PENENTUAN KADAR AIR. 1. Keringkan Cawan alumunium dalam oven selama 1 jam pada suhu C.

Transkripsi

1 0

2 1 PENENTUAN KADAR AIR ALAT ALAT 1. Oven listrik 2. Timbangan analitik 3. Cawan Alumunium 4. Eksikator 5. Tang Penjepit CARA KERJA 1. Keringkan Cawan alumunium dalam oven selama 1 jam pada suhu C. 2. Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (Catat sebagai A gram) 3. Tambahkan ke dalam cawan alumunium tersebut sejumlah sampel/bahan lebih kurang 2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat sampel/bahan dapat diketahui dengan tepat (Catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital maka dapat langsung diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat alumunium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga penunjukan angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukan ke dalam cawan dan kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram. 4. Masukan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu C sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukan dalam oven dengan suhu 60 o C selama 48 jam). 5. Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai D gram. 6. Setiap kali memindahkan cawan alumunium (baik berisi sampel atau tidak, gunakan tang penjepit).

3 2 PENGAMATAN A. Berat Cawan Alumunium.. B. Berat Cawan Alumunium + sampel... C. Berat Sampel... D. Berat Cawan Alumunium + sampel Kering... (setelah pemanasan oven) PERHITUNGAN ( B D) Kadar air (%) = X100% C =....

4 3 SOAL ANALISIS AIR 1. Berat cawan alumunium ditambah sampel yaitu 2,6 g, setelah dioven berat keduanya menjadi 2 g, berapakah kandungan air sampel bila diketahui berat cawan 0,2 g? 2. a.tuliskan apa saja yang termasuk ke dalam Fraksi Air? b.mengapa zat tersebut termasuk ke dalam Fraksi air? 3. Kandungan BK sampel sebesar 75%. Berat sampel akhir saja (tanpa cawan) yaitu 1,8 g. Berapakah berat Sampel awal sebelum dilakukan analisis air? JAWABAN :

5 4 Tanggal Pemeriksaan : Nilai : Paraf :

6 5 PENENTUAN KADAR ABU ALAT ALAT 1. Cawan porselen 30 ml 2. Pembakaran bunsen atau hot plate 3. Tanur listrik 4. Eksikator 5. Tang penjepit CARA KERJA 1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu C. 2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram. 3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2 5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram 4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen l sampai tidak berasap lagi. 5. Masukkan kedalam tanur listrik dengan temperatur C, biarkan beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3 6 jam. 6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai C gram) 7. Hitung kadar abunya PENGAMATAN a. Berat cawan kosong (A).. b. Berat cawan + sampel (B)... c. Berat Sampel (B-A)... d. Berat cawan + abu (C)... e. Berat Abu (C-A).. PERHITUNGAN ( C A) Kadar Abu = x100% ( B A) =

7 6 SOAL ANALISIS ABU 1. Abu merupakan salah satu komponen nutrien yang terhitung sebagai sumber Mengapa analisis abu tidak menggunakan cawan aluminium seperti pada analisis air? 3. Sebutkan fraksi dari analisis abu! 4. Suatu bahan sebanyak 5 gr berdasarkan BK sebagai sampel kemudian dianalisis dan diketahui kandungan bahan keringnya sebesar 88,48% dan kandungan bahan organik sebesar 86,81%. a. Berapa kandungan abu bahan tersebut? b. Berapa berat bahan dalam keadaan Asfed? 5. Suatu bahan yang diketahui kandungan airnya 10%. Setelah dibakar dalam tanur, berat sampel bahan tersebut menjadi 0,168 gr. Jika diketahui kandungan abu bahan tersebut adalah 2,8%. berapa berat awal sampelnya?

9 8 PENENTUAN KADAR PROTEIN KASAR ALAT ALAT 1. Labu Kjeldahl 300 ml 2. Satu set alat destilasi 3. Erlenmeyer 250 cc 4. Buret 50 cc skala 0,1 ml 5. Timbangan analitik 1. ZAT KIMIA 1. Asam sulfat pekat 2. Asam Chorida (yang sudah diketahui normalitasnya) 3. Natrium Hydroxsida 40% 4. katalis campuran (Yang dibuat dari CuSO 4.5H 2 0 dan K 2 SO 4 dengan perbandingan 1:5) 5. Asam Borax 5% 6. Indikator campuran (brom cresolgreen: Methyl merah = 4:5. Sebanyak 0,9 gram campuran dilarutkan dalam alkohol 100 ml)l. CARA KERJA Destruksi 1. Timbang contoh sampel kering oven sebanyak 1 gram (Catat sebabai A gram) 2. Masukkan ke dalam labu Kjeldhal dengan hati hati, dan tambahkan 6 gram katalis campuran. 3. Tambah 20 ml asam sulfat pekat 4. Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar. 5. Destruksi sudah dianggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah itu dinginkan. Destilasi 1. Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati hati jangan lupa batu didih, vaselin dan tali pengaman 2. Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan aquades senbanyak lebih kurang 50 ml. 3. Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5 % sebanyak 15 ml untuk menangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.

10 9 4. Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah ml NaOH 40 % melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutam tersebut masuk ke labu didih. 5. Nyalakan pemanas bunsen dan alirkan air ke dalamran pendingin tegak. 6. Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak 2/3 bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer sebanyak 15 ml) Tritrasi 1. Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lupa membilas bagian yang terendam dalam air sulingan) 2. Kemudian tritrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B, Titik titrasi dicapai dengan ditandai dengan perubahan warna hijau ke abu-abu. sampai catat jumlah larutan HCl yang terpakai sebagai C ml PENGAMATAN a. Berat sampel (A) b. Normalitas HCl (B) c. Mililiter HCl yang terpaikai (C) PERHITUNGAN CxBx0.014x6.25 % Protein Kasar = x100% A

11 10 SOAL ANALISIS PROTEIN KASAR 1. Sebutkan metode apa saja yang dapat menentukan kadar protein kasar serta jelaskan prinsip dari metode tersebut! (min 2 metode ) 2. Sebutkan zat kimia yang digunakan dalam penentuan kadar PK Metode Kjeldahl dan pada saat tahap apa zat kimia tersebut di gunakan? 3. Uraikan reaksi perubahan ammonium sulfat menjadi gas amonia setelah penambahan NaOH! 4. Mengapa dalam perhitungan protein kasar harus dikalikan dengan angka 6,25?

13 12 ALAT-ALAT 1. Satu set alat soxhlet 2. Kertas saring bebas lemak. 3. Kapas dan biji hekter 4. Eksikator 5. Timbangan analitik PENENTUAN KADAR LEMAK KASAR (CARA SOKHLET) ZAT KIMIA 1. Kloroform CARA KERJA 1. Siapkan kertas saring yang telah kering oven (gunakan kertas saring bebas lemak). 2. Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2 5 gram dalam selongsong kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas kemudian dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram. Berat sampel = (B - A) gram. 3. Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan pelarut lemak (Kloroform) sebnayak ml ke dalam labu didihnya. Lakukan ekktarksi (Nyalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya). 4. Ekstraksi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi sampel yang telah diekstraksi dan keringkan didalam oven selama 1 jam pada suhu C. kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian timbang, dan catat beratnya sebagai D gram. 5. Kloroform yang terdapat dalam labu didih, dildestilasi sehinga tertampung di penampung sokhlet. Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan kembali.

14 13 PENGAMATAN a. Berat selongsong (A).. b. Berat selongsong + sampel (B)l... c. Berat sampel (B-A)... d. Berat selongsong + Sampel + kapas +hekter (C) e. Berat selongsong + Sampel akhir + kapas +hekter (D) PERHITUNGAN ( C D) % Lemak kasar = x100% ( B A) =

15 14 SOAL ANALISIS LEMAK KASAR 1. Hitunglah kadar lemak kasar jika diketahui : Berat selongsong : 0,976 g Berat kapas + hekter : 0,02 g Berat sampel awal : 3,211 g Berat sampel akhir : 2,855 g 2. Hitunglah berat sampel akhir jika diketahui : Berat selongsong : 0,976 g Berat kapas + hekter : 0,03 g Berat sampel awal : 3,221 g Kadar lemak kasar : 15,9325% 3. Berdasarkan hasil perhitungan analisis lemak kasar di laboratorium dengan menggunakan sampel Beras dida 4. patkan data sebagai berikut: Berat selongsong = 0,830 gram Berat selongsong + sampel = 2,753 gram Berat selongsong + sampel + hekter sebelum di ekstraksi = 2,775 gram Berat selongsong + sample + hekter setelah di ekstaraksi = 2,762 gram Berdasarkan data diatas, berapakah persentase kadar lemak yang didapatkan dari sampel Beras tersebut!

16 15

18 17 PENENTUAN KADAR SERAT KASAR ALAT ALAT 1. Gelas piala khusus 600 ml 2. Cawan porselen 30 ml 3. Corong Buchner 4.5 cm 4. Satu set alat pompa vakum 5. Eksikator 6. Kertas Saring bebas abu (Merek Whatman No 41) 7. Tanur listrik 8. Hot plate 9. Tang penjepit 10. Timbangan analitik ZAT KIMIA 1. H2SO % 2. NaOH 1.25 % 3. Aseton 4. Aquades panas CARA KERJA 1. Siapkan kertas saring kering oven dengan diameter 4,5 cm, catat sebagai A gram. 2. Siapkan cawan porselen kering oven. 3. Residu/sisa ekstraksi lemak masukkan kedalam gelas piala khusus sebanyak ± 1 gram, Catat sebagai B gram. 4. Tambah asam sulfat 1,25 % sebanyak 100 ml kemudian pasang pada alat pemanas khusus tepat dibawah kondensor (reflux). 5. Alirkan airnya dan nyalakan pemanas listrik tersebut. 6. Didihkan selama 30 menit dihitung saat mulai mendidh 7. Setelah cukup pemanasan, ambil dan saring dengan mempergunakan corong buchner yang telah dipasang kertas saring (kertas saring ini tidak perlu diketahui beratnya. 8. Penyaringan menggunakan pompa Vacum (pompa isap) dan cuci/bilas)dengan memepergunakan aquades panas sebanyak 100 ml.

19 18 9. Residu yang terdapat dalam corong buchner dikembalikan kepada beaker glass semula. 10. Tambahkan NaOH 1,25% sebanyak 100 ml kemudian pasang kembali pada alat pemanas khusus seperti semula. 11. Lakukan seperti pada 6 7. Tetapi menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya (lihat no 1) 12. Pada penyaringan ini cuci/bilas berturut turut dengan : - Air panas 100 ml - Asam sulfat panas 0.3 N (1.25%) 50 ml - Air panas 100 ml - Aceton 50 ml 13. Kertas saring dan isisnya (residu) dimasukkan ke dalam cawan porselen gunakan pincet 14. Keringkan dalam oven C selama 1 jam. 15. Dinginkan dalam exsikator selama 15 menit lalu timban, catat sebagai C gram) 16. Panaskan dalam hot plate sampai tidak berasap lagi, kemudian masulam dalam tanur listrik 600 o C 700 o C selama 3 jam sampai abunya berwarna putih. Di sini serat kasar di bakar sampai habis. 5. Dinginkan dalam exsikator selama 30 menit lalu timbang dan catat sebagai D gram. PENGAMATAN a. Berat kertas saring (A).. b. Berat residu lemak (B) c. Berat residu + cawan + kertas saring (C).. d. Berat cawan + abu (D). PERHITUNGAN (C D A ) Kadar serat kasar = B X 100 X 100 % = % LK

20 19 SOAL ANALISIS SERAT KASAR 1. Bagaimana prinsip dari analisis kadar serat kasar? 2. Hitung kadar serat kasar jika diketahui : Berat kertas saring : 0,245 g Berat residu lemak : 0,301 g Berat Cawan : 20,566 g Berat abu : 0,211 g Kadar Lemak Kasar : 16,21% Buatlah kesimpulan dari hasil perhitungan tersebut! 3. Hitunglah berat residu lemak jika diketahui : Berat kertas saring : 0,245 g Berat cawan : 20,574 g Berat abu : 0,225 g Kadar lemak kasar : 15,97% Kadar serat kasar : 25,47% 4. Dalam sebuah pengujian serat kasar dengan sampel ampas bir didapatkan data sebagai berikut : Berat kertas saring : 0,275 g Berat residu lemak : 0,524 g Berat residu + cawan + kertas saring : 22,445 g Berat cawan + abu : 22,136 g Berapakah nilai serat kasar sampel ampas bir tersebut?

21 20

23 22 ANALISIS ENERGI BRUTO ALAT Seperangkat alat bomb kalori meter - bejana bomb, yang terdiri dari : a. Wadah b. Tutup yang dilengkapi, Elektroda dan kabel elektroda katup inlet, katup outlet, cawan/mangkuk pembakaran, sumbu pembakar, drat pengunci - bejana air - Jacket, yang terdiri dari a. Wadah b. Tutup yang dilengkapi Batang pengaduk air Electromotor Thermometer skala kecil yang dilengkapi teropong pembacaan - Tabung gas oksigen yang dilengkapi regulator dan selang inlet - Statif /standar untuk tutup jaket dan atau tutup bejanabomb - Catu daya 23 volt. BAHAN Oksigen dan kawat sumbu pembakar PROSEDUR KERJA - Menghubungkan ujung elektroda dengan kawat sumbu pembakar - Menimbang 1 gram sampel dan masukkan kedalam mangkuk pembakaran kemudian simpan tepat di bawah sumbu pembakar. (Pekerjaan ini dilakukan pada statif/standar) - Masukan tutup bomb ke wadahnya, lalu dikencangkan dengan drat pengunci. - Isi bejana bomb dengan oksigen sebesar 30 atmosfir melalui katup selang inlet ke katup inlet. - Isi bejana air dengan aquades sebanyak 2 kg. - Masukan bejana bomb ke bejana air yang telah diisi aquades. - Masukan bejana air berisi bejana bom kedalam wadah jaket, Lalu tutup dengan penutup jaketnya. - Sambungkan kabel elektroda ke catu daya 23 volt - Jalankan motor listrik yang akan menjalankan pengaduk air yang terhubung ke bejana air. Pengadukan dilakukan selama 5 menit. Pada menit ke 6, catat suhunya sebagai T1. - Tekan tombol catu daya, sebagai pemicu pembakaran di dalam bomb. - Amati perubahan suhu sampai suhu tidak menaik lagi (konstan) dan catat sebagai data T2.

24 23 - Cabut kabel elektroda ke catu daya. - Angkat tutup jaket. - Keluarkan bejana air dan bejana bomb - Keluarkan gas pembakaran melalui katup outlet - Buka drat pengunci dan buka tutup bom PERHITUNGAN T2( o C)-T1( o C) Energi Bruto (cal/g) = X 2417 Sampel (g)

25 24 SOAL ANALISIS ENERGI BRUTO 1. Berat sampel dedak yang diuji menggunakan bomb calorimeter sebanyak 2 g. Thermometer menunjukkan suhu awal 30 0 C dan setelah dilakukan pengeboman terjadi kenaikan suhu sebesar 1,8 0 C, berapa nilai energi dedak yang diuji? 2. Akan dilakukan analisis energi bruto terhadap jagung kuning, dimana berat sampel sebelum pengeboman adalah 1,2 g. Sebelum pengeboman, thermometer menunjukkan suhu 35 o C. Setelah pengeboman menjadi 35,85 o C dan berat menjadi 0,5 g. Berapa nilai energi bruto? 3. Sebanyak 1,5 g sampel onggok akan diuji nilai energi brutonya. Termometer sebelum dilakukan pengeboman menunjukkan suhu 32 o C dan ketika setelah dilakukan pengeboman thermometer menunjukkan suhu 33,5 0 C. Berapakah nilai energy onggok yang diuji tersebut?