BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Transkripsi

1 BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN Dilakukan identifikasi dan karakterisasi minyak kelapa murni menggunakan GC-MS oleh LIPI yang mengacu kepada syarat mutu minyak kelapa SNI Tabel 4.1. Hasil Analisis Minyak Kelapa Murni (VCO) Yang Dlakukan Oleh LIPI Jenis Parameter Kadar Satuan Metode/Alat Angka Yodium 6,20 g yod/100g SNI Angka Penyabunan 255,65 mg KOH/g sampel SNI VCO Asam Lemak Bebas 0,41 % asam lemak SNI Kadar Air 0,25 % SNI Asam Laurat 46,94 % GC-MS Menurut SNI mengenai mutu dan cara uji minyak kelapa memiliki standar mengenai parameter pada tabel 4.1. Tabel 4.2. Syarat VCO Menurut SNI Parameter Kadar Satuan Angka Yodium 8 10,0 g yod/100g Angka Penyabunan mg KOH/g sampel Asam Lemak Bebas 5 % asam lemak Kadar Air Maks. 0,5 % Dari tabel 4.1 dan tabel 4.2 dapat dilihat bahwa ada perbedaan pada angka yodium dan asam lemak bebas. Hal ini diduga karena minyak kelapa yang digunakan di dalam percobaan adalah berupa minyak kelapa murni. 25

2 26 Cangkang telur yang telah diperoleh dicuci terlebih dahulu dengan air bersih supaya kotoran, bau busuk yang menempel dapat dihilangkan. Lapisan membran pada cangkang telur dibuang karena terdiri dari 70 % senyawa organik, 10 % senyawa anorganik, dan 20 % air dan tidak teridentifikasi penyusun dari senyawa organik dan anorganik tersebut. Cangkang telur yang telah dicuci dikeringkan di udara terbuka sampai kering. Tabel 4.3. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Blender Dengan Skala Putaran Tetap Rentang ukuran Distribusi partikel (%) pada skala 1 partikel (mikron) 2 menit 3 menit 4 menit >315 57,08 42,82 44, ,72 26,59 32, ,54 14,57 10, ,09 6,31 10, ,47 6,51 2, ,69 1,30 1,01 <50 0,31 0,00 0,05 Keterangan : Skala 1 : kecepatan putar 1 blender Tabel 4.4. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Blender Dengan Lama Putaran Tetap Rentang ukuran Distribusi partikel (%) selama 2 menit partikel (mikron) Skala 1 Skala 2 Skala 3 >315 57,08 28,23 12, ,72 26,10 19, ,54 24,60 32, ,09 12,39 15, ,47 9,08 15, ,69 3,23 4,75 <50 0,31 0,74 0,79 Keterangan : Skala 2 : kecepatan putar 2 blender Skala 3 : kecepatan putar 3 blender Serbuk cangkang telur dibuat dengan menghancurkannya menggunakan blender dan kemudian dengan Ball Mill. Penghalusan dilakukan dua tahap supaya hasil ukuran pertikel dapat sekecil mungkin. Pada percobaan ini dilakukan optimasi blender dengan berbagai macam kecepatan yaitu 1, 2, 3 pada skala alat dan lama penghancuran selama 2, 3, dan 4 menit. Dari hasil blender diambil partikel dengan ukuran >315 mikron untuk dihaluskan menggunakan ball mill

3 27 dengan kecepatan skala 1 pada alat (91ppm). Dari tabel 4.1 dan 4.2 dapat dilihat bahwa serbuk cangkang telur dapat dihasilkan banyak dengan ukuran pertikel kecil pada putaran tinggi yaitu skala 3 selama 2 menit. Tujuan digunakannya ball mill adalah untuk memperkecil partikel dengan rentang ukuran besar yang dihasilkan pada penghancuran menggunakan blender. Tabel 4.5. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Ball Mill Distribusi Jumlah partikel (%) ukuran partikel 1 jam 2 jam 3 jam 4 jam 5 jam 7 jam 9 jam 11 jam (mikron) > ,80 62,72 30,20 37,65 26,45 9,83 1,77 0, ,00 17,93 18,02 22,7 23,20 11,67 7,67 9, ,64 12,13 22,38 20,7 26,65 34,40 38,65 47, ,21 6,51 3,76 6,3 6,05 22,20 21,55 19, ,40 0,61 15,41 7,45 9,5 9,70 12,37 11, ,16 0,22 4,65 7,95 6,2 9,59 8,49 9,19 < 50 0,32 0,07 0,67 0,58 1,6 1,66 2,57 2,16 Pengukuran untuk waktu milling 7 jam dengan disribusi ukuran partikel mikron diulang dua kali, dihasilkan : 5,453 % ± 3,63 Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa dengan lama penghancuran 7 jam dapat menghasilkan partikel terkecil sebanyak 5,453 % ± 3,63 yaitu mikron. Partikel tidak diambil dari lama milling 9 dan 11 jam karena bila partikel dengan ukuran selain mengalami penurunan jumlah sedangkan pada partikel ukuran >315 dan mikron mengalami peningkatan. Hal ini terjadi karena partikel kecil yang telah dihasilkan pada milling sebelumnya cenderung mengalami agregasi. Tahap berikutnya dilakukan orientasi basis krim dengan emulgator TEA asam stearat dengan perbandingan komposisi 1 : 3 dan Na-lauril sulfat setostearil alkohol 1:9 dengan total 5 % (b/b). Perbandingan tersebut adalah jumlah optimum dari TEA asam stearat dan Nalauril sulfat setostearil alkohol untuk membentuk sistem penyabunan sebagai emulgator.

4 28 Tabel 4.6. Orientasi Basis Krim Zat Formula Basis F1 F2 VCO (%) Trietanolamin (%) 1,5 - Asam stearat (%) 3,5 - Na-lauril sulfat (%) - 0,5 Setostearil alkohol (%) - 4,5 Ad. Aquades (%) ph 7,73 ± 0,07 5,89 ± 0,12 Dari basis F1 diperoleh nilai ph yang tinggi yaitu 7,67. Basis dengan nilai ph terlalu tinggi tidak dapat digunakan sebagai sediaan topikal karena dapat menyebabkan iritasi pada kulit yang memiliki ph berkisar antara 5,5-6,5. Dengan nilai ph yang berbeda dengan kulit maka akan merusak struktur lipoprotein dari kulit. Untuk itu dicari emulgator lain yaitu natrium lauril sulfat dan seto stearil alkohol. Dilihat pada tabel 4.6, basis F2 memiliki nilai ph yang lebih baik dari F1 yaitu 5,97. Dari basis F2 kemudian dikembangkan formula krim yang terdiri dari zat aktif dan eksipien lainnya seperti pengawet dan antioksidan. Tabel 4.7. Pengembangan Formula Krim Zat Formula F2 B F2 I F2 II F2 III VCO (%) Na-lauril sulfat (%) 0,5 0,5 0,5 0,5 Setostearil alkohol (%) 4,5 4,5 4,5 4,5 Serbuk cangkang telur (%) Metil paraben (%) 0,18 0,18 0,18 0,18 Propil paraben (%) 0,02 0,02 0,02 0,02 Propilen glikol (%) Vitamin E asetat (%) 0,01 0,01 0,01 0,01 Ad. Aquades (%) ph 6,01 ± 0,05 7,98 ± 0,01 8,25 ± 0,07 8,45 ± 0,07 Pada tabel 4.7, dapat dilihat bahwa adanya cangkang telur sebanyak 1 % dalam F2 I menyebabkan peningkatan kebasaan dari krim menjadi 7,98. Pada F2 dan F3 juga terjadi peningkatan ph menjadi 8,20 dan 8,40. Hal ini disebabkan karena CaCO 3 yang terdapat di

5 29 dalam cangkang telur bereaksi dengan air sebagai fasa luar krim membentuk Ca(OH) 2 yang bersifat basa yang menaikkan ph krim. Untuk itu dilakukan kembali orientasi basis krim dengan menggunakan emulgator lain menggunakan asam stearat dan kalium hidroksida serta lanolin. Krim yang dibuat ini merupakan krim dengan fasa air dalam minyak (a/m) dengan tujuan menjadikan air sebagai fasa dalam sehingga kontak dengan serbuk cangkang telur dapat dicegah. Orientasi basis krim a/m dapat dilihat pada tabel 4.8. Zat Tabel 4.8. Orientasi Basis Krim Tipe Emulsi a/m Jumlah (%) L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9 Lanolin Setil alkohol Air 12, ,5 12,5 12,5 12,5 12, ,5 Asam stearat KOH 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Propilen 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 glikol Cera flava Ad.VCO ph 6 Organoleptik Keterangan : ++++ : sangat padat + : semisolid +++ : padat - : cair ++ : sedikit padat - - : sangat cair Basis krim dengan tipe emulsi a/m mengandung lanolin yang berfungsi sebagai emulgator fasa air dalam minyak, cetil alkohol dan sera flava yang berfungsi peningkat konsistensi. Nilai ph dari basis adalah 6. Dari kesembilan formula basis krim pada tabel 4.8 dipilih L9 sebagai basis krim terbaik karena disamping memiliki nilai ph, parameter lain yang dilihat adalah pengamatan organoleptik yang memiliki konsistensi baik sebagai krim serta kenyamanan saat digunakan. Dari basis L9 dilakukan pengembangan formulanya.

6 30 Tabel 4.9. Pengembangan Formula Krim Tipe Emusli a/m Zat Jumlah (%) L9 B L9 5 L9 10 Lanolin Setil alkohol Aquades 12,5 12,5 12,5 Asam stearat KOH 0,5 0,5 0,5 Sera flava Serbuk cangkang telur Propilen glikol Metil paraben 0,18 0,18 0,18 Propil paraben 0,02 0,02 0,02 Vitamin E asetat 0,01 0,01 0,01 VCO ad ph Keterangan : L9 B : krim tanpa mengandung serbuk cangkang telur L9 5 : krim yang mengandung 5 % serbuk cangkang telur L9 10 : krim yang mengandung 10 % serbuk cangkang telur Setelah ditambahkan zat aktif serbuk cangkang telur, ph sediaan cenderung tetap yaitu 6. Hal ini menunjukkan bahwa pada krim dengan tipe emulsi a/m tidak terjadi reaksi antara CaCO 3 pada cangkang telur dengan fasa air. Kemudian dari formula krim tersebut dilakukan evaluasi stabilitas fisik freeze-thaw, ph, dan viskositas. Hasil pengukuran viskositas dapat dilihat pada tabel 4.10.

7 31 Tabel Hasil Pengukuran Viskositas Dan ph Krim Hari ke- Viskositas (x 10 3 cps) L9 B L9 5 L ,67 ± 128,81 307,00 ± 94, ,33 ± 51,96 358,00 ± 90, ,33 ± 26,85 406,00 ± 89, ,33 ± 35,91 426,00 ± 76, ,00 ± 59,75 473,33 ± 69, ,00 ± 83,36 513,00 ± 69,78 Nilai ph krim yang telah dilakukan selama 18 hari menunujukkan nilai tetap, yaitu 6. Dari hasil evaluasi viskositas, krim L9 5 memiliki viskositas lebih rendah dari krim L9 10. Ini disebabkan karena jumlah minyak yang digunakan di dalam L9 10 lebih sedikit dari L9 5. Nilai ph krim L9 5 dan L9 10 bersifat konstan selama 18 hari pengamatan yaitu 6. Pengukuran ph dilakukan menggunakan kertas ph universal, tidak menggunakan ph meter. Pada pengukuran menggunakan ph meter, nilai ph tidak dapat dideteksi karena prinsip kerja ph meter menggunakan sensitivitas elektroda terhadap ion tertentu (H +, Na +, atau K + ). Krim yang diukur merupakan tipe emulsi a/m sehingga tidak memungkinkan adanya ion bebas di dalam sistem (Martin, 1990). Pada evaluasi stabilitas fisik freeze-thaw tidak ditentukan ukuran globul dari krim karena adanya serbuk cangkang telur yang terdispersi dalam krim akan mengganggu pengamatan. Pada percobaan ini hanya dilakukan pengamatan organoleptik saja yaitu apakah ada pemisahan fasa atau tidak selama siklus freeze-thaw berlangsung. Hasil evaluasi freeze-thaw dapat dilihat pada tabel 4.11.

8 32 Tabel Hasil Pengamatan Evaluasi Stabilitas Fisik Freeze-thaw Hari ke- Pemisahan fasa L9 B L9 5 L Keterangan : - : tidak memisah + : memisah Dari tabel 4.11, krim L9 5 dan L9 10 memiliki stabilitas fisik yang baik sehingga kedua krim tersebut selanjutnya dapat diuji aktivitasnya dengan penentuan nilai FPS. Tahap pertama yang dilakukan dalam penentuan FPS adalah orientasi Minimum Erythema Dose (MED). Penentuan MED dilakukan pada 3 ekor kelinci yang kemudian akan digunakan dalam penentuan aktivitas pelindung surya. Hasil orientasi MED menghasilkan energi minimal sinar UV dalam menimbulkan eritema pada kulit dan dapat dilihat pada tabel Energi Tabel Hasil Orientasi MED Kelinci (mj/cm 2 ) , , Keterangan : - : tidak timbul eritema + : timbul eritema Dari tabel 4.12 dapat dilihat bahwa hasil orientasi MED pada tiga sebesar 46,88 mj/cm 2.

9 33 Penentuan aktivitas tabir surya dilakukan pada formula krim L9 B, L9 5, dan L9 10. Hasil dapat dilihat pada tabel Formula Kelinci Tabel Hasil Penentuan FPS Sediaan Energi penyinaran (mj/cm 2 ) Nilai FPS 46,88 73,24 91,55 114,44 178,81 223,51 279, L9 B , L , L , Keterangan - : belum timbul eritema + : timbul eritema 0 : tidak dilakukan penyinaran lebih lanjut karena sudah terjadi eritema Formula L9 B yang merupakan basis saja memiliki nilai FPS 2,44. Formula L9 5 yang memiliki aktivitas sebagai tabir surya dengan nilai FPS sebesar 4,77, dan formula L9 10 memiliki nilai FPS sebesar 5,9. Hasil ini menunujukkan bahwa serbuk cangkang telur dengan distribusi ukuran partikel mikron memiliki aktivitas tabir surya. Tetapi apabila dilihat dari konsentrasi zat aktif L9 10 yang lebih besar dua kali dari L9 5 lalu dibandingkan nilai FPS kedua formula tersebut tidak berbeda bermakna maka dapat disimpukan bahwa konsentrasi optimum serbuk cangkang telur sebagai tabir surya dengan distribusi ukuran partikel mikron adalah 5 %.