SINTESIS PADUAN CoCrMo DENGAN VARIASI KANDUNGAN NITROGEN HEZTI WIRANATA

Transkripsi

1 SINTESIS PADUAN CoCrMo DENGAN VARIASI KANDUNGAN NITROGEN HEZTI WIRANATA DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012

2 ABSTRAK HEZTI WIRANATA. Sintesis Paduan CoCrMo dengan Variasi Kandungan Nitrogen. Dibimbing oleh M. NUR INDRO dan SULISTIOSO GIAT SUKARYO. Sintesis paduan CoCrMo dengan komposisi utama Co-30%Cr-5%Mo dan variasi nitrogen antara 0% sampai 1% dilakukan melalui metode forging serta rolling pada temperatur 1250 o C selama 2,5 jam. Nitrogen dalam paduan CoCrMo berfungsi untuk menstabilkan fasa γ sehingga mampu dihasilkan paduan yang baik untuk dilakukan pengerjaan tempa. Namun berdasarkan hasil penelitian masih terdapat fasa ε dan σ dalam paduan CoCrMo sehingga mengkibatkan keretakan pada saat deformasi karena bidang slip yang tidak terarah. Untuk meningkatkan kekerasan paduan CoCrMo dilakukan penambahan unsur nitrogen karena atom nitrogen berdifusi secara interstisi didalam paduan. Peningkatan kekerasan yang signifikan sebesar 23% terjadi pada sampel dengan kandungan nitrogen 0,35% jika dibandingkan dengan paduan CoCrMo tanpa nitrogen. Penambahan N sebesar 1% memiliki tingkat kekerasan maksimal yaitu 689,33 kgf/mm 2. Laju korosi yang paling baik ditunjukkan oleh sampel tanpa nitrogen yaitu sebesar 0,0025 mpy. Perbedaan nilai laju korosi ini dipengaruhi oleh kondisi permukaan paduan CoCrMo. Paduan dengan N=0,6% memiliki laju korosi terbesar yaitu 0,039 mpy karena terdapat keretakan pada permukaan paduan yang cukup besar. Struktur mikro paduan Co-30%Cr-5%Mo pada pengerjaan forging menunjukkan keberadaan struktur kristal hcp didalam matrik fcc. Penambahan nitrogen pada paduan CoCrMo menjadikan ukuran butir lebih besar sehingga mengakibatkan ketahanan fatigue yang rendah dan kegagalan klinis. Kata kunci: CoCrMo, fasa (γ, ε, σ ), tingkat kekerasan, laju korosi, struktur mikro.

3 SINTESIS PADUAN CoCrMo DENGAN VARIASI KANDUNGAN NITROGEN Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Oleh: HEZTI WIRANATA G DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2012

4 Judul penelitian Nama Nim : Sintesis Paduan CoCrMo dengan Variasi Kandungan Nitrogen. : Hezti Wiranata : G Disetujui : Pembimbing I Pembimbing II Drs. M. Nur Indro, M.Sc Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, M.T NIP NIP Mengetahui, Ketua Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Dr. Akhirudin Maddu, M.si NIP Tanggal lulus :

5 i KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia- Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Sintesis Paduan CoCrMo dengan Variasi Kandungan Nitrogen. Skripsi ini diajukan untuk memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Terselesaikannya skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak oleh karena itu penulis banyak mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Drs. M. Nur Indro, M.Sc selaku pembimbing pertama dan Bapak Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, MT selaku pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan dan semangat kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. 2. Bapak Joko, Bapak Yuswono, Bapak Bambang, Bapak Anton yang telah membantu dalam jalannya proses penelitian. 3. Ayah, Ibu, adik, nenek serta keluarga besar yang telah mendukung sepenuhnya dalam perkuliahan saya. 4. Bayu lesmana putra, rifka, pram, bambang, yuliyan, dan rekan-rekan seperjuangan yang telah memotivasi selama kuliah. Penulis menyadari bahwa laporan hasil penelitian ini masih belum sempurna, sehingga segala saran dan kritik yang dapat membangun dalam mengerjakan penelitian ini sangat penulis harapkan. Semoga kita selalu berada dalam naungan rahmat dan hidayah Allah SWT Amien. Bogor, 23 Juli 2012 Penulis

6 ii RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Tegal pada tanggal 26 Juni 1990 dari ayah Murtedjo dan ibu Mastinah. Penulis merupakan putri pertama dari tiga bersaudara. Tahun 1996 penulis menyelesaikan sekolah taman kanak-kanak di TK Sacharina Pangkah. Tahun 2002 penulis menyelesaikan sekolah di SD Negeri 1 Pangkah dan pada tahun 2005 penulis menyelesaikan sekolahnya di SMP Negeri 1 Slawi. Tahun 2008 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Slawi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih Program Studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif sebagai pengajar private Fisika dan asisten praktikum matakuliah Fisika Dasar TPB serta aktif diberbagai organisasi dan himpunan mahasiswa Fisika.

7 iii DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR... RIWAYAT HIDUP... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii v vi vii PENDAHULUAN... 1 Latar Belakang... 1 Tujuan Penelitian... 2 Perumusan Masalah... 2 Hipotesis... 2 TINJAUAN PUSTAKA... 2 Paduan CoCrMo... 2 Paduan Kobalt untuk Aplikasi Medis... 3 Korosi Paduan Kobalt... 3 Potensiostat... 4 Difraksi sinar-x... 5 Vickers Hardness... 6 Mikroskop Optik... 6 BAHAN DAN METODE... 7 Tempat dan Waktu Penelitian... 7 Bahan dan Alat... 7 Metode Penelitian... 7 Preparasi bahan dan alat... 7

8 iv Sintesis paduan CoCrMo... 7 Proses kompaksi... 7 Peleburan dengan arc melting furnace... 7 Proses Homogenisasi... 8 Forging dan rolling... 8 Preparasi spesimen untuk karakterisasi... 8 Pemotongan sampel... 8 Mounting... 8 Grinding... 8 Polishing... 8 Etching... 9 Karakterisasi... 9 Karakterisasi sampel dengan XRD... 9 Karakterisasi sampel dengan potensiostat... 9 Karakterisasi sampel dengan vickers hardness tester... 9 Karakterisasi sampel dengan mikroskop optik... 9 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil sintesis paduan CoCrMo Hasil karakterisasi XRD Hasil pengukuran uji korosi menggunakan potensiostat Hasil pengukuran kekerasan sampel dengan hardness vickers tester Hasil pengamatan struktur mikro menggunakan mikroskop optik KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 19

9 v DAFTAR TABEL Halaman 1 Komposisi CoCrMo (ASTM F75) Komposisi paduan CoCrMo Perlakuan karakterisasi sampel CoCrMo Data perubahan intensitas fasa γ paduan CoCrMo dan parameter kisi Data perubahan intensitas fasa ε paduan CoCrMo dan parameter kisi 11 6 Data perubahan intensitas fasa σ paduan CoCrMo dan parameter kisi 11 7 Nilai ketepatan parameter kisi. 13

10 vi DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Endoprostetik lutut Posisi elektroda pembanding dan elektroda kerja pada kapiler Luggin sel ektrokimia Rangkaian peralatan potensiostat model Skema terjadinya difraksi oleh kisi kristal Diagram meja rotasi, sumber sinar-x, dan detektor pada XRD Indentor intan pada vickers hardness test Mikroskop dan bagian - bagiannya Pembentukan bayangan pada mikroskop Foto hasil sintesis CoCrMo Pola difraksi XRD CoCrMo Diagram laju korosi paduan CoCrMo pada variasi kandungan N Diagram tingkat kekerasan paduan CoCrMo pada variasi kandungan N Hasil difusi nitrogen dalam paduan CoCrMo Foto optik paduan CoCrMo... 15

11 vii DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian Peralatan yang digunakan untuk sintesis CoCrMo Diagram biner Co-Cr Komposisi dan kekuatan mekanik paduan CoCrMo casting dan forging Konsentrasi ion SBF dan plasma darah manusia Komposisi SBF Literatur difraktogram CoCrMo Analisis identifikasi fasa Menentukan parameter kisi Menentukan parameter kisi fasa γ CoCrMo Menentukan parameter kisi fasa ε CoCrMo Menentukan parameter kisi fasa σ CoCrMo Data hasil uji korosi Data hasil uji keras vickers Gambar literatur struktur mikro paduan CoCrMo... 36

12 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Permintaan dan penggunaan biomaterial berbasis logam meningkat tajam akhir-akhir ini seiring dengan banyaknya kasus kecelakaan dan penyakit tulang seperti penyakit osteoartritis dan osteoporosis. 1 Osteoartritis merupakan kerusakan sendi tulang rawan ditandai dengan nyeri, hambatan gerak sendi-sendi tangan dan sendi besar yang menanggung beban. Pada osteoporosis tulang menjadi rapuh karena kekurangan kalsium. Penyakit osteoporosis ini sebagian besar dialami pada masyarakat usia lanjut. 1 Diperkirakan penggunaan biomaterial dari logam sebagai pengganti tulang pangkal paha akan mencapai jumlah buah pada tahun Tulang rawan sendi yang rusak dapat digantikan dengan endoprostetik seperti terlihat pada Gambar 1. Endoprostetik merupakan alat bantu gerak yang di implan dalam tubuh terbuat dari logam atau polimer. Endoprostetik dapat digunakan selama 15 sampai 20 tahun hingga permukaan tulang yang berada pada endoprostetik mengalami keropos sehingga diperlukan penanganan lanjutan. 3 Sifat utama yang harus dimiliki oleh biomaterial berbasis logam adalah kesesuaian dengan sel hidup, karena biomaterial ini akan ditanam dalam tubuh serta berhubungan langsung dengan sel hidup. Logam tersebut tidak boleh melepaskan ion-ion bersifat racun atau karsinogen bagi sel dan tubuh manusia. 2 Gambar 1. Endoprostetik lutut Pemakaian alat implan di dalam tubuh juga harus memenuhi syarat mekanik dan non mekanik. Syarat mekanik: daya pakai yang lama dan kekuatan mekanik bahan implan. 4 Syarat non mekanik: memiliki ketahanan korosi dan biokompatibilitas yang baik. 4 Kesuksesan aplikasi piranti implan tulang juga tergantung pada osseointegrasi (proses pembentukan tulang baru dan penyembuhan tulang). Proses osseointegrasi dipengaruhi oleh banyak faktor diantaranya anatomi, ukuran implan, desain, lingkungan biologis, umur, dan secara khusus karakteristik permukaan implan diantaranya komposisi kimia, struktur morfologi dan kristalografi, kekasaran serta porositas. 5,6 Material implan yang sudah banyak digunakan secara umum diantaranya adalah stainless steel, paduan Co-Cr, dan paduan titanium. Stainlees steel kurang baik untuk bahan biomaterial karena mudah terserang korosi yang sifatnya lokal seperti korosi batas butir. Sementara itu titanium mempunyai kekuatan yang tinggi, ringan, dan ketahanan korosi yang lebih baik bila dibandingkan dengan Co-Cr dan stainless steel. Lapisan titanium oksida pada permukaan paduan titanium tahan terhadap korosi. Meskipun paduan logam titanium memiliki tingkat biokompatibilitas yang tinggi, namun harga logam ini sangat mahal. Selain itu pada paduan logam Ti-6%Al-4%V juga masih mengandung adanya ion Al dan ion V yang ditemukan berbahaya untuk sel dan sistem saraf manusia. Paduan CoCrMo selain harganya murah juga memiliki sifat mekanik dan biokompatibilitas yang lebih baik dibandingkan stainless steel namun setingkat lebih rendah dari paduan titanium. 2 Pada penelitian ini dibuat paduan logam CoCrMo menggunakan cara forging dan rolling. Komposisi paduan Co-Cr-Mo yang digunakan sebagai prostetik lutut pada penelitian ini merujuk pada komposisi berbasis ASTM F75 (American Society for Testing and Materials F75) seperti pada Tabel 1 (halaman 3) dengan memvariasikan kandungan nitrogennya. 4

13 2 Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk : 1. Mensintesis paduan CoCrMo dengan memvariasikan massa nitrogen. 2. Mengukur laju korosi paduan CoCrMo menggunakan potensiostat. 3. Mengukur kekerasaan paduan CoCrMo menggunakan Vickers hardness tester. 4. Melakukan karakterisasi struktur kristal Paduan CoCrMo menggunakan XRD (X-Ray Diffraction). 5. Mengamati struktur mikro permukaan paduan CoCrMo menggunakan mikroskop optik. Perumusan Masalah 1. Bagaimana proses pembuatan paduan CoCrMo? 2. Bagaimana pengaruh nitrogen terhadap struktur kristal, kekerasan, dan laju korosi paduan CoCrMo? Hipotesis 1. Penambahan unsur nitrogen dalam paduan CoCrMo dapat menstabilkan fasa gamma. 2. Kekerasan dan laju korosi meningkat seiring dengan penambahan unsur nitrogen. TINJAUAN PUSTAKA Paduan CoCrMo Paduan CoCrMo merupakan bahan yang biokompatibel dan secara luas digunakan sebagai bahan implan ortopedi seperti sendi pinggul dan penggantian lutut. Paduan ini bersifat unggul karena memiliki tingkat biokompatibilitas, sifat mekanik, ketahanan aus, dan korosi yang baik. 6 Biokompatibilitas paduan CoCrMo terkait erat dengan ketahanan korosi yang sangat baik karena kehadiran dari film oksida tipis yang secara spontan terbentuk pada permukaan paduan. Film oksida tipis berfungsi sebagai penghalang untuk proses korosi dalam sistem paduan yang akan mengalami tingkat korosi. 6 Film oksida pasif ini secara spontan terbentuk pada permukaan paduan berupa Cr 2 O 3 dengan beberapa kontribusi kecil dari Co dan Mo oksida. 7 Tiga elemen dasar paduan kobalt menggunakan unsur kobalt, chromium dan molibdenum. Material kobalt merupakan material utama pada komposisi CoCrMo. Material ini berwarna perak keabu abuan, tahan korosi serta tahan aus. 7 Chromium ditambahkan untuk meningkatkan kekerasan dan ketahanan korosi, khususnya ketahanan terhadap korosi lokal. Chromium membentuk lapisan oksida yang kuat, berfungsi sebagai lapisan pasif untuk membentengi material utama di bawahnya dari lingkungan sekitar. 6 Molibdenum sangat berperan aktif dalam ketahanan korosif terutama korosi sumuran (pitting) dan korosi celah (crevice). Molibdenum merupakan penstabil lapisan pasif yang telah terbentuk oleh Cr sehingga lapisan pasif akan lebih tahan terhadap serangan dari senyawaan yang menyerang lapisan pasif. 8 Material kobalt bersifat alotropik yang mempunyai berbagai fasa dengan variasi temperatur seperti terlihat pada Lampiran 3 (halaman 22). Secara termodinamika fase Co berstruktur kristal lebih stabil pada temperatur kamar sehingga umumnya paduan kobalt menahan struktur fcc hingga temperatur sekitar 1000 o C. Berdasarkan diagram biner Co-Cr, kandungan Cr sekitar 30% didalam Co-Cr, fasa dengan kisi heksagonal bertransformasi menjadi fasa γ dengan kisi kristal kubik pada suhu diatas 950 o C. Adanya transformasi fasa ke kristal kubik ini memberi peluang keberlangsungan proses difusi sehingga pada kondisi ini dimana suhu diatas 950 o C memungkinkan untuk dilakukan pengerjaan tempa. Namun demikian pembentukan fasa σ sangat mungkin terjadi karena fasa σ dengan kisi kristal tetragonal masih tetap terbentuk pada suhu tinggi hingga 1283 o C. 9 Munculnya fasa σ dengan kisi kristal tetragonal ini dapat mengakibatkan keretakan pada

14 3 pengerjaan tempa sehingga sangat penting untuk menghindari pembentukan fasa σ (rapuh) dan menjaga matriks dalam struktur kristal fcc. 10 Peningkatan struktur kristal fcc dapat dilakukan dengan perlakuan panas dan tempa serta meningkatkan komposisi krom (Cr) dan nitrogen. Teknik pembuatan yang dapat digunakan dalam pembuatan paduan CoCrMo adalah teknik peleburan dan forging. 9 Komposisi paduan CoCrMo komersial merujuk pada klasifikasi ASTM F75 (American Society for Testing and Materials F75) berikut ini 11 : Tabel 1. Komposisi CoCrMo (ASTM F75) 11 Unsur Wt % Chromium, Cr Molybdenum, Mo 5-7 Nickel, Ni < 2,5 Iron, Fe < 0,75 Carbon, C < 0,35 Silicone, Si < 1 Manganase, Mn < 1 Nitrogen, N < 0,25 Cobalt, Co Paduan Kobalt untuk Aplikasi Medis Syarat dasar dari sebuah material implan tulang adalah material tersebut tidak menimbulkan efek membahayakan bagi jaringan tubuh. Biokompatibilitas, merupakan syarat penting untuk sebuah biomaterial atau material implan tulang, termasuk kemampuannya untuk menunjukkan respon yang tepat terhadap host secara efektif. Pada beberapa aplikasi medis biometrial digunakan untuk penggantian sendi pinggul, katup jantung prostetik, dan implan gigi. 12 Perangkat implan ortopedi umumnya dipasang pada sistem kerangka tubuh manusia untuk membantu penyembuhan, memperbaiki cacat dan mengembalikan fungsi yang hilang dari bagian tubuh asli. Implan ortopedi telah meningkatkan kualitas hidup bagi jutaan orang seperempat abad terakhir. Tujuan klinisnya adalah untuk menghilangkan rasa sakit dan meningkatkan kemudahan gerakan sendi. Dengan demikian, bahan yang cocok untuk implantasi adalah material yang dapat ditoleransi oleh tubuh dan dapat menahan beban siklik di lingkungan tubuh yang agresif. Bahan yang digunakan dalam ortopedi salah satunya adalah paduan kobalt yang merujuk pada ASTMF Paduan kobalt untuk aplikasi biomedis dibagi menjadi dua kategori, yaitu paduan hasil forging (tempa) dan casting. Forging dapat menghasilkan struktur yang lebih baik, bebas dari porositas dibandingkan paduan hasil casting karena paduan logam Co-Cr tempaan dibuat melalui proses pemanasan serta deformasi suhu tinggi sehingga struktur mikronya (ukuran butir) lebih kecil dan seragam. 2 Regangan yang timbul selama proses forging akan mendorong rekristalisasi, sehingga diperlukan pemanasan berulang kali untuk forging berikutnya. Proses perlakuan paduan kobalt setelah ditempa adalah cold working dan annealing. Kuat fatigue dan tarik yang lebih baik pada paduan hasil tempa membuatnya cocok untuk keperluan penahanan pembebanan besar yang dibutuhkan sepanjang usia pemakainya. 13 Sifat mekanik bahan ini lebih baik seperti tensile strength dan elongation kecuali sifat ketahanan aus. 2 Komposisi dan kuat mekanik CoCrMo ditunjukkan pada Lampiran 4 (halaman 22). 6 Korosi Paduan Kobalt Korosi merupakan salah satu penyebab utama yang dapat menimbukan masalah ketika paduan logam digunakan sebagai implan dalam tubuh. Korosi material implan dalam cairan tubuh terjadi melalui reaksi elektrokimia. 13 Ketahanan korosi dari logam implan tergantung dari formasi lapisan oksida pasif yang terbentuk. 12 Lapisan pasif mayoritas yang terbentuk pada permukaan paduan cobaltchromium-molybdenum adalah oksida chromium (Cr 2 O 3 ), sedangkan minoritas

15 4 tersusun atas oksida kobalt (CoO) dan molybdenum (MoO 2 ). Reaksi elektrokimia yang terbentuk : 13 2Cr + 3H 2 O Cr 2 O 3 + 6H + + 6e -... (1) Co + H 2 O CoO + 2H + + 2e -... (2) Mo + 2H 2 O MoO 2 + 4H + + 2e -... (3) Lapisan pasif yang terbentuk pada permukaan material menunjukkan perilaku pasifasi yang sangat baik dalam larutan Simulated Body Fluid (SBF). Larutan SBF memiliki konsentrasi ion menyerupai konsentrasi ion dalam plasma darah manusia seperti diperlihatkan pada Lampiran 5 dengan kompisisi seperti pada Lampiran 6 (halaman 22). 6,12,14 Salah satu jenis korosi yang sering terjadi pada material implan diantaranya adalah korosi lokal. Korosi jenis ini dapat terjadi karena adanya beban mekanik (friksi) dan penurunan ph. Penurunan ph disebabkan adanya peradangan lokal karena jaringan yang rusak, atau naiknya konsentrasi fosfat dan sulfat. Tingkat keasaman (ph) darah normal terdapat pada rentang 7,35-7, Standar Eropa yang digunakan sebagai acuan nilai ketahanan korosi logam biomaterial untuk aplikasi perbedahan gigi yaitu kurang dari 0,457 mpy. 12 Potensiostat Potensiostat merupakan alat elektronik yang mengatur perbedaan potensial antara elektroda kerja dan elektroda pembanding. Kedua elektroda terdapat dalam sel elektrokimia. Alat potensiostat ini diatur dengan memasukkan arus ke dalam sel melalui elektroda pembantu. Hampir dalam semua penerapannya, potensiostat mengukur aliran arus antara elektroda kerja dan elektroda pembantu. Variabel yang diatur dalam potensiostat adalah potensial sel dan variabel yang diukur adalah arus sel. Potensiostat hanya dapat bekerja untuk sel elektrokimia yang terdiri dari tiga elektroda yaitu: Elektroda kerja Dalam pengujian elektroda kerja adalah sampel dari logam yang terkorosi. Elektroda kerja dapat berupa logam yang terbuka atau dilapis. 2. Elektroda Pembanding Elektroda Pembanding digunakan dalam mengukur potensial elektroda kerja. Elektroda pembanding seharusnya memiliki potensial elektrokimia yang konstan selama tidak ada aliran arus yang melewatinya. Elektroda pembanding laboratorium yang paling biasa digunakan adalah elektroda kalomel jenuh (SCE) dan elektroda perak/perak klorida (Ag/AgCl). Salah satu elektrode standar yang biasa digunakan sebagai elektroda pembanding adalah elektrode kalomel. 15 Pipa kapiler luggin memungkinkan untuk mendeteksi potensial larutan yang dekat dengan elektroda kerja tanpa mempengaruhi kejadian yang berlangsung ketika elektroda pembanding yang besar ditempatkan dekat dengan elektroda kerja. Elektroda kerja Gambar 2. Posisi elektroda pembanding dan elektroda kerja pada kapiler luggin sel ektrokimia. 15 Potensiostat Kapiler luggin Sel elektrokimia Printer Gambar 3. Rangkaian peralatan potensiostat model Catatan :1 mpy (mils per year) = 0,0254 milimeter per year. 12

16 5 3. Elektroda pembantu. Elektroda pembantu merupakan konduktor yang melengkapi rangkaian sel. Elektroda pembantu dalam sel laboratorium secara umum adalah konduktor inert seperti platina atau grafit. Arus yang mengalir di dalam larutan melalui elektroda kerja meninggalkan larutan melalui elektroda pembantu. 15 Difraksi sinar-x Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan memanaskan filamen untuk menghasilkan elektron. Elektron menuju bahan dipercepat dengan menerapkan tegangan. Ketika elektron memiliki energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron pada kulit target akan menghasilkan karakteristik spektrum sinar-x. Spektrum ini terdiri dari beberapa komponen, yang paling umum K, K α, dan K β. Sampel dan detektor diputar sehingga intensitas sinar-x terdeteksi. Sampel berputar di jalur sinar X-ray collimated pada sudut θ sedangkan detektor sinar-x terpasang pada lengan untuk mengumpulkan difraksi X-ray dan berputar pada sudut 2θ. Instrumen yang digunakan untuk mempertahankan sudut dan memutar sampel disebut goniometer. Data dikumpulkan pada 2θ yaitu 10 sampai 80, (sudut yang telah ditetapkan di X- ray scan). 16 Pada tahun 1912 fisikawan Max Von Laue menyatakan bahwa sebuah benda padat yang mengkristal, terdiri dari susunan teratur dari atom-atom, yang dapat membentuk sebuah kisi difraksi. Metode difraksi sinar-x yaitu seberkas sinar X yang terkolimasi, sehingga panjang gelombangnya terdistribusi secara kontinu jatuh pada kristal dengan sudut tertentu. Berkasberkas itu akan berinterferensi konstruktif jika jarak yang ditempuh berkas 1 berbeda dari berkas 2 sebesar kelipatan bilangan bulat λ. 17 Dengan demikian interferensi konstruktif akan terjadi, mengikuti persamaan Bragg yaitu : 2d sin θ = nλ...(4) Sinar-X dapat didifraksikan dari bidang-bidang yang berbeda dengan sudut berbeda di dalam kristal. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi, sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya bergantung dari banyaknya kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Skema terjadinya difraksi dapat dilihat pada Gambar 4. Gambar 4. Skema terjadinya difraksi oleh kisi kristal. 16 Pada alat X-Ray Difraktometer, sampel ditempatkan pada rotating table. Sinar-X ditembakkan dari source menuju sampel dengan sudut awal 0 o. Kemudian sinar-x yang dipantulkan sampel akan diterima di detektor. Meja akan dirotasi untuk mendapatkan nilai intensitas pantulan pada tiap sudut putaran. Untuk itu, detektor akan menyesuaikan posisi sebesar dua kali lipat sudut rotating table (Gambar 5). 18 Gambar 5. Diagram rotating table, sumber sinar-x, dan detector pada XRD 18 Informasi hasil pola difraksi sinar- X Informasi hasil pola difraksi meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi

17 6 puncak mengindikasikan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal. 16 Vickers Hardness Uji keras vickers merupakan salah satu metode untuk mengukur tingkat kekerasan suatu material logam, khususnya yang memiliki permukaan yang sangat keras. Kekerasannya dihitung dari ukuran jejak indentasi yang diproduksi di bawah beban oleh indentor intan berbentuk piramida. Diagonal dari indentasi yang dihasilkan diukur di bawah mikroskop dan nilai vickers hardness dibaca dari tabel konversi. Indentor yang digunakan dalam tes vickers adalah piramida persegi yang sisi-sisinya bertemu di apeks sudut 136º. Indentor intan ditekan ke permukaan material pada beban mencapai kisaran 120 kilogram-gaya. Nilai kekerasan vickers (HV) dihitung menggunakan rumus berikut..(7) d 2 Dimana F merupakan beban yang diterapkan (diukur dalam kilogram force) dan d 2 merupakan diagonal ratarata (diukur dalam millimeter persegi). Untuk melakukan tes vickers, spesimen ditempatkan pada landasan yang memiliki basis ulir sekrup untuk dinaikan mendekati titik indentor, beban perlahan-lahan diterapkan pada indentor tersebut kemudian ditahan ±10 detik untuk selanjutnya beban dilepaskan. Jejak diagonal indentor diukur menggunakan mikroskop. Pengukuran diambil diseluruh diagonal untuk menentukan kekerasan material tersebut yang kemudian dirata-ratakan. Keuntungan dari uji kekerasan vickers adalah pembacaan hasil sangat akurat, dan hanya satu jenis indentor yang digunakan untuk semua jenis logam dan perawatan permukaan yang relatif mudah. 19 Gambar 6. Indentor intan pada vickers hardness test 19 Mikroskop Optik Pada mikroskop optik perbesaran untuk lensa objektif mulai dari 4x, 10x, 20x, 40x, sampai 100x. Sedangkan perbesaran untuk lensa okuler adalah 10x. Ketika cahaya dari lampu mikroskop melewati kondensor dan kemudian melalui spesimen, cahaya tersebut akan mengalami difraksi cahaya sehingga menyebar keseluruh permukaan benda uji. Cahaya difraksi menyebabkan interferensi sehingga terbentuk citra pola gelap terang yang menunjukkan gambar dari spesimen. Mikroskop terdiri atas dua buah lensa cembung (lensa positif), yaitu lensa yang dekat dengan objek (benda) dinamakan lensa objektif, sedangkan lensa yang dekat mata dinamakan lensa okuler. Jarak fokus lensa okuler lebih besar daripada jarak fokus lensa objektif. 20 Salah satu model mikroskop optik dan skema proses pembentukan bayangan pada mikroskop ditunjukkan pada Gambar 7 dan 8 berikut ini: Image seen by viewer eyepiece Ocular lens Objective lens Specimen Condensor lens Light source Gambar 7. Mikroskop dan bagianbagiannya. 20 Catatan : 1 KgF (kilogram gaya) = newton. 19

18 7 I 2 Gambar 8. Pembentukan bayangan pada mikroskop. 20 Objek yang ingin diamati diletakkan di depan lensa objektif di antara titik F ob dan 2F ob. Bayangan yang terbentuk oleh lensa objektif adalah berada di belakang lensa objektif dan di depan lensa okuler. Bayangan ini bersifat nyata, terbalik, dan diperbesar. Bayangan I 1 akan menjadi benda bagi lensa okuler dan terletak di depan lensa okuler antara pusat optik O dan titik fokus okuler F ok. Disini lensa okuler akan berfungsi sebagai lensa pembesar dan akan terbentuk bayangan akhir I 2 di depan lensa obyektif. Bayangan akhir I 2 yang terbentuk bersifat maya, diperbesar, dan terbalik terhadap objek semula. Perbesaran yang dihasilkan mikroskop adalah gabungan dari perbesaran lensa objektif dan perbesaran lensa okuler. 20 BAHAN DAN METODE Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Juli 2011 sampai Maret 2012 di PTBIN-BATAN dan Metalurgi LIPI, Serpong - Tangerang. Bahan dan Alat Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah paduan logam CoCrMo yang terdiri dari unsur Cr, Co, Mo, Si, N (dalam bentuk Cr 2 N), Mn serta Etsa CoCrMo yang terdiri dari HNO 3 +HCl. Alat-alat yang digunakan adalah sudip, neraca ohaous, Arc Melting Furnace, mikroskop optik, XRD, potensiostat, perangkat uji Vikers, alat forging dan rolling, mesin grinding / polishing, mesin press carver, perangkat etsa elektrolit. I 1 Metode Penelitian Preparasi sintesis paduan CoCrMo Tahap awal preparasi dari penelitian ini adalah menimbang dan memadukan komposisi unsur-unsur sesuai Tabel 2 yang mengacu pada ASTM F75 pada Tabel 1 (halaman 3): Tabel 2. Komposisi Paduan CoCrMo Unsur Persen Massa bobot (%) (gram) Kromium (Cr) 30 3 Molibdenum (Mo) Mangan (Mn) 0,5 0,05 Silicon (Si) 0,5 0,05 Nitrogen (N) 0; 0,35; 0.6 ; 1 Kobalt (Co) 63,25; 63,65; 63,4; 63; Total ; 0,035; 0,06; 0.1 6,325; 6,365; 6,34; 6,3 Unsur N dimasukkan dalam bentuk Cr 2 N, masing-masing unsur ditimbang sehingga menghasilkan massa total sebanyak 10 gram untuk kemudian diaduk agar tercampur rata. Sintesis paduan CoCrMo Proses kompaksi Unsur paduan yang telah ditimbang dan diaduk ditempatkan pada sebuah krusibel berbentuk silinder dengan diameter sekitar 1 cm dan tebal 1 cm, kemudian dikompaksi dengan diberikan beban sebesar 4000 psi untuk setiap sampel. Proses kompaksi ini dilakukan sebanyak dua kali agar diperoleh pelet berbentuk silinder yang solid. Peleburan dengan arc melting furnace Dalam proses peleburan dengan AMF ini sampel yang awalnya dalam bentuk pelet dilebur pada suhu sekitar 3000 o C didalam furnace dengan mengalirkan arus 150 A. Peleburan terjadi dalam krusibel dengan menggunakan elektroda tungsten. Kondisi peleburan harus dalam keadaan vakum dan dalam lingkungan gas argon untuk mengurangi tingkat oksidasi. Catatan : 1 Psi = 6894,76 N/m 2. 15

19 8 Setelah proses selesai sampel didinginkan sehingga terbentuk padatan. Proses homogenisasi Tujuan pengerjaan homogenisasi adalah untuk memberi kesempatan atom-atom unsur pemadu berdifusi bebas didalam matrik sehingga kelarutannya menjadi homogen. Homogenisasi dilakukan dengan pemanasan pada suhu 1250 o C selama 2,5 jam untuk seluruh sampel. Pengerjaan homogenisasi dilakukan didalam tube furnace dengan atmosfir gas argon. 8 Forging dan rolling Hasil homogenisasi kemudian ditempa (forged) agar diperoleh bentuk pipih guna mempermudah proses rolling. Setelah ditempa sampel kembali dipanaskan pada suhu 1250 o C selama 30 menit baru kemudian sampel dipipihkan melalui proses rolling. Disetiap akhir proses rolling sampel didinginkan cepat (quenching) dalam air untuk mempertahankan atom-atom zat terlarut dalam larutan serta mempertahankan sejumlah kekosongan atom yang akan membantu terjadinya difusi atom. 9 Proses pemanasan dan rolling ini berkelanjutan hingga diperoleh ketebalan sampel 1 mm. Preparasi spesimen untuk karakterisasi Pemotongan sampel Untuk dapat melihat struktur mikro permukaan sampel menggunakan mikroskop optik dengan baik, maka sampel dipotong sesuai dengan ukuran alat uji metallografi dalam arah vertikal maupun horizontal. Begitupun untuk sampel yang akan dikarakterisasi XRD dan korosinya sampel dipotong dengan ukuran diameter 1,5 cm tebal 1 mm. Tabel 3 berikut ini memperlihatkan perlakuan karakterisasi sampel yang telah dipotong pada masing-masing komposisi yang berbeda. Tabel 3. Perlakuan karakterisasi sampel CoCrMo Kandungan N (%) Sampel yang diuji XRD & Korosi Sampel yang diuji kekerasan dan MO N=0% A 1 A 2 N=0,35% B 1 B 2 N=0,6% C 1 C 1 N=1% D 1 D 2 Mounting Setelah sampel dipotong kemudian sampel A 2, B 2, C 2, D 2 yang berjumlah empat buah dimounting menggunakan resin, bertujuan agar memudahkan pengoperasian selama proses selanjutnya (mudah untuk dipegang). Grinding Seluruh sampel yang akan dikarakterisasi diamplas secara berurutan dari yang kasar sampai yang halus memakai kertas amplas dengan nomor : 400, 800, 1200, 1600, 2000 mesh. Kertas amplas terbuat dari bahan alumunium oxide waterproof. Dalam proses ini harus selalu dialiri air bersih secara trus menerus dengan tujuan menghindari timbulnya panas dipermukaan benda uji yang kontak langsung dengan kertas amplas dan juga untuk menghilangkan partikel-partikel bahan abrasive menempel pada permukaan sampel. Polishing Setelah diamplas sampai halus sampel (A 2, B 2, C 2, D 2 ) dilakukan pemolesan dengan tujuan untuk memperoleh permukaan sampel yang halus bebas goresan dan mengkilap seperti cermin dan menghilangkan ketidak teraturan sampel. Dalam memoles digunakan kain beludru dan mesin poles. Kain beludru tersebut diberi pasta alumina berupa partikel abrasive yang sangat halus. Selama pemolesan benda digerakkan kedepan,

20 9 belakang, dan berputar dengan tujuan agar partikel-partikel abrasive dapat terdistribusi merata diatas piringan pemoles dan kemudian dikeringkan dengan udara hangat. Etching Sampel CoCrMo sebanyak empat buah (A 2, B 2, C 2, D 2 ) dietsa menggunakan etsa elektrolit. Sampel direndam dalam larutan etsa HNO 3 +HCl bersamaan dengan itu elektroda yang bertindak sebagai anoda ditempatkan menempel pada sampel dan katoda ditempatkan pada larutan etsa tersebut. Arus diatur sebesar 0,75 A dan tegangan 7 volt kemudian dibiarkan selama ± 30 detik. Karakterisasi Karakterisasi XRD Karakterisasi dengan XRD dilakukan untuk mengidentifikasi fasa yang terdapat dalam presipitat, nilai parameter kisi dan ukuran kristal. Karakterisasi dilakukan mengunakan Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target CuKα (λ = Angstrom) dengan sudut hamburan dimulai dari 35 o - 80 o dengan laju 0.02 /detik. Sampel A 1, B 1, C 1, D 1 dengan ukuran diameter 1,5 cm ditempatkan dalam plat alumunium berdiameter 2 cm dengan bantuan perekat pada difraktometer. Karakterisasi sampel dengan Potensiostat Merangkai potensiostat/galvanostat model 273 seperti pada Gambar 3 (halaman 4) dan harus sudah terhubung dengan komputer yang sudah dilengkapi dengan software M 342 yang akan mengolah data hasil pengukuran sampel selama pengujian berlangsung. Dalam Pengujian korosi ini larutan pengkorosi dimasukkan sebanyak 600 ml setiap kali pengujian. Kemudian sampel A 1, B 1, C 1, D 1 dimasukkanke dalam larutan pengkorosi bersama elektroda-elektroda yang bertindak sebagai sel elektrokimia. Setelah semua komponen terpasang, kemudian menghubungkan langsung ke potensiostat untuk mengukur besarnya laju korosi (mpy). Pengujian korosi ini merupakan metode elektrokimia dengan teknik ekstrapolasi Tafel. Keluaran yang diharapkan dalam pengujian ini adalah nilai rapat arus korosi dan laju korosi yang akan terbaca dalam komputer. Dalam penelitian ini larutan pengkorosi yang digunakan adalah larutan SBF (simulated body fluid) dengan konsentrasi ion yang menyerupai konsentrasi ion dalam plasma darah manusia seperti diperlihatkan pada Lampiran 5 dan komposisi larutan SBF pada Tabel 6 (halaman 18). 6,13 Karakterisasi sampel dengan vickers hardness tester. Karakterisasi dengan vikers hardness tester dilakukan untuk mengetahui tingkat kekerasan permukaan suatu material. Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan bola identor yang terbuat dari intan berbentuk piramida. Metode pengujiannya adalah dengan meletakkan sampel A 2, B 2, C 2, D 2 pada posisi tegak lurus arah beban, kemudian dilakukan pembebanan dengan memberikan indentasi pada permukaan sampel sehingga timbul jejak indentasi. Angka kekerasan diperoleh dari besarnya beban yang digunakan dan diameter hasil tapak tekan dari indentor. Nilai hasil pembacaan diameter tersebut kemudian dicocokan dengan tabel kekerasan vickers. Masing-masing sampel dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali, nilai tersebut kemudian dirataratakan sehingga diperoleh kekerasan sampel. Karakterisasi sampel dengan mikroskop optik Karakterisasi dengan mikroskop optik dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan sampel. Sebagaimana untuk pengujian kekerasan, sampela 2, B 2, C 2, D 2 harus dipreparasi terlebih dahulu untuk mendapatkan permukaan yang halus dan rata, kemudian sampel diamati menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran20x. Gambar diperoleh

21 10 dengan menggunakan kamera yang dihubungkan dengan komputer. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil sintesis paduan CoCrMo Pada proses preparasi telah dihasilkan empat sampel serbuk paduan CoCrMo dengan komposisi sesuai pada Tabel 2 (halaman 7). Masing-masing sampel dengan massa 10 gram tersebut kemudian dikompaksi dengan tekanan 4000 psi sehingga dihasilkan empat buah pelet dengan tebal 1 cm dan diameter 1 cm. Masing-masing pelet hasil kompaksi selanjutnya dilebur secara bergantian menggunakan arc melting furnace pada temperatur sekitar 3000 o C selama 6 menit dalam lingkungan gas argon. Paduan logam dipastikan dapat terbentuk pada temperatur tersebut karena titik lebur Co sebesar 1410 o C, Cr sebesar 1903 C, dan Mo sebesar 2610 C. Selanjutnya sampel tersebut didinginkan hingga temperatur kamar. Pada proses ini dihasilkan empat sampel (pelet) dengan ukuran diameter 1,5 cm dan tebal 0,5 cm. Proses homogenisasi dilakukan pada temperatur 1250 o C selama 2,5 jam. Paduan CoCrMo yang telah melalui proses homegenisasi kemudian ditempa pada temperatur 1250 o C. Selanjutnya setelah proses tempa, sampel kembali dipanaskan pada temperatur 1250 o C selama 30 menit untuk kemudian dilanjutkan dengan proses rolling pada temperatur tersebut. Proses pemanasan dan rolling dilakukan berulang kali hingga diperoleh ketebalan sampel 1 mm. Sampel yang sudah melalui proses rolling diperlihatkan pada Gambar 9. Sampel CoCrMo dengan kandungan 30% Cr mengalami transformasi fasa dari fasa ε (hcp) menjadi fasa γ (fcc). Adanya transformasi fasa kekristal kubik ini memberi peluang keberlangsungan proses difusi. 9 Paduan yang memiliki kisi kristal kubik memiliki kemampuan bentuk pengerjaan panas yang bagus. Akan tetapi hal ini berbeda dengan paduan yang masih mempunyai susunan atom-atom kristal heksagonal atau tetragonal yang apabila mengalami deformasi, mempunyai bidang slip yang tidak terarah. Akibatnya selama sampel dilakukan pengerjaan panas dan rolling mengalami keretakan seperti ditunjukkan pada Gambar 9.b dan 9.c. 9 Gambar 9 a. Foto CoCrMo hasil peleburan. b. Foto CoCrMO hasil forging dan rolling c. Foto CoCrMo hasil forging dan rolling yang sudah dibersihkan. Pada Gambar 9, bagian yang memiliki warna perak keabu-abuan merupakan permukaan paduan CoCrMo. Pada permukaan paduan CoCrMo (Gambar 9.a) terlihat bagian CoCrMo yang mengalami oksidasi setelah proses peleburan sehingga menimbulkan warna kehijauan. Hal ini dikarenakan kondisi vakum lingkungan yang tidak optimum sehingga udara lain (O 2, CO 2, H 2 O, dan lainya) masih berada pada ruang sampel. Hasil karakterisasi XRD Paduan CoCrMo yang dibuat dengan variasi kandungan massa nitrogen (0; 0,035 ; 0,06 ; 0,1 gram) menghasilkan intensitas pola difraksi sinar-x yang tidak sama. Pola XRD tersebut diperlihatkan pada Halaman 12. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa sampel tidak homogen yang ditandai dengan hadirnya lebih dari satu fasa dalam paduan CoCrMo. Waktu homogenisasi yang kurang lama menyebabkan unsur-unsur pemadu tidak berdifusi secara sempurna sehingga kelarutannya tidak homogen. Berdasarkan pola difraksi yang

22 11 diperoleh, struktur kristal paduan CoCrMo mayoritas hadir dalam bentuk fasa γ, ε, dan σ. Persentase intensitas terbesar pada paduan ini adalah fasa γ yang memiliki struktur kristal fcc dengan puncak tertingginya berada pada kisaran sudut 2 : 43,36 o, 50,9 o, dan 74,12 o. Hasil ini sesuai dengan pola difraktogram paduan CoCrMo pada literatur (halaman 23), yaitu intensitas tertinggi terletak disudut 2 antara 40 o - 60 o. 6 Penambahan unsur nitrogen (N) pada paduan CoCrMo disamping dapat mengurangi fase ε (hcp) yang terbentuk juga dapat menstabilkan fase γ (fcc). 10 Seperti terlihat pada pola difraktogram Gambar 10 (halaman 12) fasa γ berstruktur kristal fcc menjadi semakin stabil ditandai dengan peningkatan intensitasnya. Tabel 4 berikut ini menunjukkan data peningkatan intensitas pada fasa γ seiring dengan penambahan N. Tabel 4. Intensitas fasa γ paduan CoCrMo dan parameter kisi untuk N antara 0% 1% N Parameter kisi 2θ Intensitas N = 0% N = 0,35% N = 0,6% N = 1% a = b = c = 3,63 Å a = b = c = 3,59 Å a = b = c = 3,63 Å a = b = c = 3,59 Å 43,36 o 86 50,90 o 27 74,12 o 13 43,75 o ,90 o 29 74,10 o 22 43,95 o ,45 o 27 74,16 o 15 43,80 o ,65 o 29 74,15 o 17 Tabel 5. Intensitas fasa ε paduan CoCrMo dan parameter kisi N N = 0% N = 0,35% Parameter kisi a = b = 2,374 Å c = 3,944 Å a = b = 2,480 Å c = 4,158 Å N= 0,6% a = b = 2,580 Å c = 4,315 Å N= 1% a = b = 2,577 Å c = 4,323 Å 2θ 41,36 o 17 43,12 o 62 46,88 o 44 61,50 o 14 41,65 o 16 43,05 o 36 47,15 o 25 61,55 o 13 41,70 o 19 43,10 o 30 47,05 o 24 61,35 o 14 41,65 o 15 42,95 o 30 47,15 o 22 61,45 o 9 Intensitas Tabel 6. Intensitas fasa σ paduan CoCrMo dan parameter kisi N Parameter kisi 2θ Intensitas 42,34 o 19 N = 0% a = b = 8,7334 Å 43,48 o 83 c = 4,592 Å 46,12 o 23 48,02 o 13 N = 0,35% N = 0,6% N = 1% a = b = 8,822 Å c = 4,559 Å a = b = 8,812 Å c = 4,434 Å a = b = 8,743 Å c = 4,715 Å 42,20 o 19 46,25 o 30 48,05 o 13 42,25 o 14 46,55 o 27 48,35 o 10 42,60 o 17 46,25 o 12 48,15 o 11 Dengan semakin stabilnya fasa γ yang terbentuk maka semakin mudah sampel tersebut untuk dilakukan pengerjaan tempa. Parameter kisi dari fasa γ, ε, dan σ dicari dengan perhitungan menggunakan metode Cohen, dituliskan pada Lampiran 9 (halaman 28). Seiring dengan peningkatan intensitas fasa γ yang terbentuk, penambahan nitrogen dapat mengurangi pembentukan fasa ε dan fasa σ seperti ditunjukkan pada Tabel 5 dan Tabel 6 berikut ini:

23 12 a) b) c) Cr 2N d) Cr 2N 2θ Gambar10. Pola difraksi XRD CoCrMo (a) N=0%, (b) N=0,35%, (c) N=0,6%, (d) N=1%

24 13 Nilai parameter kisi yang diperoleh untuk masing-masing fasa mendekati nilai parameter kisi pada literatur (Lampiran 7.6, halaman 24). Nilai ketepatan nilai parameter kisi untuk masing-masing sampel ditunjukkan pada Tabel 7 berikut ini: Tabel 7. Nilai ketepatan parameter kisi Parameter kisi N (%) γ ε σ a=b= 96,04% a=b= 99,13% N = 0 98,60% c= 94,86% c= 99,29% N = 0,35 99,72% N = 0,6 98,60% N = 1 99,72% a=b= 99,76% c= 99,99% a=b= 95,73% c= 96,21% a=b= 95,83% c= 96,02% a=b= 99,86% c= 99,98% a=b= 99,97% c= 97,25% a=b= 99,24% c= 96,61% Hasil uji korosi menggunakan potensiostat Pengukuran uji korosi menggunakan potensiostat dilakukan berdasarkan analisa Tafel. Tegangan yang digunakan pada uji korosi paduan CoCrMo adalah dalam rentang -20 V hingga 20 V. Data hasil uji korosi pada penelitian ini dituliskan pada Lampiran 10 (halaman 35). Dari data hasil tersebut dapat diperlihatkan bahwa sampel CoCrMo dengan variasi kandungan nitrogen memiliki potensial korosi yang berbeda sehingga mempengaruhi laju korosinya. Diagram laju korosi ditunjukkan pada Gambar 11 berikut berikut ini: N=0% N=0,35% N=0,6% N=1% Gambar 11. Diagram laju korosi paduan CoCrMo. Sampel CoCrMo tanpa kandungan nitrogen menunjukkan tingkat korosi yang paling rendah dibandingkan dengan sampel dengan penambahan N yaitu sebesar 0,0025 mpy. Sementara sampel yang ditambahkan N menunjukkan nilai laju korosi yang berbeda dalam larutan Simulated Body Fluid. Untuk N = 0,35% memiliki laju korosi sebesar 0,0254 mpy, N=0,6% sebesar 0,0329 mpy dan N=1% memiliki laju korosi sebesar 0,0277 mpy. Pemanasan pada suhu 1250 o C selama 2,5 jam memungkinkan nitrogen tidak berdifusi dan larut kedalam paduan secara sempurna. Proses difusi tersebut memacu terjadinya pembentukan fasa Cr 2 N dalam paduan. Pembentukan fasa tersebut cenderung akan berdampak terhadap peningkatan laju korosi. Nitrogen yang dapat bereaksi pada suhu tinggi cenderung berikatan dengan Cr sehingga paduan mengalami defisiensi Cr sehingga menurunkan ketahanan korosi paduan CoCrMo. 21 Hasil pengukuran laju korosi pada Gambar 11 menunjukkan adanya perbedaan nilai laju korosi yang relatif kecil pada sampel dengan penambahan nitrogen terkecuali pada sampel dengan kandungan nitrogen sebesar 0,6% yang memiliki selisih cukup besar jika dibandingkan dengan sampel lainnya. Penyimpangan pada sampel dengan kandungan nitrogen 0,6% dikarenakan kondisi sampel yang diuji mengalami keretakan yang cukup besar diujung permukaannya. Penyebab keretakan disamping karena masih terdapatnya fasa ε dan σ juga karena pada saat peleburan berlangsung kemungkinan masih terdapat gas-gas tertentu larut dalam lelehan paduan CoCrMo, seperti misalnya gas hidrogen yang memiliki kelarutan tinggi dalam paduan. Ketika terjadi pemadatan, kehadiran gas hidrogen menyebabkan terjadinya celah atau rongga, sehingga padatan paduan yang dihasilkan mengandung porositas yang banyak. Akibatnya densitas paduan yang dihasilkan pun menjadi rendah dan pada akhirnya meningkatkan nilai laju korosi. 13 Permukaan paduan yang tidak

25 14 rata menyebabkan distribusi ion-ion SBF dalam pengukuran korosi juga tidak merata karena terpusat pada sisi yang mengalami keretakan tersebut. Morfologi permukaan yang kasar (retak) memperbesar gaya gesek dengan cairan SBF yang digunakan dalam pengukuran laju korosi ini. Gaya gesek yang semakin besar berpeluang mengakibatkan lapisan oksida yang lepas semakin besar. 13 Namun nilai laju korosi pada seluruh sampel CoCrMo tersebut dapat diterima karena masih berkisar antara 0,0025 0,0329 mpy. Berdasakan standar laju korosi untuk aplikasi medis Eropa suatu material dapat diimplan jika laju korosinya dibawah 0,457 mpy. Seluruh spesimen paduan kobalt hasil sintesis ini masih memenuhi standar tersebut. Hasil pengukuran dengan hardness vickers tester Paduan CoCrMo sebelum ditambahkan unsur N memiliki kekerasan sebesar 492 kgf/mm 2. Penambahan N sebesar 0,35%; 0,6%; dan 1% yang diikuti dengan proses perlakuan panas pada paduan CoCrMo mengakibatkan peningkatan kekerasan sebesar 599,67 kgf/mm 2, 633,67 kgf/mm 2, 689,33 kgf/mm 2. Nilai kekerasan diperoleh dengan mengukur diagonal rata-rata dari bekas injakan indentasi dengan alat uji kekerasan vickers, kekerasan maksimal yang dapat dicapai dengan beban 5 kgf adalah sebesar 689,33 kgf/mm 2 pada paduan CoCrMo dengan kandungan nitrogen sebesar 1%. Berdasarkan data hasil uji kekerasan pada penelitian ini yang dituliskan pada Lampiran 11 (halaman 35) dapat diperlihatkan bahwa sampel CoCrMo mengalami peningkatan kekerasan seperti disajikan pada diagram (Gambar 12) berikut ini : kgf/mm 2 N=0% N=0,35% N=0,6% N=1% Gambar 12. Diagram kekerasan paduan CoCrMo pada variasi kandungan N Hasil uji kekerasan dengan menggunakan vickers tersebut menunjukkan bahwa kekerasan paduan CoCrMo meningkat seiring dengan penambahan unsur nitrogen, hal ini disebabkan oleh adanya atom nitrogen yang berdifusi secara interstisi mengisi kekosongan atom Co dimana nomor atom N lebih kecil dari nomor atom Co. Difusi atom N ke dalam sampel dipengaruhi oleh temperatur sampel. Dengan naiknya temperatur yang mencapai 1250 o C maka jarak antara atom-atom sampel (sasaran) akan lebih besar sehingga kemungkinan difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan material target lebih besar. Hasil difusi intertisi atom N pada CoCrMo ditunjukkan pada Gambar 13 berikut ini: Gambar 13. Hasil difusi nitrogen dalam paduan CoCrMo

26 15 Atom nitrogen yang ditambahkan dapat menjadikan paduan menjadi lebih padat dan keras. Masuknya atom nitrogen kedalam kisi atom logam memerlukan energi tambahan yang dapat diperoleh dari panas furnace. Energi tambahan ini diperlukan karena jarak antara atom yang normal diantara atom-atom yang besar berubah ketika atom interstisi bergerak ke atom interstisi sebelahnya. 22 Peningkatan kekerasan juga disebabkan karena menurunnya mikroporositas akibat pemampatan pada pengerjaan tempa. 9 Hasil pengamatan struktur mikro. Hasil pengamatan menggunakan mikroskop optik pada permukaan sampel paduan CoCrMo dengan perlakuan panas pada suhu 1250 C selama 2,5 jam diperlihatkan pada Gambar 14. Pemanasan yang diberikan menyebabkan atom-atom dapat bergerak dan berdifusi mengatur letaknya. Pada saat logam berpadu satu sama lain dan kemudian mengalami pendinginan maka akan terbentuk nukleasi yang berubah menjadi kristal dan selanjutnya membentuk butiran. 23 b c HCP Plates in FCC matrix HCP Plates in FCC matrix a d HCP Plates in FCC matrix HCP Plates in FCC matrix Gambar 14. Foto permukaan optik perbesaran 20x. (a) N=0% (c) N=0,6% (b) N=0,35%(d) N=1%

27 16 HCP Plates in FCC matrix Pada Gambar 14.a terlihat morfologi permukaan paduan CoCrMo tanpa kandungan nitrogen. Ukuran butir lebih kecil dan homogen serta lebih rapat distribusinya dibandingkan dengan paduan CoCrMo dengan penambahan N. Secara umum semakin kecil ukuran butir, semakin baik paduan tersebut. Daerah transisi atau biasa disebut sebagai batas butir juga terlihat jelas pada gambar tersebut. Gambar 14.b - 14.d menunjukkan morfologi permukaan paduan CoCrMo dengan penambahan nitrogen. Pada gambar tersebut batas butir nampak kurang jelas, ukuran butir lebih besar serta distribusi yang kurang homogen. Ukuran butir yang besar tidak dapat diterima oleh tubuh karena mengakibatkan fatigue strength yang rendah dan menimbulkan gagal klinis. Secara keseluruhan struktur morfologi permukaan paduan CoCrMo ini juga menunjukkan adanya keberadaan fasa ε yang ditandai dengan garis kembar tipis didalam matriks γ. Hal ini disebabkan pada saat proses terakhir yaitu proses rolling pada suhu 1250 o C sampel dibiarkan pada suhu kamar tanpa melalui proses pendiginan cepat sehingga terbentuklah fasa ε. Secara umum seluruh hasil optik tersebut sesuai dengan literatur morfologi permukaan paduan CoCrMo pada Lampiran 12 (halaman 36). 24,25 KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan hasil XRD yang diperoleh dari keempat sampel menunjukkan material CoCrMo bersifat allotropic (memiliki lebih dari 1 fasa). Difraktogram CoCrMo memperlihatkan bahwa sebagian besar fasa yang terbentuk pada paduan CoCrMo adalah fasa γ, fasa ε, dan fasa σ. Fasa γ menjadi semakin stabil ditandai dengan peningkatan intensitasnya seiring dengan penambahan unsur nitrogen. Disamping menstabilkan fasa γ, penambahan nitrogen juga dapat mengurangi intensitas fasa ε dan σ seiring dengan meningkatnya intensitas fasa γ. Parameter kisi yang diperoleh berdasarkan perhitungan mendekati literatur dengan ketepatan diatas 95%. Kondisi permukaan paduan CoCrMo yang retak dan hadirnya fasa sekunder (Cr 2 N) dapat mempengaruhi laju korosi. Hasil uji korosi yang paling baik ditunjukkan oleh sampel tanpa nitrogen dengan laju korosi sebesar 0,0025 mpy. Sementara pada sampel dengan N=0,6% memiliki laju korosi yang paling besar, yaitu 0,039 mpy. Perbedaan hasil sebesar sepuluh pangkat orde dua pada uji korosi menunjukkan seluruh sampel masih dalam batas aman sesuai dengan standar eropa untuk material implan tulang yaitu 0,457 mpy. Kekerasan paduan CoCrMo meningkat seiring penambahan nitrogen. Hal ini disebabkan atom nitrogen berdifusi secara interstisi didalam atom Co. Peningkatan kekerasan juga disebabkan adanya pengurangan mikroporositas akibat pemampatan pada saat pengerjaan tempa. Hasil pengamatan struktur mikro menggunakan mikroskop optik memperlihatkan keberadaan kisi kristal hcp di dalam matrik fcc pada permukaan sampel CoCrMo. Terlihat sampel tanpa nitrogen memiliki ukuran butir lebih kecil, dengan distribusi yang lebih homogen dibandingkan sampel dengan penambahan nitrogen. Secara keseluruhan apabila ditinjau dari segi tingkat korosi, kekerasan, dan optik, paduan CoCrMo tanpa penambahan nitrogen lebih biokompatibel dibandingkan dengan paduan CoCrMo dengan penambahan nitrogen. Saran 1. Perlu adanya kontrol temperatur dan waktu yang lebih tepat saat melakukan heat treatment pada proses homogenisasi agar kelarutannya semakin homogen. 2. Perlu penelitian lebih lanjut terhadap variabel lain (variasi komposisi, ketahanan aus, tensile strength, yield strength) untuk menentukan biokompatibilitas paduan CoCrMo.

28 17 DAFTAR PUSTAKA 1. Ismayadi. (2004). Asuhan keperawatan degan reumatik (artitistreumatoid) padalansi. [skripsi]. Sumatera Utara: FakultasKedokteran, Universitas Sumatera Utara. 2. Junaidi, S.(2009). Biomaterial BerbasisLogam. Aplikasi Teknologi, Featured, Material Sains.Agustus April 2011 < rial-berbasis-logam/> 3. Permanasari I. (2011). Mengganti permukaan sendi yang aus. Kompas: edisi 3 mei halaman (kolom 1-7) 4. Nasab, M.B., Hassan, M.R., (2010). Metallic biomaterials of knee and hip.trends Biomater Artif. Organs 24:69-82) 5. Subhaini, Ellyza, H. (2008). Perlakuan pada permukaan titanium implant untuk mendapatkan osseointegrasi. Dalam: Dentika Dental Journal 13(1): Turkan,U., Orhan O, Eroglu, A.E. (2006). Metal ion release from nitrogen ion implanted CoCrMo orthopedic implant material. Surface & Coatings Technology 200: Bombac, D., et al. (2007). Review of materials in medical application. RMZ-Material and Geonvironment 54(4): Suharno, B., Andri, K. (2005). Studi perbandingan ketahanankorosi dan sturkturmikro COR CF8M (SS316) yang dibuat dengan feronikel local dan nikel impor. Dalam: Jurnal Teknologi Edisi No. 1 Tahun XIX, ISSN Yuswono. (2005). Pembuatan logam paduan biokompatibel (Co-30%Cr- 5%Mo) melalui pengerjaan tempa. Makalah. Dalam: Seminar Material Metalurgi di Serpong 29 Desember. 10. Lee, S.H., Nomura, N., Chiba, A. (2007). Microstruktures and mechanical properties of biomaterial Co-Cr-Mo alloys with combination of N addition and Cr- enrichment 1 st ; Asian Biomaterials Congress, December 6-8, Tsukuba:japan. 11. Joseph, D.B. (1995). Biomedical enginering handbook. ISBN : IEEE Press 12. Mudali, U.K., T.M, Sridar., Baldev RAJ. (2003). Corrosion of bio implants.sadhanavol.28, parts 3& Prasetyo A. (2010). Pengaruh Variasi Kandungan Silikon terhadap Korosi Paduan Kobalt (ASTM F 75) Hasil Metalurgi Serbuk dalam Larutan Artificial Blood Plasma dengan Teknik Polarisasi Potensiodinamik dan Teknik Exposure [tesis]. FakultasTeknik, Universitas Indonesia. 14. Pramanik, S., Agarawal, A.K., danrai, K.N. (2005). Development of high strength hydroxyapatite for hardtissue replacemen. Trends Biomater artif oragans 19(1): Bakran F.H. (2011). Pengaruh nitridasi terhadap laju korosi pada baja KS01. [skripsi]. JurusanFisika FMIPA-IPB 16. David, H., Roberts, R.(1989). Fisika edisi 3 jilid 2. Penerjemah: Pantur Silaban Ph. D, Drs Erwin Sucipto. Jakarta: Erlangga. 17. Giwangkara, E.G. (2007). Spektrofotometri Infra Merah. 2 Februari < html>. 18. Cullity, B.D. (1956). Elements of X- Ray Diffraction. Massachusetts, Addison Wesley Publishing Company. 19. Anonim. (2001). Material Hardness. 22 Januari <Ref: cts/metals/hardness.html> 20. Davidson, M.W., Mortimer A. (2000). Optical Microscopy.22 Januari < 21. Chaidir, A., Djokokisworo. (2007). Pengaruh pemanasan terhadap struktur mikro, sifat mekanik, dan

29 korosi paduan ZR-NB-SN-FE.ISSN Asfarizal. (2008). Peningkatan kekerasan dengan metoda karburisasi pada baja karbon rendah (Medan) dengan media kokas.no. 30 vol.1 thn.xv November Smallman, R.E. (1991). Metalurgi fisik modern.jakarta: Gramedia 24. Okurserdal. (2009). Structural, compositional and mechanical characterization of plasma nitride CoCrMo alloy. [Tesis]. Institute Teknologi Izmir 25. Lyman taylor. Metallography and microstructures. ASM Hand book Vol 9 18

30 13

31 LAMPIRAN 19

32 20 Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian Alat dan bahan penelitian Siap? ya tidak Menimbang dan memadukan komposisi masing-masing unsur (Cr, Co, Mo, Si, Mn, N) Kompaksi 4000 psi (2x) Peleburan menggunakan ach melting furnace I=150 A, T=3000 o C Homogenisasi ( T = 1250 o C, t = 2,5jam) Forging dan rolling Potong sampel Polishing (400, 800, 1200, 1600, 2000 mesh dan kain beludru) untuk sampel A 2, B 2, C 2, D 2 Polishing (400, 800, 1200, 1600, 2000 mesh) untuk sampel A 1, B 1, C 1, D 1 Elektro etsa dengan HNO 3 +HCl (I = 0,75 A, V = 7 volt, t = ±30 detik) Uji korosi dan XRD Karakterisasi MO dan vickers hardness tester Analisis Penyusunan Laporan

33 21 Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis CoCrMo Neraca Ohaus Mesin press carver Tri arc melting furnace Tube Furnace Alat forging Alat rolling Mesin pemotong logam Mesin polishing Alat elektroetsa

34 22 Lampiran 3.Diagram biner Co-Cr γco fcc εco hcp Lampiran 4. Komposisi dan kekuatan mekanik paduan CoCrMo casting dan forging. 6 Mater Co Cr Mo Ni Fe Mn Tensil strengthyield strengthelongation (MPa) (MPa) (%) Cast CoCrMo 28,7 6,18 0,38 0,73 0,61 0, ,5 Forged CoCrMo 28,2 5,98 0,41 0,70 0,64 0, ,5 Lampiran 5. Konsentrasi ion SBF dan plasma darah manusia 6 Ion SBF(mM) Plasma darah manusia(mm) Na K Mg Ca Cl HCo HPO SO Lampiran 6. Komposisi SBF 14 Komposisi (g/l) Natrium klorida (NaCl) 8,2187 Kalium klorida (KCl) 0,2260 Kalsium klorida (CaCl 2.2H 2 O) 0,3860 Natrium karbonat (NaHCO 3 ) 0,3508 Dikalium hidrogen fosfat (K 2 HPO 4. 3 H 2 O) 0,3337 Natrium sulfat dekahidrat (Na 2 SO 4.10 H 2 O) 0,1697 Magnesium klorida heksahidrat (MgCl 2.6 H 2 O) 0,3366

35 23 Lampiran 7. Literatur difraktogram CoCrMo 7.1 Pola XRD CoCrMo 7.2 Pola XRD CoCrMo fasa ε dan γ dengan softwere PCW

36 Data hkl fasa gamma softwere PCW 7.4 Data hkl fasa epsilon softwere PCW 7.5 Database JCPDS fasa sigma 7.6 Parameter kisi Fasa Parameter kisi γ a = b = c = 3,58 Å ε σ a = b = 2,474 Å c = 4,158 Å a = b = 8,81 Å c = 4,56 Å

37 45 Lampiran 8 Analisis identifikasi fasa Lampiran 8.1 Tabel Identifikasi fasa paduan CoCrMo (N = 0%) Paduan CoCrMo γ ε ζ 2θ Int 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 41, ,683-98, ε 42, , ,75 ζ 43, ,038-99, ε 43, ,775-99, γ 43, , ,312 ζ 46, , ζ 46, ,191-99, ε 48, , ,38 ζ 50, ,993-99, γ 61, ,462-99, ε 74, ,13-99, γ Lampiran 8.2 Tabel Identifikasi fasa paduan CoCrMo (N = 0,35%) Paduan CoCrMo γ ε ζ 2θ Int 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 41, ,683-99, ε 42, , ,43 ζ 43, ,038-99, ε 43, ,75-99, γ 46, , ,96 ζ 47, ,191-99, ε

38 46 48, , ,44 ζ 50, ,993-99, γ 61, ,462-99, ε 74, ,13-99, γ Lampiran 8.3 Tabel Identifikasi fasa paduan CoCrMo (N = 0,6%) Paduan CoCrMo γ ε ζ Fasa 2θ Int 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 41, ,683-99, ε 42, , ,54 ζ 43, ,038-99, ε 43, ,775-99, γ 46, , ζ 47, ,191-99, ε 48, , ,93 ζ 50, ,993-98, γ 61, ,462-99, ε 74, ,13-99, γ

39 47 Lampiran 8.4 Tabel Identifikasi fasa paduan CoCrMo (N = 1%) Paduan CoCrMo γ ε ζ 2θ Int 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 41, ,683-99, ε 42, , ,63 ζ 42, ,038-99, ε 43, ,775-99, γ 46, , ζ 47, ,191-99, ε 48, , ,65 ζ 50, ,993-98, γ 61, ,462-99, ε 74, ,13-99, γ

40 28 Lampiran 9 Menentukan parameter kisi Lampiran 9.1 Menentukan parameter kisi γ CoCrMo Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi γ CoCrMo dengan variasi N = 0% Int 2θ θ Sin 2 θ Sin 2 θ/3 Sin 2 θ/4 Sin 2 θ/8 Sin 2 θ/a s Hkl 86 43,36 21,68 0,136 0,045 0,034 0,017 3, ,90 25,45 0,185 0,062 0,046 0,023 4, ,12 37,06 0,363 0,121 0,091 0,045 8, a = λcu / 2 = 1,54056 /2 ketepatan = [1 - = 3,63 Å = 98,60% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi γ CoCrMo dengan variasi N = 0,35% Int 2θ θ Sin 2 θ Sin 2 θ/3 Sin 2 θ/4 Sin 2 θ/8 Sin 2 θ/a s Hkl ,75 21,875 0,139 0,046 0,035 0,017 3, ,90 25,450 0,185 0,062 0,046 0,023 4, ,10 37,050 0,182 0,121 0,091 0,045 7, a = λcu / 2 = 1,54056 /2 ketepatan = [1 - = 3,59 Å = 99,72% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi γ CoCrMo dengan variasi N = 0,6% Int 2θ θ Sin 2 θ Sin 2 θ/3 Sin 2 θ/4 Sin 2 θ/8 Sin 2 θ/a s Hkl ,95 21,975 0,140 0,047 0,035 0,018 3, ,45 25,225 0,182 0,061 0,045 0,023 4, ,16 37,080 0,363 0,121 0,091 0,045 8, a = λcu / 2 = 1,54056 /2 ketepatan = [1 - = 3,63 Å = 98,60% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi γ CoCrMo dengan variasi N = 1% Int 2θ θ Sin 2 θ Sin 2 θ/3 Sin 2 θ/4 Sin 2 θ/8 Sin 2 θ/a s Hkl ,80 21,900 0,139 0,046 0,035 0,017 3, ,65 25,325 0,183 0,061 0,046 0,023 3, ,15 37,075 0,363 0,121 0,091 0,045 7, a = λcu / 2 = 1,54056 /2 ketepatan = [1 - = 3,59 Å = 99,72%

41 Lampiran 9.2. Menentukan parameter kisi fasa ε CoCrMo Perhitungan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen, menggunakan persamaan berikut: Σα sin 2 (θ) = CΣα 2 + BΣαγ + Aαδ Σγ sin 2 (θ) = CΣαγ + BΣγ 2 + AΣγδ Σδ sin 2 (θ) = CΣαδ + BΣγδ + AΣδ 2 Sehingga: C = α = h 2 + hk + k 2 B = γ = l 2 A = δ = 10 sin 2 (2θ)

42 30 Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ε CoCrMo dengan variasi N=0% Int 2θ H k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 17 41, , , , ,315 0,000 0,123 0,123 0,000 0, , , , , , ,135 0,000 0,540 0, , , , , , ,158 0,158 0,158 0, , , , , , ,261 0,261 1,046 2,019 Σ ,366 54,909 0,543 1,744 4,024 Didapatkan nilai parameter kisi ε CoCrMo: = a = b = 2,374 Å, dengan ketepatan 96,04% c = 3,944 Å, dengan ketepatan 94,86% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ε CoCrMo dengan variasi N=0,35% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 16 41, , , , ,41 0,00 0,126 0,126 0,000 0, , , , , , ,135 0,000 0,538 0, , , , , , ,160 0,160 0,160 0, , , , , , ,2618 0,262 1,045 2,025 Σ , ,509 54,885 0,547 17, a = a = b = 2,480 Å, dengan ketepatan 99,76% Didapatkan nilai parameter kisi ε CoCrMo: c = c = 4,158 Å, dengan ketepatan 99,99%

43 31 Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ε CoCrMo dengan variasi N=0,6% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 α (θ) sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 19 41, , , , ,425 0,000 0,127 0,127 0,000 0, , , , , ,000 18,674 0,135 0,000 0,539 0, , , , , ,357 5,357 0,159 0,159 0,159 0, , , , , ,701 30,805 0,260 0,260 1,041 2,004 Σ , ,484 54,837 0,546 17, Didapatkan nilai parameter kisi ε CoCrMo: = a = b = 2,580 Å, dengan ketepatan 95,73% = c = 4,315 Å, dengan ketepatan 96,21% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ε CoCrMo dengan variasi N=1% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 15 41, , , , ,417 0,000 0,126 0,126 0,000 0, , , , , , ,135 0,000 0,536 0, , , , , , ,160 0,160 0,160 0, , , , , , ,2618 0,261 1,044 2,014 Σ , ,507 54,808 0,547 1,740 4,054 Didapatkan nilai parameter kisi ε CoCrMo: a = a = b = 2,577 Å, dengan ketepatan 95,83% c = c = 4,323 Å, dengan ketepatan 96,02%

44 32 Lampiran 9.3. Menentukan parameter kisi fasa ζ CoCrMo Perhitungan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen, menggunakan persamaan berikut: Σα sin 2 (θ) = CΣα 2 + BΣαγ + Aαδ Σγ sin 2 (θ) = CΣαγ + BΣγ 2 + AΣγδ Σδ sin 2 (θ) = CΣαδ + BΣγδ + AΣδ 2 1 d 2 h 2 a 2 k 2 l c 2 2. Sehingga: C = α = h 2 + k 2 B = γ = l 2 A = δ = 10 sin 2 (2θ)

45 33 Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ζ CoCrMo dengan variasi N=0% Int 2θ h K l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 19 42, , , , ,1189 0,0000 0,1304 2,2171 0,0000 0, , , , , ,2270 0,0000 0,1372 2,4695 0,0000 0, , , , , ,9085 0,0000 0,1534 3,0685 0, , , , , , ,4700 5,5261 0,1655 2,9802 0,1656 0,9149 Σ , ,7246 5, ,7353 0,1656 2,,9532 = a = b = 8,7334 Å, dengan ketepatan 99,13% Didapatkan nilai parameter kisi ζ CoCrMo: c = 4,592 Å, dengan ketepatan 99,29% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ζ CoCrMo dengan variasi N=0,35% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 19 42, , , , ,7054 0,0000 0,1295 2,2032 0,0000 0, , , , , ,3619 0,0000 0,1542 3,0849 0,0000 0, , , , , ,5638 5,5313 0,1657 2,9837 0,1657 0,9169 Σ , ,6312 5,5313 8,2717 0,1657 2,3065 a = a = b = 8,822 Å, dengan ketepatan 99,859% Didapatkan nilai parameter kisi ζ CoCrMo: c = c = 4,559 Å, dengan ketepatan 99,981%

46 34 Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ζ CoCrMo dengan variasi N=0,6% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 14 42, , , , , , , , , , , , , , , , ,5004 5, ,1677 0,9364 Σ , ,7614 5,5833 8,3497 0,1677 2,3465 Didapatkan nilai parameter kisi ζ CoCrMo: = a = b = 8,812 Å, dengan ketepatan 99,97% c = 4,434 Å, dengan ketepatan 97,247% Lampiran Tabel perhitungan parameter kisi ζ CoCrMo dengan variasi N=1% Int 2θ h k l sin 2 (2θ) Α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 17 42, , , ,992 20, ,887 0,000 0,132 2,243 0,000 0, , , , ,236 26, ,443 0,000 0,151 3,016 0,000 0, , , , ,788 30, ,876 5,549 0,166 2,995 0,166 0,923 Σ ,015 78, ,549 8,254 0,166 2,300 Didapatkan nilai parameter kisi ζ CoCrMo: = a = b = 8,743 Å, dengan ketepatan 99,239% = c = 4,715 Å, dengan ketepatan 96,608%

47 35 Lampiran 10. Data hasil uji korosi Sampel Corrosion rate (mpy) Ecorr (V) Sampel 1 (N=0%) 0,0025-0,0896 Sampel 2 (N=0,35%) 0,0254-0,1309 Sampel 3 (N=0,6%) 0,0329-0,3074 Sampel 4 (N=1%) 0,0277-0,1391 Ecorr = Potensial korosi Lampiran 11. Tabel data hasil uji keras vickers Nama Ulangan d1 d2 d rata-rata HV HV rata-rata sampel Ke- (mm) (mm) (mm) kgf/mm 2 kgf/mm 2 CoCrMo (N=0%) CoCrMo (N=0,35%) CoCrMo (N=0,6%) CoCrMo (N=1%) 1 0,14 0,14 0, ,14 0,135 0, ,135 0,135 0, ,125 0,125 0, ,125 0,125 0, ,12 0,125 0, ,12 0,12 0, ,12 0,125 0, ,12 0,12 0, ,115 0,12 0, ,115 0,115 0, ,11 0,12 0, ,67 633,67 689,33 d = diagonal sampel HV = Hardness Vickers

48 36 Lampiran 12. Gambar literatur struktur mikro paduan CoCrMo Lampiran Gambar SEM permukaan paduan CoCrMo (Okur 2009) 23 HCP Plates in FCC matrix Lampiran Gambar Optik permukaan paduan CoCrMo dengan HIP powder µm