PENYERAPAN URANIUM DENGAN PENGKOMPLEKS Na 2 CO 3 MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE IRA-400 Cl DAN IMOBILISASI DENGAN RESIN EPOKSI

Transkripsi

1 PENYERAPAN URANIUM DENGAN PENGKOMPLEKS Na 2 CO 3 MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE IRA-400 Cl DAN IMOBILISASI DENGAN RESIN EPOKSI UMU ATHIYAH PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2010 M /1431 H

2 PENYERAPAN URANIUM DENGAN PENGKOMPLEKS Na 2 CO 3 MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE IRA-400 Cl DAN IMOBILISASI DENGAN RESIN EPOKSI Skripsi Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta Oleh : Umu Athiyah PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2010 M /1431 H

3

4

5 PERNYATAAN DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI BENAR BENAR HASIL KARYA SENDIRI YANG BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI ATAU LEMBAGA MANAPUN. Jakarta, Februari 2010 Umu Athiyah

6 KATA PENGANTAR Bismillahirohmanirrohim, Assalamualaikum Wr. Wb Segala puji syukur ke hadirat Allah SWT yang senantiasa melimpahkan rahmat, karunia dan hidayah-nya kepada penulis. Shalawat serta salam senantiasa penulis panjatkan kepada Nabi dan Rasul mulia, Muhammad SAW, keluarga dan para sahabatnya, serta kepada orang-orang yang berdakwah di jalan Allah, hingga hari akhir. Skripsi ini dibuat oleh penulis untuk memenuhi Tugas Akhir, sebagai syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihak-pihak yang telah membantu sehingga skripsi ini dapat selesai sebagaimana mestinya, yaitu kepada : 1. Dr. Ir. Djarot S. Wisnubroto, M.Sc selaku kapala PTLR-BATAN 2. Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi. 3. Sri Yadial Chalid, M.Si, selaku Ketua Program Studi Kimia. 4. Ir. Herlan Martono, M.Sc, selaku pembimbing I dan Dr. Thamzil Las, selaku pembimbing II, yang telah mencurahkan waktu, pikiran, tenaga dan telah banyak memberikan ilmu dan pengalamannya kepada penulis. 5. Prof. Dr. Sofyan Yatim dan Ibu Nurhasni, M.Si selaku para penguji, yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam skripsi ini.

7 6. Ir. Husen Zamroni, Ir. Aisyah, MT, Wati, ST, Sugeng Purnomo, Yuli Purwanto dan Dwi Luhur Ibnu Saputra, serta staf-staf PTLR-BATAN yang telah membantu penulis selama penelitian. 7. Kedua orang tua (H. Sadeli dan Maisuroh) dan saudara-saudaraku (Suaidi, Masum, Indah Wardah dan Ilham Munzir) yang selalu mendoakan penulis serta memberikan dorongan moril dan materil. 8. Lukmanul Hakim yang selalu memberikan semangat, dukungan dan bantuan kepada penulis. 9. Dosen-dosen kimia terima kasih untuk semua ilmu yang telah diajarkan kepada penulis. 10. Teman-teman Program Studi Kimia angkatan 2005: Susti, Annisa, Ani Fitriani Rahmayati, Fiqi Khusnul Khotimah, Elly Nurlianasari, Ade Aprilliani, Nubzah Saniyyah, Khoeriyah, Dede Rofiah, Suci Dwi Lestari, Tika Puspita, Wardatul Baidhai, Yulviana Rezka Rizkiansyah, Zeki Yamani, Ahmad Dumaris, Subhan Zulfikattahir, Sindy Sehabudin, Afit Hendrawan, Abdul Rohman, Arif Rahman Hakim, Dhedy Handono, Fajri, Hasbi Ibrahim, Ilhamsyah Noor, M. Rizki Primadhi, Yustiyar Aji Nugraha, kebersamaan yang telah kita lalui selama menuntut ilmu dalam suka dan duka merupakan suatu hal yang paling indah. Penulis yakin dan sadar bahwa dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis menerima saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan penyusunan skripsi ini. Di akhir kalimat ini, penulis memohon kepada Allah

8 SWT, semoga orang-orang yang telah bermurah hati membantu penulis mendapatkan balasan yang lebih baik. Wassalamualaikum Wr. Wb Jakarta, Februari 2010 Penulis

9 DAFTAR ISI Hal KATA PENGANTAR... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... ABSTRAK... ABSTRACT... BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... BAB II TINJAUAN PUSTAKA Limbah Radioaktif Pengertian Limbah Radioaktif Klasifikasi Limbah Radioaktif Sifat-Sifat Unsur Uranium Limbah Cair Transuranium Pengolahan Limbah Radioaktif Definisi Penukar Ion Resin Penukar Ion Mekanisme Pertukaran Resin dengan IonUranium... vi ix xii xiv xvi xvii xviii

10 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Pertukaran Ion Imobilisasi Polimerisasi Resin Epoksi Karakteristik Imobilisasi Spektrofotometri UV-Visible Komponen Instrumentasi Spektrofotometer UV-Visible Jenis Reagen yang Digunakan dalam Analisis Spektrofotometer UV-Visible Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Analisis Spektrofotometer UV-Visible... BAB III METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Alat dan Bahan Alat Bahan Prosedur Penelitian Pembuatan Limbah Cair Simulasi Penentuan Komposisi Umpan Penentuan Waktu Kontak Pembuatan Blok Polimer-Limbah Penentuan Uji Pelindihan Penentuan Uji Densitas Penentuan Uji Kuat Tekan Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible

11 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan Komposisi Umpan Penentuan Waktu Kontak Pengujian Blok Polimer-Limbah Pengamatan Visual Hasil Imobilisasi Uji Pelindihan Uji Densitas Uji Kuat Tekan Penentuan hasil optimum imobilisasi blok polimer-limbah... BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran... DAFTAR PUSTAKA... LAMPIRAN

12 DAFTAR TABEL Tabel 1. Tabel 2. Tabel 3. Tabel 4. Tabel 5. Tabel 6. Tabel 7. Tabel 8. Tabel 9. Tabel 10. Tabel 11. Tabel 12. Tabel 13. Tabel 14. Tabel 15. Tabel 16. Tabel 17. Klasifikasi Limbah Berdasar Umur Paruh Radionuklidanya Dan Pengelolaannya... Isotop uranium dan sifat-sifatnya... Karakteristik Amberlite IRA-400 Cl... Hubungan Warna dan Panjang Gelombang Spektrum Sinar Tampak... Jenis Reagen untuk Penentuan Uranium dengan Metode Spektrofotometri... Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok Polimer Limbah... Data hasil penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan berbagai berat pengkompleks Na 2 CO 3 selama 1 jam... Data hasil Penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan 1 gram pengkompleks Na 2 CO 3 pada berbagai waktu kontak... Pengaruh kandungan limbah terhadap densitas polimer-limbah hasil imobilisasi... Data hasil pengaruh kandungan limbah terhadap kuat tekan polimer-limbah hasil imobilisas... Hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi... Data Hasil Analisis Komposisi Umpan... Data Hasil Analisis Waktu Kontak... Data Densitas Blok Polimer Limbah... Data Kuat Tekan Blok Polimer Limbah... Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan komposisi umpan... Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan waktu kontak... Hal

13 Tabel 18. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada uji laju pelindihan 68

14 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Gambar 2. Gambar 3. Gambar 4. Gambar 5. Gambar 6. Gambar 7. Gambar 8. Gambar 9. Gambar 10. Gambar 11. Gambar 12. Gambar 13. Gambar 14. Gambar 15. Gambar 16. Gambar 17. Gambar 18. Gambar 19. Skema Proses Olah Ulang Bahan Bakar Bekas... Limbah Aktivitas Tinggi dan TRU yang timbul dari Kegiatan di BATAN... Resin Penukar Kation... Resin Penukar Anion... Struktur Molekul IRA-400 Cl -... Tempat terikatnya ion uranil karbonat dengan resin amberlite IRA-400 Cl... Reaksi penggabungan beberapa monomer etilen menjadi Polietilen... Reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam adipat... Reaksi antara Epiklorohidrin dengan Bisfenol A... Prinsip dasar spektrofotometer UV-Visible... Prinsip intensitas yang diserap bahan yang dianalisis... Warna-Warna Utama dari Spektrum Sinar Tampak... Skema Alat Spektrofotometer Double Beam... Grafik hubungan berbagai berat pengkompleks Na 2 CO 3 terhadap % efisiensi penyerapan uranium... Grafik hubungan waktu kontak terhadap % efisiensi penyerapan uranium... Hasil imobilisasi blok polimer-limbah... Grafik hubungan waste loading terhadap densitas blok polimer-limbah hasil imobilisasi... Grafik hubungan waste loading terhadap kuat tekan blok polimer-limbah hasil imobilisasi... Kurva Kalibrasi Penentuan Komposisi Umpan... Hal

15 Gambar 20. Gambar 21. Kurva Kalibrasi Penentuan Waktu Kontak... Kurva kalibrasi uji pelindihan

16 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Lampiran 10. Pengolahan Limbah Radioaktif... Diagram Alir Penelitian... Data Hasil Penelitian... Pembuatan Limbah Cair Simulasi... Contoh Perhitungan Penentuan Komposisi Umpan... Contoh Perhitungan Penentuan Waktu Kontak... Contoh Perhitungan Uji Pelindihan... Contoh Perhitungan Densitas Blok Polimer-Limbah... Contoh Perhitungan Kuat Tekan Blok Polimer-Limbah... Foto Bahan dan Alat yang Digunakan dalam Penelitian... Hal

17 ABSTRAK Umu Athiyah. Penyerapan Uranium dengan Pengkompleks Na 2 CO 3 Menggunakan Resin Amberlite IRA-400 Cl dan Imobilisasi dengan Resin Epoksi. Dibawah bimbingan Ir. Herlan Martono, M.Sc dan Dr. Thamzil Las. Pada pembuatan isotop Mo 99 di Instalasi Produksi Radioisotop ditimbulkan limbah rafinat yang dapat dikategorikan sebagai Limbah Cair Uranium. Telah dipelajari pengaruh pengkompleks Na 2 CO 3 pada penyerapan uranium dari simulasi limbah rafinat dengan konsentrasi uranium 50 mg/l oleh resin amberlite lra-400 Cl dengan ukuran butir 0,60-0,75 mm. Percobaan dilakukan dengan mengisi 500 ml larutan uranium dengan konsentrasi 50 mg/l ke dalam gelas erlenmeyer ditambahkan 0,25 gram resin amberlite IRA-400 Cl dan dikocok selama 1 jam, konsentrasi larutan uranium diukur dengan spektrofotometer. Selanjutnya resin yang telah jenuh dengan uranil karbonat diimobilisasi menggunakan polimer dengan kandungan limbah 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 % berat, variabel yang diuji adalah kandungan limbah dalam polimer terhadap densitas, laju pelindihan, dan kuat tekan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses penyerapan uranium dengan amberlite IRA-400 Cl diperoleh secara optimal pada komposisi umpan Na 2 CO 3 = 1 gram, waktu kontak 80 menit, dengan efisiensi penyerapan sebesar 65,7829 %. Kualitas hasil imobilisasi (blok polimer-limbah) berdasarkan pertimbangan densitas, kuat tekan dan laju pelindihan maka hasil terbaik untuk blok polimer-limbah pada kandungan limbah 20 %. Pada kondisi tersebut densitas blok polimer-limbah 1,0290 gram/cm 3, kuat tekan 12,1477 kn/cm 2, dan laju pelindihan tidak terdeteksi. Setelah dicapai kondisi maksimum semakin banyak Na 2 CO 3 yang ditambahkan penyerapannya akan semakin berkurang. Seiring dengan bertambahnya waktu kontak penyerapannya akan semakin bertambah. Semakin besar kandungan limbah maka kuat tekan blok polimer-limbah semakin kecil. Dalam hal ini besarnya kandungan limbah tidak mempengaruhi laju pelindihan. Kata kunci : limbah Cair Uranium, resin penukar ion, imobilisasi, polimer

18 ABSTRACT Umu Athiyah. Adsorption Of Uranium With Na 2 CO 3 Using Amberlite IRA 400 Cl and Immobilization With Epoxy Resin. Advisor Ir. Herlan Martono, M.Sc and Dr. Thamzil Las. For production isotope Mo 99 in the Production installation Radioisotop is generated rafinat as by product waste which can be categorized as Uranic Liquid Waste. Influence of Na 2 CO 3 for absorbtion of uranium from simulation of waste rafinat with concentration of uranium 50 mg/l by resin amberlite lra-400 Cl of the size item 0,60-0,75 mm has been studied. Experiment is done by filling 500 ml solutions with uranium concentration of 50 mg/l into glass erlenmeyer were mixed during one hour with 0,25 grams of resin amberlite IRA-400 Cl then concentration of uranium was measured by spectrophotometer. And then, resin which contain uranil carbonat was immobilization with polymer, the waste loading in the polymer were made various are 10, 20, 30, 40 and 50 weight %, with variable tested is waste content in polymer to density, leaching rate test, and compressive strength. Result showed that removal of uranium with amberlite IRA-400 Cl was obtained in an optimal at composition Na 2 CO 3 of 1 gram, within 80 minutes with removal efficiency 65,7829 %, result of immobilization quality based on consideration of density, compressive strength and leaching rate test, the best immobilization was obtained to waste-polymer block in waste loading of 20 %, at the condition density of 1,0671 gram/cm 3, compressive strength of 12,1477 kn/cm 2, and leaching rate test is not detected. After reached condition maximum more and more Na 2 CO 3 was added its the removal of uranium cause the lower. Along with increasing of mixed its the absobtion would increased. The higher of waste loading in the polymer as immobilization product cause the lower of compressive strength. In this case higher of waste loading in the polymer of immobilization was not influence of leaching rate test. Keyword : Uranic Liquid Waste, ion exchange resin, immobilization, polymer

19 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Limbah radioaktif adalah zat radioaktif dan atau bahan serta peralatan yang telah terkena zat radioaktif atau menjadi radioaktif karena pengoperasian instalasi nuklir atau instalasi yang memanfaatkan radiasi pengion yang tidak dapat digunakan lagi. Limbah radioaktif di Indonesia salah satunya ditimbulkan dari kegiatan kedokteran nuklir. Dalam kedokteran nuklir, isotop Mo 99 digunakan untuk diagnosis penyakit seperti fungsi hati, ginjal, dan adanya tumor. Di Instalasi Produksi Radioisotop, isotop Mo 99 dibuat dari High Enriched Uranium (HEU) atau dikenal dengan uranium diperkaya 93 %, yang diiradiasi dalam reaktor G.A. Siwabessy. Uranium diperkaya 93 %, berarti U % yang akan mengalami reaksi fisi, sedangkan 7 % U 238 yang mengalami reaksi serapan netron. Setelah iradiasi dalam reaktor, kelongsong dilepas dan U teriradiasi dilarutkan kedalam HNO M. Setelah Mo 99 diambil dengan penyerapan dalam Al 2 O 3, maka uranium diekstraksi dengan pelarut tributil fosfat dodekan. Hasil ekstraksi adalah fase ekstrak yang banyak mengandung uranium dan sedikit hasil belah dan fase rafinat yang mengandung hasil belah dan sedikit uranium (Herbanu Daru, A, 2004). Limbah rafinat mengandung uranium, yang merupakan unsur yang bersifat radioaktif yang mempunyai waktu paruh sangat panjang, sehingga limbah tersebut harus dikelola agar tidak mempunyai potensi dampak radiologis terhadap manusia

20 dan lingkungan. Pada umumnya pengolahan limbah radioaktif meliputi 2 tahap, yaitu reduksi volume dan imobilisasi. 1) Reduksi volume digunakan untuk memperkecil volume, sehingga memudahkan proses selanjutnya. Reduksi volume limbah cair dilakukan antara lain dengan proses koagulasi-flokulasi, evaporasi, dan penukar ion, sedangkan untuk limbah padat dilakukan antara lain dengan proses insenerasi dan kompaksi. Limbah hasil reduksi volume yang berupa flok, resin bekas, konsentrat evaporator disolidifikasi dengan bahan matriks yang sesuai. 2) Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi volume dengan matriks tertentu, sehingga radionuklida dalam limbah tidak mudah larut dan lepas ke lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan air pada penyimpanan dalam tanah (disposal). Bahan matriks yang digunakan untuk imobilisasi yaitu semen, bitumen, polimer, gelas, dan keramik (Martono dan wati, 2006). Resin penukar ion adalah suatu polimer yang terdiri dari dua bagian yaitu matrik resin yang sukar larut dan gugus fungsional. Gugus fungsional adalah gugus yang mengandung ion-ion yang dapat saling dipertukarkan. Resin penukar ion dapat menyerap limbah uranium. Larutan yang akan diserap ini harus diubah terlebih dahulu ke dalam kompleks ion uranil karbonat yang bermuatan negatif, sehingga dapat diserap oleh resin penukar anion. Resin penukar anion yang digunakan dalam penelitian ini adalah amberlite IRA-400 Cl.

21 Dalam studi ini akan dilakukan penelitian mengenai penentuan komposisi umpan dan pengaruh waktu kontak untuk mengetahui penyerapan maksimum radionuklida uranium dalam bentuk kompleks uranil karbonat oleh resin penukar anion. Selanjutnya resin penukar anion yang menyerap uranil karbonat pada kondisi maksimum dimana resin penukar anion tersebut sudah tidak mampu lagi mempertukarkan ionnya (sudah jenuh) diimobilisasi dengan menggunakan polimer Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang permasalahan diatas, maka dapat diambil perumusan masalah sebagai berikut : (1). Penentuan komposisi umpan dan lama waktu kontak untuk memperoleh kapasitas maksimal uranil karbonat yang diserap oleh resin penukar anion amberlite IRA-400 Cl. (2). Penentuan kandungan limbah dalam polimer berdasarkan data penelitian yang diperoleh meliputi : pengukuran densitas, penentuan kuat tekan, dan uji pelindihan terhadap blok polimer-limbah hasil imobilisasi tersebut pada berbagai kandungan limbah atau waste loading (WL) Tujuan Penelitian Pada penelitian ini digunakan limbah cair simulasi uranium. Limbah cair yang mengandung uranil nitrat UO 2 (NO 3 ) 2 ditambah Na 2 CO 3 sehingga berbentuk uranil karbonat [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4. Limbah cair simulasi tersebut diserap dengan amberlite IRA-400 Cl yang merupakan resin penukar anion, selanjutnya amberlite

22 IRA-400 Cl yang telah jenuh dengan limbah diimobilisasi dengan polimer. Jadi tujuan penelitian ini adalah : (1). Menentukan komposisi umpan dan waktu kontak terhadap serapan maksimum limbah oleh amberlite IRA-400 Cl. (2). Imobilisasi amberlite IRA-400 Cl yang jenuh dengan uranil karbonat menggunakan polimer (resin epoksi). Variabel yang dipelajari adalah kandungan limbah (amberlite IRA-400 Cl yang jenuh dengan uranil karbonat) dalam polimer terhadap uji pelindihan, densitas dan kuat tekan hasil imobilisasi yang berupa polimer-limbah Manfaat Penelitian Pada penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain : (1). Mengetahui komposisi umpan dan lama waktu kontak agar diperoleh serapan maksimum uranil karbonat oleh resin penukar anion amberlite IRA- 400 Cl. (2). Memberikan metode alternatif untuk mereduksi volume limbah cair selain dengan menggunakan evaporator yaitu dengan menggunakan resin penukar anion. (3). Memberikan alternatif bahan yang lebih praktis dan ekonomis untuk bahan matriks imobilisasi yaitu dengan menggunakan resin epoksi. (4). Dapat diterapkan pada operasi rutin pengolahan limbah cair rafinat yang dihasilkan dari Instalasi Produksi Radioisotop.

23 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.4. Limbah Radioaktif Pengertian Limbah Radioaktif Menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 27 Tahun 2002, Limbah radioaktif adalah zat radioaktif dan atau bahan serta peralatan yang telah terkena zat radioaktif atau menjadi radioaktif karena pengoperasian instalasi nuklir atau instalasi yang memanfaatkan radiasi pengion yang tidak dapat digunakan lagi Klasifikasi Limbah Radioaktif Berdasarkan atas karakteristik dan untuk pengelolaan jangka panjang, maka limbah radioaktif diklasifikasikan menjadi (Miyasaki, et al., 1996 dalam Martono, 2007) : 1. Limbah radioaktif dengan aktivitas rendah dan menengah yang mengandung radioisotop pemancar beta dan gamma berumur pendek (umur paruh kurang dari 30 tahun) dan konsentrasi radionuklida pemancar alfanya sangat rendah. Setelah 300 tahun potensi bahaya radiasinya dapat diabaikan. 2. Limbah radioaktif dengan aktivitas tingkat rendah dan menengah yang banyak mengandung radioisotop berumur paruh panjang diantaranya golongan aktinida sebagai pemancar alfa, dan dapat disebut limbah transuranium (TRU).

24 3. Limbah radioaktif dengan aktivitas tinggi yang banyak mengandung radioisotop hasil belah dan sedikit aktinida. Klasifikasi limbah berdasarkan umur paruh radionuklidanya dan cara pengolahannya ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Klasifikasi Limbah Berdasar Umur Paruh Radionuklidanya dan Pengelolaannya Klasifikasi Karakteristik yang Limbah Berumur Panjang No. Limbah Berumur ditinjau Limbah Aktivitas Pendek Limbah Alfa Tinggi 1. Aktivitas awal radionuklida yang berwaktu paruh kurang dari 30 tahun. Rendah, aktivitasnya dapat diabaikan setelah 300 tahun. Rendah atau sedang, aktivitasnya dapat diiabaikan setelah 300 tahun. Sangat tinggi, aktivitas dapat diabaikan setelah beberapa ratus 2. Aktivitas awal radionuklida yang berwaktu paruh ratusan atau ribuan tahun. 3. Radiasi yang dipancarkan 4. Radionuklida yang pokok 5. Bahan matriks untuk pemadatan 6. Tipe penyimpanan akhir (Sumber : Salimin, 2002) Nol atau sangat rendah, lebih kecil dari batas ambang yang ditetapkan. Yang terutama betagamma Sr-90 (30 th), Cs-137 (30 th), Co-60(5 th), Fe-55 (2,5 th) Semen (sementasi) Plastik (polimerisasi) Penyimpanan tanah dangkal untuk isolasi limbah selama 300 tahun. Rendah atau sedang. Yang terutama alfa Np-237 (2x10 6 th), Pu-239 (2,4x10 4 th), Am-241 (4x10 2 th), Am-243 (8x10 3 th) Plastik (polimerisasi) Aspal (bituminasi) Penyimpanan tanah dalam untuk isolasi limbah selama jutaan tahun. tahun. Rendah atau sedang. Yang terutama betagamma selama beberapa tahun, kemudian setelah itu yang terutama alfa. Co-60,Sr-90, Np- 237,Pu-239, Am- 241, Am-243. Gelas (vitrifikasi) Penyimpanan tanah dalam untuk isolasi limbah selama jutaan tahun Sifat-Sifat Unsur Uranium Uranium termasuk unsur dalam deret aktinida yang juga mempunyai lebih dari satu bilagan oksidasi. Beberapa isotop uranium dan sifatnya dapat dilihat pada Tabel 2.

25 Tabel 2. Isotop uranium dan sifat-sifatnya Massa uranium Waktu paruh Pemancar Energi 233 1,6 x 10 5 tahun α 4,909 MeV 234 2,4 x 10 6 tahun α 4,856 MeV 235 7,1 x 10 8 tahun α 4,681 MeV 237 6,75 hari β 0,112 MeV 238 4,51 x 10 9 tahun α 4,268 MeV Isotop yang banyak terdapat di alam adalah U 235 dengan jumlah sekitar 0,7 % dan U 238 sebanyak 99,3 %. Isotop U 235 merupakan bahan bakar dapat belah yang bisa menghasilkan sejumlah energi sedangkan U 238 apabila menangkap netron dapat berubah menjadi Pu 239, dimana Pu 239 ini dapat digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir (Conolly, J., 1978 dalam Husen, Z., 1993). Seperti unsur aktinida yang lain uranium mempunyai sifat kimia yang mirip dan mempunyai bilangan oksidasi dari 3 sampai 6 dengan bentuk spesies ionik seperti berikut : U 3+, U 4+, UO , UO 2 Dari keempat bentuk ini yang paling stabil adalah UO Apabila dalam larutan terdapat ion-ion lain seperti karbonat maka UO 2+ 2 ini dapat membentuk kompleks anion. Reaksinya adalah sebagai berikut : UO CO 3 2- [UO 2 (CO 3 ) 3 ] 4- K = 4 x 10 5

26 2.3. Limbah Cair Transuranium Limbah transuranium disebut juga alpha bearing waste adalah limbah yang mengandung satu atau lebih radionuklida pemancar alfa, dalam jumlah di atas yang diperkenankan dan sedikit hasil belah. Limbah Cair Aktivitas Tinggi (LCAT) umumnya dihasilkan pada ekstraksi siklus I proses olah ulang bahan bakar bekas reaktor nuklir, sedangkan Limbah Cair Transuranium (LCTRU) dihasilkan pada ektraksi siklus II proses tersebut. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas ditunjukkan pada Gambar 1 (Martono H, 2007). Bahan Bakar Bekas Hasil Pelarutan Bahan Bakar Pelarutan dengan larutan HNO M Ekstraksi siklus I Aktinida dan sedikit hasil belah Ekstraksi siklus II Hasil belah dan sedikit aktinida (LCAT) U, Pu Aktinida lain dan (U, Pu) sedikit dan hasil belah sedikit (LCTRU) Imobilisasi dengan gelas borosilikat Imobilisasi dengan polimer Gambar 1. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas

27 Komposisi LCAT, komponen utama adalah hasil belah (fission product) yang terkontaminasi aktinida. Pada umumnya LCTRU berupa pelarut bekas dari proses olah ulang bahan bakar bekas. Limbah tersebut banyak mengandung aktinida dan sedikit hasil belah, oleh karena itu LCTRU memiliki toksisitas yang tinggi dan berumur panjang. Demikian pula LCAT juga berumur panjang (Martono H, 1999). Limbah cair TRU ini menurut pengolahannya digolongkan sebagai limbah aktivitas rendah, sedangkan menurut penyimpanannya digolongkan sebagai limbah aktivitas tinggi yaitu penyimpanan dalam tanah deep repository ( m di bawah permukaan tanah) dalam jangka lama sampai jutaan tahun. Limbah radioaktif aktivitas rendah berumur pendek penyimpanannya secara tanah dangkal Shallow-land burial (10 m di bawah permukaan tanah) (Aisyah, 2004). Di BATAN terdapat limbah yang dikategorikan sebagai limbah transuranium (TRU) yaitu limbah yang berasal dari Instalasi Radiometalurgi (IRM) baik berupa limbah padat maupun limbah cair. Limbah dari IRM dan limbah yang timbul dari produksi Mo 99 di Instalasi Produksi Radioisotop (IPR), dan limbah dari PT. BATAN Teknologi dengan skema seperti yang disajikan pada Gambar 2. Di Instalasi Radiometalurgi (IRM), limbah padat TRU yang timbul mempunyai aktivitas total 1,965 Bq/mg, dengan jumlah yang relatif sedikit dan sampai saat ini limbah tersebut masih tersimpan dalam hot cell. Di Instalasi Produksi Radioisotop, limbah rafinat ditimbulkan dari ekstraksi produksi isotop Mo. Isotop Mo dibuat dari iradiasi target uranium (93% U 235 ) dalam reaktor. Selain itu limbah radioaktif pemancar alfa yang ditimbulkan dari produksi elemen bakar nuklir oleh PT. BATAN Teknologi adalah limbah dengan kandungan

28 uranium 50 mg/l yang terbentuk ketika bahan baku UF 6 dan atau UO 2 (NO 3 ) 2 dikonversikan menjadi amonium uranil karbonat (AUK) (Aisyah, 2004). BATAN Strategi daur terbuka tidak ada proses olah ulang Limbah Aktivitas Tinggi/Transuranium Produksi Radioisotop Limbah cair dari produksi Mo 99 yang mengandung sisa U dan hasil belah Reaktor G.A. Siwabesi Bahan bakar bekas (reexport/issf) Instalasi Radiometalurgi LAT/TRU cair dan padat yang berasal dari hasil pengujian bahan bakar paska radiasi LCAT/TRU yang berasal dari hasil pelarutan bahan bakar paska iradiasi PT. BATAN Teknologi Limbah yang mengandung uaranium 50 mg/l Gambar 2. Limbah aktivitas tinggi dan TRU yang timbul dari kegiatan di BATAN (Sumber : Aisyah, 2004) 2.4. Pengolahan Limbah Radioaktif Pengelolaan limbah radioaktif adalah kegiatan yang meliputi pengumpulan dan pengelompokan limbah, pemantauan di instalasi penimbul limbah, transportasi ke instalasi pengolah limbah, pemantauan limbah sebelum diolah, pengolahan, pemantauan limbah hasil olahan, transportasi limbah hasil olahan ke tempat penyimpanan sementara, penyimpanan lestari (disposal) dan pemantauan lingkungan. Pengolahan limbah adalah mengubah bentuk dan sifat limbah, dengan alat-alat proses. Pada umumnya pengolahan limbah radioaktif meliputi 2 tahap, yaitu reduksi volume dan solidifikasi.

29 1) Reduksi volume digunakan untuk memperkecil volume, sehingga memudahkan proses selanjutnya. Reduksi volume limbah cair dilakukan antara lain dengan proses koagulasi, flokulasi, penukar ion, dan evaporasi, sedangkan untuk limbah padat dilakukan antara lain dengan proses insenerasi dan kompaksi. Limbah hasil reduksi volume yang berupa flok, resin bekas, konsentrat evaporator diimobilisasi dengan bahan matriks yang sesuai. 2) Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi volume dengan matriks tertentu sehingga tidak mudah larut dan lepas ke lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan air. Bahan matriks yang digunakan untuk imobilisasi yaitu semen, bitumen, polimer, gelas, dan keramik Definisi Penukar Ion Penukar ion adalah suatu zat padat yang mempunyai ion yang dapat saling dipertukarkan dengan ion dari suatu larutan yang mempunyai muatan yang sama. Penukar ion mempunyai gugus yang mudah terionisasi, sehingga dapat mengalami reaksi pertukaran apabila penukar ion kontak dengan larutan Resin Penukar Ion Resin penukar ion adalah suatu polimer yang terdiri dari dua bagian yaitu matriks resin yang sukar larut dan gugus fungsional. Gugus fungsional adalah gugus yang mengandung ion-ion yang dapat saling dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggembung (swelling), kapasitas penukaran dan

30 selektivitas penukaran ion. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Resin penukar ion dibedakan menjadi dua yaitu penukar kation dan penukar anion. Penukar ion mengandung bagian-bagian aktif dengan ion yang dapat ditukar. Bagian aktif semacam itu misalnya adalah (Bernasconi, 1995) : 1. Pada penukar kation (kelompok-kelompok asam sulfo SO - 3 H + (dengan sebuah ion H + yang dapat ditukar)) 2. Pada penukar anion (kelompok-kelompok amonium kuartener N- (CH 3 ) + 3 OH - (dengan sebuah ion OH - yang dapat ditukar)) Terdapat 4 jenis resin yang sering dipergunakan dalam pengolahan air : 1. Resin kation asam kuat terbuat dari plastik atau senyawa polimer yang direaksikan dengan beberapa jenis asam seperti asam sulfat, asam fosfat, dan sebagainya. Resin kation asam kuat ini mempunyai ion hidrogen (R -, H + ), dengan adanya ion H + yang bermuatan positif maka resin ini sering dipergunakan untuk mengambil ion-ion yang bermuatan positif. (Montgomery, 1985) 2. Resin kation asam lemah terbuat dari plastik atau polimer yang direaksikan dengan grup asam karbonil dengan demikian grup (COOH - ) sebagai penyusun resin. Resin kation asam lemah diperlukan kehadiran alkalinitis untuk melepas ion hidrogen dari resin. (Montgomery, 1985) 3. Resin anion basa kuat terbuat dari plastik atau polimer yang direaksikan dengan gugus senyawa amina atau amonium.

31 Sifat-sifat penting yang diharapkan dari penukar ion adalah daya pengambilan (kapasitas) yang besar, selektivitas yang besar, kecepatan pertukaran yang besar, ketahanan terhadap suhu, ketahanan terhadap penukar ion yang telah terbebani dapat dilakukan dengan mudah, karena pertukaran ion merupakan suatu proses yang sangat reversibel. (Bernasconi,1995). Ada 2 variabel utama yang menentukan ion selektivitas, yaitu : 1). Harga atau nilai ion (Harga ion berpengaruh besar pada kekuatan besar pada pertukaran ion). 2). Ukuran ion (Montgomery,1985) : a) Pada konsentrasi rendah (encer) dan temperatur biasa, luas pertukaran meningkat dengan meningkatnya valensi dari pertukaran ion : Th 4+ > Al 3+ > Ca 2+ > Na + ; PO 3-4 > SO 2-4 > Cl - b) Pada konsentrasi rendah (encer, temperatur biasa dan valensi konstan) luas pertukaran meningkat dengan meningkatnya nomor atom pada luas pertukaran ion Cs + > Rb + > K + > Na + > Li + ; Ba 2+ > Sr 2+ > Ca 2+ > Mg 2+ > Be 2+ c) Pada konsentrasi tinggi, perbedaan pada kekuatan pertukaran ion dengan perbedaan valensi (Na + dan Ca 2+ atau NO - 3 dan SO 2-4 ) berkurang dan pada kasus yang sama, pada ion dengan valensi rendah mempunyai pertukaran ion yang tinggi. Gambar berikut merupakan rumus umum dari struktur resin penukar ion yang merupakan resin penukar kation (Gambar 3) dan resin penukar anion (Gambar 4).

32 Gambar 3. Resin Penukar Kation Gambar 4. Resin Penukar Anion Mekanisme Pertukaran Resin dengan Ion Uranium Resin yang digunakan dalam penelitian ini adalah jenis resin penukar anion amberlite IRA-400 Cl. Resin ini merupakan kopolimerisasi stiren dan divinil benzen dan mempunyai gugus fungsional amonium basa kuartener R 4 N + Cl, dimana R merupakan radikal organik (-CH 3 ) dan CI - merupakan ion aktif sebagai penukar ionnya. Rumus molekul amberlite IRA-400 Cl adalah C 22 H 28 ClN

33 dan struktur molekulnya ditunjukkan pada Gambar 5. Karakteristik resin penukar anion amberlite IRA-400 Cl ditunjukkan pada Tabel 3. Gambar 5. Struktur molekul amberlite IRA-400 Cl - Tabel 3. Karakteristik amberlite IRA-400 Cl Matriks Kelompok fungsional Bentuk fisik Bentuk ion Total kapasitas pertukaran Kapasitas kelembaban Ukuran (Sumber : Rohm dan Hass, 2005) Kopolimer Polistiren divinilbenzen Amonium kuartener Pucat kuning terang manik-manik Klorida 1,40 meq / ml (benuk Cl) 40-47% (bentuk Cl) 0,60-0,75 mm Resin anion basa kuat merupakan resin yang sering dipergunakan dalam mengambil ion-ion yang bermuatan negatif. Pada operasionalnya resin anion basa kuat ini dapat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R +.OH - ). Apabila resin anion basa kuat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R +.OH - ), maka resin anion basa kuat ini dapat mengambil hampir seluruh jenis ion negatif (Montgomery, 1985).

34 Resin penukar anion dapat menyerap uranium dalam bentuk kompleks, yaitu uranil nitrat ditambah dengan Na 2 CO 3 sehingga terbentuk kompleks [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4, persamaan reaksinya dapat ditulis sebagai berikut : UO CO 3-2 [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 K = 4 x 10 5 Pada pembentukan kompleks perlu ditentukan banyaknya Na 2 CO 3 supaya kompleks yang terbentuk cukup banyak sehingga uranium yang terserap juga banyak. Jika pengkompleks yang ditambahkan terlalu banyak maka larutan mengandung CO 3-2 bebas dan akan diserap resin sehingga kapasitas untuk menyerap ion uranil karbonat menjadi berkurang. Harga K yang sangat besar menunjukkan bahwa reaksi ke kanan berlangsung sempurna atau hampir sempurna yang berarti ion uranil karbonat yang terbentuk stabil. Proses penukaran ion meliputi penyerapan ion-ion kompleks tersebut secara selektif dan kuantitatif oleh resin penukar anion, dengan reaksi sebagai berikut : 4R 4 N + Cl - + [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 (R 4 N + ) 4 [UO 2 (CO 3 ) 3 ] Cl - Gambar 6 berikut ini merupakan tempat terikatnya ion uranil karbonat kedalam struktur resin amberlite IRA-400 Cl dimana kedudukan dari ion klorida (Cl - ) akan ditempati oleh ion uranil karonat [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4.

35 [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 Gambar 6. Tempat terikatnya ion uranil karbonat dengan resin amberlite IRA-400 Cl oleh : Proses penyerapan uranium dengan pengkompleks karbonat, dipengaruhi 1. Konsentrasi Na 2 CO 3 2. ph larutan. ph = 11, pada ph lebih kecil dari 10,8 vanadat akan mengganggu serapan uranium 3. Ion HCO 3- lebih mudah terserap oleh resin daripada CO -2 3, sehingga perlu diperhatikan 4. Suhu Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Pertukaran Ion Adapun faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pertukaran ion (Dofner, 1995) adalah : 1. ph Ada penukar ion penguraian gugus ionogenik tidak peduli ph, ada pula yang sangat dipengaruhi oleh ph sesuai kekuatan asam basanya. Gugus OH fenolik atau asam karboksilat tidak terurai pada ph rendah, maka kapasitas penukarannya baru optimum pada ph larutan alkali dan ph efektif penukar ion untuk jenis anion basa kuat pada rentang ph 0 14.

36 2. Kecepatan aliran Kecepatan aliran mempengaruhi proses pertukaran ion. Semakin cepat debit aliran yang ditetapkan dalam proses pertukaran ion, semakin sedikit banyaknya ion yang dapat dipertukarkan. Sedangkan semakin lambat kecepatan aliran yang ditetapkan dalam proses pertukaran ion, semakin besar banyaknya ion yang dipertukarkan. Hal ini dikarenakan semakin cepat aliran maka semakin sedikit waktu kontak antara bahan dengan resin penukar ion. 3. Konsentrasi ion terlarut Semakin banyak konsentrasi ion yang akan dipertukarkan, semakin lambat kecepatan aliran suatu reaksi pertukaran ion dan semakin sedikit konsentrasi ion yang akan dipertukarkan, demikian juga sebaliknya. Hal ini disebabkan karena resin mempunyai kapasitas penukar ion yang terbatas. 4. Tinggi media penukar ion Semakin tinggi media penukar ion yang terdapat dalam kolom pertukaran, semakin banyak konsentrasi ion akan dipertukarkan. Hal ini disebabkan semakin tinggi resin yang dipergunakan maka semakin banyak resin dalam kolom resin. 5. Suhu Pertukaran ion dipengaruhi suhu, akan tetapi secara praktis peningkatan suhu tidak cukup untuk menyebabkan pertambahan laju proses. Operasi suhu tinggi baru bermanfaat bila larutan semula memang pada suhu tersebut atau bila larutan terlalu kental pada suhu ruang.

37 6. Adsorpsi Adalah merupakan fenomena yang berkaitan erat dengan permukan dimana terlibat antara molekul yang bergerak (cairan atau gas) dengan molekul yang relatif diam yang mempunyai permukaan atau antar muka (Hermanto, 2006). Adsorbat adalah substansi yang dipindahkan dari fase cair dipermukaan. Adsorben adalah fase padat dimana akumulasi berlangsung. Adsorpsi ion sangat dipengaruhi oleh sifat dari adsorben. Ionion yang terpolarisasi akan diserap pada permukaan adsorben yang terdiri dari molekul-molekul atau ion-ion polar. Oleh karena itu adsorpsi ion tersebut juga adsorpsi polar. Daerah yang mempunyai suatu muatan tertentu akan menyerap ion-ion yang berlawanan muatan sedangkan ionion yang bermuatan sama tidak langsung diserap tetapi tinggal diikat ionion terserap. Karena adanya gaya elektrolit kemudian membentuk lapisan dobel elektrik dengan ion-ion yang diserap pada permukaan adsorben. Proses adsorpsi terjadi jika adsorban dimasukkan ke dalam larutan senyawa, maka pada permukaan adsorban terjadi kenaikan konsentrasi senyawa secara gradual sementara itu terjadi pengurangan konsentrasi pada larutan. Hal ini terus berlangsung hinga terjadi kesetimbangan antara laju adsorpsi dan laju desorpsi. Faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi : 1). Sifat fisik dan kimia dari adsorben : luas permukaan, ukuran pori-pori, komposisi kimia dan sebagainya. 2). Sifat kimia dari adsorbat : ukuran molekul, polaritas molekul, komposisi kimia dan sebagainya.

38 3). Sifat dari fase liquid : ph, suhu, sifat-sifat dari fase gas seperti suhu dan tekanan. 4). Konsentrasi dari adsorbat untuk fase liquid. 5). Waktu kontak antara absorbat dengan adsorben Imobilisasi Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi volume dengan matriks tertentu, sehingga tidak mudah larut dan lepas ke lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan air pada disposal (penyimpanan lestari). Imobilisasi merupakan teknik pengolahan dengan menggunakan pencampuran antara limbah dengan bahan matriks tertentu. Keuntungan dari metode imobilisasi adalah mencegah disperse partikel kasar dan cairan selama penanganan, meminimalkan keluarnya radionuklida dan bahan berbahaya setelah pembuangan serta mengurangi paparan potensial (pemecahan jangka panjang). Beberapa karakteristik yang harus diperhatikan dalam hasil imobilisasi antara lain : stabilitas kimia, kuat tekan, ketahanan radiasi, stabilitas termal dan kelarutan. Matriks yang biasa digunakan untuk imobilisasi penukar ion bekas adalah semen, bitumen dan beberapa jenis polimer. Oleh karena yang terikat dalam polimer adalah radionuklida berumur panjang dan resin penukar ion merupakan senyawa organik, maka digunakan matriks polimer untuk imobilisasinya. Di beberapa negara, high integrity container digunakan untuk penyimpanan dan/atau disposal dari media penukar ion bekas, tanpa menggunakan bahan matriks imobilisasi (IAEA, 2002).

39 Pertimbangan pemilihan bahan matriks untuk imobilisasi limbah radioaktif, yaitu proses pembuatan yang mudah dan praktis, kandungan limbah (waste loading) yang tinggi, ketahanan kimia (laju pelindihannya), ketahanan terhadap panas dalam hal gelas yaitu terjadinya devitrifikasi, ketahanan terhadap radiasi, dan ketahanan mekanik (Martono H, 1995). Kandungan limbah, ketahanan terhadap panas, radiasi, dan mekanik akan mempengaruhi laju pelindihan. Sebagai contoh ketidaktahanan terhadap panas pada gelas-limbah adalah terjadinya devitrifikasi yang merubah struktur gelas dari amorf menjadi kristalin, menaikkan laju pelindihan. Ketidaktahanan terhadap radiasi alfa, yaitu terjadinya reaksi inti dalam gelas limbah karena adanya radionuklida pemancar alfa (aktinida). Radiasi alfa bereaksi dengan radionuklida yang lain sehingga terjadi inti yang baru. Terjadinya reaksi inti mengakibatkan perubahan komposisi, sehingga densitas dan kuat tekan gelas-limbah berubah (IAEA, 1985). Perubahan komposisi ini akan mengakibatkan perubahan laju pelindihan. Demikian pula jika tidak tahan terhadap kekuatan mekanik seperti benturan, maka hasil imobilisasi akan retak dan pecah menjadi butir-butir. Hal ini akan menaikkan luas permukaan kontak dengan air, sehingga menaikkan laju pelindihan radionuklida dari hasil imobilisasi. Penggunaan polimer untuk imobilisasi limbah resin bekas yang jenuh uranium karena polimer tahan dalam jangka lama. Panas yang ditimbulkan limbah tidak tinggi dan polimer titik leburnya sampai 400 C. Laju pelindihan radionuklida dari blok polimer ke lingkungan sangat kecil. Radiasi yang

40 dipancarkan limbah uranium kecil, sehingga ketahanan polimer terhadap radiasi tersebut baik Polimerisasi Polimer merupakan molekul besar yang tersusun dari pengulangan sejumlah besar satuan-satuan molekul yang lebih kecil (monomer). Monomer menjadi polimer paling sedikit mempunyai 2 gugus fungsional, yaitu paling sedikit harus dapat bereaksi dengan 2 monomer tetangganya, sehingga molekul yang terbentuk secara berantai dan menghasilkan molekul yang besar. Istilah polimer berasal dari bahasa Yunani poly, yang berarti banyak, dan mer, yang berarti bagian. Makromolekul merupakan istilah sinonim polimer. Istilah makromolekul pertama kali dikenalkan oleh Hermann Staudinger, seorang kimiawan dari Jerman (Steven, 2001). Menurut asalnya polimer dibedakan menjadi 2, yaitu: 1. Polimer Alam Berdasarkan aktivitas fisiologis, terdapat 3 klasifikasi utama dari polimerpolimer alam ini, yaitu : polisakarida, protein, dan polinukleotida. Selain tiga klasifikasi utama, terdapat pula sekelompok polimer organik alam, yaitu : karet, lignin, humus, batubara, asfaltena (bitumen), lak, dan amber, yang banyak diantaranya dipakai secara komersial. 2. Polimer Sintetis Pada polimer ini, molekul raksasa dibentuk dari banyak molekul renik yang disebut monomer, mempunyai gugus fungsional yang mudah bereaksi. Beberapa gugus polimer yang biasanya termasuk dalam reaksi

41 polimerisasi adalah hidroksil, karboksil, amino dan radikal vinil. Polimer sintetis yang pertama kali digunakan dalam skala komersial adalah damar fenol formaldehida. Jenis polimer tersebut dikembangkan pada permulaan tahun 1900-an oleh kimiawan kelahiran Belgia, Leo Baekeland, dan dikenal secara komersial sebagai bakelit. Dr. W. H. Carothers, seorang ahli kimia di Amerika Serikat, mengelompokkan polimerisasi (proses pembentukan polimer tinggi) menjadi dua golongan, yakni polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi. 1) Polimeriasi adisi adalah polimer yang terbentuk dari reaksi polimerisasi disertai dengan pemutusan ikatan rangkap diikuti oleh adisi dari monomermonomernya yang membentuk ikatan tunggal. Dalam reaksi ini tidak disertai terbentuknya molekul-molekul kecil seperti H 2 O atau NH 3. Contohnya Beberapa monomer etilena (C 2 H 4 ) bergabung menjadi satu rantai polietilen (C 2 H 4 )n Gambar 7. Reaksi penggabungan beberapa monomer etilen menjadi polietilen 2) Polimerisasi kondensasi, terjadi reaksi antara dua molekul bergugus fungsi banyak (molekul yang mengandung dua gugus fungsi atau lebih yang dapat bereaksi) dan memberikan satu molekul besar bergugus fungsi banyak pula, dan diikuti oleh penyingkiran molekul kecil, seperti

42 misalnya air. Hasil reaksi masih mempunyai dua gugus fungsi, sehingga reaksi dapat berlanjut menghasilkan polimer lurus, sampai salah satu pereaksi habis. Contoh pada reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam adipat. Gambar 8. Reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam adipat Pada polimerisasi terjadi perubahan fase cair dari pasta menjadi padat. Proses ini disebut curing atau pengeringan. Proses ini terjadi secara fisika karena terjadi penguapan pelarut atau medium pendispersi. Curing dapat juga terjadi karena terjadinya perubahan kimia yaitu terjadinya reaksi antara molekul-molekul yang relatif kecil dengan fase cair atau pasta membentuk jaringan molekul yang lebih padat, besar dan tidak mudah larut. Proses curing pada polimerisasi dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut (Aisyah, 2004): 1. Curing dengan rasiasi sinar gamma Interaksi sinar gamma dengan molekul polimer menyebabkan terjadinya degradasi dengan membentuk radikal bebas. Radikal bebas kemudian bereaksi dengan ikatan silang membentuk spesi yang melakukan propagasi. Reaksi selanjutnya terjadi antara spesi yang melakukan propagasi dengan molekul dalam sistem yang membentuk jaringan ikatan silang sehingga terjadi proses curing.

43 2. Curing dengan reaksi polimerisasi yang bersifat eksotermis Proses lebih sederhana, walaupun kadang-kadang curing dalam proses ini perlu waktu yang lama. Reaksi polimerisasi dimulai dengan adanya radikal bebas yang terbentuk karena dekomposisi bahan yang tidak stabil oleh suhu dan katalis. Radikal bebas dengan monomer akan mengadakan reaksi polimerisasi dan akhirnya jika radikal bebas bereaksi dengan radikal bebas yang lainnya, maka terjadi reaksi terminasi yang menghasilkan polimer Resin Epoksi Dalam penelitian ini digunakan polimer epoksi sebagai bahan matriks untuk imobilisasi. Epoksi merupakan salah satu jenis polimer yang banyak digunakan sebagai material struktur. Epoksi memiliki sifat yang unggul diantaranya kekuatan mekanik yang bagus, tahan terhadap bahan kimia, adesif, mudah diproses dan proses curing berlangsung dengan reaksi polimerisasi yang bersifat eksotermis sehingga lebih ekonomis (Tata, S dan Shironku, 1992). Berdasarkan pada keunggulan ini, maka epoksi dipilih untuk imobilisasi limbah. Epoksi terbentuk dari reaksi antara epiklorohidrin dengan bisfenol propana (bisfenol A) dengan persamaan reaksi sebagai berikut : Gambar 9. Reaksi antara epiklorohidrin dengan bisfenol A

44 Reaksi polimerisasi dimulai dengan adanya radikal bebas yang terbentuk karena dekomposisi bahan yang tidak stabil oleh temperatur, radiasi maupun katalis. Radikal bebas dengan monomer akan mengadakan reaksi polimerisasi dan akhirnya jika radikal bebas bereaksi dengan radikal bebas terjadi reaksi terminasi yang menghasilkan polimer. Terbentuknya polimer melibatkan perubahan fase cair dan pasta menjadi padat yang disebut curing atau pengeringan. Proses ini terjadi secara fisika karena adanya penguapan pelarut atau medium pendispersi dan dapat juga terjadi karena adanya perubahan kimiawi misal polimerisasi pembentukan ikatan silang. Epoksi merupakan campuran dari monomer-monomer bisfenol A dan epiklorohidrin, yang mempunyai rumus dan struktur kimia seperti ditunjukkan dalam Gambar 9. Hardener (pengeras) mempunyai fungsi sebagai katalisastor reaksi berantai dalam pembentukan polimer, dengan pencampuran epoksi dan pengeras tersebut terbentuklah polimer epoksi. Polimer epoksi termasuk jenis resin termoset. Resin termoset mempunyai struktur tiga dimensi. Polimer tiga dimensi adalah polimer yang dapat membentuk struktur jaringan bila monomer yang bereaksi bersifat fungsional ganda, artinya mereka dapat menghubungkan tiga atau lebih molekul yang berdekatan (Van Vlack dan Sriati, D, 1986). Bila dalam pencampuran resin epoksi dan pengeras tersebut ditambahkan pula limbah radioaktif, maka konstituen limbah akan terikat dalam struktur kerangka tiga dimensi polimer tersebut sebagai filler.

45 2.9. Karakteristik Imobilisasi Untuk mengetahui kualitas hasil imobilisasi maka perlu dilakukan uji pelindihan, densitas, kemudian dilakukan pengujian terhadap kuat tekan. a). Uji pelindihan Uji pelindihan merupakan salah satu karakteristik uji blok polimerlimbah yang penting untuk mengevaluasi limbah hasil imobilisasi, karena tujuan akhir imobilisasi limbah adalah meminimalkan potensi terlepasnya radionuklida yang ada dalam limbah ke lingkungan. Untuk mengukur uji pelindihan dapat dilakukan dengan dua metode yaitu uji pelindihan dipercepat dan uji pelindihan jangka panjang. Uji pelindihan dipercepat digunakan untuk penelitian jangka pendek untuk meneliti pengaruh beberapa parameter dan mengevaluasi kualitas hasil imobilisasi. Pengujian ini dilakukan pada suhu 100 C dan tekanan 1 atm guna mempercepat pelindihan dengan cara mengekstrak sampel dengan alat sokhlet. Pengujian pelindihan jangka panjang dilakukan menggunakan ukuran polimer limbah yang sesungguhnya dan simulasi kondisi lingkungan dalam penyimpanan lestari. Ditinjau dari cara air pelindih melarutkan atau mengekstraksi radionuklida ada 2 macam yaitu secara statik dan secara dinamik. Secara statik apabila ekstraksi radionuklida oleh air pelindih dalam kondisi air menggenang (stagnant), sedangkan secara dinamik yaitu air pelindih mengalami pergantian secara kontinyu (mengalir). Parameter yang berpengaruh terhadap uji pelindihan yaitu kecepatan aliran, waktu pelindihan, temperatur pelindihan, komposisi air pelindih yang meliputi keasaman dan konsentrasi ion terlarut, daya larut dan radiolisis.

46 Laju pelindihan dapat ditentukan dengan persamaan sebagai berikut : L i = W A i. t dimana : Li = laju pelindihan komponen i (g.cm -2.hari -1 ) Wi = berat cuplikan terlindih (g) A = luas permukaan cuplikan (cm 2 ) t = interval waktu pelindihan (hari). b). Uji Densitas Densitas merupakan salah satu parameter blok polimer limbah yang dibutuhkan untuk memprediksi keselamatan transportasi, penyimpanan sementara (interm storage), dan penyimpanan lestari (Aisyah; Martono, H, 2006). Densitas dari blok polimer-limbah ditentukan dengan persamaan: ρ = m v dimana : ρ = densitas (gram/cm 3 ) m = massa sampel (gram) v = volume sampel (cm 3 ) c). Kuat Tekan Kuat tekan adalah gaya maksimum yang dibutuhkan untuk menghancurkan benda uji dibagi dengan luas permukaan yang mendapatkan tekanan. Kuat tekan blok polimer-limbah merupakan parameter penting untuk evaluasi karena jatuh atau mengalami benturan. Untuk menjamin keselamatan penanganan transportasi dan penyimpanan lestari, kuat tekan harus memenuhi

47 standar IAEA sehingga apabila terjatuh atau mengalami benturan tidak menimbulkan kerusakan yang serius (Martono dkk, 2006). dimana : Kuat tekan bahan dapat dihitung dengan persamaam berikut: σ r = kuat tekan (kn/cm 2 ) σ = Pmaks r A P maks = beban tekanan maksimum (kn) A = luas penampang (cm 2 ) 3.1. Spektrofotometer UV-Visible Spektrofotometri digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh molekul-molekul di dalam larutan. Ketika panjang gelombang cahaya ditransmisikan melalui larutan, sebagian energi cahaya tersebut akan diserap (diabsorbsi). Besarnya kemampuan molekul-molekul zat terlarut untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu dikenal dengan istilah absorbansi (A), yang setara dengan nilai konsentrasi larutan tersebut dan panjang berkas cahaya yang dilalui (biasanya 1 cm dalam spektrofotometer) ke suatu titik dimana persentase jumlah cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi diukur dengan phototube (Hermanto, 2008). Pengukuran memakai spektrofotometer ini bertujuan untuk menentukan absorbansi suatu zat. Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Prinsip dasar spektrofotometer UV-Visible ditunjukkan pada Gambar 10.

48 Pr... Pa Pt Po Po = Pa + Pt + Pr Gambar 10. Prinsip dasar spektrofotometer UV-Visible dimana : Po = intensitas sinar yang masuk Pa = intensitas sinar yang diabsorpsi Pr = intensitas sinar yang dipantulkan Pt = intensitas sinar yang diteruskan Dengan kata lain : Io It Io It Gambar 11. Prinsip intensitas yang diserap bahan yang dianalisis Gambar 11 menunjukkan intensitas sinar yang keluar tidak sama dengan intensitas sinar yang datang, karena sebagian sinar yang datang diserap oleh bahan yang dianalisis. Ketika cahaya dengan panjang gelombang tertentu melalui larutan kimia yang diujikan, sebagian cahaya tersebut akan diabsorbsi oleh larutan. Hukum

49 Beer s yang dikembangkan pada tahun 1852 oleh J.Beer s menyatakan secara kuantatif absorbsi ini sebagai : dimana : Io Log = ε. L. C It I 0 = intensitas cahaya sebelum melewati sampel I T = intensitas cahaya setelah melewati sampel ε = koefisien ekstingsi, yaitu konstanta yang tergantung pada sifat alami dari senyawa substansi dan panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. L = panjang atau jarak cahaya yang melewati sampel (cm) C = konsentrasi larutan yang dianalisis (mg/l) Hubungan I 0 /I T akan lebih cepat dipahami dengan melihat kebalikan dari perbandingan tersebut yakni I T /I 0 sebagai transmitansi (T) dari larutan. Log (I 0 /I T ) dikenal sebagai absorbansi (A) larutan. Pernyataan ini akan menghasilkan persamaan A = -log T dengan A = ε.l.c. Hal yang perlu diperhatikan disini adalah bahwa persamaan ini menyerupai dengan persamaan garis lurus y = ax + b (Hermanto dan Wardhani, 2006). Untuk menetapkan kadar suatu sampel terlebih dahulu dipersiapkan satu serial larutan yang memiliki substansi yang sama dalam konsentrasi yang diketahui dan kemudian diukur absorbansinya, jika diplotkan antara A dan C harus diperoleh garis lurus. Diagram berikut menunjukkan gambaran spektrum sinar tampak, yang disajikan pada Gambar 12 dan Tabel 4 menyajikan hubungan warna dan panjang gelombangnya.

50 Gambar 12. Warna-warna utama dari spektrum sinar tampak Tabel 4. Hubungan warna dan panjang gelombang spektrum sinar tampak Warna Ungu Biru Sian (biru pucat) Hijau Kuning Oranye Merah Panjang gelombang (nm) Komponen Instrumentasi Spektrofotometer UV-Visible Pada garis besarnya spektrofotometer dibagi menjadi 4 bagian pokok yaitu: a. Sumber cahaya Sumber cahaya yang ideal untuk pengukuran serapan harus menghasilkan spektrum kontinyu dengan intensitas yang seragam pada keseluruhan kisaran panjang gelombang yang sedang dipelajari. Skema alat spektrofotometer double beam ditunjukkan pada Gambar 13.

51 Gambar 13. Skema alat spektrofotometer double beam Keterangan : A: lampu deuterium F: pemilih panjang gelombang B: lampu tungsten G: filter C: celah H: pemotong kaca D: narrow I & J: kuvet E: grating L: detektor K: lensa M: komputer Jenis sumber cahaya : 1). Sumber cahaya atau sumber radiasi ultra violet Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium (untuk daerah panjang gelombang sekitar nm. Sumber radiasi ultra violet yang lain adalah lampu xenon, tetapi ini kurang stabil dibanding lampu hidrogen. 2). Sumber radiasi tampak Sumber radiasi tampak dan radiasi inframerah dekat yang biasa digunakan adalah lampu Filamen Tungsten (untuk daerah panjang gelombang sekitar nm).

52 b. Monokromator Monokromator berfungsi untuk mendispersikan atau menguraikan cahaya sel polikromatis menjadi monokromatis. c. Penyerap (kuvet) Cuplikan pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasanya berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel penyerap atau kuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan quartz atau silika, sedangkan untuk daerah tampak digunakan gelas biasa atau quartz. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 100 nm, sedang sel untuk larutan mempunyai panjang gelombang tertentu dari 1-10 cm. Kuvet untuk analisis secara spektrofotometri harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1). Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya. 2). Permukaan secara optis harus benar-benar sejajar. 3). Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-bahan kimia. 4). Tidak boleh rapuh. 5). Mempunyai disain yang sederhana. d. Detektor Persyaratan-persyaratan penting untuk detektor meliputi : 1). Sensitivitas tinggi sehingga dapat mendeteki tenaga cahaya yang mempunyai tingkatan rendah sekalipun. 2). Waktu respon yang pendek. 3). Stabilitas yang panjang/lama untuk menjamin respon secara kualitatif. 4). Sinyal elektronik yang mudah diperjelas.

53 Jenis Reagen yang Digunakan dalam Analisis Spektrofotometer UV- Visible Reagen-reagen untuk penentuan uranium dengan metode spektrofotometri dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Jenis reagen untuk penentuan uranium dengan metode spektrofotometri Reagen ph Panjang gelombang Zat yang mengganggu Hidrogen peroksida 12,5 390 Cr, V, Co, Fe, Mo Amonium tiosianat V, Mo, Co, Cu, Ti Dibenzoil metana Th, Ce, Cr, V, Mo Arsenazo 7,5 595 Th, Al, U, Re, PO 4-3 Arsenazo III 4 6 M ph 2 3 (HCl, HClO 4, atau HNO 3 ) Th, Zr, Re, Ti Pada penelitian ini dilakukan analisa uranium dengan reagen arsenazo III. arsenao III bereaksi dengan uranium (IV) dalam media asam kuat 6 8 M (HCl, HNO 3, HClO 4 ), dan dengan uranium (VI) dalam media asam lemah ph 2 3, membentuk kompleks yang berwarna hijau kebiru-biruan. Pada pembentukan kompleks arsenazo III dengan uranium (VI) diperlukan arsenazo III berlebihan. Serapan maksimum kompleks arsenazo III dengan uranium (VI) terdapat pada panjang gelombang ± 650 nm. Dasar inilah yang digunakan untuk penentuan uranium (VI) dengan spektrofotometer.

54 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Analisis Spektrofotometer UV- Visible Faktor-faktor yang mempengaruhi analisis dengan metode spektrofotometri antara lain : 1. Pengaruh ion-ion lain yang terdapat dalam larutan yang dianalisis, supaya pengaruh ion-ion ini kecil dipilih reaksi warna yang spesifik untuk zat atau unsur tersebut. 2. Stabilitas warna. Perubahan warna semua senyawa berwarna dipengaruhi oleh waktu. Perubahan ini antara lain disebabkan oleh pengaruh ion oksigen dari udara, sinar matahari dan faktor-faktor lain. Pada analisis dengan spektrofotometri penting dilakukan penentuan batas kestabilan kompleks. 3. Konsentrasi ion hidrogen (ph). Harga ph yang berlainan akan memperbesar atau memperkecil intensitas warna larutan, dan adakalanya ph larutan akan menyebabkan perubahan bilangan oksidasi dan menyebabkan terjadinya senyawa kompleks dengan warna yang berlainan. 4. Pembentukan senyawa kompleks. 5. Temperatur larutan. Intesitas warna larutan dipengaruhi oleh temperatur. Perubahan temperatur dapat memperbesar atau memperkecil absorbsi senyawa kompleks. 6. Konsentrasi larutan. Pembentukan warna dan intensitas warna akan dipengaruhi oleh konsentrasi zat yang dianalisis dan juga jumlah pereaksi yang ditambahkan.

55 Mengingat faktor faktor yang mempengaruhi pada analisis dengan metode spektrofotometri seperti yang telah disebutkan di atas, maka dalam analisis spektrofotometri selalu dilakukan analisis pendahuluan yang meliputi : 1. Penentuan ph optimum pembentukan warna. 2. Penentuan panjang gelombang yang mempunyai absorpsi maksimum dan atau optimum. 3. Mengukur batas waktu kestabilan kompleks. 4. Mempengaruhi pengaruh-pengaruh ion lain yang terdapat dalam larutan yang mengganggu analisis. 5. Membuat kurva absorpsi versus konsentrasi dari unsur yang ditentukan.

56 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.2. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret Agustus 2009 di laboratorium preparasi BTPLDD PTLR yang berlokasi di kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang Alat dan Bahan Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Spektrofotometer Ultraviolet-Visible (Spektrofotometer Milton Roy Spectonic 1001+) digunakan untuk analisis uranium, blok cetakan silinder berdiameter 25 mm dan tinggi 20 mm, neraca analitik, alat Paul Weber west Germany untuk menguji kuat tekan, alat Soxhlet untuk uji pelindihan, ph meter dan jangka sorong Bahan Bahan-bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah uranilnitrat heksahidrat (UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O) dari Merck, natrium karbonat (Na 2 CO 3 ) dari Merck, amberlite IRA- 400 Cl dari USA, arsenazo III, larutan NaOH dan HCl 1 N, dan resin epoksi EPOSIR 7120 PT. Justus Kimia Raya.

57 3.2. Prosedur Penelitian Pembuatan Limbah Cair Simulasi Limbah cair simulasi dibuat dengan cara melarutkan uranilnitrat heksahidrat (UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O) sebanyak 0,2109 gram dalam 1 liter air bebas mineral, sehingga didapatkan konsentrasi uranium 100 mg/l Penentuan Komposisi Umpan Penentuan komposisi umpan dilakukan dengan mereaksikan 250 ml larutan uranium konsentrasi 100 mg/l dengan Na 2 CO 3 pada berbagai berat yaitu 0,5: 1; 2,5 dan 5 gram, kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga didapatkan konsentrasi uranium 50 mg/l. Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak 0,25 gram dimasukkan dan dikocok selama 1 jam. Selanjutnya larutan dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis Penentuan Waktu Kontak Penentuan waktu kontak dilakukan dengan mereaksikan 250 ml larutan uranium konsentrasi 100 mg/l dengan 1 gram Na 2 CO 3 kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga didapatkan konsentrasi uranium 50 mg/l. Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak 0,25 gram dimasukkan dan dikocok dengan variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, dan 90 menit. Selanjutnya larutan dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis Pembuatan Blok Polimer-Limbah Limbah simulasi yang terbentuk dicampur dengan resin penukar ion (amberlite IRA-400 Cl). Setelah resin menjadi jenuh, resin dikeringkan. Tahap

58 selanjutnya resin dicampur dengan polimer dengan berbagai waste loading (kandungan limbah) yaitu 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 % untuk mencari rasio optimum limbah-resin penukar ion dan polimer. Polimer yang digunakan untuk imobilisasi adalah jenis polimer EPOSIR 7120 yang dicampur dengan bahan pengeras (hardener) dengan perbandingan 1 : 1 (perbandingan disesuaikan dengan petunjuk aplikasi). Perbandingan komposisi polimer-limbah ditunjukan pada Tabel 6. Tabel 6. Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok Polimer Limbah Waste Loading Resin Bekas Polimer (%) (gram) Epoksi (gram) Hardener (gram) 0-4,90 4, ,98 4,41 4, ,96 3,92 3, ,94 3,43 3, ,92 2,94 2, ,90 2,45 2,45 Pengadukan campuran dilakukan selama 10 menit agar campuran dapat homogen, kemudian campuran yang telah homogen dimasukkan ke dalam blok cetakan silinder berukuran tinggi 20 mm dan diameter 25 mm dan dibiarkan mengeras selama kurang lebih 8 jam. Setelah blok polimer limbah memadat, blok polimer limbah dikeluarkan kemudian diuji kualitasnya (uji pelindihan, densitas, dan kuat tekan).

59 Penentuan Uji Pelindihan Labu didih volume 1000 ml diisi dengan air bebas mineral sebanyak 500 ml. Air pendingin dialirkan dengan mantel pemanas. Uji pelindihan dengan alat Soxhlet dilakukan pada suhu 100 C dengan tekanan 1 atm selama 6 jam. Selanjutnya larutan uranium dalam air pelindih dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui uranium yang terlindih selama uji pelindihan Penentuan Uji Densitas Uji densitas dilakukan dengan mencari volume blok polimer-limbah yaitu dengan cara mengukur tinggi dan diameter blok polimer-limbah dengan menggunakan jangka sorong. Selanjutnya blok polimer-limbah ditimbang hingga konstan Penentuan Uji Kuat Tekan Diameter blok polimer-limbah diukur untuk menentukan luas permukaanya. Pengujian kuat tekan blok polimer-limbah dilakukan dengan menggunakan alat Paul Weber PW 1065 dengan diameter maksimum 65 mm dan kapasitas maksimum 132,72 kn Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible a) Pembuatan Larutan Standar Dipipet 0,5; 1; 2 dan 2,5 ml larutan uranium 100 mg/l, dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml. Masing-masing pada beker gelas ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga volume larutan

60 menjadi ± 20 ml. Larutan ph-nya diatur 2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH dan selanjutnya larutan dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml, dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang nm. Dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi. b) Analiasis Konsentrasi Uranium dalam Cuplikan Larutan cuplikan 1 ml diambil dengan pipet, dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml, dibuat sebanyak 3 buah. Masing-masing pada beker gelas ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan ph-nya diatur 2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH, dan selanjutnya dipindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml; dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum. Konsentrasi cuplikan ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang diperoleh pada percobaan di atas.

61 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Penentuan Komposisi Umpan Pertukaran ion yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem batch. Pertimbangan penggunaan metode ini adalah karena mudah dilakukan, biaya murah, prosesnya lebih sederhana serta tidak membutuhkan banyak resin. Tetapi jika dilakukan dalam skala industri, maka sistem yang digunakan adalah teknik kolom. Dalam penelitian ini limbah cair yang mengandung uranil nitrat UO 2 (NO 3 ) 2 yang dikomplekskan dengan Na 2 CO 3 akan membentuk ion uranil karbonat [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4, setelah terbentuk ion uranil karbonat maka resin amberlite IRA-400 Cl dapat menyerap ion uranil karbonat tersebut dimana resin amberlite IRA-400 Cl akan mempertukarkan ion klorida yang terdapat dalam resin dengan ion uranil karbonat yang terdapat dalam larutan. Harga K yang sangat besar menunjukkan bahwa reaksi ke kanan berlangsung sempurna atau hampir sempurna yang berarti ion uranil karbonat yang terbentuk stabil. Persamaan reaksinya ditunjukkan sebagai berikut : UO CO 3-2 [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 K = 4 x 10 5 Reaksi ini dapat dianggap berlangsung tuntas ke kanan. 4R 4 N + Cl - + [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 (R 4 N + ) 4 [UO 2 (CO 3 ) 3 ] Cl -

62 Data hasil penentuan komposisi umpan dengan menggunakan berbagai berat pengkompleks Na 2 CO 3 dapat dilihat pada Tabel 7 berikut : Tabel 7. Data hasil penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan berbagai berat pengkompleks Na 2 CO 3 selama 1 jam Berat Na 2 CO 3 (gram) % Efisiensi penyerapan 0,5 49, ,1242 2,5 47, , % Efisiensi Penyerapan Berat Na2CO3 (gram) Gambar 14. Grafik hubungan berbagai berat pengkompleks Na 2 CO 3 terhadap % efisiensi penyerapan uranium Dari tabel di atas, penyerapan uranium dengan resin amberlite IRA-400 Cl hasil yang terbaik yaitu didapatkan pada penambahan pengkompleks 1 gram Na 2 CO 3. Pada keadaan tersebut 0,25 gram resin amberlite IRA-400 Cl mampu menyerap uranium sebanyak 53,1242 %. Dari tabel di atas terlihat bahwa semakin banyak pengkompleks Na 2 CO 3 yang ditambahkan maka ion uranil karbonat yang terserap akan semakin berkurang karena banyak ion CO -2 3 bebas dalam larutan, sehingga terjadi kompetisi antara ion uranil karbonat dengan ion CO 3-2 dan kapasitas resin untuk menyerap ion uranil karbonat menjadi berkurang. Sebaliknya jika pengkompleks Na 2 CO 3 yang ditambahkan terlalu sedikit maka uranium yang terbentuk menjadi kompleks ion uranil karbonat [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 sedikit, sehingga ion uranil karbonat yang terserap dalam resin juga sedikit.

63 4.2. Penentuan Waktu Kontak Dengan pengkompleks 1 gram Na 2 CO 3 dengan berbagai waktu kontak, hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 8. Tabel 8. Data hasil Penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan 1 gram pengkompleks Na 2 CO 3 pada berbagai waktu kontak Waktu kontak (menit) % Efisiensi penyerapan , , , , , , , , ,8829 % Efisiensi Penyerapan Waktu Kontak (menit) Gambar 15. Grafik hubungan waktu kontak terhadap % efisiensi penyerapan uranium Dari tabel di atas semakin sedikit waktu kontak antara resin dengan limbah maka efisiensi penyerapannya akan semakin kecil, dalam penelitian ini waktu kontak 10 menit merupakan waktu kontak yang paling kecil yang digunakan dalam penelitian, pada waktu kontak tersebut didapatkan efisiensi penyerapannya sebesar 9,9307 %. Seiring dengan bertambahnya waktu kontak maka uranium yang terserap oleh resin juga semakin bertambah. Dari hasil penelitian kesetimbangan tercapai pada waktu kontak 80 menit yaitu dengan efisiensi penyerapan sebesar 65,7829 %. Dengan bertambahnya waktu penggunaan resin

64 penukar ion, lama kelamaan resin penukar ion tersebut tidak mampu lagi mempertukarkan ionnya dalam hal ini dikatakan bahwa resin tersebut telah jenuh sehingga perlu diganti. Waktu kontak dimana penyerapan uranium sama atau hampir sama dengan penyerapan uranium jika waktu kontak tidak terhingga digunakan sebagai penentuan waktu tinggal larutan uranium dalam kolom resin penukar ion. Pada waktu kontak tidak terhingga dan 80 menit banyaknya uranium yang terserap oleh resin perbedaannya kecil, sehingga waktu kontak 80 menit dapat dianggap sebagai waktu optimum yang digunakan sebagai waktu tinggal larutan uranium dalam kolom resin penukar ion Pengujian Blok Polimer-Limbah Pengamatan Visual Hasil Imobilisasi Pada pengamatan visual hasil imobilisasi blok polimer-limbah ditunjukkan pada Gambar 16. Gambar 16. Hasil imobilisasi blok polimer-limbah Sampel dengan 0 % berat kandungan limbah warna sampel jernih kekuningan dengan sifat material kaku dan kuat. Pada penambahan resin amberlite IRA-400 Cl bekas ke dalam polimer akan menghasilkan blok polimer-limbah warna coklat, semakin tinggi kandungan limbah maka warna blok polimer-limbah hasil

65 imobilisasi lebih kecoklatan. Hal ini dapat terjadi karena semakin tinggi kandungan limbah akan diikuti dengan semakin banyaknya resin penukar ion yang digunakan. Pada proses imobilisasi ini, terjadi pengikatan secara fisik antara matrik matrik penyusun resin yang jenuh uranil karbonat dengan resin epoksi. Didalam proses pemadatan, tidak terjadi adanya reaksi kimia antar bahan penyusun yang satu dengan yang lainnya karena dalam proses pembuatan hanya melalui proses pencetakan dan pengeringan dalam suhu kamar ( C). Sehingga tidak mempengaruhi kandungan uranium yang terdapat dalam limbah tersebut Uji Pelindihan Pada penelitian ini, uji pelindihan dilakukan dengan cara statik yaitu uji pelindihan yang dilakukan dalam kondisi air menggenang (stagnant). Metode yang digunakan dalam uji ini dilakukan dengan mencelupkan blok-polimer limbah hasil imobilisasi ke dalam air destilat selama 6 jam pada temperatur 100 C dan tekanan 1 atm, kemudian air tersebut di analisis untuk menentukan terlepasnya unsur limbah ke dalam air. Adanya perbedaan konsentrasi uranium antara blok hasil imobilisasi dengan air pelindih mengakibatkan terjadinya difusi. Difusi terjadi dari konsentrasi uranium yang tinggi (blok hasil imobilisasi) ke larutan dengan konsentrasi uranium yang lebih rendah dalam hal ini air pelindih. Uji pelindihan dipengaruhi oleh perbedaan konsentrasi awal dari blok hasil imobilisasi dan air pelindih serta temperatur air pelindih. Berikut merupakan tabel hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi.

66 Tabel 9. Hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi Waste Loading (%) Laju pelindihan (gram. cm -2. hari -1 ) Keterangan : ND : Not Detected ND ND ND ND ND ND Berdasarkan Tabel 9 diatas, waste loading 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 % berat tidak terdeteksi oleh alat spektrofotometer UV-Vis sehingga dapat dikatakan tidak ada limbah uranium yang terlepas ke dalam air dan dapat disimpulkan bahwa resin epoksi yang digunakan dalam penelitian ini ternyata mampu untuk mengimmobilisasi limbah radioaktif (uranium) yang terdapat dalam limbah, agar tidak menyebar luas keluar dalam artian membatasi pergerakan limbah uranium. Hal ini disebabkan adanya dua barrier (penghalang) yaitu uranium saling berikatan dengan resin amberlite IRA-400 Cl dan adanya bahan penyusun lain yaitu resin epoksi. Limbah uranium yang diikat oleh resin amberlite IRA-400 Cl membentuk suatu ikatan ion yang sangat kuat dan bentuk ion uranil karbonat (uranium yang dikomplekskan dengan Na 2 CO 3 ) ukuran ionnya besar oleh karena itu pada proses difusi gerakannya lambat sehingga ion uranil karbonat sukar untuk terlindih sehingga air pelindih tidak mengandung uranium demikian juga dengan adanya resin epoksi yang digunakan untuk mengungkung resin yang jenuh dengan uranil karbonat (Martono, dkk, 2007). Polimer (resin epoksi) tersebut merupakan bahan pengikat yang dapat memadatkan bahan penyusun dalam proses imobilisasi. Epoksi disini berperan sebagai perekat atau bending agent. Berfungsi

67 seperti halnya semen, yaitu sebagai bahan ikat yang sering digunakan dalam pembangunan fisik pada umumnya Uji Densitas Tabel 10 dibawah ini merupakan pengaruh kandungan limbah (waste loading) terhadap densitas polimer-limbah hasil imobilisasi. Tabel 10. Pengaruh kandungan limbah terhadap densitas polimer-limbah hasil imobilisasi Waste Loading (%) Densitas (gram/cm 3 ) ,9964 1,0155 1,0290 1,0296 1,0347 1,0429 1,05 1,04 Densitas (g/cm3) 1,03 1,02 1,01 1 0, Waste Loading (%) Gambar 17. Grafik hubungan waste loading terhadap densitas blok polimer- limbah hasil imobilisasi Tabel tersebut memperlihatkan bahwa semakin besar kandungan limbah maka semakin besar pula densitas blok polimer-limbah yang dihasilkan. Hasil densitas blok polimer-limbah dari kandungan limbah 0 50 % berat densitasnya semakin bertambah. Hal ini terjadi karena kenaikan kandungan limbah akan diikuti dengan penurunan jumlah/volume epoksi yang digunakan untuk mengungkung limbah, serta diikuti dengan kenaikkan kandungan unsur uranium

68 karena epoksi disusun oleh atom-atom C dan H yang massanya jauh lebih kecil dibandingkan dengan limbah uranium. Semakin tinggi kandungan limbah maka semakin banyak atom-atom berat (U) yang terkandung dalam resin tersebut, sehingga densitasnya pun akan semakin besar (Aisyah, dkk, 2007) Uji Kuat Tekan Hubungan antara kandungan limbah (waste loading) dengan kuat tekan blok polimer-limbah hasil imobilisasi ditunjukkan pada Tabel 11. Tabel 11. Data hasil pengaruh kandungan limbah terhadap kuat tekan polimer-limbah hasil imobilisasi Waste Loading (%) Kuat tekan (kn/cm 2 ) , , , ,1354 9,1107 7,0861 Kuat Tekan (kn/cm2) Waste Loading (%) Gambar 18. Grafik hubungan waste loading terhadap kuat tekan blok polimer- limbah hasil imobilisasi Dari tabel di atas, waste loading 0 20 % kuat tekannya meningkat hal ini disebabkan resin berperan sebagai filler dalam polimer sehingga dapat membentuk suatu bahan komposit. Bahan komposit merupakan bahan yang dibentuk oleh komponen-komponen dimana komponen-komponen tersebut masih

69 mempunyai sifat sendiri-sendiri tetapi sifat dalam campuran itu sinergis sehingga saling menguatkan (Martono, 1996). Oleh karena itu pada komposisi hasil 20 % terbentuk suatu komposit yang kuat tekannya naik. Sedangkan pada waste loading lebih dari 20 % kuat tekannya menurun dimana pada kondisi tersebut tidak lagi membentuk sebagai suatu komposit. Karena pada waste loading lebih dari 20 % akan semakin besar kandungan limbah yang digunakan sehingga kuat tekan blok polimer-limbah yang dihasilkan akan semakin kecil. Hal ini terjadi pada kenaikan kandungan limbah akan diikuti dengan penurunan jumlah epoksi yang digunakan. Semakin besar persentase limbah maka persentase polimernya semakin sedikit. Ini berarti rantai polimer yang terbentuk semakin pendek. Dengan rantai polimer yang semakin pendek dan volume blok polimer-limbah yang semakin besar maka tiap lapisan rantai polimer tidak cukup mengungkung limbah, sehingga kekuatan tekannya semakin menurun (Martono, dkk, 2007). Menurunya kuat tekan juga dapat disebabkan oleh pengadukan yang tidak merata pada pencampuran limbah dengan epoksi dan dengan banyaknya pori-pori dalam blok polimer-limbah sehingga blok polimer akan rapuh dan menurunkan kuat tekannya pada saat pengujian. Ketidakhomogenan ini harus dihindari dengan mengulang percobaan jika hasilnya sama, maka faktor ketidakhomogenan dapat diabaikan Penentuan hasil optimum imobilisasi blok polimer-limbah Dalam suatu proses pengolahan limbah ada beberapa hal yang menjadi pertimbangan yaitu hasil pengolahan yang memenuhi persyaratan keselamatan, proses yang sederhana dan tentunya ekonomis. Kandungan limbah yang besar sudah barang tentu akan lebih ekonomis, namun karakteristik blok polimer-limbah

70 yang dihasilkan cenderung menurun. Demikian pula sebaiknya karakteristik blok polimer-limbah yang baik dapat diperoleh pada proses dengan kandungan limbah yang lebih rendah. Tujuan utama pengolahan limbah radioaktif adalah mengungkung radionuklida dalam bahan matriks tertentu sehingga meminimalkan potensi pelepasan radionuklida ke lingkungan. Berdasarkan pertimbangan densitas, kuat tekan, dan laju pelindihan polimer-limbah hasil imobilisasi, maka hasil terbaik blok polimer-limbah adalah pada waste loading 20%. Pada kondisi tersebut blok polimer-limbah densitasnya sebesar 1,0290 gram/cm 3, kuat tekan sebesar 12,1477 kn/cm 2, dan laju pelindihan tidak terdeteksi.

71 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan, antara lain : 1. Uranium dapat dikomplekskan dengan Na 2 CO 3 menjadi ion uranil karbonat [UO 2 (CO 3 ) 3 ] -4 sehingga dapat diserap dengan resin penukar anion. 2. Pada kondisi optimum yang diperoleh berdasarkan penelitian yang dilakukan adalah uranium dengan konsentrasi 50 mg/l diperlukan pengkompleks Na 2 CO 3 sebanyak 1 gram yaitu pada waktu kontak 80 menit, sehingga dihasilkan efisiensi penyerapannya sebesar 65,7829 %. 3. Berdasarkan pengujian densitas, kuat tekan dan pelindihan diperoleh kandungan blok polimer-limbah hasil imobilisasi terbaik pada waste loading 20 %, pada kondisi tersebut densitas blok polimer-limbah sebesar 1,0290 gram/cm 3, kuat tekan 12,1477 kn/cm 2, dan uji pelindihan tidak terdeteksi Saran 1. Untuk mengetahui kualitas ketahanan blok polimer-limbah terhadap panas perlu dilakukan pengujian Thermogravimetry Analysis (TGA). 2. Perlu dilakukan analisis inframerah untuk mengetahui ikatan yang terjadi antara resin epoksi dengan limbah.

72 DAFTAR PUSTAKA Aisyah Pengaruh Keasaman Dan Kandungan Limbah Pada Imobilisasi Limbah TRU Dari Instalasi Radiometalurgi Dengan Polimer, Hasil Penelitian Pusat Pengembangan Pengelolaan Limbah Radioaktif 2003, P2PLR, Jakarta Aisyah dan Martono, H Pengaruh Kandungan Radionuklida Hasil Belah Terhadap Sifat Fisika Dan Kimia Gelas-Limbah. Prosiding Seminar Nasional Kimia Dan Kongres Nasional Himpunan 15 Aisyah., Martono, H., Wati. Karakteristik Hasil Imobiliasasi Abu dan Pasta yang Mengandung Limbah Transuranium. Jurnal Teknologi Pengelolaan Limbah, ISSN Volume 10 Nomor 2 Desember 2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif BATAN Aisyah., Martono, H., Wati. Pengolahan Limbah Cair Hasil Samping Pengujian Bahan Bakar Pasca Iradiasi dari Instalasi Radiometalurgi. Jurnal Teknologi Pengelolaan Limbah, ISSN , Volume 10 Nomor 2 Desember 2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif - BATAN Anonim the free encyclopedia/polyurethanes.htm/ Bernasconi, G. H, Gerster, H., Hauser, H., Stauble, E. Scheiter Teknologi Kimia 2. Jakarta : PT. Pradnya Paramita Cowd, M.A Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB Daru, Herbanu. A Produksi Radioisotop Mo-99 Hasil Fisi U-235. Laporan Kerja Praktek di PT. BATEK, Serpong Dofner, K dan Hartono, A. J Iptek Penukar Ion. Yogyakarta : Andi Offset Erlina Lestari, Diyah dan Setyo Budi Utomo. Karakteristik Kinerja Resin Penukar Ion pada Sistem Air Bebas Mineral (GCA 01) RSG-GAS. Seminar Nasional III SDM Teknologi Nuklir, ISN , November 2007, Yogyakarta Galkin N.P dan Sudarikov B.N Technology of Uranium. Israel Program For Scientific Translations Jerussalem Gunandjar dan Martono. Perbandingan Imobilisasi Limbah Cair Aktivitas Tinggi dengan Metode Synroc dan metode Temperatur Super Tinggi. Jurnal Teknologi Pengelolaan Limbah, ISSN , volume 10 nomor 1 Juli 2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif - BATAN

73 Hermanto, S Mengenal Lebih Jauh Teknik Analisa Kromatografi dan Spektrofotometri. Jakarta : Pusat Laboratorium UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Hermanto, S dan Phrita, W Petunjuk Praktikum Kimia Instrument. Jakarta : Laboratorium Kimia Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta IAEA Chemichal Durability and Related Properties of Solidified High Level Waste Form. Technical Report Series No Vienna, Austria : IAEA IAEA Application of Ion Exchange Processes for The Treatment of Radioaktive Waste and Management of Spent Ion Exchangers. Technical Reports Series No Vienna,Austria : IAEA Zamroni, Husen Studi Pengolahan Limbah Cair Np-237 dan Uranium dengan Penukar Anion. Yoyakarta : Skripsi Sarjana Teknik Nuklir FT- UGM Jatmiko Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA) yang Terpengaruh oleh Polutan Garam Parangtritis. Jurnal Teknik Elektro Dan Komputer Emitor Vol. 3, Teknik Elektro UMS. Surakarta Martono, H. Degradasi Termal Eposi Akrilat dan Poliester Stiren yang Mengandung Limbah Transuranium Simulasi. Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah PPNY-BATAN, Yogyakarta April 1996 Martono, H Pengelolaan Limbah Aktivitas Tinggi dan Transuranium. Pendidikan dan Pelatihan Pengolahan Limbah Radioakif, BATAN : Serpong Martono, H Karakteristik Penyimanan Bahan Bakar Nuklir dan Gelas Limbah. Jurnal Teknologi Pengolahan Limbah, ISSN , volume 10 Nomor 1 Juli 2007, Pusat Teknologi Pengolahan Limbah Radioaktif Martono, H dan Wati Karakteristik Laju Pelindihan Gelas-Limbah. Prosiding Seminar Nasional XVI Kimia dalam Industri dan Lingkungan. Yogyakarta Martono, H dan Wati. Pengaruh Kondisi Penyimpanan dan Air Tanah terhadap Laju Pelindihan Radionuklida dari Hasil Solidifikasi. Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI, ISSN , Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN, Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK Montgomery, J. M Water Treatment Principles and Design. New York : A. Wiley Interscinece Publication, Joh Wiley and Sons

74 Peraturan Pemerintah No. 27 Tahun 2002 tentang Pengelolaan Limbah Radioaktif Perusahaan Rohm dan Hass R.A. Day, JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga Steven, Malcolm P Kimia Polimer. Alih bahasa: Lis Sopyan. Jakarta : PT. Pradnya Paramita Supardi, Rachmat. Epoksi yang Serbaguna. Bandung : Balai Besar Penelitian dan Penggembangan Industri Logam dan Mesin; Departemen Perindustrian dan Perdagangan Tata Surdia MS dan Shinroku Saito Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta : PT. Pradnya Paramita Van Vlack, L.H dan Sriati Djaprie Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam). Jakarta : Erlangga Wahyono, Hendro dan Ghaib Widodo. Beragam Penanganan Efluen Cair Berkadar Uranium Rendah. Teknologi Pemungutan Uranium. ISSN Wahyono, Hendro. Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang - BATAN: Jakarta, 2004 Lembaga Riset : Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang - BATAN Wardiyati, Siti Analisa Uranium dengan Metoda Spektrofotometri. Pusat Penelitian Sains Materi Wati., Gustri Nurliati., Mirawati. Pemadatan Resin Penukar Ion Bekas yang Mengandung Limbah Cair Transuranium Simulasi dengan Epoksi. Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

75 Lampiran 1. Pengolahan Limbah Radioaktif

76 Lampiran 2. Diagram Alir Penelitian Pembuatan limbah cair simulasi Penambahan dengan resin amberlite IRA-400 Cl Variasi dengan Na 2 CO 3 Variasi waktu kontak Proses penyerapan, proses ion exchange Komposisi umpan dan waktu kontak yang tepat untuk penyerapan maksimum uranil karbonat Variasi kandungan resin bekas (0, 10, 20,30, 40, 50) % berat Imobilisasi resin bekas Penambahan resin epoksi (1:1) Penentuan karakteristik polimer limbah (uji pelindihan, densitas, dan kuat tekan) Data hasil percobaaan Pengolahan data Analisa & pembahasan Kesimpulan

77 Lampiran 3. Data Hasil Penelitian Tabel 12. Data Hasil Analisis Komposisi Umpan Berat Na 2 CO 3 (gram) 0,5 1 2,5 5 Konsentrasi U awal (mg/l) 49, , , ,9629 Konsentrasi U akhir (mg/l) 25, , , ,1712 % Efisiensi penyerapan 49, , , ,6157 Tabel 13. Data Hasil Analisis Waktu Kontak Waktu kontak Konsentrasi U awal (menit) (mg/l) 48, , , , , , , , ,0991 Konsentrasi U akhir (mg/l) 43, , , , , , , , ,4100 % Efisiensi penyerapan 9, , , , , , , , ,8829 Tabel 14. Data Densitas Blok Polimer Limbah Waste Blok Polimer - Limbah Loading Massa Tinggi Diameter Volume Densitas (%) (gram) (cm) (cm) (cm 3 ) (gram/cm 3 ) ,7117 9,5737 9,6998 9,3514 9,2117 3,0152 1,9732 1,9086 1,9083 1,8387 1,8023 1,7501 2,5084 2,5084 2,5084 2,5084 2,5084 2,5084 9,7461 9,4271 9,4256 9,0818 8,9020 8,6442 0,9964 1,0155 1,0290 1,0296 1,0347 1,0429

78 Tabel 15. Data Kuat Tekan Blok Polimer Limbah Waste Loading P maks Luas Permukaan (%) (kn) 47, (cm 2 ) 4,9392 4,9392 4,9392 4,9392 4,9392 4,9392 Kuat tekan (kn/cm 2 ) 9, , , ,1354 9,1107 7,0861

79 Lampiran 4. Pembuatan Limbah Cair Simulasi Ditimbang 0,1 gram Uranium dari UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O, dengan rumus : Berat Molekul UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O x 0.1 gram U = gram UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O Berat Atom U (berat yang ditimbang) 502 x 0,1 gram = gram UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O gram UO 2 (NO 3 ) 2.6H 2 O dilarutkan kedalam 1000 ml air bebas mineral sehingga didapatkan konsentrasi Uranium 100 mg/l

80 Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penentuan Komposisi Umpan Tabel 16. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan komposisi umpan Volume larutan Konsentrasi Uranium Absorbansi Uranium 100 mg/l (ml) (mg/l) 0,125 0,25 0,5 1 1,5 0, ,095 0,199 0,413 0,819 1,208 A bsorbansi 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 y = 0,2026x - 0,0003 R 2 = 0,9997 0, Konsentrasi Uranium (mg/l) Gambar 19. Kurva kalibrasi penentuan komposisi umpan Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada penentuan komposisi umpan, untuk penambahan 0,5 gram Na 2 CO 3 diperoleh absorbansi rata-rata sebesar 0,2035, dengan menggunakan persamaan garis lurus (kurva kalibrasi) diperoleh konsentrasi uranium dalam cuplikan sebagai berikut : Y = 0,2026X - 0,0003 Untuk Y = 0,2035, maka X = 0, ,0003 0,2026 = 1,0059 mg/l Pengenceran 25 kali, jadi : 1,0059 mg/l x 25 ml = 25,1480 mg/l

81 Untuk mencari % Efisiensi penyerapan uranium pada penentuan komposisi umpan adalah sebagai berikut : Diketahui konsentrasi uranium awal rata-rata sebesar 49,9629 mg/l, sehingga : % Efisiensi penyerapan = C (U) awal C (U) akhir x 100 % C (U) awal = 49,9629 mg/l 25,1480 mg/l x 100 % 49,9629 mg/l = 49,6666 %

82 Lampiran 6. Contoh Perhitungan Penentuan Waktu Kontak Tabel 17. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan waktu kontak Volume larutan Konsentrasi Uranium Absorbansi Uranium 100 mg/l (ml) (mg/l) 0,125 0,25 0,5 1 1,5 0, ,098 0,213 0,420 0,828 1,248 Absorbansi 1,4 1,2 y = 0,2078x + 0,0002 R 2 = 0, ,8 0,6 0,4 0, Konsentrasi Uranium (mg/l) Gambar 20. Kurva kalibrasi penentuan waktu kontak Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada penentuan waktu kontak, untuk waktu kontak 10 menit diperoleh absorbansi rata-rata sebesar , dengan menggunakan persamaan garis lurus diperoleh konsentrasi uranium dalam cuplikan sebagai berikut : Y = 0,2078X + 0,0002 Untuk Y = 0,3603, maka X = 0,3603-0,0002 0,2078 = 1,7329 mg/l Pengenceran 25 kali, jadi : 1,7329 mg/l x 25 ml= 43,3225 mg/l

83 Untuk mencari % Efisiensi penyerapan uranium pada penentuan waktu kontak adalah sebagai berikut : Diketahui konsentrasi uranium awal rata-rata sebesar 48,0991 mg/l, sehingga : % Efisiensi penyerapan = C (U) awal C (U) akhir x 100 % C (U)awal = 48,0991 mg/l 43,3225 mg/l x 100 % 48,0991 mg/l = 9,9307 %

84 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Uji Pelindihan Tabel 18. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada uji laju pelindihan Volume larutan Uranium 100 mg/l (ml) 0,125 0,25 0,5 1 1,5 Konsentrasi Uranium (mg/l) 0, Absorbansi 0,089 0,196 0,405 0,826 1,205 1,4 1,2 y = 0,2037x - 0,0059 R 2 = 0, Absorbansi 0,8 0,6 0,4 0, Konsentrasi Uranium (mg/l) Gambar 21. Kurva kalibrasi uji laju pelindihan Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada uji pelindihan, untuk waste loading 10 % diperoleh absorbansi rata-rata sebesar 0,000, dengan menggunakan persamaan garis lurus diperoleh konsentrasi uranium dalam cuplikan sebagai berikut : Y = 0,2037X + 0,0059 Untuk Y = 0,000, maka X = 0,000-0,0059 0,2037 = 0 mg/l Pengenceran 25 kali, jadi : 0 mg/l x 25 ml = 0 mg

85 Sehingga laju pelindihannya : L i = W A i. t = 0 4,9392x1,9732 = 0 Nilai = 0 berarti laju pelindihannya tidak terdeteksi/nd

86 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Densitas Blok Polimer-Limbah Diketahui : Berat rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 9,7117 gram Tinggi rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 1,9732 cm Diameter rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 2,5084 cm Volume = η. r 2. t = 3,14. (1,2542 cm 2 ). 1,9732 cm = 9,7461 cm 3 Densitas = massa Volume = 9,7117 gram 9,7461 cm 3 = 0,9964 gram/cm 3

87 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kuat Tekan Blok Polimer-Limbah Diketahui : Beban takanan maksimum (P) pada WL 0 % adalah 45 kn Diameter rata-rata pada blok polimer-limbah 0 % adalah 2,5084 cm Tinggi rata-rata pada blok polimer-limbah 0 % adalah 1,9732 cm Luas permukaan (A) = η. r 2 Kuat tekan = P A = 45 kn 4,9392 cm 2 = 3,14. (1,2542 cm) 2 = 4,9392 cm 2 = 9,107 kn/cm 2

88 Lampiran 10. Foto Bahan dan Alat yang Digunakan dalam Penelitian Resin amberlite IRA-400 Cl Hasil blok polimer-limbah Blok cetakan silinder Resin epoksi dan hardener Hasil uji kuat tekan Spektrofotometer UV-Vis

89 Timbangan analitik Alat Paul Weber Rolling Jangka sorong