Lampiran 1 Radas kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang onggok dengan akrilamida. Nitrogen

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1 Radas kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang onggok dengan akrilamida 225 Nitrogen

3 Lampiran 2 Diagram alir penelitian Sampel onggok tapioka Cuci dan keringkan Sampel onggok kering dihaluskan Analisis proksimat Sejumlah sampel onggok halus ditambahkan 150 ml air destilata (penghilangan gas O 2 dengan mengalrkan gas N 2 ) (T=95 o C, 30 menit) Ditambahkan sejumlah APS ke dalam 12.5 ml air destilata (T=60-65 o C, 15 menit) Ditambahkan sejumlah akrilamida dan MBA ke dalam 200 ml air destilata (T=60-65 o C, 15 menit) Dipanaskan selama 3 jam pada suhu 70 o C Dicuci dengan metanol, etanol, dan aseton Dikeringkan pada suhu 60 o C sampai bobotnya konstan dan dihaluskan 11

4 Lanjutan lampiran 2 Diagram alir penelitian 10 g kopolimer yang terbentuk Ditambahkan 25 ml NaOH 1M dan 25 ml air destilata, lalu direfluks (T=90 o C, 2 jam) Dinetralkan dengan HCl 1M Dicuci dengan metanol dan etanol Dikeringkan pada suhu 60 o C sampai bobotnya konstan dan dihaluskan Uji daya serap air Pencirian FTIR SEM Efisensi pencangkokan 12

5 Lampiran 3 Data analisis proksimat 1. Kadar Air (AOAC 1999) Contoh sebanyak 1 g dimasukan ke dalam cawan porselin yang sudah ditimbang bobot bersihnya. Kemudian dimasukan ke dalam oven 105 o C selama 6 jam. Kadar air contoh merupakan selisih antara bobot contoh awal sebelum dikeringkan dengan bobot contoh setelah dikeringkan. Kadar air = Bobot air (g) Bobot sampel (g) x100% Ulangan Cawan kosong Sampel Bobot (g) Setelah dipanaskan Sampel setelah dipanaskan Bobot air Kadar air (%) Rerata Contoh Perhitungan: Kadar air = Bobot air (g) g x100% = x100% = 11.55% Bobot sampel (g) g 2. Kadar Abu (AOAC 1999) Sebanyak 2 g contoh dimasukkan ke dalam cawan porselin lalu dipijarkan di atas pembakar sampai asapnya hilang. Selanjutnya, diabukan di dalam tanur 600 o C selama 6 jam sampai menjadi abu, lalu ditimbang sampai diperoleh bobot yang konstan. Kadar abu = Bobot abu (g) Bobot sampel (g) x100% Ulangan Bobot (g) Kadar abu Cawan Cawan Isi Setelah (%) kosong kosong+isi dipanaskan Rerata Contoh Perhitungan: Kadar abu = Bobot abu (g) g x100% = x100% = % Bobot sampel (g) g 13

6 Lanjutan lampiran 3 Data analisis proksimat 3. Kadar Lemak (AOAC 1999) Labu lemak yang bersih ditambahkan beberapa batu didih lalu ditimbang bobot kosongnya. Labu lemak ini diisi dengan 50 ml pelarut petroleum benzene. Sebanyak 3 g contoh dibungkus dengan kertas saring yang dibuat selongsong, lalu ditempatkan dalam alat soxhlet yang disambung dengan alat refluks dan labu lemak. Ekstraksi dilakukan selama ± 6 jam. Larutan lemak dalam pelarut disulingkan sehingga diperoleh kembali pelarut yang semula dipakai dalam alat soklet dan lemak dalam labu lemak. Labu lemak kemudian dikeringkan pada oven 60 o C dan ditimbang sampai diperoleh bobot yang konstan. Kadar lemak = Ulangan 1 Ulangan 2 Rerata Bobot sampel g bobot labu + lemak g bobot labu + lemak g bobot lemak g Kadar lemak(%) Contoh Perhitungan: Kadar lemak = Bobot lemak (g) Bobot sampel (g) x100% Bobot lemak (g) g x100% = x100% = 0.23% Bobot sampel (g) g 4. Kadar Karbohidrat (AOAC 1999) Sampel ditimbang g ke dalam erlenmeyer 500 ml. Lalu ditambahkan 200 ml HCl 3%, didihkan selama 3 jam dengan pendingin tegak. Kemudian didinginkan dan dinetralkan dengan NaOH 30% (dengan lakmus atau dengan fenolftalin) serta ditambahkan sedikit CH 3 COOH 3% agar suasana larutan sedikit asam. Setelah itu, dipindahkan ke dalam labu takar 500 ml dan ditera, kemudian disaring. Sampel dipipet 1 ml dan ditambahkan 1 ml akuades. Lalu ditambahkan 1 ml larutan fenol 5% dan dikocok menggunakan vorteks. Setelah itu, ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 pekat dengan cepat dan didiamkan selama 10 menit kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 490 nm. Karbohidrat % = c x Volume larutan x 100% w Keterangan: c = Konsentrasi karbohidrat sebagai glukosa dari kurva standar (µg/g) V larutan = Volume pelarutan sampel (L) w = Bobot sampel (mg) 14

7 Lanjutan lampiran 3 Data analisis proksimat Tabel nilai absorbansi standar dan sampel [Standar Karbohidrat](mg/L) Absorbansi Ulangan Ulangan Abs [Karbohidrat] (mg/l) Kurva standar karbohidrat Ulangan 1 Ulangan 2 Rerata Bobot sampel (g) Kadar karbohidrat (%) Contoh Perhitungan : Karbohidrat % = c x Volume larutan x 100% w ppm Karbohidrat % = x50/3 x 0.1 L x100 %=82.89% 48.8 mg 15

8 Lanjutan lampiran 3 Data analisis proksimat 5. Kadar Protein Sampel ditimbang 0.51 g, lalu dimasukan ke dalam labu Kjeldahl 500 ml. kemudian ditambahkan 2 g campuran selen dan 25 ml H 2 SO 4 pekat. Setelah itu, dipanaskan di atas pemanas listrik atau pembakar Bunsen sampai mendidih dan larutan menjadi jernih kehijau-hijauan (sekitar 2 jam). Dibiarkan dingin, kemudian diencerkan, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditera. Setelah itu, 5 ml larutan dimasukkan ke dalam alat penyuling, tambahkan 5 ml NaOH 30% dan labu distilasinya segera ditutup. Distilasi dilakukan kurang lebih 10 menit, sebagai penampung digunakan 10 ml larutan asam borat 2%. Kemudian dengan akuades, lalu ditritasi dengan larutan HCl 0.01N. penetapan blanko dikerjakan tanpa sampel. Protein= V1-V2 x N x x fk x fp x100% Bobot sampel (g) Keterangan: V 1 = Volume HCl 0.01 N titrasi sampel (ml) V 2 = Volume HCl 0.01 N titrasi blanko (ml) N HCl = Normalitas HCl fk = Faktor konversi untuk protein dan makanan secara umum = 6.25, susu dan hasil olahannya = 6.38, mentega dan kacang = fp = Faktor pengenceran Ulangan Bobot sampel (g) Volume titran (ml) Kadar protein (%) Sampel Blanko Rerata Contoh Perhitungan: Protein= Protein= Protein=4.5291% V1-V2 x N x x fk x fp x100% Bobot sampel (g) x x x 6.25 x100% g 16

9 Lampiran 4 Reaksi kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang fraksi polisakarida dalam onggok dengan akrilamida Tahap Inisiasi Tahap Propagasi 17

10 Lanjutan lampiran 4 Reaksi kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang fraksi polisakarida dalam onggok tapioka dengan akrilamida Tahap Terminasi 18

11 No. Lampiran 5 Data pengukuran kadar nitrogen, efisiensi pencangkokan, dan daya serap air Kadar nitrogen dan efisiensi pencangkokan Onggok (g) Akrilamida (g) MBA (mg) APS (mg) Sebelum saponifikasi Nitrogen (%) Setelah saponifikasi Rasio pencangkokan Efisiensi pencangkokan (%) Contoh perhitungan : Kadar nitrogen (sebelum saponifikasi) Vsampel-Vblanko x N x Nitrogen (%)= x100% Bobot sampel (g) Nitrogen (%)= x x x100% g Efisiensi pencangkokan (perhitungan dengan nitrogen sebelum saponifikasi) BM akrilamida 100[N % x BA nitrogen ] Rasio pencangkokan = BM akrilamida 100 [N % x BA nitrogen ] Rasio pencangkokan = Rasio pencangkokan = 263,92 100[14.30 % x ] 100 [14.30 % x ] Efisiensi pencangkokan % = Efisiensi pencangkokan % = x 100% Efisiensi pencangkokan % = % Rasio pencangkokan % monomer terhadap preparat onggok x 100% 19

12 Lanjutan lampiran 5 Data pengukuran kadar nitrogen, efisiensi pencangkokan, dan daya serap air Daya serap air sebelum saponifikasi Daya serap air setelah saponifikasi No. Bobot (g) Daya serap Bobot (g) Daya serap No. Awal Akhir air (g/g) Awal Akhir air (g/g) Contoh Perhitungan: Daya serap air (Q eq ) sebelum saponifikasi Bobot akhir Bobot awal Qeq = Bobot awal g Qeq = g Qeq = g/g 20

13 Lampiran 6 Hasil analisis persamaan titik optimum dengan visualisasi plot optimisasi dan plot interaksi dengan perangkat lunak minitab 16 Optimal D High Cur 0,13358 Low monomer crosslin inisiato 90,0 35,0 300,0 75,0 25,0 250,0 60,0 15,0 200,0 Composite Desirability 0,13358 DSAPO Maximum y = 1040,0750 d = 0,13358 Plot optimisasi monomer Interaction Plot for DSAPO Data Means monomer Point Type 60 Corner 75 Center 90 Corner 500 crosslinker crosslinker Point Type 15 Corner 25 Center 35 Corner 500 inisiator Plot interaksi 21

14 Lampiran 7 Hasil Anova untuk daya serap air setelah saponifikasi kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang onggok dengan akrilamida Factorial Fit: DSAPO versus monomer; crosslinker; inisiator Estimated Effects and Coefficients for DSAPO (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 569,17 43,71 13,02 0,000 monomer 169,19 84,59 43,71 1,94 0,094 crosslinker 244,15 122,08 43,71 2,79 0,027 inisiator 182,19 91,09 43,71 2,08 0,076 Ct Pt 470,90 75,70 6,22 0,000 S = 123,621 PRESS = R-Sq = 88,63% R-Sq(pred) = 0,00% R-Sq(adj) = 82,14% Analysis of Variance for DSAPO (coded units) Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Main Effects ,30 0,032 monomer ,75 0,094 crosslinker ,80 0,027 inisiator ,34 0,076 Curvature ,69 0,000 Residual Error Pure Error Total Unusual Observations for DSAPO Obs StdOrder DSAPO Fit SE Fit Residual St Resid , ,08 61,81 239,79 2,24R R denotes an observation with a large standardized residual. Estimated Coefficients for DSAPO using data in uncoded units Term Coef Constant -614,456 monomer 5,63950 crosslinker 12,2077 inisiator 1,82190 Ct Pt 470,900 Alias Structure I + monomer*crosslinker*inisiator monomer + crosslinker*inisiator crosslinker + monomer*inisiator inisiator + monomer*crosslinker Response Optimization Parameters Goal Lower Target Upper Weight Import DSAPO Maximum Global Solution monomer = 75 crosslinker = 25 inisiator = 250 Predicted Responses: DSAPO = 1040,07, desirability = 0,