BAB I PENDAHULUAN. tersebar luas di alam. Sekitar 5-10% metabolit sekunder tumbuhan adalah

Ukuran: px
Mulai penontonan dengan halaman:

Download "BAB I PENDAHULUAN. tersebar luas di alam. Sekitar 5-10% metabolit sekunder tumbuhan adalah"

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Flavonoid merupakan metabolit sekunder yang paling beragam dan tersebar luas di alam. Sekitar 5-10% metabolit sekunder tumbuhan adalah flavonoid, dengan struktur kimia dan peran biologi yang sangat beragam. Flavonoid pada tumbuhan merupakan pigmen dengan warna kuning, kuning jeruk, dan merah dapat ditemukan pada buah, sayuran, kacang, biji, batang, bunga, herba, rempah-rempah, serta produk pangan dan obat dari tumbuhan (Ahmad Dwi Setyawan & Latifah Kosim Darusman, 2008: 64-81). Kalkon merupakan salah satu kelompok flavonoid yang penyebarannya di alam sangat terbatas (Madiyono, 2002). Sejumlah senyawa kalkon telah diteliti memiliki aktivitas biologi seperti antikanker, antiinflamasi, antioksidan, antitumor, antimikroba, dan antiproliferasi (Jasril, et. al, 2012: ; Retno Arianingrum, et. al, 2010). Penelitian untuk mendapatkan senyawa kalkon dengan cara mensintesis dari berbagai macam bahan dasar telah dilakukan seperti sintesis 2-hidroksikalkon dari bahan dasar asetofenon dengan 2-hidroksibenzaldehida, reaksi kondensasi antara 4-bromoasetofenon dengan vanilin, dan optimasi waktu reaksi pada sintesis flavonoid (C. Budimarwanti, & Sri Handayani, 2010; Cahya Rotama, 2011; Sri Handayani, et. al, 2005: ). Berdasarkan beberapa penelitian di atas, penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan waktu optimum sintesis senyawa kalkon. Variasi waktu yang 1

2 digunakan untuk melakukan sintesis senyawa kalkon yaitu 4, 6, dan 8 jam. Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah p-bromoasetofenon dan vanillin. Dalam proses sintesis senyawa kalkon digunakan katalis gas HCl untuk mempercepat terbentuknya senyawa kalkon yang diinginkan. Metode sintesis yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaksi kondensasi aldol silang dalam suasana asam pada suhu kamar sekitar ºC (Lazer, E.S, et. al, 1990: ). Proses pemurniannya menggunakan metode rekristalisasi dengan campuran 2 pelarut organik yang sesuai. Untuk mengetahui kemurnian senyawa yang didapatkan dengan cara membandingkan senyawa hasil sintesis dengan senyawa standar (Cahya Rotama, 2011) menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (TLC) & TLC Scanner. Langkah yang terakhir yaitu metode analisis senyawa hasil sintesis. Metode ini digunakan untuk mengetahui bahwa senyawa kalkon yang didapatkan sesuai dengan senyawa kalkon yang diinginkan. Alat yang digunakan dalam metode analisis adalah TLC & TLC scanner, UV-VIS, spektrofotometer IR, dan 1 H-NMR. Data rendemen hasil sintesis dalam berbagai variasi waktu dipakai untuk mengetahui waktu optimum mensintesis senyawa kalkon. B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah sebagai berikut : 1. Senyawa yang digunakan sebagai bahan dasar sintesis senyawa kalkon. 2. Katalis yang digunakan dalam reaksi kondensasi. 2

3 3. Suhu yang digunakan dalam reaksi kondensasi. 4. Metode sintesis yang digunakan dalam reaksi kondensasi. 5. Variasi waktu pengadukan yang digunakan dalam reaksi kondensasi. 6. Proses pemurnian dengan metode rekristalisasi menggunakan beberapa pelarut. 7. Metode analisis dengan identifikasi struktur senyawa hasil sintesis. C. Pembatasan Masalah Untuk menghindari permasalahan yang melebar, penelitian ini dibatasi sebagai berikut : 1. Senyawa yang digunakan sebagai bahan dasar sintesis senyawa kalkon adalah p-bromoasetofenon dan vanilin dalam suasana asam. 2. Katalis yang digunakan dalam reaksi kondensasi adalah gas HCl. 3. Suhu yang digunakan dalam reaksi kondensasi adalah ºC. 4. Metode sintesis yang digunakan dalam reaksi kondensasi adalah reaksi kondensasi aldol silang dalam suasana asam. 5. Variasi waktu pengadukan yang digunakan dalam reaksi kondensasi adalah 4, 6, & 8 jam. 6. Proses pemurnian dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran 2 pelarut organik yang sesuai yaitu etanol dan akuades. 7. Metode analisis dengan identifikasi struktur senyawa hasil sintesis adalah analisis data TLC & spektra TLC scanner, spektrofotometer UV-VIS, spektrofotometer IR, dan 1 H-NMR. 3

4 D. Perumusan Masalah Dari masalah yang telah dibatasi dapat dirumuskan masalah yang akan diteliti sebagai berikut : 1. Bagaimana identifikasi struktur senyawa berdasarkan serapan sinar UV- VIS, IR, dan 1 H-NMR dari senyawa hasil reaksi kondensasi antara p- bromoasetofenon dengan vanilin dalam suasana asam? 2. Berapakah rendemen senyawa hasil sintesis antara p-bromoasetofenon dengan vanilin dalam suasana asam pada variasi waktu yang digunakan? 3. Berapakah waktu reaksi optimum dari beberapa variasi waktu reaksi yang ditunjukkan dengan hasil rendemen maksimum pada hasil sintesis? E. Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Mengidentifikasi struktur senyawa berdasarkan serapan sinar UV-VIS, IR, dan 1 H-NMR dari senyawa hasil reaksi kondensasi antara p- bromoasetofenon dengan vanilin dalam suasana asam. 2. Menentukan rendemen senyawa hasil sintesis antara p-bromoasetofenon dengan vanilin dalam suasana asam pada variasi waktu yang digunakan. 3. Menentukan waktu reaksi optimum dari beberapa variasi waktu reaksi yang ditunjukkan dengan hasil rendemen maksimum pada hasil sintesis. 4

5 F. Manfaat Penelitian Dari hasil penelitian diharapkan dapat memberikan beberapa informasi tentang : 1. Menambah ilmu pengetahuan dalam bidang penelitian tentang reaksi kondensasi. 2. Menambah ilmu pengetahuan tentang senyawa kalkon yang dapat disintesis. 3. Mengetahui waktu yang optimum untuk mensintesis senyawa kalkon dari bahan dasar p-bromoasetofenon dan vanilin dalam suasana asam. 5

6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Dekskripsi Teori 1. Senyawa p-bromoasetofenon Senyawa p-bromoasetofenon merupakan turunan dari senyawa asetofenon yang memiliki gugus bromo pada posisi para dengan rumus molekul C 8 H 7 OBr dan bersifat mudah terbakar. Struktur p-bromoasetofenon dapat dilihat pada Gambar 1. Gambar 1. Struktur p-bromoasetofenon Kristal p-bromoasetofenon berwarna putih dengan titik leleh ºC. Massa molekul relatif (Mr) p-bromoasetofenon adalah 199 gr / mol. Senyawa p- bromoasetofenon mudah larut dalam kloroform, alkohol, eter, gliserol, dan sedikit larut dalam air (Winholz, 1976: 495). 2. Vanilin Vanilin adalah senyawa aldehida alam yang sering digunakan oleh masyarakat. Senyawa ini telah dipakai sebagai pengharum pada produk makanan, minuman, dan kosmetika. Selain itu, vanilin juga telah dipakai sebagai bahan awal untuk sintesis senyawa organik lain. 6

7 Sumber utama senyawa vanilin yaitu tanaman Vanilla planifolia. Di alam, vanilin terdapat dalam bentuk glikosida (Madiyono, 2002). Vanilin memiliki rumus molekul yaitu C 8 H 8 O 3. Struktur kimianya dapat dilihat pada Gambar 2. Gambar 2. Struktur vanillin Kristal vanilin berwarna putih dengan titik leleh ºC. Massa molekul relatif (Mr) vanilin adalah 152 gr / mol.vanilin mudah larut dalam alkohol, kloroform, eter, asam asetat, piridin, dan sedikit larut dalam air (Winholz, 1976: 1763). 3. Senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on Senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on adalah senyawa turunan kalkon yang tersubstitusi gugus bromo pada posisi para pada cincin A dan tersubstitusi gugus metoksi pada posisi meta serta gugus hidroksi pada posisi para pada cincin B. Senyawa ini pernah disintesis oleh Cahya Rotama (2011) dengan rendemen 69,83 %, berbentuk kristal, berwarna kuning, dan titik leleh ºC pada kondisi asam selama 7,5 jam. Kerangka dasar senyawa kalkon dan struktur senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on dapat dilihat pada Gambar 3 dan 4. 7

8 Gambar 3. Kerangka dasar senyawa kalkon Gambar 4. Struktur senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2- propen-1-on 4. Kondensasi Aldol Silang Kondensasi aldol silang merupakan kondensasi antara aldehida dan keton yang berbeda yang memiliki gugus karbonil, dimana suatu aldehida tidak memiliki gugus Hα dicampur dengan keton yang memiliki gugus Hα kemudian membentuk β-hidroksialdehida atau β-hidroksiketon dan diikuti dengan dehidrasi. Suatu kondensasi aldol silang sangat berguna bila hanya satu senyawa karbonil yang memiliki gugus Hα. Jika tidak akan diperoleh suatu produk campuran (Fessenden & Fesenden, 1999: ). Reaksi kondensasi aldol silang dapat terjadi melalui 2 mekanisme yaitu (Wade, L.G, 2006: ) : 8

9 a. Mekanisme enol yang menggunakan katalis asam kuat b. Mekanisme enolat yang menggunakan katalis basa kuat Pada penelitian ini, sintesis senyawa kalkon melalui mekanisme enol. Katalis asam pertama kali akan memprotonasi oksigen pada p-bromoasetofenon dan vanilin, kemudian deprotonasi karbon-α pada p-bromoasetofenon. Enol (Gambar 5) memiliki sifat nukleofilik pada karbon-α, sehingga dapat menyerang senyawa karbonil yang terprotonasi menghasilkan suatu aldol silang (Gambar 6). Pada reaksi ini, sering terjadi dehidrasi dan menghasilkan suatu senyawa karbonil tak jenuh (Wade, L.G, 2006: ; Fessenden & Fesenden, 1999: ). bentuk keto karbonil terprotonasi bentuk enol Gambar 5. Pembentukan enol (Wade, L.G, 2006: 1043) Serangan enol Gambar 6. Reaksi pembentukan aldol silang (Wade, L.G, 2006: ; Fessenden & Fesenden, 1999: ). 9

10 Pada penelitian ini, untuk mendapatkan senyawa kalkon dalam suasana asam menggunakan reaksi kondensasi aldol silang. Mekanisme reaksi kondensasi aldol silang dengan katalis asam, pertama adalah senyawa p-bromosetofenon akan mengalami tautomerasi dari bentuk keto menjadi bentuk enol yang bersifat nukleofilik pada karbon- α. Katalis asam menyebabkan oksigen pada vanilin akan terprotonasi & bersifat elektrofilik. Enol dari p-bromoasetofenon yang bersifat nukleofil akan menyerang vanilin yang terprotonasi membentuk senyawa aldol silang yang kemudian mengalami dehidrasi menjadi senyawa 1-(4'-bromofenil)-3- (4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on (Wade, L.G, 2006: & ). Mekanisme reaksinya dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7. Mekanisme reaksi kondensasi aldol silang antara p-bromoasetofenon & vanillin dengan katalis asam 10

11 5. Teknik Rekristalisasi Senyawa-senyawa organik yang berbentuk padat jarang diperoleh dalam keadaan murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan senyawasenyawa lain sebagai pengotor. Pemurnian zat padat umumnya dilakukan dengan rekristalisasi yang didasarkan pada kelarutannya di dalam pelarut atau campuran pelarut tertentu. Pada prinsipnya rekristalisasi terdiri atas : a. Melarutkan senyawa tidak murni dalam pelarut atau campuran pelarut tertentu yang baik (sesuai) atau dekat titik leleh. b. Menyaring larutan dalam keadaan panas dari partikel-partikel pengotor yang tidak larut. c. Mendinginkan larutan panas sehingga terbentuk kristal dari zat terlarut. d. Memisahkan kristal dari larutan yang menyertainya. Karakteristik dari pelarut yang umumnya digunakan untuk rekristalisasi adalah : a. Mempunyai daya melarutkan yang tinggi pada suhu yang relatif tinggi dan mempunyai daya melarutkan yang rendah pada suhu kamar atau pada suhu yang lebih rendah terhadap senyawa yang akan dimurnikan. b. Mampu melarutkan zat pengotor dengan cepat. c. Senyawa yang dimurnikan mudah mengkristal kembali. d. Mudah menguap sehingga mudah dipisahkan dari kristal-kristal senyawa murni. e. Pelarut tidak bereaksi secara kimia dengan senyawa yang dimurnikan. (Chairil Anwar. et. al, 1994: 73-76) 11

12 6. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Teknik ini dikembangkan tahun 1983 oleh Ismailoff dan Schraiber. Adsorbent dilapiskan pada lempeng kaca yang bertindak sebagai penunjang fase diam. Fase bergerak akan merayap sepanjang fase diam dan terbentuklah kromatogram. Ini dikenal sebagai kromatografi kolom terbuka. Metode ini sederhana, cepat dalam pemisahan dan sensitif. Kecepatan pemisahan tinggi dan mudah untuk memperoleh kembali senyawa-senyawa yang terpisahkan. Pemilihan sistem pelarut dan komposisi lapisan tipis ditentukan oleh prinsip kromatografi yang akan digunakan. Untuk meneteskan sampel yang akan dipisahkan digunakan suatu mikro-syringe (penyuntik berukuran mikro). Sampel diteteskan pada salah satu bagian tepi pelat kromatografi (sebanyak 0,01-10 µg zat). Eluen untuk mengelusi harus nonpolar dan mudah menguap. Kolom-kolom dalam pelat dapat diciptakan dengan mengerok lapisan vertikal searah gerakan pelarut. Teknik ascending digunakan untuk melaksanakan pemisahan yang dilakukan pada temperatur kamar, sampai permukaan pelarut mencapai tinggi cm. Waktu yang diperlukan antara menit. Semua teknik yang digunakan untuk kromatografi kertas dapat dipakai juga untuk kromatografi lapis tipis. Resolusi KLT jauh lebih tinggi daripada kromatografi kertas karena laju difusi yang luar biasa kecilnya pada lapisan pengadsorpsi (Khopkar, S.M, 2008: ). Noda plat pada KLT dapat diamati langsung dengan lampu UV pada panjang gelombang 254 nm / 366 nm, atau dengan menggunakan peraksi semprot penimbul warna. Setelah noda dikeringkan dan divisualkan, identitas noda 12

13 dinyatakan dengan harga Rf (Retention Factor), yaitu perbandingan jarak noda terhadap jarak awal dibagi jarak eluen terhadap titik awal (Hardjono Sastrohamidjojo, 1985: 31). 7. Spektroskopi UV-VIS Prinsip dasar dari spektroskopi UV-VIS adalah melakukan pengukuran jumlah radiasi UV-VIS yang diserap oleh senyawa sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi. Kegunaan dari spektroskopi UV-VIS adalah untuk menentukan panjang gelombang maksimum suatu senyawa-senyawa organik yang berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkatan tenaga elektronik. Woodward-Fischer telah berhasil menentukan rumus-rumus empiris untuk menghitung λ maksimum yang dapat digunakan untuk memperkirakan λ maksimum senyawa kalkon yaitu senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on (Hardjono Sastrohamidjojo, 2001: 29-38). Berdasarkan aturan Woodward-Fischer, dapat diperkirakan perhitungan secara teori untuk λ maksimum dari senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on adalah 13

14 Perkiraan A (unit benzoil): 1) Harga dasar C 6 H 5 COR : 246 nm 2) Gugus Br pada posisi p- : 15 nm + λ maksimum : 261 nm Perkiraan B (unit sinamoil): 1) Harga dasar enon asiklis : 215 nm 2) 3 konjugasi ikatan rangkap@30 nm : 90 nm 3) OH kedudukan lebih dari γ : 50 nm 4) OMe kedudukan δ : 31 nm + λ maksimum : 386 nm Kisaran UV-Vis senyawa kalkon memiliki rentangan serapan λ maksimum di daerah nm pada pita I, dan λ maksimum di daerah nm pada pita II (Markham, K.R, 1988: 39). 8. Spektroskopi IR Prinsip dasar spektroskopi IR adalah mengukur frekuensi/panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional menyerap sinar radiasi dalam spektrum IR. Kegunaan dari spektroskopi IR yaitu untuk mengenal (elusidasi) struktur molekul, khususnya seperti gugus fungsional seperti OH, C=O, dan C=C (Hardjono Sastrohamidjojo, 2001: 45-97). Pada spektroskopi IR terdapat data-data korelasi yang membahas tentang gugus fungsional yang ditangkap oleh spektrum IR (Hardjono Sastrohamidjojo, 2001: ). Data-data tersebut berisi jenis vibrasi pada setiap gugus fungsional, frekuensi (cm -1 ), panjang gelombang, dan intensitasnya. 14

15 Berdasarkan data-data korelasi pada spektroskopi IR, dapat diperkirakan serapan gugus fungsional pada senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on yang akan muncul pada spektroskopi IR ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Perkiraan serapan gugus fungsional senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4- hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on pada spektra IR Jenis vibrasi Frekuensi (cm -1 Panjang ) gelombang Intensitas C-H Alkena (strech) ,23-3,33 sedang (kel, bidang) ,0-15,3 tajam C-H Aromatik (stretch) ,17 3, 28 tajam (kel, bidang) ,1 14,5 tajam C=O Keton ,80-5,87 tajam C=C Alkena ,95-6,25 sedang - lemah C=C Aromatik ,25-6,78 sedang - lemah O-HAlkohol, Fenol ,68-3,13 sedang C-O Alkohol, Eter, Fenol ,69-10,00 tajam Bromida, Iodida ,0 tajam 9. Spektroskopi Resonansi Magnet Inti ( 1 H -NMR) Pada prinsipnya spektroskopi NMR adalah menyerap inti-inti atom unsur tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Kegunaannya untuk memberikan gambaran mengenai atom-atom hidrogen ( 1 H) dalam sebuah molekul (Hardjono Sastrohamidjojo, 2001: ). Informasi penting mengenai struktur molekul bisa didapatkan dari fenomena spin-spin splitting. Seperti pada dua proton ( 1 H a C-C 1 H b ) dengan geseran kimia yang berbeda pada dua karbon yang saling berdekatan dalam satu molekul organik. Magnet inti pada H b dapat berlawanan ataupun searah dengan medan magnet dari spektrometer. Dari sudut pandang H a, medan magnet inti H b mengganggu medan magnet eksternal yang mengenainya, menambah ataupun 15

16 bisa juga mengurangi efek eksternal tersebut, bergantung pada orientasi dari inti H b (naik / turun). Resonan dari H a mengalami split akibat gangguan dari H b, menjadi sepasang peak resonan yang mempunyai intensitas yang sama (doublet) dengan pemisahan J Hz, J disebut coupling constant. Hubungan yang terjadi akan sama terhadap H b akibat gangguan H a. Efek ini ditransmisikan melalui ikatan. Jika terdapat lebih dari satu proton tetangga, akan terjadi splitting yang lebih kompleks sehingga jumlah peak akan sama dengan jumlah proton tetangga ditambah satu (Jacobsen, 2007: 4-5). Pergeseran kimia pada senyawa organik untuk proton 1 H mempunyai skala 0-12 ppm (Hardjono Sastrohamidjojo, 2001: ). Data-data pergeseran yang dibaca oleh spektroskopi 1 H-NMR yaitu panjang gelombang (ppm), jumlah proton 1 H, dan multiplisitas. Hasil penelitian Cahya Rotama (2011) menunjukkan bahwa pergeseran kimia pada senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1- on yang muncul pada spektrofotometer 1 H-NMR ditampilkan pada Tabel 2 berikut ini. Tabel 2. Data spektrum 1 H-NMR senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on hasil penelitian Cahya Rotama Jenis proton A B C D E F G H I δ ppm 7,63 7,87 7,31 7,75 7,11 6,95 7,21 6,02 3,95 Σ H m d d d d d d dd s s J Hz 8,4 8,4 15,5 15,5 2,0 7,8 2,0; 7,

17 B. Penelitian yang Relevan Pada penelitian ini, ada 4 penelitian yang telah dilakukan oleh para peneliti tentang sintesis senyawa kalkon sebagai berikut: 1. Madiyono (2002) telah berhasil mensintesis senyawa 3-metoksi-4- hidroksikalkon dari vanilin dan asetofenon dengan katalis NaOH 60 % pada suhu 60 ºC dengan rendemen 92,01 %. 2. C. Budimarwanti & Sri Handayani (2010) meneliti tentang efektivitas katalis asam basa pada sintesis 2-hidroksikalkon dengan hasil yaitu sintesis dengan katalis asam tidak diperoleh senyawa 2-hidroksikalkon, sedangkan dengan katalis basa berhasil diperoleh senyawa 2- hidroksikalkon, berbentuk kristal orange, dengan titik lebur 148 ºC, rendemen 31,22 %, dan kemurnian 64 %. 3. Sri Handayani, Sunarto, dan Susila Kristianingrum (2005) meneliti tentang optimasi waktu reaksi pada sintesis flavonoid menggunakan benzaldehida & turunannya dengan hasil yaitu waktu reaksi optimum pada sintesis kalkon, 4-metoksikalkon, dan 3,4-dimetoksikalkon masing-masing yaitu 12, 30, dan 30 jam. 4. Cahya Rotama (2011) telah berhasil mensintesis senyawa kalkon dari 4- bromoasetofenon dengan vanilin dengan hasil yaitu dalam kondisi asam terbentuk senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2- propen-1-on memiliki rendemen 69,83 %, berbentuk kristal, berwarna kuning, dan titik leleh ºC. Pada kondisi basa terbentuk senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on memiliki 17

18 rendemen 42,67 %, berbentuk kristal berwarna merah, dan titik leleh lebih dari 300 ºC. C. Kerangka Berpikir Senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on, merupakan turunan senyawa kalkon. Kalkon dan turunannya dapat disintesis dengan bahan dasar dari asetofenon dan benzaldehida atau asetofenon dan vanilin menggunakan katalis asam atau basa melalui reaksi kondensasi. Hasil penelitian sebelumnya menyatakan bahwa senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3- metoksifenil)-2-propen-1-on dapat disintesis dengan bahan dasar p- bromoasetofenon dan vanilin menggunakan katalis HCl dalam pelarut etanol berdasarkan reaksi kondensasi aldol silang dalam waktu 7,5 jam. Senyawa hasil sintesis direkristalisasi dengan pelarut etanol dan akuades (1:1) untuk menghilangkan pengotor yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Karakterisasi dan identifikasi menggunakan metode spektroskopi UV-VIS, IR, dan 1 H-NMR. Penelitian sebelumnya belum diketahui waktu optimum pada reaksi kondensasi aldol silang untuk mendapatkan senyawa 1-(4'-bromofenil)-3-(4- hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on. Penelitian ini perlu dikembangkan lebih lanjut untuk mendapatkan waktu optimum pada senyawa kalkon yang diinginkan. Variasi waktu yang digunakan adalah 4, 6, dan 8 jam dengan tujuan untuk mengetahui apakah waktu kurang atau lebih dari 7,5 jam menghasilkan rendemen yang lebih banyak daripada waktu 7,5 jam yang sudah dilakukan penelitian. 18

19 BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah senyawa hasil reaksi kondensasi antara p- bromoasetofenon dan vanilin dalam suasana asam. 2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah waktu optimum untuk mensintesis senyawa kalkon dari bahan dasar p-bromoasetofenon dan vanilin dalam suasana asam. B. Alat dan Bahan 1. Alat : a. Spektrofotometer UV-VIS (Shimadzu UV-2400PC) b. Spektrofotometer IR (Shimadzu FTIR Prestige 21) c. Spektrofotometer 1 H-NMR (Agilent 400/54 Premium Shilded) d. TLC Scanner (CAMAG) e. Plat KLT silica gel 60 GF 254 (Merck) f. Chamber kromatografi g. Satu set alat refluks di dalam lemari asam h. Satu set alat rekristalisasi i. Neraca analitik j. Kertas saring Whatmann k. Kertas ph l. Thermometer m. Corong Buchner n. Melting point apparatus (pengukur titik leleh) (Shimadzu) 19

20 1 10 o. Alat-alat gelas, diantaranya yaitu : corong gelas, gelas ukur, beacker glass, erlenmeyer, gelas arloji, pengaduk gelas, pipet ukur, pipet tetes, botol timbang, botol kaca. 2. Bahan : a. p-bromoasetofenon p.a E-Merck b. Vanilin p.a E-Merck c. Etanol p.a E-Merck d. Akuades e. n-heksana p.a E-Merck f. Etilasetat p.a E-Merck g. H 2 SO 4 pekat p.a E-Merck h. Kristal NaCl p.a E-Merck i. CaCl 2 anhidrat j. Gas nitrogen C. Rangkaian Alat ml cm 3 Keterangan : 1 = Gas nitrogen 5 = Botol vakum 2 = Larutan H 2 SO 4 6 = magnetic stirrer 3 = Kristal NaCl 7 = Labu leher tiga 4 = Aliran gas HCl 8 = CaCl 2 anhidrat 20

21 D. Prosedur Penelitian Reaksi optimasi waktu kondensasi antara p-bromoasetofenon dengan vanilin dalam suasana asam : 1. Rangkaian alat refluks diset dilengkapi dengan magnetic stirrer dan dihubungkan dengan gas nitrogen. 2. Kristal NaCl p.a dengan ketebalan 1 cm dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. 3. p-bromoasetofenon 0,012 mol (2,40 g) dan vanilin 0,01 mol (1,52 g) serta 5 ml etanol dimasukkan dalam labu leher tiga kemudian diaduk. 4. Kran gas nitrogen dibuka dan dialirkan ke dalam campuran. 5. Sebanyak 15 ml larutan H 2 SO 4 pekat ditetes-teteskan pada kristal NaCl p.a agar terbentuk gas HCl. 6. Campuran diaduk dalam labu leher tiga dengan variasi waktu selama 4, 6, & 8 jam dengan dialiri gas HCl dan gas nitrogen. 7. Gas HCl sisa yang keluar ditangkap dengan kristal CaCl 2 anhidrat. 8. Hasil pengadukan didiamkan semalam, kemudian dituangkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi akuades dingin sambil diaduk dengan magnetic stirrer hingga terbentuk endapan. 9. Endapan dicuci dengan akuades hingga ph netral dan disaring dengan penyaring Buchner lalu dikeringkan. 10. Kristal yang terbentuk direkristalisasikan dengan pelarut etanol-akuades dengan perbandingan 1: Larutan tersebut disaring filtratnya dan didinginkan sampai terbentuk kristal kembali. 12. Endapan hasil rekristalisasi disaring dan dicuci dengan akuades. 13. Endapan tersebut kemudian dikeringkan, lalu ditimbang dengan neraca analitik serta tentukan rendemennya. 14. Ulanglah cara kerja di atas untuk variasi waktu reaksi 4, 6, & 8 jam masing-masing sebanyak 3 kali pengulangan dan menentukan waktu reaksi optimumnya. 21

22 15. Titik lelehnya ditentukan dengan menggunakan melting point apparatus. 16. Uji kemurnian dilakukan dengan menggunakan TLC dan TLC Scanner menggunakan eluen campuran 2 pelarut organik yang sesuai. 17. Struktur senyawa hasil sintesis diidentifikasi dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS, IR, dan 1 H-NMR. E. Teknik Analisis Data 1. Data Kuantitatif Rendemen senyawa hasil untuk setiap prosedur dihitung dengan cara berikut : 2. Data Kualitatif Senyawa hasil sintesis untuk setiap reaksi dianalisis dengan TLC & TLC Scanner untuk mengetahui kemurniannya, kemudian diidentifikasi menggunakan spektrofotometer UV-VIS, IR, dan 1 H-NMR. 22

23 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Data Senyawa Hasil Sintesis Sintesis senyawa kalkon pada berbagai variasi waktu yang masing-masing dilakukan sebanyak 3 kali sampai terkumpul 9 senyawa hasil sintesis. Data hasil sintesis dalam berbagai variasi waktu dapat dilihat pada Tabel 3. Senyawa hasil sintesis dimasukkan ke dalam botol flakon yang diberi label seperti yang ditunjukkan pada Gambar 8, 9, dan 10 berikut. Waktu Reaksi (jam) 4 6 Tabel 3. Data hasil sintesis dalam berbagai variasi waktu reaksi Produk Berat Hasil (gram) Kemur nian (%) Rende men (%) Titik Leleh (ºC) Bentuk Hasil Sintesis I 0,95 62,31 17, Kristal II 0,28 58,69 4, Kristal III 0,02 80,33 0, Kristal I 0,21 96,30 6, Kristal Warna Hasil Sintesis Putih kekuningan Putih kekuningan Kuning keorangean Kuning keputihan II 0,09 99,73 2, Serbuk Kuning III 0, , Serbuk Kuning kecoklatan I 0,36 97,40 10, Kristal Kuning muda 8 Kuning II 1, , Serbuk muda III 0, , Serbuk Kuning tua Keterangan : I = sintesis pertama; II = sintesis kedua; III = sintesis ketiga 23

24 a b c Gambar 8. Senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I (d), 4 jam percobaan II (e), & 4 jam percobaan III (f) d e f Gambar 9. Senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan I (d), 6 jam percobaan II (e), & 6 jam percobaan III (f) g h i Gambar 10. Senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan I (g), 8 jam percobaan II (h), & 8 jam percobaan III (i) 24

25 B. Reaksi Sintesis Pada Berbagai Variasi Waktu Penelitian ini menggunakan bahan dasar p-bromoasetofenon dan vanillin dengan proses sintesisnya menggunakan reaksi kondensasi aldol silang dalam suasana asam. Reaksi kondensasi aldol melibatkan penggabungan dua molekul yang memiliki gugus karbonil, salah satu molekul harus memiliki Hα (Indyah Sulistyo Arty, 2010: , Fessenden & Fesenden, 1999: ). Salah satu molekul yang memiliki Hα dalam bahan dasar adalah senyawa p- bromoasetofenon. Proses pengadukan menggunakan bahan dasar p- bromoasetofenon dan vanillin yang dilarutkan dalam etanol dengan dialiri gas HCl dan gas N 2. Proses pengadukan dijaga suhunya yaitu C agar reaksi sintesis berlangsung dengan cepat dan stabil. Reaksi pembentukan senyawa kalkon selama proses pengadukan dapat dilihat pada Gambar 7. Proses pengadukan dilakukan dalam berbagai variasi waktu yaitu 4, 6, dan 8 jam menghasilkan warna dan bentuk yang merupakan proses terjadinya reaksi pembentukan senyawa kalkon. Gambar proses pengadukan dapat dilihat pada Lampiran 2. Selama proses pengadukan terjadi perubahan bentuk dalam berbagai keadaan dari gas menjadi cairan, dan terakhir menjadi padatan. Molekul pada keadaan gas (HCl) bergerak lambat ketika suhu rendah kemudian mengembun menjadi bentuk dalam keadaan cairan. Molekul pada keadaan cairan tetap bergerak cepat satu sama lain, tetapi mereka bergerak lebih lambat dari keadaan gas. Molekul pada keadaan cairan bergerak lebih lambat ketika suhu lebih rendah kemudian mengendap menjadi padatan. Setiap molekul pada keadaan padat 25

26 memiliki jumlah yang tetap untuk lingkungan sekitarnya, dan lingkungan sekitarnya tidak berubah (Bettelheim, Frederick A., et. al, 2007: ). Hasil dari pengadukan pada berbagai variasi waktu berbentuk endapan yang tidak akan berubah bentuk ketika didiamkan selama semalam di dalam lemari es. Proses pendiaman selama semalam dari hasil pengadukan dalam berbagai variasi waktu, selanjutnya dilakukan proses pengadukan hingga terbentuk endapan. Senyawa kalkon pada tahap ini akan mengalami dehidrasi membentuk senyawa produk seperti yang ditunjukkan pada Gambar 11 berikut ini. Senyawa kalkon dapat dengan mudah dibentuk dengan cara dehidrasi. Gambar 11. Reaksi dehidrasi pembentukkan senyawa produk Proses pengadukan hingga terbentuk endapan, kemudian dicuci dengan aquades sampai ph netral dan dikeringkan pada suhu kamar sampai terbentuk endapan/kristal. Gambar proses terbentuknya endapan/kristal dapat dilihat pada Lampiran 2. Produk yang telah didapatkan, kemudian direkristalisasi untuk memurnikan senyawa produk yang bebas pengotor dan berbentuk kristal/serbuk. Hasil penelitian ini, semua sampel pada berbagai variasi waktu sebanyak 9 senyawa hasil sintesis berbentuk kristal maupun serbuk dapat dilihat pada Tabel 3. Sampel pada berbagai variasi waktu ditentukan titik lelehnya dengan alat melting point apparatus. Kemurnian yang baik pada produk hasil sintesis 26

27 ditunjukkan dengan jarak titik leleh dibawah 2 C. Senyawa hasil sintesis pada masing-masing hasil sintesis memiliki titik leleh dan kemurnian yang berbedabeda pada produk dapat dilihat pada Tabel 3. Produk (kalkon) yang diinginkan memiliki nama secara IUPAC adalah 1- (4'-bromofenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on, dan secara trivial adalah 4'-bromo-4-hidroksi-3-metoksikalkon. C. Data Identifikasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis 1. Analisis Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Spektra KLT Scanner Analisis menggunakan KLT bertujuan untuk menentukan pemisahan yang baik yaitu bercak noda tunggal, tidak berekor, dan mempunyai harga Rf berkisar antara 0,2-0,8. Pada penelitian ini digunakan eluen n-heksana dan etilasetat dengan perbandingan 9:1 untuk mendapatkan eluen yang menghasilkan pemisahan yang baik. Plat KLT disinari dengan lampu UV untuk mendeteksi warna yang tidak terlihat pada plat KLT dengan lampu UV dengan intensitas 254 nm dan 366 nm (Markham, K.R, 1988: 19). Hasil KLT pada masing-masing plat KLT dianalisis dengan KLT Scanner untuk menentukan persentase kemurnian. Analisis menggunakan plat KLT dibagi menjadi 3 percobaan yaitu percobaan I, percobaan II, dan percobaan III. Setiap plat KLT terdapat 4 hasil sintesis yaitu 4 jam, 6 jam, 8 jam, dan standar. Hasil sintesis standar adalah hasil sintesis yang sudah diketahui kemurniannya sebesar 98 % (Cahya Rotama, 2011). 27

28 a. Hasil analisis KLT & spektra KLT Scanner pada percobaan I Plat KLT percobaan I terdapat 4 hasil sintesis yaitu hasil sintesis 4 jam percobaan I, 6 jam percobaan I, 8 jam percobaan I, dan standar. Warna bercak noda pada plat KLT percobaan I masing-masing berwarna putih, sedikit kuning, kuning muda, dan kuning muda. Plat KLT percobaan I disinari dengan lampu UV pada 254 nm dan 366 nm menghasilkan noda berwarna kuning, terkecuali pada hasil sintesis 4 jam percobaan I yang disinari dengan lampu UV pada 254 nm tidak terlihat berwarna kuning ditunjukkan pada Gambar 12 berikut ini. Pada 254 nm Pada 366 nm S S Gambar 12. Penyinaran hasil KLT pada percobaan I dengan eluen n-heksana : etilasetat (9 : 1) di bawah lampu UV pada 254 nm & 366 nm Hasil KLT pada percobaan I menghasilkan bercak noda tunggal, tidak berekor dengan harga Rf sebesar 0,35; 0,34; dan 0,33 (harga Rf antara 0,2-0,8 dan menghasilkan pemisahan yang baik) dengan kemurnian senyawa hasil sintesis sebesar 62,31 %; 96,30 %; dan 97,40 %. Kromatogram KLT Scanner ditunjukkan pada Gambar 13, 14, dan 15 berikut ini. 28

29 Gambar 13. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Gambar 14. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan I Gambar 15. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan I b. Hasil analisis KLT & spektra KLT Scanner pada percobaan II Plat KLT percobaan II terdapat 4 hasil sintesis yaitu hasil sintesis 4 jam percobaan II, 6 jam percobaan II, 8 jam percobaan II, dan standar. Warna bercak noda pada plat KLT percobaan II masing-masing berwarna putih, sedikit kuning, kuning muda, dan kuning muda. Plat KLT percobaan II disinari dengan lampu UV 29

30 pada 254 nm dan 366 nm menghasilkan noda berwarna kuning ditunjukkan pada Gambar 16 berikut ini. Pada 254 nm Pada 366 nm S S Gambar 16. Penyinaran hasil KLT pada percobaan II dengan eluen n-heksana : etilasetat (9 : 1) di bawah lampu UV pada 254 nm & 366 nm Hasil KLT pada percobaan II menghasilkan bercak noda tunggal, tidak berekor dengan harga Rf sebesar 0,25; 0,24; dan 0,22 (harga Rf antara 0,2-0,8 dan menghasilkan pemisahan yang baik) dengan kemurnian senyawa hasil sintesis sebesar 58,69 %; 99,73 %; dan 100 %. Kromatogram KLT Scanner ditunjukkan pada Gambar 17, 18, dan 19 berikut ini. Gambar 17. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan II 30

31 Gambar 18. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan II Gambar 19. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II c. Hasil analisis KLT & spektra KLT Scanner pada percobaan III Plat KLT percobaan III terdapat 4 hasil sintesis yaitu hasil sintesis 4 jam percobaan III, 6 jam percobaan III, 8 jam percobaan III, dan sampel standar. Warna bercak noda pada plat KLT percobaan III masing-masing berwarna putih, sedikit kuning, kuning muda, dan kuning muda. Plat KLT percobaan III disinari dengan lampu UV pada 254 nm dan 366 nm menghasilkan noda berwarna kuning ditunjukkan pada Gambar 20 berikut ini. Noda pada hasil sintesis 4 jam percobaan III disinari dengan lampu UV pada 254 nm terlihat sedikit berwarna kuning dan ada noda berwarna merah berarti terdapat senyawa pengotor. 31

32 Pada 254 nm Pada 366 nm S S Gambar 20. Penyinaran hasil KLT pada percobaan III dengan eluen n-heksana : etilasetat (9 : 1) di bawah lampu UV pada 366 nm & 254 nm Hasil KLT pada percobaan III menghasilkan bercak noda tunggal, tidak berekor dengan harga Rf sebesar 0,39; 0,39; dan 0,40 (harga Rf antara 0,2-0,8 dan menghasilkan pemisahan yang baik) dengan kemurnian senyawa hasil sintesis sebesar 80,33 %; 100 %; dan 100 %. Kromatogram KLT Scanner ditunjukkan pada Gambar 21, 22, dan 23 berikut ini. Gambar 21. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan III Gambar 22. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III 32

33 Gambar 23. Kromatogram KLT Scanner senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan III Kemurnian senyawa hasil sintesis pada berbagai variasi waktu menunjukkan kemurnian berkisar 58,69 % %. Kemurnian yang bagus dapat dihasilkan dengan menjaga kebersihan alat-alat yang digunakan dan bahan dasar maupun bahan hasil sintesis harus disimpan dalam wadah/botol yang bersih dan tertutup rapat untuk menghindari pengotor dari lingkungan sekitar. Senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I, 6 jam percobaan III, dan 8 jam percobaan II digunakan untuk mewakili masing-masing variasi waktu berdasarkan kemurnian dan berat produknya untuk diidentifikasi dengan spektrofotometer UV-Vis, IR, dan 1 H- NMR. 2. Analisis Data Spektra UV-Vis Produk Sintesis Analisis spektroskopi UV-Vis pada penelitian ini bertujuan untuk menentukan gugus kromofor dalam suatu senyawa organik yang dapat dilihat dari serapan panjang gelombang maksimumnya. Serapan panjang gelombang senyawa kalkon yang merupakan senyawa flavonoid memiliki rentangan serapan spektrum UV-Vis pita I (unit sinamoil) di daerah nm dan pita II (unit benzoil) di daerah nm. 33

34 a. Hasil analisis data spektrum UV-Vis hasil sintesis 4 jam percobaan I Spektrum hasil analisis spektrofotometer UV-Vis pada hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Gambar 24 berikut ini. Gambar 24. Spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Tabel 4 berikut ini. Tabel 4. Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I No. Panjang Gelombang (nm) Intensitas Serapan Serapan hasil sintesis 4 jam percobaan I pada panjang gelombang 254,50 nm berada pada rentangan serapan yang berasal dari pita II (unit benzoil) senyawa kalkon, sedangkan serapan pada panjang gelombang yang lain tidak diamati. Serapan λ maksimum hasil sintesis 4 jam percobaan I sesuai perhitungan teori yaitu unit benzoil sekitar 261 nm. 34

35 b. Hasil analisis data spektrum UV-Vis hasil sintesis 6 jam percobaan III Spektrum hasil analisis spektrofotometer UV-Vis pada hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Gambar 25 berikut ini. Gambar 25. Spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Tabel 5 berikut ini. Tabel 5. Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III No. Panjang Gelombang (nm) Intensitas Serapan

36 Serapan hasil sintesis 6 jam percobaan III yang tidak diamati yaitu 221,50 nm, 215,50 nm, dan 206,50 nm karena tidak berada pada rentangan serapan pita I dan pita II. Serapan hasil sintesis 6 jam percobaan III pada panjang gelombang 368,50 nm berada pada rentangan serapan yang berasal dari pita I (unit sinamoil) senyawa kalkon, dan 266 nm berada pada rentangan serapan yang berasal dari pita II (unit benzoil) senyawa kalkon. Serapan λ maksimum hasil sintesis 6 jam percobaan III sesuai perhitungan teori yaitu unit benzoil sekitar 261 nm, dan unit sinamoil sekitar 386 nm. c. Hasil analisis data spektrum UV-Vis hasil sintesis 8 jam percobaan II Spektrum hasil analisis spektrofotometer UV-Vis pada hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Gambar 26 berikut ini. Gambar 26. Spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II 36

37 Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Tabel 6 berikut ini. Tabel 6. Data spektrum UV-Vis senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II No. Panjang Gelombang (nm) Intensitas Serapan Serapan hasil sintesis 8 jam percobaan II yang tidak diamati yaitu 226,50 nm, dan 212,50 nm karena tidak berada pada rentangan serapan pita I dan pita II. Serapan hasil sintesis 8 jam percobaan II pada panjang gelombang 369 nm berada pada rentangan serapan yang berasal dari pita I (unit sinamoil) senyawa kalkon, dan 269,50 nm berada pada rentangan serapan yang berasal dari pita II (unit benzoil) senyawa kalkon. Serapan λ maksimum hasil sintesis 8 jam percobaan II sesuai perhitungan teori yaitu unit benzoil sekitar 261 nm, dan unit sinamoil sekitar 386 nm. 3. Analisis Data Spektra IR Produk Sintesis Spektrum IR senyawa hasil sintesis pada penelitian ini digunakan untuk menentukan gugus fungsional senyawa kalkon seperti OH, C=O, C=C, dan lainlain. Spektrum IR turunan kalkon pada umumnya menunjukkan frekuensi vibrasi 37

38 khas untuk gugus C=O, C=C, dan gugus aromatik pada bilangan gelombang tertentu. a. Hasil analisis data spektrum IR hasil sintesis 4 jam percobaan I Spektrum hasil analisis spektrofotometer IR pada hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Gambar 27 berikut ini. Gambar 27. Spektrum IR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Tabel 7 berikut ini. Tabel 7. Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Jenis Vibrasi Frekuensi (cm -1 ) Intensitas O-H alkohol/fenol 3433,29 Melebar C=O keton 1674,21 Tajam C=C aromatik 1581,63 Sedang C-O 1273,02 Sedang 38

39 Spektra IR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I menunjukkan berbagai gugus fungsi dengan ditunjukkan dengan munculnya puncak-puncak seperti serapan dengan intensitas yang melebar pada 3433,29 cm -1 merupakan serapan dari gugus OH fenol, dan serapan dengan intensitas sedang pada 1273,02 cm -1 menunjukkan adanya gugus C-O. Serapan dengan intensitas tajam pada 1674,21 cm -1 menunjukkan adanya gugus karbonil (C=O) keton. Frekuensi serapan gugus karbonil keton normal muncul pada 1715 cm -1 dengan intensitas tajam. Perbedaan frekuensi serapan ini terjadi karena gugus karbonil terkonjugasi dengan ikatan rangkap (C=C) dan cincin aromatis (vinil). Serapan dengan intensitas sedang pada 1581,63 cm -1 menunjukkan adanya gugus C=C aromatik. b. Hasil analisis data spektrum IR hasil sintesis 6 jam percobaan III Spektrum hasil analisis spektrofotometer IR pada hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Gambar 28 berikut ini. Gambar 28. Spektrum IR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III 39

40 Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Tabel 8 berikut ini. Tabel 8. Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III Jenis Vibrasi Frekuensi (cm -1 ) Intensitas O-H alkohol/fenol 3402,43 Melebar C-H aromatik 3016,67 Lemah C=O keton 1651,07 Lemah C=C aromatik 1581,63, 1512,19 Tajam, Sedang C-O 1273,02 Sedang Spektra IR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III menunjukkan berbagai gugus fungsi dengan ditunjukkan dengan munculnya puncak-puncak seperti serapan dengan intensitas yang melebar pada 3402,43 cm -1 merupakan serapan dari gugus OH fenol, dan serapan dengan intensitas sedang pada 1273,02 cm -1 menunjukkan adanya gugus C-O. Serapan dengan intensitas lemah pada 3016,67 cm -1 menunjukkan adanya gugus C-H aromatik, dan serapan dengan intensitas tajam pada 1581,63 cm -1 menunjukkan adanya gugus C=C aromatik. Gugus C=C aromatik juga terbaca pada serapan dengan intesitas sedang pada 1512,19 cm -1. Serapan dengan intensitas lemah pada 1651,07 cm -1 menunjukkan adanya gugus karbonil (C=O) keton. Frekuensi serapan ini terjadi karena gugus karbonil terkonjugasi dengan ikatan rangkap (C=C) dan cincin aromatis (vinil). Frekuensi serapan gugus karbonil keton pada hasil sintesis 4 jam percobaan I dan 6 jam percobaan III mendekati sama. 40

41 c. Hasil analisis data spektrum IR hasil sintesis 8 jam percobaan II Spektrum hasil analisis spektrofotometer IR pada hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Gambar 29 berikut ini. Gambar 29. Spektrum IR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Tabel 9 berikut ini. Tabel 9. Data spektrum IR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II Jenis Vibrasi Frekuensi (cm -1 ) Intensitas O-H alkohol/fenol 3387,00 Melebar C-H aromatik 3016,67 Lemah C=O keton 1651,07 Sedang C=C aromatik 1581,63, 1512,19 Tajam C-O 1273,02 Tajam 41

42 Spektra IR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II menunjukkan berbagai gugus fungsi dengan ditunjukkan dengan munculnya puncak-puncak seperti serapan dengan intensitas yang melebar pada 3387,00 cm -1 merupakan serapan dari gugus OH fenol, dan serapan dengan intensitas tajam pada 1273,02 cm -1 menunjukkan adanya gugus C-O. Serapan dengan intensitas lemah pada 3016,67 cm -1 menunjukkan adanya gugus C-H aromatik, dan serapan dengan intensitas tajam pada 1581,63 cm -1 menunjukkan adanya gugus C=C aromatik. Gugus C=C aromatik juga terbaca pada serapan dengan intesitas tajam pada 1512,19 cm -1. Serapan dengan intensitas sedang pada 1651,07 cm -1 menunjukkan adanya gugus karbonil (C=O) keton. Frekuensi serapan ini terjadi karena gugus karbonil terkonjugasi dengan ikatan rangkap (C=C) dan cincin aromatis (vinil). Frekuensi serapan gugus karbonil keton pada hasil sintesis 4 jam percobaan I, 6 jam percobaan III dan 8 jam percobaan II mendekati sama. 4. Analisis Data Spektra 1 H-NMR Produk Sintesis Identifikasi dengan menggunakan spektrofotometer 1 H-NMR bertujuan untuk mengetahui jumlah proton dan jenis proton yang terdapat pada suatu struktur senyawa. Tetapan penggabungan (J) untuk proton (H) pada ikatan rangkap (C=C) aromatik dengan posisi trans yaitu Hz, sedangkan posisi cis yaitu 6-12 Hz (Silverstein, R.M., et. al, 2005: ). Pada penelitian ini, terdapat tetapan penggabungan untuk proton pada berbagai variasi waktu 6, dan 8 jam. 42

43 a. Hasil analisis data spektrum 1 H-NMR hasil sintesis 4 jam percobaan I Spektrum hasil analisis spektrofotometer 1 H-NMR pada hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Gambar 30 berikut ini. Gambar 30. Spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Data spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I ditunjukkan pada Tabel 10 berikut ini. H B Br 4' 5' 6' H C H B 3' 2' 1' CH 3 A H C O 43

44 Tabel 10. Data spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I No. Kode δ ppm ( H, m, J Hz) Jenis Proton 1 A 2,57 ppm (1H, s) -CH 3 2 B 7,60 ppm (2H, d, J= 8,3 Hz) Ar 3, 5 -H 3 C 7,80 ppm (2H, d, J= 8,3 Hz) Ar 2, 6 -H Spektra 1 H-NMR hasil sintesis 4 jam percobaan I muncul 3 jenis proton yaitu -CH 3, Ar 3, 5 -H, dan Ar 2, 6 -H. Jenis proton pada Ar 3, 5 -H, dan Ar 2, 6 -H merupakan penyusun dari cincin aromatik A. Substituen pada cincin aromatik A pada posisi 4 yaitu gugus Br menyebabkan proton pada posisi 3 dan 5 muncul sebagai satu sinyal karena memiliki lingkungan elektronik yang sama, demikian juga yang terjadi pada proton posisi 2 dan 6. Sinyal pada daerah 2,57 (3H, s) ppm merupakan sinyal proton dari -CH 3 terletak pada gugus karbonil. Hasil analisis pada hasil sintesis 4 jam percobaan I tidak muncul sinyal proton dari gugus OH dan cincin aromatik B pada posisi 5, 2, dan 6. Sinyal proton dari gugus OH dan cincin aromatik B tidak muncul karena pelarut CDCl 3 pada daerah 7,26 ppm ikut terbaca dan ada pelarut HDO pada daerah sekitar 1,5-1,6 ppm merupakan pelarut air yang mengandung atom hidrogen yang dapat mengganggu analisa spektrum 1 H-NMR pada sampel hasil sintesis. Hasil penelitian sebelumnya, sinyal pada daerah 7,259 (7,26) ppm terbaca pada spektrum 1 H-NMR (Cahya Rotama, 2010). Sinyal tersebut diduga merupakan dari CHCl 3 yang menjadi pengotor dalam CDCl 3 yang digunakan sebagai pelarut 44

45 dalam analisis. Pengotor dari hasil sintesis 4 jam percobaan I sebesar 37,69 % juga dapat mengganggu analisa spektrum 1 H-NMR pada senyawa hasil sintesis. Hasil identifikasi data spektra UV-Vis, IR, dan 1 H-NMR hasil sintesis 4 jam percobaan I dapat disimpulkan struktur senyawanya cocok dengan Gambar 31 berikut ini. Gambar 31. Struktur senyawa hasil sintesis 4 jam percobaan I Struktur senyawa hasil identifikasi pada hasil sintesis 4 jam percobaan I tidak sama dengan produk yang diinginkan yaitu 4'-bromo-4-hidroksi-3- metoksikalkon. Nama produk yang dihasilkan pada hasil sintesis 4 jam percobaan I adalah p-bromoasetofenon merupakan bahan dasar untuk sintesis produk. Perbedaan produk yang diinginkan dapat disebabkan oleh waktu pengadukan reaksi, kecepatan pengadukan, aliran gas HCl, kemurnian, dan senyawa pengotor. b. Hasil analisis data spektrum 1 H-NMR hasil sintesis 6 jam percobaan III Spektrum hasil analisis spektrofotometer 1 H-NMR pada hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Gambar 32 berikut ini. 45

46 Gambar 32. Spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III Data spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III ditunjukkan pada Tabel 11 berikut ini. H G Br H C 4' 3' H C 5' 2' H A 6' 1' H A H B O H E 6 1 H D 5 2 H F 4 3 O H H O C H 3 I 46

47 Tabel 11. Data spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III No. Kode δ ppm ( H, m, J Hz) ppm Jenis Proton 1 I 3,96 ppm (3H, s) -OCH 3 2 H 5,92 ppm (1H, s) -OH 3 G 6,96 ppm (1H, d, J= 8,4 Hz) Ar 5-H 4 F 7,12 ppm (1H, d, J= 2,4 Hz) Ar 2-H 5 E 7,22 ppm (1H, dd, J= 8,4; 2,4 Hz) Ar 6-H 6 D 7,30 ppm (1H, d, J= 13,2 Hz) =CH α 7 C 7,64 ppm (2H, d, J= 8,7 Hz) Ar 3, 5 -H 8 B 7,74 ppm (1H, d, J= 13,2 Hz) =CH β 9 A 7,86 ppm (2H, d, J= 8,7 Hz) Ar 2, 6 -H Spektra 1 H-NMR hasil sintesis 6 jam percobaan III muncul 9 jenis proton yaitu -OCH 3, -OH, Ar 5-H, Ar 2-H, Ar 6-H, =CH α, =CH β, Ar 3, 5 -H, dan Ar 2, 6 -H. Sinyal proton pada daerah 7,30 ppm dan 7,74 ppm merupakan proton dari C=C aromatik pada posisi trans, yang ditunjukkan dengan besarnya tetapan penggabungan (J). Jenis proton pada -OCH 3, -OH, Ar 5-H, Ar 2-H, dan Ar 6-H merupakan penyusun dari cincin aromatik B. Proton pada cincin aromatik B pada posisi 5, 2, dan 6 muncul sebanyak tiga sinyal dikarenakan adanya substituen pada posisi 3 yaitu proton dari -OCH 3 dan posisi 4 yaitu proton dari OH. Proton pada cincin aromatik B posisi 6 selain berinteraksi dengan proton pada posisi 5, juga berinteraksi dengan proton pada posisi 2 sehingga muncul sebagai double doublet. Jenis proton pada Ar 3, 5 -H, dan Ar 2, 6 -H merupakan penyusun dari cincin 47

48 aromatik A. Substituen pada cincin aromatik A pada posisi 4 yaitu gugus Br menyebabkan proton pada posisi 3 dan 5 muncul sebagai satu sinyal karena memiliki lingkungan elektronik yang sama, demikian juga yang terjadi pada proton posisi 2 dan 6. Hasil sintesis 6 jam percobaan III terdapat pelarut HDO pada daerah sekitar 1,5-1,6 ppm merupakan pelarut air yang mengandung atom hidrogen yang dapat mengganggu analisa spektrum 1 H-NMR pada senyawa hasil sintesis. Hasil sintesis 6 jam percobaan III analisa spektrum 1 H-NMR lebih bagus dari hasil sintesis 4 jam percobaan I yaitu terbacanya semua jenis proton yang diinginkan dan tidak terbacanya pelarut CDCl 3 dalam analisa spektrum 1 H-NMR pada sampel hasil sintesis. Hasil identifikasi data spektra UV-Vis, IR, dan 1 H-NMR hasil sintesis 6 jam percobaan III dapat disimpulkan struktur senyawanya cocok dengan Gambar 33 berikut ini. Gambar 33. Struktur senyawa hasil sintesis 6 jam percobaan III Struktur senyawa hasil identifikasi pada hasil sintesis 6 jam percobaan III sesuai dengan produk yang diinginkan yaitu trans-4'-bromo-4-hidroksi-3- metoksikalkon. 48

49 c. Hasil analisis data spektrum 1 H-NMR hasil sintesis 8 jam percobaan II Spektrum hasil analisis spektrofotometer 1 H-NMR dari hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Gambar 34 berikut ini. Gambar 34. Spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II Data spektrum 1 H-NMR senyawa hasil sintesis 8 jam percobaan II ditunjukkan pada Tabel 12 berikut ini. H G Br H C 4' 3' H C 5' 2' H A 6' 1' H B H A O H E 6 1 H D 5 2 H F 4 3 O H H O C H 3 I 49

BAB 3 METODE PENELITIAN

BAB 3 METODE PENELITIAN BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat 1. Alat Destilasi 2. Batang Pengaduk 3. Beaker Glass Pyrex 4. Botol Vial 5. Chamber 6. Corong Kaca 7. Corong Pisah 500 ml Pyrex 8. Ekstraktor 5000 ml Schoot/ Duran

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Monggupo Kecamatan Atinggola Kabupaten Gorontalo Utara Provinsi Gorontalo,

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Monggupo Kecamatan Atinggola Kabupaten Gorontalo Utara Provinsi Gorontalo, BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penyiapan Sampel Sampel daging buah sirsak (Anonna Muricata Linn) yang diambil didesa Monggupo Kecamatan Atinggola Kabupaten Gorontalo Utara Provinsi Gorontalo, terlebih

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Tumbuhan yang akan diteliti dideterminasi di Jurusan Pendidikan Biologi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Tumbuhan yang akan diteliti dideterminasi di Jurusan Pendidikan Biologi BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Determinasi Tumbuhan Tumbuhan yang akan diteliti dideterminasi di Jurusan Pendidikan Biologi FPMIPA UPI Bandung untuk mengetahui dan memastikan famili dan spesies tumbuhan

Lebih terperinci

Prosiding Seminar Nasional Meneguhkan Peran Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat dalam Memuliakan Martabat Manusia

Prosiding Seminar Nasional Meneguhkan Peran Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat dalam Memuliakan Martabat Manusia OPTIMASI WAKTU REAKSI PADA SINTESIS SENYAWA BENZILIDENSIKLOHEKSANON DENGAN MENGGUNAKAN KATALISATOR NATRIUM HIDROKSIDA Erika Rahmawati, Sri Handayani, C. Budimarwanti dan Winarto Haryadi Universitas Negeri

Lebih terperinci

BAB II KAJIAN PUSTAKA. Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan sebagai

BAB II KAJIAN PUSTAKA. Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan sebagai 23 BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori 1. Aseton Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan sebagai pelarut polar dalam kebanyakan reaksi organik. Aseton dikenal juga sebagai dimetil

Lebih terperinci

III. METODELOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan April Januari 2013, bertempat di

III. METODELOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan April Januari 2013, bertempat di 30 III. METODELOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan April 2012 - Januari 2013, bertempat di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas

Lebih terperinci

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. Dari penelitian ini telah berhasil diisolasi senyawa flavonoid murni dari kayu akar

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. Dari penelitian ini telah berhasil diisolasi senyawa flavonoid murni dari kayu akar IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Isolasi Senyawa Fenolik Dari penelitian ini telah berhasil diisolasi senyawa flavonoid murni dari kayu akar tumbuhan kenangkan yang diperoleh dari Desa Keputran Sukoharjo Kabupaten

Lebih terperinci

SINTESIS (E)-3-(4-HIDROKSIFENIL)-1-(NAFTALEN-1-IL)PROP-2-EN-1-ON DARI ASETILNAFTALEN DAN 4-HIDROKSIBENZALDEHID. R. E. Putri 1, A.

SINTESIS (E)-3-(4-HIDROKSIFENIL)-1-(NAFTALEN-1-IL)PROP-2-EN-1-ON DARI ASETILNAFTALEN DAN 4-HIDROKSIBENZALDEHID. R. E. Putri 1, A. SINTESIS (E)-3-(4-HIDROKSIFENIL)-1-(NAFTALEN-1-IL)PROP-2-EN-1-ON DARI ASETILNAFTALEN DAN 4-HIDROKSIBENZALDEHID R. E. Putri 1, A. Zamri 2, Jasril 2 1 Mahasiswa Program S1 Kimia FMIPA-UR 2 Bidang Kimia Organik

Lebih terperinci

SINTESIS SENYAWA METOKSIFLAVON MELALUI SIKLISASI OKSIDATIF HIDROKSIMETOKSIKALKON

SINTESIS SENYAWA METOKSIFLAVON MELALUI SIKLISASI OKSIDATIF HIDROKSIMETOKSIKALKON SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA V Kontribusi Kimia dan Pendidikan Kimia dalam Pembangunan Bangsa yang Berkarakter Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 6 April 2013

Lebih terperinci

Prosiding Seminar Nasional Meneguhkan Peran Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat dalam Memuliakan Martabat Manusia

Prosiding Seminar Nasional Meneguhkan Peran Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat dalam Memuliakan Martabat Manusia OPTIMASI SINTESIS SENYAWA BENZILIDENSIKLOHEKSANON MELALUI VARIASI KONSENTRASI NATRIUM HIDROKSIDA Winarni, Sri Handayani, C. Budimarwanti dan Winarto Haryadi Universitas Negeri Yogyakarta, wind03113@gmail.com,

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN. Kadar air = Ekstraksi

HASIL DAN PEMBAHASAN. Kadar air = Ekstraksi 2 dikeringkan pada suhu 105 C. Setelah 6 jam, sampel diambil dan didinginkan dalam eksikator, lalu ditimbang. Hal ini dilakukan beberapa kali sampai diperoleh bobot yang konstan (b). Kadar air sampel ditentukan

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 4.1.1. Uji fitokimia daun tumbulian Tabernaenwntana sphaerocarpa Bl Berdasarkan hasil uji fitokimia, tumbuhan Tabemaemontana sphaerocarpa Bl mengandung senyawa dari

Lebih terperinci

III. METODE PENELITIAN di Laboratorium Biomassa Terpadu Universitas Lampung.

III. METODE PENELITIAN di Laboratorium Biomassa Terpadu Universitas Lampung. 16 III. METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan Agustus 2012 sampai dengan bulan Maret 2013 di Laboratorium Biomassa Terpadu Universitas Lampung. 3.2 Alat

Lebih terperinci

PATEN NASIONAL Nomor Permohonan Paten :P Warsi dkk Tanggal Permohonan Paten:19 November 2013

PATEN NASIONAL Nomor Permohonan Paten :P Warsi dkk Tanggal Permohonan Paten:19 November 2013 1 PATEN NASIONAL Nomor Permohonan Paten :P00147 Warsi dkk Tanggal Permohonan Paten:19 November 13 2, bis(4 HIDROKSI KLORO 3 METOKSI BENZILIDIN)SIKLOPENTANON DAN 2, bis(4 HIDROKSI 3 KLOROBENZILIDIN)SIKLOPENTANON

Lebih terperinci

OPTIMASI WAKTU REAKSI SINTESIS SENYAWA BENZILIDENSIKLOHEKSANON MENGGUNAKAN KATALISATOR NATRIUM HIDROKSIDA

OPTIMASI WAKTU REAKSI SINTESIS SENYAWA BENZILIDENSIKLOHEKSANON MENGGUNAKAN KATALISATOR NATRIUM HIDROKSIDA OPTIMASI WAKTU REAKSI SINTESIS SENYAWA BENZILIDENSIKLOHEKSANON MENGGUNAKAN KATALISATOR NATRIUM HIDROKSIDA OPTIMIZATION FOR REACTION TIME OF BENZYLIDENECYCLOHEXANONE S COMPOUND SYNTHESIS USING SODIUM HYDROXIDE

Lebih terperinci

3 Metodologi Penelitian

3 Metodologi Penelitian 3 Metodologi Penelitian 3.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam tahapan sintesis ligan meliputi laboratory set dengan labu leher tiga, thermolyne sebagai pemanas, dan neraca analitis untuk penimbangan

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu untuk sintesis di antaranya

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu untuk sintesis di antaranya BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu untuk sintesis di antaranya adalah gelas kimia 100 ml (Pyrex), corong Buchner (Berlin), Erlenmeyer

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN Persiapan dan Ekstraksi Sampel Uji Aktivitas dan Pemilihan Ekstrak Terbaik Buah Andaliman

HASIL DAN PEMBAHASAN Persiapan dan Ekstraksi Sampel Uji Aktivitas dan Pemilihan Ekstrak Terbaik Buah Andaliman 17 HASIL DAN PEMBAHASAN Persiapan dan Ekstraksi Sampel Sebanyak 5 kg buah segar tanaman andaliman asal Medan diperoleh dari Pasar Senen, Jakarta. Hasil identifikasi yang dilakukan oleh Pusat Penelitian

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN 13 HASIL DAN PEMBAHASAN Ekstraksi dan Fraksinasi Sampel buah mahkota dewa yang digunakan pada penelitian ini diperoleh dari kebun percobaan Pusat Studi Biofarmaka, Institut Pertanian Bogor dalam bentuk

Lebih terperinci

SINTESIS SENYAWA 4-(3-HIDROKSIFENIL)-3-BUTEN-2-ON DAN UJI POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA

SINTESIS SENYAWA 4-(3-HIDROKSIFENIL)-3-BUTEN-2-ON DAN UJI POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA SINTESIS SENYAWA 4-(3-HIDROKSIFENIL)-3-BUTEN-2-ON DAN UJI POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA SYNTHESIS OF 4-(3-HYDROXYPHENYL)BUT-3-EN-2-ONE COMPOUND AND ITS POTENCY TEST AS SUNSCREEN Yuli Ivanto Saputro, Sri

Lebih terperinci

BAB III. eksperimental komputasi. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan yang

BAB III. eksperimental komputasi. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan yang BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis dan Desain Penelitian Dalam melakukan penelitian ini, peneliti menggunakan penelitian yang termasuk gabungan dari penelitian jenis eksperimental laboratorik dan eksperimental

Lebih terperinci

SINTESIS TURUNAN KALKON DARI MIRISTISIN MINYAK PALA

SINTESIS TURUNAN KALKON DARI MIRISTISIN MINYAK PALA SINTESIS TURUNAN KALKON DARI MIRISTISIN MINYAK PALA Hery Muhamad Ansory *, Anita Nilawati Jurusan Analisis Farmasi dan Makanan, Fakultas Farmasi, Universitas Setia Budi Surakarta Jl. Let. Jend. Sutoyo,

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah daun pohon suren (Toona sinensis

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah daun pohon suren (Toona sinensis 22 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Objek dan Lokasi Penelitian Objek atau bahan penelitian ini adalah daun pohon suren (Toona sinensis Roem) yang diperoleh dari daerah Tegalpanjang, Garut dan digunakan

Lebih terperinci

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab IV Hasil dan Pembahasan Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Mensintesis Senyawa rganotimah Sebanyak 50 mmol atau 2 ekivalen senyawa maltol, C 6 H 6 3 (Mr=126) ditambahkan dalam 50 mmol atau 2 ekivalen larutan natrium hidroksida,

Lebih terperinci

BAB I PENDAHULUAN. cara menghindari paparan berlebihan sinar, yaitu tidak berada di luar rumah pada

BAB I PENDAHULUAN. cara menghindari paparan berlebihan sinar, yaitu tidak berada di luar rumah pada 17 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Indonesia adalah negara yang terletak di daerah tropis dengan paparan sinar matahari sepanjang musim. Sebagian penduduknya bekerja di luar ruangan sehingga mendapat

Lebih terperinci

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Juli 2014,

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Juli 2014, III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Juli 2014, bertempat di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas Matematika

Lebih terperinci

Efektivitas Katalis Asam Basa Pada Sintesis 2-hidroksikalkon, Senyawa yang Berpotensi Sebagai Zat Warna

Efektivitas Katalis Asam Basa Pada Sintesis 2-hidroksikalkon, Senyawa yang Berpotensi Sebagai Zat Warna Profesionalisme Peneliti dan Pendidik dalam Riset dan Pembelajaran yang Berkualitas dan Berkarakter Yogyakarta, 30 ktober 2010 prosiding seminar nasional Kimia dan Pendidikan Kimia 2010 ISBN: 978-979-98117-7-6

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN 13 HASIL DAN PEMBAHASAN Sampel Temulawak Terpilih Pada penelitian ini sampel yang digunakan terdiri atas empat jenis sampel, yang dibedakan berdasarkan lokasi tanam dan nomor harapan. Lokasi tanam terdiri

Lebih terperinci

BAB III -1?-I'niK { j..^.:iik -'^.JU-W BAHAN DAN METODE

BAB III -1?-I'niK { j..^.:iik -'^.JU-W BAHAN DAN METODE BAB III -1?-I'niK { j..^.:iik -'^.JU-W BAHAN DAN METODE 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian Sintesis senyawa analog calkon dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Sintesis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Lebih terperinci

dalam jumlah dan variasi struktur yang banyak memungkinkan untuk memmpelajari aplikasinya untuk tujuan terapeutik. IV.

dalam jumlah dan variasi struktur yang banyak memungkinkan untuk memmpelajari aplikasinya untuk tujuan terapeutik. IV. dalam jumlah dan variasi struktur yang banyak memungkinkan untuk memmpelajari aplikasinya untuk tujuan terapeutik. 4.1. Disain Penelitian IV. METODA PENELITIAN Pembentukan senyawa turunan calkon dilakukan

Lebih terperinci

KIMIA ANALISIS ORGANIK (2 SKS)

KIMIA ANALISIS ORGANIK (2 SKS) KIMIA ANALISIS ORGANIK (2 SKS) 1.PENDAHULUAN 2.KONSEP DASAR SPEKTROSKOPI 3.SPEKTROSKOPI UV-VIS 4.SPEKTROSKOPI IR 5.SPEKTROSKOPI 1 H-NMR 6.SPEKTROSKOPI 13 C-NMR 7.SPEKTROSKOPI MS 8.ELUSIDASI STRUKTUR Teknik

Lebih terperinci

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 Juli 2015, bertempat di

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 Juli 2015, bertempat di III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 Juli 2015, bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Lebih terperinci

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN BAB 4 HASIL PERCBAAN DAN PEMBAHASAN Penelitian ini bertujuan untuk membuat, mengisolasi dan mengkarakterisasi derivat akrilamida. Penelitian diawali dengan mereaksikan akrilamida dengan anilin sulfat.

Lebih terperinci

PERCOBAAN 2 KONDENSASI SENYAWA KARBONIL DAN REAKSI CANNIZARO

PERCOBAAN 2 KONDENSASI SENYAWA KARBONIL DAN REAKSI CANNIZARO PERCOBAAN 2 KONDENSASI SENYAWA KARBONIL DAN REAKSI CANNIZARO Septi Nur Diana 10510036 K-02 Kelompok J septinurdiana92@yahoo.com Abstrak Pada percobaan ini telah dilakukan sintesis senyawa organik dengan

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN BAB III METODE PENELITIAN 3. 1 Waktu dan Lokasi Penelitian Waktu penelitian dimulai dari bulan Februari sampai Juni 2014. Lokasi penelitian dilakukan di berbagai tempat, antara lain: a. Determinasi sampel

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Jurusan Pendidikan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Jurusan Pendidikan BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Sementara analisis dengan menggunakan instrumen dilakukan

Lebih terperinci

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab IV Hasil dan Pembahasan 19 Bab IV Hasil dan Pembahasan 4.1 Sintesis Biodiesel Minyak jelantah semula bewarna coklat pekat, berbau amis dan bercampur dengan partikel sisa penggorengan. Sebanyak empat liter minyak jelantah mula-mula

Lebih terperinci

1. Werthein E, A Laboratory Guide for Organic Chemistry, University of Arkansas, 3 rd edition, London 1953, page 51 52

1. Werthein E, A Laboratory Guide for Organic Chemistry, University of Arkansas, 3 rd edition, London 1953, page 51 52 I. Pustaka 1. Werthein E, A Laboratory Guide for Organic Chemistry, University of Arkansas, 3 rd edition, London 1953, page 51 52 2. Ralph J. Fessenden, Joan S Fessenden. Kimia Organic, Edisi 3.p.42 II.

Lebih terperinci

3 Metodologi Penelitian

3 Metodologi Penelitian 3 Metodologi Penelitian 3.1 Peralatan Peralatan yang digunakan dalam tahapan sintesis ligan meliputi laboratory set dengan labu leher tiga, thermolyne sebagai pemanas, dan neraca analitis untuk penimbangan

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN. Lokasi pengambilan sampel bertempat di daerah Cihideung Lembang Kab

BAB III METODE PENELITIAN. Lokasi pengambilan sampel bertempat di daerah Cihideung Lembang Kab BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Deskripsi Penelitian Lokasi pengambilan sampel bertempat di daerah Cihideung Lembang Kab Bandung Barat. Sampel yang diambil berupa tanaman KPD. Penelitian berlangsung sekitar

Lebih terperinci

Gambar 1.1 Struktur khalkon

Gambar 1.1 Struktur khalkon BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Penelitian Senyawa khalkon (C 15 H 12 O) atau benziliena asetofenon atau E-1,3- difenilprop-2-en-1-on, merupakan senyawa golongan flavonoid yang ditemukan dalam tanaman

Lebih terperinci

BAB I PENDAHULUAN. hidup semua makhluk hidup, ternyata juga memberikan efek yang merugikan,

BAB I PENDAHULUAN. hidup semua makhluk hidup, ternyata juga memberikan efek yang merugikan, 1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Sinar matahari selain merupakan sumber energi bagi kelangsungan hidup semua makhluk hidup, ternyata juga memberikan efek yang merugikan, antara lain menyebabkan

Lebih terperinci

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN Pemeriksaan karakteristik dilakukan untuk mengetahui kebenaran identitas zat yang digunakan. Dari hasil pengujian, diperoleh karakteristik zat seperti yang tercantum

Lebih terperinci

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN IV. HASIL DAN PEMBAHASAN IV.l. Hasil IV.Ll. Hasil Sintesis No Nama Senyawa 1. 2'-hidroksi calkon 0 Rendemen (%) Titik Leleh Rf Spektrum 43 86-87 0,44 (eterheksana Spektrum UV A^fjnm (A): 314,4; 221,8;

Lebih terperinci

Bab IV Hasil dan Pembahasan. IV.2.1 Proses transesterifikasi minyak jarak (minyak kastor)

Bab IV Hasil dan Pembahasan. IV.2.1 Proses transesterifikasi minyak jarak (minyak kastor) 23 Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Penyiapan Sampel Kualitas minyak kastor yang digunakan sangat mempengaruhi pelaksanaan reaksi transesterifikasi. Parameter kualitas minyak kastor yang dapat menjadi

Lebih terperinci

REAKSI KURKUMIN DAN ETIL AMIN DENGAN ADANYA ASAM

REAKSI KURKUMIN DAN ETIL AMIN DENGAN ADANYA ASAM REAKSI KURKUMIN DAN ETIL AMIN DENGAN ADANYA ASAM leh : Nur Mei Rohmawati 1406 100 007 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNLGI SEPULUH NPEMBER SURABAYA 2010 Dosen Pembimbing

Lebih terperinci

4. Hasil dan Pembahasan

4. Hasil dan Pembahasan 4. Hasil dan Pembahasan 4.1 Pembuatan Asap Cair Asap cair dari kecubung dibuat dengan teknik pirolisis, yaitu dekomposisi secara kimia bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit oksigen

Lebih terperinci

OLIMPIADE SAINS NASIONAL Medan, 1-7 Agustus 2010 BIDANG KIMIA. Ujian Praktikum KIMIA ORGANIK. Waktu 150 menit. Kementerian Pendidikan Nasional

OLIMPIADE SAINS NASIONAL Medan, 1-7 Agustus 2010 BIDANG KIMIA. Ujian Praktikum KIMIA ORGANIK. Waktu 150 menit. Kementerian Pendidikan Nasional OLIMPIADE SAINS NASIONAL 2010 Medan, 1-7 Agustus 2010 BIDANG KIMIA Ujian Praktikum KIMIA ORGANIK Waktu 150 menit Kementerian Pendidikan Nasional Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah

Lebih terperinci

3 Metodologi Penelitian

3 Metodologi Penelitian 3 Metodologi Penelitian 3.1 Persiapan sampel Sampel kulit kayu Intsia bijuga Kuntze diperoleh dari desa Maribu, Irian Jaya. Sampel kulit kayu tersedia dalam bentuk potongan-potongan kasar. Selanjutnya,

Lebih terperinci

5007 Reaksi ftalat anhidrida dengan resorsinol menjadi fluorescein

5007 Reaksi ftalat anhidrida dengan resorsinol menjadi fluorescein 57 Reaksi ftalat anhidrida dengan resorsinol menjadi fluorescein CH H H + 2 + 2 H 2 H C 8 H 4 3 C 6 H 6 2 C 2 H 12 5 (148.1) (11.1) (332.3) Klasifikasi Tipe reaksi dan penggolongan bahan Reaksi pada gugus

Lebih terperinci

ADLN-Perpustakaan Universitas Airlangga BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Skrining Alkaloid dari Tumbuhan Alstonia scholaris

ADLN-Perpustakaan Universitas Airlangga BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Skrining Alkaloid dari Tumbuhan Alstonia scholaris BAB IV ASIL DAN PEMBAASAN 4.1. Skrining Alkaloid dari Tumbuhan Alstonia scholaris Serbuk daun (10 g) diekstraksi dengan amonia pekat selama 2 jam pada suhu kamar kemudian dipartisi dengan diklorometan.

Lebih terperinci

4 Pembahasan. 4.1 Sintesis Resasetofenon

4 Pembahasan. 4.1 Sintesis Resasetofenon 4 Pembahasan 4.1 Sintesis Resasetofenon O HO H 3 C HO ZnCl 2 CH 3 O Gambar 4. 1 Sintesis resasetofenon Pada sintesis resasetofenon dilakukan pengeringan katalis ZnCl 2 terlebih dahulu. Katalis ZnCl 2 merupakan

Lebih terperinci

METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilakukan pada bulan September 2013 sampai bulan Maret 2014

METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilakukan pada bulan September 2013 sampai bulan Maret 2014 25 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan September 2013 sampai bulan Maret 2014 yang dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas MIPA Unila, dan

Lebih terperinci

III. METODOLOGI PENELITIAN. Metodologi penelitian meliputi aspek- aspek yang berkaitan dengan

III. METODOLOGI PENELITIAN. Metodologi penelitian meliputi aspek- aspek yang berkaitan dengan III. METODOLOGI PENELITIAN Metodologi penelitian meliputi aspek- aspek yang berkaitan dengan preparasi sampel, bahan, alat dan prosedur kerja yang dilakukan, yaitu : A. Sampel Uji Penelitian Tanaman Ara

Lebih terperinci

Synthesis of 3-(4-Hydroxy-3-Metoxyphenyil)-1-Phenyl-2-Propen-1-On and its Antioxidant Activity Assay using DPPH

Synthesis of 3-(4-Hydroxy-3-Metoxyphenyil)-1-Phenyl-2-Propen-1-On and its Antioxidant Activity Assay using DPPH Synthesis of 3-(4-Hydroxy-3-Metoxyphenyil)-1-Phenyl-2-Propen-1-On and its Antioxidant Activity Assay using DPPH Yuzkiya Azizah, Ahmad Hanapi, Tri Kustono Adi Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

Lebih terperinci

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Dari 100 kg sampel kulit kacang tanah yang dimaserasi dengan 420 L

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Dari 100 kg sampel kulit kacang tanah yang dimaserasi dengan 420 L IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Dari penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh hasil sebagai berikut: 1. Dari 100 kg sampel kulit kacang tanah yang dimaserasi dengan 420 L etanol, diperoleh ekstrak

Lebih terperinci

5012 Sintesis asetilsalisilat (aspirin) dari asam salisilat dan asetat anhidrida

5012 Sintesis asetilsalisilat (aspirin) dari asam salisilat dan asetat anhidrida NP 5012 Sintesis asetilsalisilat (aspirin) dari asam salisilat dan asetat anhidrida CH CH + H H 2 S 4 + CH 3 CH C 4 H 6 3 C 7 H 6 3 C 9 H 8 4 C 2 H 4 2 (120.1) (138.1) (98.1) (180.2) (60.1) Klasifikasi

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Pemeriksaan kandungan kimia kulit batang asam kandis ( Garcinia cowa. steroid, saponin, dan fenolik.(lampiran 1, Hal.

HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Pemeriksaan kandungan kimia kulit batang asam kandis ( Garcinia cowa. steroid, saponin, dan fenolik.(lampiran 1, Hal. IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 1. Pemeriksaan kandungan kimia kulit batang asam kandis ( Garcinia cowa Roxb.) menunjukkan adanya golongan senyawa flavonoid, terpenoid, steroid, saponin, dan fenolik.(lampiran

Lebih terperinci

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN. Hasil pemeriksaan ciri makroskopik rambut jagung adalah seperti yang terdapat pada Gambar 4.1.

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN. Hasil pemeriksaan ciri makroskopik rambut jagung adalah seperti yang terdapat pada Gambar 4.1. BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN Pada awal penelitian dilakukan determinasi tanaman yang bertujuan untuk mengetahui kebenaran identitas botani dari tanaman yang digunakan. Hasil determinasi menyatakan

Lebih terperinci

HASIL DAN PEMBAHASAN Penetapan Kadar Air Hasil Ekstraksi Daun dan Buah Takokak

HASIL DAN PEMBAHASAN Penetapan Kadar Air Hasil Ekstraksi Daun dan Buah Takokak 15 HASIL DAN PEMBAHASAN Penetapan Kadar Air Penentuan kadar air berguna untuk mengidentifikasi kandungan air pada sampel sebagai persen bahan keringnya. Selain itu penentuan kadar air berfungsi untuk mengetahui

Lebih terperinci

Kondensasi Benzoin Benzaldehid: Rute Menujuu Sintesis Obat Antiepileptik Dilantin

Kondensasi Benzoin Benzaldehid: Rute Menujuu Sintesis Obat Antiepileptik Dilantin Laporan Praktikum Senyawa Organik Polifungsi KI2251 1 Kondensasi Benzoin Benzaldehid: Rute Menujuu Sintesis Obat Antiepileptik Dilantin Antika Anggraeni Kelas 01; Subkelas I; Kelompok C; Nurrahmi Handayani

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. yang diperoleh dari daerah Soreang dan Sumedang. Tempat penelitian menggunakan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. yang diperoleh dari daerah Soreang dan Sumedang. Tempat penelitian menggunakan BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Objek dan Tempat Penelitian Objek atau bahan yang digunakan untuk penelitian ini adalah tanaman AGF yang diperoleh dari daerah Soreang dan Sumedang. Tempat penelitian

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan sejak bulan Februari sampai dengan bulan Juni

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan sejak bulan Februari sampai dengan bulan Juni BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan sejak bulan Februari sampai dengan bulan Juni 2010 di Laboratorium Riset Kimia Makanan dan Material, Laboratorium Kimia

Lebih terperinci

Makalah Pendamping: Kimia Paralel E PENGARUH PELARUT POLAR APROTIK PADA SINTESIS TETRAHIDROPENTAGAMAVUNON-0 (THPGV-0)

Makalah Pendamping: Kimia Paralel E PENGARUH PELARUT POLAR APROTIK PADA SINTESIS TETRAHIDROPENTAGAMAVUNON-0 (THPGV-0) 282 PENGARUH PELARUT POLAR APROTIK PADA SINTESIS TETRAHIDROPENTAGAMAVUNON-0 (THPGV-0) Ritmaleni, Yekti Agustina* Fakultas Farmasi, Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Jogjakarta 55281 Email: ritmaleni@ymail.com

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi kandungan rhodamin

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi kandungan rhodamin digilib.uns.ac.id BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Tujuan penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi kandungan rhodamin B pada pemerah pipi (blush on) yang beredar di Surakarta dan untuk mengetahui berapa

Lebih terperinci

4002 Sintesis benzil dari benzoin

4002 Sintesis benzil dari benzoin 4002 Sintesis benzil dari benzoin H VCl 3 + 1 / 2 2 + 1 / 2 H 2 C 14 H 12 2 C 14 H 10 2 (212.3) 173.3 (210.2) Klasifikasi Tipe reaksi dan penggolongan bahan ksidasi alkohol, keton, katalis logam transisi

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel, Waktu dan Tempat Penelitian. Lokasi pengambilan sampel bertempat di sepanjang jalan Lembang-

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel, Waktu dan Tempat Penelitian. Lokasi pengambilan sampel bertempat di sepanjang jalan Lembang- 18 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel, Waktu dan Tempat Penelitian Lokasi pengambilan sampel bertempat di sepanjang jalan Lembang- Cihideung. Sampel yang diambil adalah CAF. Penelitian

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN 13 BAB III METODE PENELITIAN A. Objek dan Lokasi Penelitian Objek atau bahan yang digunakan untuk penelitian ini adalah tanaman dengan kode AGF yang diperoleh dari daerah Cihideng-Bandung. Penelitian berlangsung

Lebih terperinci

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 22 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Produksi Furfural Bonggol jagung (corn cobs) yang digunakan dikeringkan terlebih dahulu dengan cara dijemur 4-5 hari untuk menurunkan kandungan airnya, kemudian

Lebih terperinci

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah daging buah paria (Momordica charantia

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah daging buah paria (Momordica charantia BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Objek dan Lokasi Penelitian Objek atau bahan penelitian ini adalah daging buah paria (Momordica charantia L.) yang diperoleh dari Kampung Pipisan, Indramayu. Dan untuk

Lebih terperinci

3 Percobaan. Garis Besar Pengerjaan

3 Percobaan. Garis Besar Pengerjaan 3 Percobaan Garis Besar Pengerjaan Rangkaian proses isolasi pertama-tama dimulai dengan proses pengumpulan sampel. Karena area sampling adalah area yang hanya ditemukan pada musim hujan, sampel alga baru

Lebih terperinci

5013 Sintesis dietil 2,6-dimetil-4-fenil-1,4-dihidropiridin-3,5- dikarboksilat

5013 Sintesis dietil 2,6-dimetil-4-fenil-1,4-dihidropiridin-3,5- dikarboksilat NP 5013 Sintesis dietil 2,6-dimetil-4-fenil-1,4-dihidropiridin-3,5- dikarboksilat NH 4 HC 3 + + 2 C 2 C 2 C 2 H CH 3 H 3 C N CH 3 H + 4 H 2 + C N 3 C 7 H 6 C 6 H 10 3 C 19 H 23 4 N C 2 (79.1) (106.1) (130.1)

Lebih terperinci

OPTIMASI WAKTU PENGADUKAN SINTESIS SENYAWA KALKON DARI 4-BROMOASETOFENON DAN VANILIN DALAM SUASANA BASA

OPTIMASI WAKTU PENGADUKAN SINTESIS SENYAWA KALKON DARI 4-BROMOASETOFENON DAN VANILIN DALAM SUASANA BASA Optimasi Waktu Pengadukan ( Hanavin Wolla Wunga ) 83 OPTIMASI WAKTU PENGADUKAN SINTESIS SENYAWA KALKON DARI 4-BROMOASETOFENON DAN VANILIN DALAM SUASANA BASA OPTIMATION STIRRING TIME OF CHALCONE SYNTHESIS

Lebih terperinci

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari sampai Juni 2010 di Laboratorium

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari sampai Juni 2010 di Laboratorium III. METODOLOGI PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari sampai Juni 2010 di Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Lampung.

Lebih terperinci

PENGARUH TEMPERATUR PADA PROSES PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU. Oleh : Dra. ZULTINIAR,MSi Nip : DIBIAYAI OLEH

PENGARUH TEMPERATUR PADA PROSES PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU. Oleh : Dra. ZULTINIAR,MSi Nip : DIBIAYAI OLEH PENGARUH TEMPERATUR PADA PROSES PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU Oleh : Dra. ZULTINIAR,MSi Nip : 19630504 198903 2 001 DIBIAYAI OLEH DANA DIPA Universitas Riau Nomor: 0680/023-04.2.16/04/2004, tanggal

Lebih terperinci

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Agustus April 2013, bertempat di

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Agustus April 2013, bertempat di III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Agustus 2012 -April 2013, bertempat di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas

Lebih terperinci

3 Percobaan dan Hasil

3 Percobaan dan Hasil 3 Percobaan dan Hasil 3.1 Pengumpulan dan Persiapan sampel Sampel daun Desmodium triquetrum diperoleh dari Solo, Jawa Tengah pada bulan Oktober 2008 (sampel D. triquetrum (I)) dan Januari 2009 (sampel

Lebih terperinci

4028 Sintesis 1-bromododekana dari 1-dodekanol

4028 Sintesis 1-bromododekana dari 1-dodekanol 4028 Sintesis 1-bromododekana dari 1-dodekanol C 12 H 26 O (186.3) OH H 2 SO 4 konz. (98.1) + HBr (80.9) C 12 H 25 Br (249.2) Br + H 2 O (18.0) Klasifikasi Tipe reaksi dan penggolongan bahan Substitusi

Lebih terperinci

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab IV Hasil dan Pembahasan Bab IV Hasil dan Pembahasan 4.1 Tahap Sintesis Biodiesel Pada tahap sintesis biodiesel, telah dibuat biodiesel dari minyak sawit, melalui reaksi transesterifikasi. Jenis alkohol yang digunakan adalah metanol,

Lebih terperinci

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab IV Hasil dan Pembahasan Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Uji pendahuluan Uji pendahuluan terhadap daun Artocarpus champeden secara kualitatif dilakukan dengan teknik kromatografi lapis tipis dengan menggunakan beberapa variasi

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN. Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai dengan Juli 2010.

BAB III METODE PENELITIAN. Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai dengan Juli 2010. BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai dengan Juli 2010. Sintesis cairan ionik, sulfonasi kitosan, impregnasi cairan ionik, analisis

Lebih terperinci

Bab III Metodologi Penelitian

Bab III Metodologi Penelitian Bab III Metodologi Penelitian III.1 Pengumpulan dan Persiapan Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun Artocarpus champeden Spreng yang diperoleh dari Kp.Sawah, Depok, Jawa Barat,

Lebih terperinci

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis kalium diklofenak

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis kalium diklofenak LAMPIRAN Lampiran 1. Sertifikat analisis kalium diklofenak 40 Lampiran 2. Hasil uji kalium diklofenak dengan FT-IR 41 Lampiran 3. Hasil uji asam dikofenak dengan FT-IR 42 Lampiran 4. Hasil uji butil diklofenak

Lebih terperinci

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN BAB 4 ASIL PECBAAN DAN PEMBAASAN Transesterifikasi, suatu reaksi kesetimbangan, sehingga hasil reaksi dapat ditingkatkan dengan menghilangkan salah satu produk yang terbentuk. Penggunaan metil laurat dalam

Lebih terperinci

PEMBAHASAN. mengoksidasi lignin sehingga dapat larut dalam sistem berair. Ampas tebu dengan berbagai perlakuan disajikan pada Gambar 1.

PEMBAHASAN. mengoksidasi lignin sehingga dapat larut dalam sistem berair. Ampas tebu dengan berbagai perlakuan disajikan pada Gambar 1. PEMBAHASAN Pengaruh Pencucian, Delignifikasi, dan Aktivasi Ampas tebu mengandung tiga senyawa kimia utama, yaitu selulosa, lignin, dan hemiselulosa. Menurut Samsuri et al. (2007), ampas tebu mengandung

Lebih terperinci

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. Sampel Akar tumbuhan akar wangi sebanyak 3 kg yang dibeli dari pasar

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN. Sampel Akar tumbuhan akar wangi sebanyak 3 kg yang dibeli dari pasar IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Persiapan Sampel Sampel Akar tumbuhan akar wangi sebanyak 3 kg yang dibeli dari pasar Bringharjo Yogyakarta, dibersihkan dan dikeringkan untuk menghilangkan kandungan air yang

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN 24 BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Penelitian ini merupakan jenis penelitian eksperimental laboratorium. Metode yang digunakan untuk mengekstraksi kandungan kimia dalam daun ciplukan (Physalis

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. A. Sintesis 1-(2,5-dihidroksifenil)-(3-piridin-2-il) propenon

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. A. Sintesis 1-(2,5-dihidroksifenil)-(3-piridin-2-il) propenon BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Sintesis -(,5-dihidroksifenil)-(-piridin--il) propenon Senyawa -(,5-dihidroksifenil)-(-piridin--il) propenon disintesis dengan cara mencampurkan senyawa,5-dihidroksiasetofenon,

Lebih terperinci

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Alat-alat 1. Neraca Analitik Mettler PM 480 2. Rotary Evaporator Buchi 3. Corong 4. Gelas Beaker Pyrex 5. Gelas Ukur Pyrex 6. Kolom Kromatografi Pyrex 7. Plat Skrining

Lebih terperinci

BAB III PERCOBAAN DAN HASIL

BAB III PERCOBAAN DAN HASIL BAB III PERCOBAAN DAN HASIL III.1 Alat dan Bahan Isolasi senyawa metabolit sekunder dari serbuk kulit akar dilakukan dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut MeOH pada suhu kamar (maserasi). Pemisahan

Lebih terperinci

BAB II TINJAUAN PUSTAKA. Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA. Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan 8 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori 1. Aseton Aseton merupakan keton yang paling sederhana, digunakan sebagai pelarut polar dalam kebanyakan reaksi organik. Aseton dikenal juga sebagai dimetil

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 4.1 Isolasi sinamaldehida dari minyak kayu manis. Minyak kayu manis yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 4.1 Isolasi sinamaldehida dari minyak kayu manis. Minyak kayu manis yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari 37 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Isolasi sinamaldehida dari minyak kayu manis Minyak kayu manis yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari hasil penyulingan atau destilasi dari tanaman Cinnamomum

Lebih terperinci

4027 Sintesis 11-kloroundek-1-ena dari 10-undeken-1-ol

4027 Sintesis 11-kloroundek-1-ena dari 10-undeken-1-ol 4027 Sintesis 11-kloroundek-1-ena dari 10-undeken-1-ol OH SOCl 2 Cl + HCl + SO 2 C 11 H 22 O C 11 H 21 Cl (170.3) (119.0) (188.7) (36.5) (64.1) Klasifikasi Tipe reaksi and penggolongan bahan Substitusi

Lebih terperinci

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. A. Ekstraksi Zat Warna Rhodamin B dalam Sampel

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. A. Ekstraksi Zat Warna Rhodamin B dalam Sampel BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Ekstraksi Zat Warna Rhodamin B dalam Sampel Zat warna sebagai bahan tambahan dalam kosmetika dekoratif berada dalam jumlah yang tidak terlalu besar. Paye dkk (2006) menyebutkan,

Lebih terperinci

BAB III METODE PENELITIAN. Adapun tahapan dari penelitian ini adalah tahapan optimasi sintesis.

BAB III METODE PENELITIAN. Adapun tahapan dari penelitian ini adalah tahapan optimasi sintesis. BAB III METODE PENELITIAN A. Desain Penelitian Penelitian ini termasuk dalam penelitian jenis eksperimental laboratorik. Adapun tahapan dari penelitian ini adalah tahapan optimasi sintesis. B. Tempat dan

Lebih terperinci

san dengan tersebut (a) (b) (b) dalam metanol + NaOH

san dengan tersebut (a) (b) (b) dalam metanol + NaOH 4 Hasil dan Pembaha san Pada penelitian mengenai kandungan metabolitt sekunder dari kulit batang Intsia bijuga telah berhasil diisolasi tiga buah senyawaa turunan flavonoid yaitu aromadendrin (26), luteolin

Lebih terperinci

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak)

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak) LAMPIRAN Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak) 56 Lampiran 2. Hasil uji kalium diklofenak dengan FT-IR 57 Lampiran 3. Hasil uji asam diklofenak dengan FT-IR 58 Lampiran 4. Hasil

Lebih terperinci

HASIL. Tabel 1 Rendemen sintesis resasetofenon metode Cooper et al. (1955) Sintesis 1,3-Diketon

HASIL. Tabel 1 Rendemen sintesis resasetofenon metode Cooper et al. (1955) Sintesis 1,3-Diketon 3 Sintesis 1,3-Diketon Kira-kira 1 mmol dibenzoil resasetofenon dilarutkan dengan 4 ml piridina lalu dipanaskan hingga mencapai suhu 50 C. Sementara itu, sekitar 3 mmol KOH 85% digerus dalam mortar yang

Lebih terperinci

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM ANORGANIK PERCOBAAN 1 TOPIK : SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NATRIUM TIOSULFAT

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM ANORGANIK PERCOBAAN 1 TOPIK : SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NATRIUM TIOSULFAT LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM ANORGANIK PERCOBAAN 1 TOPIK : SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NATRIUM TIOSULFAT DI SUSUN OLEH : NAMA : IMENG NIM : ACC 109 011 KELOMPOK : 2 ( DUA ) HARI / TANGGAL : SABTU, 28 MEI 2011

Lebih terperinci

BAHAN DAN METODE Tempat dan Waktu Penelitian Alat dan Bahan Desain dan Sintesis Amina Sekunder

BAHAN DAN METODE Tempat dan Waktu Penelitian Alat dan Bahan Desain dan Sintesis Amina Sekunder BAHAN DAN METODE Tempat dan Waktu Penelitian Sintesis amina sekunder rantai karbon genap dan intermediat-intermediat sebelumnya dilaksanakan di Laboratorium Terpadu Institut Pertanian Bogor. Sedangkan

Lebih terperinci