditambahkan 10 ml petroleum eter lalu dikocok, petrolrum ini berfungsi untuk mengikat asam lemak dari larutan air sabun tersebut. Ketika dilakukan pengocokan terjadi emulsi dan adanya 2 fasa yaitu fasa organik dalam hal ini petroleum eter yang berada lapisan atas yang dalam hal ini adalah petroleum eter yang berada pada lapisan atas kuning dan lapisan air pada bagian bawah putih keruh, dan beremulsi. Karena itu, ditambahkan 10mL larutan NaCl jenuh lalu di kocok selama 10 menit untuk menghilangkan emulsi.

54 Reaksi antara stearat dan NaCl yaitu : C 17 H 35 COOH + NaOH C 17 H 35 COONa + H 2 O Setelah itu lapisan petroleum eter dipisahakan. Lapisan eter dimasukan dalam corong pisah kemudian ditambahkan 10 ml air dan 2 tetes indikator pp dikocok. Perlakuan dilakukan sebanyak 3x yang bertujuan agar air tidak bersifat basa lagi. Fungsi dari pengocokkan ini agar zat pelarut terdistribusi dalam kedua pelarut yang tak saling campur. Lapisan petroleum eter yang berada dalam corong pisah ditambahkan 20 ml Alkohol lalu dikocok selama 10 menit dan dibiarkan beberapa menit. Fungsi penambahan Alkohol ialah untuk menarik pengotor-pengotor yang masih tersisa dalam petroleum eter. Lapisan petroleum eter tersebut kemudian dilakukan titrasi. volume yang diperoleh ketika titrasi sebesar 0.4 ml titran NaOH, sehingga dapat diketahui persen asam lemak dari sabun batang tersebut sebesar 2.84 %. Asam stearat berlaku sebagai zat asam yang nantinya bereaksi dengan basa yaitu NaOH yang membentuk sabun atau disebut juga reaksi penyabunan. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu baan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen lain dalam campuran. Ekstraksi meliputi distribusi zat terarut diantara dua pelarut yang tidak dapat bercampur. Pelarut umum yang dipakai adalah air dan pelarut organik lain seperti CHCl3, etanol atau pentane. Garam anorganik, asam-asam dan basabasa yang dapat larut dalam air bisa dipisahkan dengan baik melalui ekstraksi ke dalam air dari pelarut yang kurang padat. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan beruang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya yang banyak, tetapi ekstraksinya hanya sekali. Ekstraksi pelarut daam skala laboratorium dilakukan dalam suatu corong pisah. Pemisahan dilakukan dengan mengocok sehingga terjadi kesetimbangan komponen yang akan dipisahkan dalam pelarut air dan pelarut organik. Pelarut yang massa jenisnya lebih besar akan berada di bawah sehingga akan terjadi dua lapisan, yaitu lapisan fasa air dan fasa organik yang kemudian dipisahkan melalui kran corong. Pemisahan dapat dilakukan dengan ekstraksi satu tahap atau lebih. Semakin banyak tahap ekstraksi banyaknya komponen yang dapat terpisahkan akan semakin banyak. Seperti pada perlakuan yang dilakukan pada percobaan kali ini yaitu larutan sabun yang ditambahkan dengan pelarut organik yaitu kloroform yang dimasukkan dalam corong pisah dan digojog. Bila terbentuk emulsi tambahkan NaCl jenuh. Penggojokan berfungsi agar campuran dapat bercampur dan nantinya petroleum eter dapat mengikat lemak yang terdapat dalam larutan sabun. Setelah lapisan petroleum eter didapat tambahkan pelarut air agar sifat basanya berkurang dan indikator pp. apisan klororform ditambahkan lagi

55 dengan air sampai air tidak bersifat basa yang ditandai dengan hilangnya warna merah muda yang menjadi indikator bahwa campuran sudah tidak basa lagi. Kemudian dalam lapisan kloroform ditambahkan alkohol dan NaCl jenuh. Diambil lapisan alkohonya dan ditambahkan dengan indikator pp dan dititrasi. Petroleum eter dan alkohol adaah senyawa yang berfungsi untuk melarutkan lemak. Prinsip dalam pelarutan yaitu like disolved like. Larutan satu akan mampu bercampur sempurna dengan larutan lain apabila memiiki sifat (polaritas) yang sama atau tidak jauh berbeda. Bila pencampuran dilakukan antar larutan yang memiliki tingkat polaritas yang berbeda maka akan terbentuk lapisan antar muka (interface) yang memisahkan kedua fase larutan. Peristiwa ini dapat dilihat dari pencampuran antara 2 pelarut organik yaitu petroleum eter dan alkohol. Salah satu hal yang dapat kita lakukan agar larutan tidak saling campur tersebut menjadi campur yaitu dengan menggojoknya. Menggojog bertujuan untuk mempercepat reaksi. Selain itu sifat dari petroleum eter adalah pelarut non polar dan akohol adalah pelarut non polar.

56 BAB V KESIMPULAN Sabun adalah garam alkali dari asam lemak suku tinggi sehingga akandihidrolisis parsial oleh air. Karena itu larutan sabun dalam air bersifat basa. Jika larutan sabun dalam air diaduk, maka akan menghasilkan buih, peristiwaini tidak akan terjadi pada air sadah. Dalam hal ini sabun dapat menghasilkan buih setelah garam-garam Mg atau Ca dalam air mengendap Pembuatan sabun dapat dilakukan dengan proses saponifikasi dengan mereaksikan minyak kelapa (trigliserida) dengan alkali (NaOH). Berat sabun yang dihasilkan pada praktikum ini adalah sebesar gram. Sabun mempunyai sifat membersihkan. Sifat ini disebabkan proses kimiakoloid, sabun (garam natrium dari asam lemak) digunakan untuk mencucikotoran yang bersifat polar maupun non polar, karena sabun mempunyai gugus polar dan non polar. Molekul sabun mempunyai rantai hydrogen CH 3 (CH 2 ) 16 yang bertindak sebagai ekor yang bersifat hidrofobik (tidak suka air) dan larut dalam zat organic sedangkan COONa + sebagai kepala yang bersifat hidrofilik (suka air) dan larut dalam air. Non polar : CH 3 (CH 2 ) 16 (larut dalam minyak, hidrofobik dan juga memisahkan kotoran non polar) Polar : COONa + (larut dalam air, hidrofilik dan juga memisahkan kotoran polar). Sabun didalam air menghasilkan busa yang akan menurunkan tegangan permukaan sehingga kain menjadi bersih. meresap lebih cepat ke permukaan kain. Molekul sabun akan mengelilingi kotoran dengan ekornya dan mengikat molekul kotoran. Proses ini disebut emulsifikasi karena antara molekul kotoran dan molekul sabun membentuk suatu emulsi. Sedangkan bagian kepala molekul sabun didalam air pada saat pembilasan menarik molekul kotoran keluar dari kain sehingga kain menjadi bersih.

57 DAFTAR PUSTAKA Banan Laporan Saponifikasi. [Diakses 18 Mei 2014]. Fessenden & Fessenden, Kimia Organik. Jilid 2. Erlangga. Jakarta Hart, Harold Kimia Organik. Jakarta. Erlangga Hudin Uswana Laporan Praktikum Kimia Pembuatan Sabun Putri Laporan Praktikum Kimia Dasar Reaksi Saponifikasi Serta Pengujian Sifat Surfaktan Sabun Dan Detergen. 18 Mei 2014]

58 LAMPIRAN PERTANYAAN PRAPRAKTEK 1. Gambarlah molekul lemak padat dan persamaan penyabunannya menjadi sabun natrium. Jawab : 2. Gambarlah struktur lengkap yang menunjukan semua ikatan pada asam stearat dan natrium stearate. Jawab : H 3 C O - (natrium stearate) O Na + 3. Apa beda sabun natrium dan sabun kalium? Jawab : Sabun kalium (ROOCK) terbuat dari lemak dengan KOH, sifatnya lunak dan umumnya digunakan untuk sabun mandi cair, sabun cuci pakaian dan perlengkapan rumah tangga. Struktur dari sabun natrium adalah C 17 H 35 -C-Na(O)- O (Solomons, 2004). Sabun natrium (RCOONa) terbuat dari lemak dengan NaOH sifatnya keras dan umumnya digunakan sebagai sabun cuci, dalam industri logam dan untuk mengatur kekerasan sabun kalium. Struktur dari sabun kalium adalah C 17 H 35 -C- K(O)-O (Solomons, 2004). 4. Gambarlah struktur ion karboksilat, ion alkali sulfat dan ion alkilbenzenasulfonat Jawab :

59 Karboksilat Ion Sulfat C H 3 O (H 2 C) 10 H 3 C-H 3 C S O - Na + O Alkilbenzenaulfonat 5. Tuliskan struktur kalsium stearat. Apakah garam ini larut dalam air? Jawab : struktur kalsium stearate : (Ca(C 18 H 35 O 2 ) 2 ) Kelarutan dalam air : tidak larut dalam air, tetapi sedikit larut dalam minyak bumi, benzena dan toluena.

60 PERHITUNGAN Dik : Volume NaOH = 0.4 ml Volume larutan sabun = 20 ml Bobot sabun = 0,5 gram Dit : konsentrasi asam lemak? Jawab : = 2.84 %

61 LAMPIRAN Gambar 1 Ekstraksi Kadar Asam Lemak