PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF

Transkripsi

1 digilib.uns.ac.id 1 PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF Disusun oleh: DWI NGANDAYANI M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA MARET, commit to 2011 user

2 digilib.uns.ac.id 2 HALAMAN PENGESAHAN Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta telah mengesahkan skripsi mahasiswa: Dwi Ngandayani NIM M , dengan judul Pengaruh Konsentrasi Adsorbat, Temperatur, dan Tegangan Permukaan pada Proses Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing I Pembimbing II Yuniawan Hidayat, M. Si Dr. rer. nat. Atmanto Heru W, M. Si NIP NIP Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada : Hari : Senin Tanggal : 7 Maret 2011 Anggota Tim Penguji: 1. Drs. Patiha, M. S NIP Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo, M. Si NIP Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta Prof. Drs. Sentot B.R., Ph. D NIP ii

3 digilib.uns.ac.id 3 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, 7 Maret 2011 DWI NGANDAYANI iii

4 digilib.uns.ac.id 4 PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF DWI NGANDAYANI Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorption gliserol oleh karbon aktif. Karbon aktif yang digunakan pada proses adsorpsi gliserol ditingkatkan aktivitasnya dengan cara merendam karbon aktif dalam larutan H 2 SO 4 10% selama 12 jam dilanjutkan pemanasan selama tiga jam pada temperatur 500 o C dengan dialiri gas N 2. Selanjutnya, identifikasi dan karakterisasi terhadap karbon aktif dilakukan dengan infrared spectroscopy (IR) dan uji keasaman dengan metode gravimetri. Kondisi adsorpsi gliserol oleh karbon aktif dilakukan menggunakan metode batch dengan waktu kontak ±12 jam pada variasi konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5, serta variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60 o C. Hasil penelitian menunjukkan bahwa peningkatan aktivitas pada karbon aktif akan meningkatkan keasaman dari 0,5 mmol/gram menjadi 2,7 mmol/gram. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka cenderung semakin banyak gliserol yang teradsorp oleh karbon aktif. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur menyebabkan adsorpsi gliserol meningkat. Kata kunci: Adsorpsi, Gliserol, Konsentrasi adsorbat, Temperatur, Tegangan permukaan, Karbon Aktif. iv

5 digilib.uns.ac.id 5 THE EFFECT OF ADSORBATE CONCENTRATION, TEMPERATURE, AND SURFACE TENSION ON ADSORPTION PROCESS OF GLYCEROL BY ACTIVATED CARBON DWI NGANDAYANI Department of Chemistry. Mathematic and Natural Science Faculty. Sebelas Maret University ABSTRACT The effect of adsorbate concentration, temperature, and surface tension on adsorption process of glycerol by activated carbon have been conducted in this research. Activated carbon was used to adsorption process of glycerol increased its activity by soaking activated carbon in H 2 SO 4 10% solution for 12 hours followed heating at a temperature of 500 o C under N 2 gas flow for 3 hours. Furthermore, the identification and characterization of activated carbon were done by infrared spectroscopy (IR) and gravimetric method acidity test. Conditions of adsorption of glycerol by activated carbon were carried out using batch method with ±12 hours of contact time on the variation of adsorbate concentration or the ratio glycerol : water (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, and 1 : 5, as well as variations in temperature 20, 30, 40, 50, and 60 o C. The result showed that increased activity of activated carbon increased acidity from 0.5 mmol/gram to 2.7 mmol/gram. The greater concentration of adsorbate on adsorption process, then glycerol more adsorbed. The lower surface tension because higher temperature was cause adsorption of glycerol is increased. Key words: Adsorption, Glycerol, Adsorbate concentration, Temperature, Surface tension, Activated Carbon. v

6 digilib.uns.ac.id 6 MOTTO Dalam hidup ini berlaku hukum kekekalan energi : energi yang Anda berikan kepada dunia tidak akan pernah hilang. Energi itu akan kembali kepada Anda dalam bentuk lain. Kebaikan yang Anda lakukan pasti akan kembali kepada Anda dalam bentuk persahabatan, cinta kasih, perasaan bermakna maupun kepuasan batin yang mendalam. (Arvan P) Bersikaplah kukuh seperti batu karang yang tidak putus-putusnya dipukul ombak. Ia tidak saja tetap berdiri kukuh bahkan ia menenteramkan amarah ombak dan gelombang itu. (Marcus Aurelius) Keberhasilan tidak hanya diukur dari apa yang telah Anda raih, namun kegagalan yang telah Anda hadapi dan keberanian yang membuat Anda tetap berjuang melawan rintangan yang datang bertubi-tubi. (Orison Swett Marden) vi

7 digilib.uns.ac.id 7 PERSEMBAHAN Dengan penuh rasa syukur kepada Allah S. W. T., Karya kecilku yang penuh perjuangan dan kesabaran ini kupersembahkan untuk : Bapak dan Ibu tercinta yang tiada henti-hentinya mencurahkan kasih sayang, memberikan nasihat dan semangat... Mas Wawan dan Dek TriN, saudaraku yang aku banggakan,yang selalu perhatian dan pengertian my angel21 yang selalu setia menemaniku saat suka maupun duka, dan senantiasa memberikan semangat dan nasihat untuk tetap sabar dan pantang menyerah... Seluruh sahabat 05 tercinta, teruslah kejar cita-cita kalian vii

8 digilib.uns.ac.id 8 KATA PENGANTAR Assalamu alaikum wr. wb. Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah S. W. T. atas limpahan rahmat, hidayah dan segala karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret. Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada: 1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph. D., selaku Dekan FMIPA UNS. 2. Bapak Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph. D., selaku Ketua Jurusan Kimia. 3. Bapak I. F. Nurcahyo, M. Si., selaku Ketua Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS. 4. Bapak Dr. rer. nat. Atmanto Heru Wibowo, M. Si., selaku Ketua Sub Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan pembimbing II. 5. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing I. 6. Bapak Maulidan Firdaus, M. Si., Ibu Desi Suci Handayani, M. Si., Ibu Venty Suryanti, Mphil., dan Bapak Edi Pramono, M. Si., selaku Pembimbing Akademik. 7. Bapak/Ibu Dosen dan seluruh staf Jurusan Kimia FMIPA UNS atas semua ilmu yang bermanfaat. 8. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS dan Sub Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS. 9. Seluruh staf Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta. 10. Teman-teman Adsorpsi Gliserol (Syarief, Wahyu, Sulis, Arini, mb Pram, mas Jo), Delaks (Erma, Lenia, Kurnia), Rina, Erna, Nirub, Ida, Hani, Sofi, Rahmad dan teman angkatan 05 lainnya atas bantuan dan kerjasamanya. viii

9 digilib.uns.ac.id Keluarga MESS UFO (Mb Ien, Epin, Dayu, Bella, Ntep, Isna, Sri, Nyuzz, Rahma. Tina, Rina, Upik) atas keceriaan, canda tawa, kekeluargaan dan bantuannya selama ini. 12. Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Semoga Allah S. W. T. membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan semuanya. Amin. Wa alaikumsalam wr. wb. Surakarta, Maret 2011 DWI NGANDAYANI ix

10 digilib.uns.ac.id 10 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv TABEL LAMPIRAN... xv GAMBAR LAMPIRAN... xvii BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah Identifikasi Masalah Batasan Masalah Rumusan Masalah... 4 C. Tujuan Penelitian... 4 D. Manfaat Penelitian... 4 BAB II LANDASAN TEORI... 5 A. Tinjauan Pustaka Karbon Aktif Gliserol Adsorpsi... 6 a. Adsorpsi Kimia commit (Kemisorpsi) to user... 7 x

11 digilib.uns.ac.id 11 b. Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi) Uji Keasaman Kromatografi Gas Spektroskopi Infra Merah B. Kerangka Pemikiran C. Hipotesis BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian B. Tempat dan Waktu Penelitian C. Alat dan Bahan Alat Bahan D. Prosedur Penelitian Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif Uji Keasaman Pembuatan Kurva Standar Gliserol Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif Penentuan Tegangan Permukaan E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan Karakterisasi Karbon Aktif Pengaruh Konsentrasi Adsorbat pada Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif Pengaruh Temperatur terhadap Tegangan Permukaan dan Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif BAB V PENUTUP A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xi

12 digilib.uns.ac.id 12 DAFTAR TABEL Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi Halaman Inframerah xii

13 digilib.uns.ac.id 13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Gaya-gaya intermolekul dalam cairan... 8 Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya dengan H 2 SO 4 21 Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A) dengan konsentrasi (C) awal larutan gliserol Gambar 4. Grafik hubungan tegangan permukaan dengan temperatur dan jumlah gliserol yang teradsorp. 24 xiii

14 digilib.uns.ac.id 14 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Perhitungan Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif tanpa Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan Aktivitas Lampiran 2. Perhitungan Kurva Standar dengan Variasi Konsentrasi Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Awal (C o ), Pasca Adsorpsi (C eq ), dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp (A) Variasi Konsentrasi Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Pasca Adsorpsi (C eq ) dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp(A) Variasi Temperatur Lampiran 5. Perhitungan dalam Penentuan Tegangan Permukaan Variasi Temperatur.. 37 Lampiran 6. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 0,5 M Lampiran 7. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 1 M Lampiran 8. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 1,5 M. 42 Lampiran 9. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 2 M Lampiran 10. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 2,3 M 44 Lampiran 11. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 2,8 M 45 Lampiran 12. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 3 M Lampiran 13. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 3,4 M 47 xiv

15 digilib.uns.ac.id 15 Lampiran 14. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar Larutan Gliserol Konsentrasi 4,5 M 48 Lampiran 15. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : Lampiran 16. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 3 50 Lampiran 17. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 4 51 Lampiran 18. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 5 52 Lampiran 19. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Variasi Temperatur 20 o C Lampiran 20. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Variasi Temperatur 30 o C 54 Lampiran 21. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Variasi Temperatur 40 o C 55 Lampiran 22. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Variasi Temperatur 50 o C 56 Lampiran 23. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi (C eq ) dengan Variasi Temperatur 60 o C 57 xv

16 digilib.uns.ac.id 16 TABEL LAMPIRAN Halaman Tabel 1. Hasil Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif tanpa Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan Aktivitas Tabel 2. Hasil Analisis Gas Chromatography (GC) Kurva Standar dengan Variasi Konsentrasi Tabel 3. Penentuan Massa Jenis (ρ) xvi

17 digilib.uns.ac.id 17 GAMBAR LAMPIRAN Halaman Gambar 1. Grafik hubungan persen area dengan konsentrasi sebelum penambahan propanol xvii

18 digilib.uns.ac.id 1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Gliserol merupakan suatu produk samping cukup besar yang dihasilkan dari proses produksi biodiesel. Gliserol yang dihasilkan pada setiap proses produksi biodiesel mencapai 10%. Pencucian gliserol pada limbah biodiesel menggunakan air (rasio 1:2, 1:3, 1:4 dan 1:5) dan dilanjutkan dengan proses pemisahan gliserol merupakan suatu proses penting berkaitan dengan kualitas biodiesel yang dihasilkan agar bisa memenuhi persyaratan SNI oleh suatu biodiesel (Karaosmanoglu et al., 1996). Pemisahan gliserol dapat dilakukan dengan beberapa proses seperti: destilasi, adsorpsi, dan ekstraksi. Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan, sedangkan destilasi memerlukan energi yang tinggi, sehingga yang paling efektif adalah pemisahan dengan adsorpsi. Proses adsorpsi adalah salah satu metode pengolahan limbah yang sederhana dan banyak dipakai untuk limbah organik (Slamet dkk.,2006). Proses adsorpsi gliserol pada pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa macam adsorben, seperti: karbon aktif, lempung mineral (tanah liat), zeolit alam, zeolit sintetis, silika,alumina dan lain sebagainya. Namun diantara beberapa macam adsorben tersebut karbon aktif paling mudah ditemukan dan memiliki luas permukaan paling besar, sehingga kemampuan untuk mengadsorp juga paling besar (Sri Wahyuni dkk.,2005). Karbon aktif adalah suatu bentuk arang yang sudah diaktifkan dengan menggunakan gas CO 2, uap air, atau bahan-bahan kimia sehingga pori-porinya terbuka (Jacob, 1949). Karbon aktif selain memiliki sistem pori juga memiliki sedikit situs aktif pada permukaannya. Situs aktif tersebut akan berinteraksi dengan molekul gliserol yang mempunyai tiga gugus OH serta rantai karbon C 3, sehingga akan terjadi proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Kemampuan adsorpsi karbon aktif dapat ditingkatkan dengan cara peningkatan aktivitasnya, untuk membuka commit to pori-pori user karbon dari zat pengotor agar 1

19 digilib.uns.ac.id 2 luas permukaan karbon semakin besar, sehingga banyak molekul yang dapat teradsorp (Yunianto, 2002). Proses peningkatan aktivitas dibagi menjadi dua macam yaitu secara fisika dan kimia. Peningkatan aktivitas secara fisika dilakukan dengan pemanasan sehingga senyawa-senyawa yang tidak diinginkan akan hilang, sedangkan peningkatan aktivitas secara kimia dilakukan dengan merendam dalam larutan kimia kemudian dipanaskan, maka senyawa-senyawa organik lain akan terbawa oleh zat pengaktif, sehingga dapat memperluas permukaan sehingga jumlah zat yang teradsorp semakin meningkat. Pohan dan Tjiptahadi (1987) menyatakan bahwa proses adsorpsi dapat dipengaruhi beberapa faktor, antara lain: konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan. Konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat, menyebabkan terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar. Hal tersebut memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik. Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi, hal tersebut kemungkinan tidak dapat berlaku secara mutlak dikarenakan adanya faktor tegangan permukaan, dimana tegangan permukaan menurun apabila temperatur semakin tinggi maka menyebabkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi lebih besar sehingga akan memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik. Karbon aktif memiliki luas permukaan paling besar dibanding dengan jenis adsorben yang lain (Sri Wahyuni dkk, 2005). Akan tetapi, kemampuan karbon aktif sebagai adsorben gliserol hingga saat ini belum maksimal diteliti, sehingga perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui pengaruh konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.

20 digilib.uns.ac.id 3 B. Perumusan Masalah 1. Identifikasi Masalah Sistem pori dan situs-situs aktif yang terdapat pada setiap adsorben yang digunakan dapat berpengaruh terhadap proses adsorpsi (Syarief,2009). Karbon aktif memiliki sistem pori dan sedikit situs aktif pada permukaannya yang menyebabkan karbon aktif mampu mengadsorp gliserol. Peningkatan aktivitas karbon aktif dapat memperluas permukaan dan situs aktif, sehingga diharapkan jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat (Yunianto, 2002). Kemampuan adsorpsi dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain: konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan (Pohan dan Tjiptahadi,1987). Semakin besar konsentrasi adsorbat, maka menyebabkan adsorpsi semakin meningkat. Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi berdasarkan faktor tegangan permukaan, tegangan permukaan menurun akibat meningkatnya temperatur sehingga menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini dikarenakan interaksi antara adsorbat dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar dengan menurunnya tegangan permukaan akibat meningkatnya temperatur, sehingga adsorpsi meningkat. Gliserol yang teradsorp dapat dianalisis dengan berbagai macam metode, antara lain: specific gravity, titrasi periodat, serta gas chromatography (GC) (Snyder and Filipasic, 1983). 2. Batasan Masalah a. Adsorben yang digunakan dalam proses adsorpsi gliserol adalah karbon aktif. b. Variasi konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi dilakukan dengan menggunakan rasio gliserol : akuades (v/v) yaitu: 1 : 2; 1 : 3; 1 : 4, dan 1 : 5. c. Variasi temperatur yang digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50, dan 60 o C.

21 digilib.uns.ac.id 4 d. Penentuan nilai tegangan permukaan dilakukan pada konsentrasi larutan gliserol yang menghasilkan kondisi adsorpsi maksimum serta dengan variasi temperatur. e. Proses analisis gliserol yang teradsorp dilakukan dengan metode gas chromatography (GC) menggunakan senyawa standar pembanding propanol. 3. Rumusan Masalah a. Bagaimana pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif? b. Bagaimana pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif? C. Tujuan Penelitian Dari permasalahan tersebut di atas, maka penelitian ini bertujuan untuk: 1. Mengetahui pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. 2. Mengetahui pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. D. Manfaat Penelitian Manfaat yang dapat diambil dari penelitian ini adalah: 1. Secara praktis, dapat memberikan metode alternatif dalam proses pemisahan gliserol pada pembuatan biodiesel. 2. Secara teoritis, dapat memberikan informasi tentang pemanfaatan karbon aktif sebagai salah satu adsorben dalam proses adsorpsi gliserol.

22 digilib.uns.ac.id 5 BAB II LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka 1. Karbon Aktif Karbon aktif adalah suatu bentuk arang yang sudah diaktifkan dengan menggunakan gas CO 2, uap air, atau bahan-bahan kimia sehingga pori-porinya terbuka dengan demikian daya adsorbsinya menjadi lebih tinggi terhadap zat warna dan bau (Jacob, 1949). Proses peningkatan aktivitas dibagi menjadi dua macam yaitu secara fisika dan kimia. Peningkatan aktivitas secara fisika dilakukan dengan pemanasan sehingga senyawa-senyawa yang tidak diinginkan akan hilang, sedangkan peningkatan aktivitas secara kimia dilakukan dengan merendam dalam larutan kimia kemudian dipanaskan, maka senyawa-senyawa organik lain akan terbawa oleh zat pengaktif, sehingga dapat memperluas permukaan (Yunianto, 2002). Banyak penelitian yang mempelajari tentang manfaat karbon aktif sebagai adsorben senyawa organik, baik tanpa modifikasi maupun dengan modifikasi untuk digunakan pada proses adsorpsi. Mohddin dan Hameed (2010) menggunakan karbon aktif sebagai adsorben zat warna (methyl violet). Prawira (2008) juga menggunakan karbon aktif untuk menurunkan kadar minyak pada limbah bengkel (oli pelumas) sedangkan Terzyk dan Rychlicki (2000) menggunakan karbon aktif sebagai adsorben acetaminophen (paracetamol). Karbon aktif yang dimodifikasi dengan H 2 SO 4 memberikan hasil adsorpsi acetaminophen (paracetamol) yang lebih baik dibanding karbon aktif yang dimodifikasi dengan HNO 3 maupun amonia. Salamanca., et al (2010) melakukan penelitian adsorpsi mercapthan pada karbon aktif sedangkan Arivoli (2009) menggunakan karbon aktif yang dimodifikasi dengan asam sebagai adsorben rhodamin B. Pal., et al (2006) menggunakan karbon aktif sebagai adsorben asam sianurit, turunan triazin yang berfungsi sebagai herbisida. Karbon aktif yang dimodifikasi dengan asam maupun basa memberikan hasil adsorpsi asam sianurit yang lebih baik dibanding karbon commit aktif tanpa to user modifikasi. 5

23 digilib.uns.ac.id 6 2. Gliserol Istilah gliserol hanya berlaku pada senyawa kimia murni 1, 2, 3- propanatriol. Sedangkan, istilah gliserin berlaku untuk produk yang dimurnikan, biasanya mengandung >95% gliserol. Gliserol merupakan suatu senyawa jernih dan kental. Gliserol bersifat higroskopis pada temperatur ruangan di atas titik didihnya. Gliserol terlarut dalam air dan alkohol; sedikit terlarut dalam dietil eter, etil asetat, dan dioksan; serta tidak terlarut dalam hidrokarbon (Knothe et al., 2005). Pengembangan gliserol yang merupakan suatu produk samping industri biodiesel sangat menjanjikan. Hal ini dikarenakan luasnya aplikasi gliserol pada berbagai industri. Beberapa aplikasi gliserol dalam industri antara lain: sebagai kosmetik; dental cream; untuk membuat nitrogliserin sebagai bahan dasar peledak; sebagai solven emulsifier, conditioner, freeze preventer, dan coating dalam industri makanan dan minuman; untuk antibiotik, capsule dalam industri farmasi; sebagai plasticizing pada fotografi dan resin (Depari, 2009). Banyak penelitian yang mempelajari tentang adsorpsi gliserol maupun senyawa yang mirip dengan gliserol. Syarief (2010) telah melakukan penelitian adsorpsi gliserol dengan menggunakan alumina. Chinn dan King (1999) melaporkan adsorpsi senyawa yang mengandung gugus OH yang banyak (glikol, gliserol, glukosa, sukrosa, dsb) pada karbon aktif. Pereeboom., et al (2007) meneliti tentang adsorpsi gliserol dan propilen glikol pada karbon aktif. Karabacakoglu.,et al (2008) telah melakukan adsorpsi fenol dengan menggunakan karbon aktif yang berasal dari bagasse. 3. Adsorpsi Adsorpsi adalah suatu peristiwa fisik yang terjadi pada permukaan suatu padatan. Adsorpsi terjadi jika gaya tarik-menarik antara zat terlarut dengan permukaan penyerap dapat mengatasi gaya tarik-menarik antara pelarut dengan permukaan penyerap (Oscik, 1982). Zat atau molekul yang terserap ke permukaan disebut adsorbat, sedangkan zat atau molekul yang menyerap disebut adsorben (Sukardjo, 1985).

24 digilib.uns.ac.id 7 Jenis adsorpsi yang umum dikenal adalah adsorpsi kimia (kemisorpsi) dan adsorpsi fisika (fisisorpsi). a. Adsorpsi Kimia (Kemisorpsi) Adsorpsi kimia terjadi karena adanya gaya-gaya kimia dan diikuti oleh reaksi kimia (Alberty, 1997). Pada adsorpsi kimia, hanya satu lapisan gaya yang terjadi. Besarnya energi adsorpsi kimia ±100 kj/mol. Adsorpsi jenis ini menyebabkan terbentuknya ikatan secara kimia sehingga diikuti dengan reaksi kimia, maka adsorpsi jenis ini akan menghasilkan produksi reaksi berupa senyawa yang baru. Ikatan kimia yang terjadi pada kemisorpsi sangat kuat mengikat molekul gas atau cairan dengan permukaan padatan sehingga sangat sulit untuk dilepaskan kembali (irreversibel). Hal itu dapat diartikan bahwa pelepasan kembali molekul yang terikat di adsorben pada kemisorpsi sangat kecil (Alberty, 1997). b. Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi) Adsorpsi fisika terjadi karena adanya gaya-gaya fisika (Atkins, 1990). Pada adsorpsi fisika, terjadi beberapa lapisan gas. Besarnya energi adsorpsi fisika ±10 kj/mol. Molekul-molekul yang diadsorpsi secara fisika tidak terikat kuat pada permukaan, dan biasanya terjadi proses balik yang cepat (reversibel), sehingga mudah untuk diganti dengan molekul yang lain. Adsorpsi fisika didasarkan pada gaya Van Der Waals serta dapat terjadi pada permukaan yang polar dan non polar. Adsorpsi juga mungkin terjadi dengan mekanisme pertukaran ion. Permukaan padatan dapat mengadsorpsi ion-ion dari larutan dengan mekanisme pertukaran ion. Oleh karena itu, ion pada gugus senyawa permukaan padatan adsorbennya dapat bertukar tempat dengan ion-ion adsorbat. Mekanisme pertukaran ini merupakan penggabungan dari mekanisme kemisorpsi dan fisisorpsi, karena adsorpsi jenis ini akan mengikat ion-ion yang diadsorpsi dengan ikatan secara kimia, tetapi ikatan ini mudah dilepaskan kembali untuk dapat terjadinya pertukaran ion (Atkins, 1990). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap adsorpsi antara lain (Pohan dan Tjiptahadi, 1987):

25 digilib.uns.ac.id 8 1. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan, ukuran pori, dan komposisi kimia. 2. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat, antara lain: luas permukaan, polaritas, dan komposisi kimia. 3. Konsentrasi adsorbat di dalam fasa cair. 4. Karakteristik fasa cair, antara lain: ph dan temperatur. 5. Sistem waktu adsorpsi. Apabila kita ingin menunjukkan jumlah yang teradsorp/kapasitas adsorpsi, A, maka dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan (1): V A = ( C o C eq ) m (Persamaan 1) Dimana V adalah volume (ml) dari larutan yang digunakan pada pengukuran, C o dan C eq adalah konsentrasi (g/1000 ml) dari komponen pada keadaan awal larutan dan saat kesetimbangan adsorpsi, m adalah berat dari adsorben (g) (Kobayashi et al., 1989). Arivoli et al (2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawiraa (2008) menyatakan bahwa kemampuan adsorpsi meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi awal adsorbat. Hal ini dikarenakan semakin bertambahnya konsentrasi, maka interaksi antara adsorben dengan adsorbat semakin besar sehingga menyebabkan adsorpsi cenderung meningkat. Suatu sifat yang berhubungan dengan gaya-gaya intermolekul dalam cairan adalah tegangan permukaan. Gambar 1 menyatakan bahwa lingkungan molekul pada permukaan cairan berbeda dengan lingkungan molekul di bagian bawahnya. Gambar 1. Gaya-gaya intermolekul dalam cairan (Petrucci, 1985)

26 digilib.uns.ac.id 9 Pada Gambar 1 molekul di bagian dalam mengalami gaya tarikan dari molekulmolekul tetangganya di segala arah. Molekul pada permukaan ditarik hanya oleh molekul permukaan lainnya serta molekul di bawah permukaan. Energi diperlukan untuk meningkatkan permukaan cairan. Tegangan permukaan adalah ukuran terhadap energi yang diperlukan. Untuk air, tegangan permukaan pada 25 o C adalah 72,0 dyne/cm (7,20 x 10-2 J/m 2 ). Keefektifan gayagaya intermolekul dalam menimbulkan tegangan permukaan berkurang apabila intensitas gerakan molekul meningkat. Hal ini berarti bahwa tegangan permukaan berkurang dengan meningkatnya temperatur (Petrucci, 1985). Persamaan Eötvös menunjukkan hubungan linier antara tegangan permukaan dan temperatur dimana tegangan permukaan menurun dengan kenaikan temperatur, dan akan mencapai nilai 0 pada temperatur kritis. Hubungan tegangan permukaan dan temperatur menurut Eötvös:: γv 2/3 = k ( Tc T ) (Persamaan 2) Dimana V adalah volume molar zat yang, Tc adalah suhu kritis dan k adalah konstanta (k = 2,1 x 10-7 [JK -1 mol -2 / 3 ]). Untuk air dapat menggunakan V = 18 ml/mol dan T c = 374 C (Kensington,1941). Temperatur meningkat akan menurunkan tegangan permukaan dimana dengan menurunnya tegangan permukaan akan mengakibatkan proses adsorpsi cenderung meningkat (Oscik,1982). Adsorpsi dan tegangan permukaan mempunyai hubungan linier dimana tegangan permukaan menurun akan menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini karena pada tegangan permukaan yang rendah maka luas permukaan adsorbat yang berinteraksi dengan adsorben lebih luas mengakibatkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi lebih besar sehingga proses adsorpsi mengalami peningkatan. Isoterm Gibbs menyatakan bahwa: Γ = - 1 γ ( ) T,P RT ln C (Persamaan 3)

27 digilib.uns.ac.id 10 Dimana Γ dikenal sebagai konsentrasi permukaan, itu merupakan kelebihan zat terlarut per satuan luas permukaan dengan satuan mol / m 2. C adalah konsentrasi zat dalam larutan. R adalah tetapan gas dan T adalah suhu. Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh temperatur terhadap proses adsorpsi acetaminophen (paracetamol ) oleh karbon akif pada variasi temperatur 27, 37 dan 47 o C. Proses adsorpsi meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur dan adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 47 o C (Terzyk dan Rychlicki, 2000). Mohddin dan Hameed (2010) juga melaporkan pengaruh temperatur pada proses adsorpsi methyl violet oleh karbon aktif yang dimodifikasi dengan H 2 SO 4 pada variasi temperatur 30, 40 dan 50 o C. Proses adsorpsi mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya temperatur dan adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 50 o C. Hal ini dikarenakan interaksi antara adsorbat dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar dengan meningkatnya temperatur, sehingga adsorpsi meningkat dengan meningkatnya temperatur. Arivoli (2009) menggunakan karbon aktif yang dimodifikasi dengan asam sebagai adsorben rhodamin B pada variasi temperatur 30, 40, 50 dan 60 o C dan proses adsorpsi juga meningkat dengan meningkatnya temperatur. 4. Uji keasaman Menurut Bronsted-Lowry, asam didefinisikan sebagai zat atau materi pemberi proton, sedangkan basa adalah zat atau materi penerima proton. Sedangkan, Lewis mendefinisikan asam sebagai zat atau materi akseptor pasangan elektron dan basa didefinisikan sebagai zat atau materi pendonor pasangan elektron. Definisi asam-basa dapat digunakan untuk menerangkan pengertian tentang gejala asam-basa yang ditunjukkan sebagai sifat permukaan padatan karbon aktif. Hal ini diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan tersebut, baik berupa gugus asam maupun basa. Untuk menentukan letak gugus aktif ini sangat rumit, namun konsep paling sederhana diperoleh dengan

28 digilib.uns.ac.id 11 menghubungkan sifat permukaan dengan adanya ikatan terhadap asam atau basa yang teradsorp. Pengertian keasaman permukaan padatan meliputi aspek kekuatan asam dan jumlah gugus asamnya serta pusat asam dari berbagai macam padatan. Jumlah asam pada permukaan biasanya dinyatakan sebagai banyaknya molekul/jumlah basa yang dapat teradsorp dalam satuan berat sampel/satuan luas permukaan padatan. Jumlah basa yang teradsorp secara kimia pada permukaan padatan menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada pada permukaan padatan. Basa yang sering digunakan sebagai zat teradsorp pada permukaan padatan adalah kuinolin, piridin, piperidin, trimetilamin, n-butilamin, pirol, dan amonia (NH 3 ). Trisunaryanti (1986) menyatakan bahwa basa yang paling baik digunakan adalah amonia. Metode gravimetri dapat digunakan untuk mengukur jumlah mol basa yang teradsorp pada permukaan padatan. Metode ini lebih sederhana dan murah dibandingkan dengan metode pengukuran keasaman dengan analisis termal maupun dengan spektrofotometer IR. Jumlah basa yang teradsorp ditimbang dengan membandingkan berat sampel sebelum mengadsorp dan setelah mengadsorp basa. Dari sini akan diperoleh berat basa yang teradsorp sehingga jumlah mmol gugus asam dari padatan dapat ditentukan. Rumus dalam menentukan keasaman padatan dengan menggunakan persamaan (4): Keasaman = ( ) x 1000 mmol/berat sampel (g) (Persamaan 4) : mʲǵŗr Ȗ eƽdϝ i( eƽr ȖmʲǴaĖl eƽi(dϝ k Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g) B = berat krus + sampel mula-mula (g) BM NH 3 = 17,03 g/mol m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g) 5. Kromatografi Gas Gliserol dapat dianalisis antara lain dengan menentukan nilai specific gravity dari campuran antara gliserol-air. commit to Analisis user gliserol juga dapat dilakukan

29 digilib.uns.ac.id 12 melalui proses oksidasi terhadap gliserol dengan sodium periodat untuk membentuk asam formiat, kemudian dititrasi menggunakan basa yang cocok. Disamping itu, gliserol dapat dianalisis menggunakan gas chromatography (GC). Metode ini merupakan metode analisis yang cepat dan dapat dipercaya (Snyder and Filipasic, 1983). Kromatografi gas-cair yang sering disebut dengan kromatografi gas didasarkan pada partisi dari larutan diantara fase gerak berupa gas dan suatu fase cairan yang tertahan pada permukaan suatu padatan inert. Konsep kromatografi gas-cair pertama kali diperkenalkan pada tahun 1941 oleh Martin dan Synge, dan juga mengembangkan kromatografi partisi cair-cair (Skoog et al., 1998). Kromatogram gas digunakan secara luas untuk mengetahui kriteria kemurnian suatu senyawa organik. Secara teori, waktu retensi seharusnya berguna untuk mengidentifikasi komponen atau senyawa dalam suatu campuran. Namun pada kenyataannya, kemampuan diaplikasikannya data seperti itu terbatas oleh jumlah variabel yang harus diatur dengan tujuan untuk memperoleh hasil yang dapat diulang. Meskipun demikian, kromatografi gas merupakan suatu metode yang baik dalam menetapkan ada atau tidaknya senyawa yang diperkirakan dalam suatu campuran (Skoog et al., 1998). 6. Spektroskopi Infra Merah Frekuensi infra merah biasanya dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang yang didefinisikan sebagai banyaknya gelombang per cm. Instrumen biasa memindai (scan) pada kisaran sekitar cm -1, senilai dengan energi sekitar 2-12 kkal/mol. Jumlah energi ini cukup untuk mempengaruhi getaran (vibrasi) ikatan tetapi sangat kurang untuk memutus ikatan (Hart, 2003). Spektroskopi infra merah terutama bermanfaat untuk menetapkan jenis ikatan yang ada dalam molekul (dengan menggunakan daerah gugus fungsi) (Hart, 2003). Serapan khas beberapa gugus fungsi ditunjukkan pada tabel 1.

30 digilib.uns.ac.id 13 Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi Inframerah Jenis ikatan Gugus Golongan senyawa Kisaran frekuensi Ikatan C H Alkana tunggal =C H Alkena dengan hidrogen Aromatik O H alkohol dan fenol (bebas) (berikatan hidrogen) Ikatan rangkap O H asam karboksilat C=C Alkena C=O Aromatik aldehida, keton, ester dan asam karboksilat (Hart, 2003) B. Kerangka Pemikiran Proses adsorpsi dapat dipengaruhi antara lain oleh karakteristik sifat adsorben dan adsorbat, sistem waktu adsorpsi, karakteristik fase cair (antara lain: ph dan temperatur), tegangan permukaan dan lain-lain. Variasi konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol akan memberikan pengaruh terhadap proses adsorpsi dimana konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat, menyebabkan terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar. Hal tersebut memungkinkan proses adsorpsi akan meningkat, sesuai dengan penelitian Arivoli et al (2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008). Variasi temperatur pada proses adsorpsi gliserol juga akan memberikan pengaruh terhadap proses adsorpsi dimana tegangan permukaan akan menurun apabila temperatur semakin tinggi, sesuai dengan persamaan 2, sehingga interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi lebih besar mengakibatkan jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat, sesuai dengan persamaan 3.

31 digilib.uns.ac.id 14 C. Hipotesis 1. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka akan semakin banyak gliserol yang teradsorp. 2. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur pada proses adsorpsi gliserol, maka semakin banyak gliserol yang teradsorp.

32 digilib.uns.ac.id 15 BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimental di dalam laboratorium. Tahap pertama dari penelitian ini adalah melakukan penigkatan aktivitas karbon aktif dengan asam. Tahap kedua adalah identifikasi dan karakterisasi terhadap karbon aktif meliputi analisis gugus fungsi menggunakan spektroskopi Infra Merah (IR) dan uji keasaman dengan metode gravimetri yaitu adsorpsi terhadap basa amonia (NH 3 ). Tahap ketiga adalah analisis terhadap gliserol dengan variasi konsentrasi adsorbat serta temperatur menggunakan kromatografi gas (propanol digunakan sebagai senyawa pembanding). Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui intensitas (% area) gliserol setelah proses adsorpsi serta pengaruh variasi konsentrasi adsorbat dan temperatur pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Tahap keempat adalah penentuan tegangan permukaan larutan gliserol pada konsentrasi maksimum dengan variasi temperatur untuk mengetahui pengaruh temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret Surakarta Sub Laboratorium Kimia, Laboratorium Kimia Dasar FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta, dan Laboratorium Kimia FMIPA UGM Yogyakarta selama 6 bulan mulai dari bulan Januari 2010 sampai dengan bulan Juli C. Alat dan Bahan 1. Alat 1) Gelas beker 150 ml Pyrex 2) Pipet volume 25 ml Pyrex 3) Labu leher ml Duran 4) Konektor 15

33 digilib.uns.ac.id 16 5) Selang 6) Botol kaca 7) Termometer alkohol 100 o C 8) Penangas 9) Glasfirn 10) Magnetic stirrer 11) Hot plate Daiki 12) Shaker 13) Krus dan Tang krus 14) Pompa vakum 15) Desikator 16) Corong penyaring 17) Piknometer 25 ml 18) Penggaris 19) Pipa kapiler 20) Termokontrol 21) Heater 22) Furnace 23) IR Shimadzu FTIR Prestige 21 24) Neraca analitik AND GF ) Oven merk Memmert 26) Gas Chromatography (GC) HP 5890 series II 2. Bahan 1) Gliserol p. a. (Brataco) 2) NH 3 p. a. (E. merk) 3) Karbon aktif (E. merk) 4) H 2 SO 4 p.a (E.merk) 5) 2-Propanol p. a. (E. merk) 6) Kertas saring Whatman 42 7) Gas N 2 8) Akuades (Laboratorium Pusat commit MIPA UNS) to user

34 digilib.uns.ac.id 17 D. Prosedur Penelitian 1. Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif Lima puluh gram karbon direndam dalam larutan 500 ml H 2 SO 4 10% kemudian campuran diaduk dengan waktu kontak 12 jam. Kemudian disaring, dicuci dengn akudes sampai filtrat netral (ph ±7) kemudian residu dikeringkan pada suhu 110ºC dan dipanaskan pada suhu 500ºC selama 3 jam dengan dialiri gas N Uji Keasaman Penentuan keasaman dilakukan dengan metode gravimetri. Enam buah krus masing-masing berisi 3 gram karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan aktivitasnya serta 3 gram karbon aktif yang tidak dilakukan peningkatan aktivitas (setiap krus berisi 1 gram karbon aktif) dipanaskan dalam oven pada temperatur 110 o C selama 1 jam. Selanjutnya, ditimbang hingga beratnya konstan kemudian dimasukkan dalam desikator yang telah divakum. Uap amonia (NH 3 ) dialirkan melalui selang menuju desikator sehingga terjadi kontak antara uap amonia dengan karbon aktif selama 24 jam. Kemudian desikator dibuka selama 2 jam untuk membebaskan amonia yang tidak teradsorp ke udara dan karbon aktif ditimbang secara teliti. Berat amonia yang teradsorp dapat dihitung dari selisih berat sebelum dan setelah proses adsorpsi. Persamaannya adalah sebagai berikut: Keasaman = ( ) x 1000 mmol/berat sampel (g) : i( eƽr ȖmʲǴaĖl eƽi(dϝ k Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g) B = berat krus + sampel mula-mula setelah oven (g) BM NH 3 = 17,03 g/mol m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g) 3. Pembuatan Kurva Standar Gliserol Seri larutan gliserol dibuat dengan konsentrasi: 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7; 3,0; 3,4 dan 4,5 M. Selanjutnya, ke dalam masing-masing larutan ditambahkan larutan propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 ml dan diaduk selama ±1 jam. Hasil yang diperoleh kemudian commit to dianalisis user dengan menggunakan Gas

35 digilib.uns.ac.id 18 Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300 o C, suhu injektor 280 o C, kolom CBP5 25 m. Dari data yang diperoleh, dibuat kurva hubungan antara intensitas (persen area) dengan konsentrasi. 4. Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif Gliserol dan akuades dicampur dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2 dalam gelas beker, sehingga diperoleh volume total 30 ml. Proses tersebut disertai pengadukan menggunakan stirrer dan magnetic stirrer selama ±1 jam. Kemudian dari 30 ml larutan gliserol yang diperoleh, diambil sebanyak 20 ml. Selanjutnya, dilakukan proses adsorpsi gliserol metode perendaman (batch) dengan cara 0,5 g karbon aktif yang telah ditingkatkan aktivitasnya dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi 20 ml larutan gliserol pada temperatur kamar (28 o C) dan kemudian diaduk ±12 jam. Dilakukan proses penyaringan menggunakan kertas saring Whatman 42 dan diambil sebanyak 10 ml larutan hasil penyaringan. Selanjutnya, ke dalam gelas beker tersebut ditambahkan larutan propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 ml dan diaduk selama ±1 jam. Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300 o C, suhu injektor 280 o C, kolom CBP5 25 m. Langkah-langkah di atas juga dilakukan untuk variasi rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5. Dari langkah tersebut diperoleh data konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v) yang menghasilkan adsorpsi maksimum terhadap gliserol. Selanjutnya, konsentrasi adsorbat yang menghasilkan adsorpsi maksimum tersebut digunakan pada proses adsorpsi gliserol menggunakan variasi temperatur dengan langkah yang sama seperti pada perlakuan variasi konsentrasi. Variasi temperatur yang digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50, dan 60 o C. Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography (GC).

36 digilib.uns.ac.id Penentuan Tegangan Permukaan Mula-mula ditentukan terlebih dahulu nilai massa jenis larutan gliserol pada masing-masing variasi temperatur dengan metode piknometer. Larutan gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, sehingga diperoleh volume total 30 ml. Piknometer kosong ditimbang dan dicatat. Setelah itu, ke dalam piknometer kosong tersebut dimasukkan larutan gliserol pada temperatur 20 o C dan ditimbang massanya. Sebelum proses tersebut dilakukan, terlebih dulu piknometer kosong serta piknometer berisi akuades pada temperatur 20 o C ditimbang massanya (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan 60 o C. Setelah diketahui massa jenis larutan gliserol pada masing-masing variasi temperatur, kemudian ditentukan nilai tegangan permukaannya dengan metode kenaikan kapiler. Larutan gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, sehingga diperoleh volume total 30 ml pada temperatur 20 o C. Selanjutnya, ke dalam larutan tersebut dimasukkan sebuah pipa kapiler dan diamati serta dicatat tinggi kenaikan larutan pada pipa kapiler. Sebelum proses tersebut dilakukan, terlebih dulu diamati dan dicatat tinggi kenaikan akuades dengan temperatur 20 o C pada pipa kapiler (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan 60 o C. E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data Data yang diperoleh dari hasil penelitian berupa frekuensi puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum IR karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan aktivitas untuk identifikasi gugus fungsi. Data nilai keasaman diperoleh dari padatan karbon aktif tanpa peningkatan aktivitas dan yang telah ditingkatkan aktivitasnya dalam mmol/g dengan menggunakan metode gravimetri (adsorpsi terhadap uap amonia) untuk karakterisasi karbon aktif. Data berupa kromatogram GC diperoleh dari proses analisis gliserol setelah proses adsorpsi (persen area) dengan menggunakan variasi konsentrasi adsorbat atau variasi rasio gliserol : akuades (v/v) serta temperatur masing-masing yaitu: 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5 serta 20, 30, 40, 50, dan 60 o C. commit Hal to tersebut user dilakukan untuk mengetahui

37 digilib.uns.ac.id 20 pengaruhnya pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Namun, terlebih dahulu dilakukan pembuatan kurva standar gliserol dengan variasi konsentrasi: 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7; 3,0; 3,4 dan 4,5 M. Dari hasil penelitian ini juga diperoleh nilai tegangan permukaan larutan gliserol pada konsentrasi maksimum dengan variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60 o C untuk mengetahui pengaruh temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Dari data yang diperoleh, dapat diketahui grafik hubungan antara jumlah gliserol yang teradsorp dengan konsentrasi adsorbat serta grafik hubungan temperatur dengan tegangan permukaan dan jumlah gliserol yang teradsorp.

38 digilib.uns.ac.id 21 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan Karakterisasi Karbon Aktif Proses peningkatan aktivitas akan meningkatkan daya adsorbsi karbon aktif karena zat yang masih menutupi pori-pori permukaan akan dihilangkan dengan aktivator H 2 SO 4, sehingga hilangnya zat tersebut dari permukaan karbon aktif akan menyebabkan semakin besar pori dari karbon aktif (Subadra dkk, 2005). Besarnya pori karbon aktif berakibat meningkatnya luas permukaan karbon aktif. Hal ini akan meningkatkan kemampuan adsorpsi dari karbon aktif. Sifat adsorpsi karbon aktif tidak hanya ditentukan oleh sistem pori tetapi juga dipengaruhi oleh komposisi kimia dari karbon aktif berupa gugus fungsi yang merupakan gugus aktif dari karbon aktif (Hendra, 1983). Penentuan gugus aktif karbon aktif dilakukan dengan menggunakan spektrofoskopi IR. Hasil analisis gugus fungsi dapat dilihat pada gambar 2 dibawah ini. C = O C - O - H C = C aromatik HSO 3 OH Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya dengan H 2 SO 4. 21

39 digilib.uns.ac.id 22 Pada Gambar 2 terlihat adanya pita serapan pada cm -1 menunjukkan ikatan C=C dari gugus aromatik. Adanya ikatan C=O karbonil terlihat pada daerah cm -1. Serapan melebar pada daerah cm -1 menunjukkan adanya O-H terikat. Serapan pada 1381,03 cm -1 menunjukkan adanya ikatan C-O-H. Sedangkan serapan gugus HSO 3 pada daerah 1157,29 cm -1 sebagai pengaruh dari proses peningkatan aktivitas dengan H 2 SO 4. Karakterisasi terhadap sampel karbon aktif dilakukan dengan uji keasaman. Hasil analisis uji keasaman menunjukkan nilai keasaman karbon aktif tanpa penigkatan aktivitas sebesar 0,5 mmol/g dan karbon aktif dengan peningkatan aktivitas sebesar 2,7 mmol/g. Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 1. Hal ini menunjukkan bahwa pengaruh peningkatan aktivitas secara kimia dengan perendaman dalam H 2 SO 4 10% dan pemanasan pada temperatur 500 o C selama 3 jam dengan dialiri gas N 2 akan meningkatkan kemampuan situssitus aktif adsorpsi serta memperluas pori-pori karbon aktif. Oleh karena itu, permukaan karbon aktif menjadi lebih efektif dalam menyerap basa amonia sehingga dapat meningkatkan keasaman. Dengan meningkatnya keasaman, maka kemampuan karbon aktif dalam mengadsorp gliserol diharapkan juga akan semakin meningkat. 2. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif Data adsorpsi yang diperoleh dari analisis menggunakan GC dengan variasi konsentrasi adsorbat ditunjukkan pada Gambar 3 yang merupakan hubungan jumlah gliserol yang teradsorp pada karbon aktif baik pada permukaan maupun pori-pori. Berdasarkan data pada Gambar 3, dapat diketahui bahwa semakin bertambahnya konsentrasi larutan gliserol maka jumlah gliserol yang teradsorp semakin meningkat. Adsorpsi gliserol paling besar/maksimum pada karbon aktif berada pada variasi konsentrasi dengan perbandingan 1 : 2 (4,5 M). Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 3.

40 digilib.uns.ac.id 23 A (g/g) y = x Konsentrasi awal (M) Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A (g/g)) dengan konsentrasi (C) awal larutan gliserol Prawira (2008) mengemukakan bahwa pada konsentrasi rendah, jumlah adsorbat yang terserap pada adsorben sedikit, sedangkan pada konsentrasi tinggi jumlah adsorbat yang terserap pada adsorben semakin banyak. Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini sesuai dengan penelitian Prawira yang menyatakan bahwa semakin bertambahnya konsentrasi, maka interaksi antara adsorben dengan adsorbat dalam proses adsorpsi semakin besar. Hal tersebut menyebabkan adsorpsi cenderung meningkat. Hasil tersebut juga sesuai dengan yang dikemukakan oleh Langmuir dan Freundlich, bahwa jumlah zat yang teradsorp akan sebanding dengan tekanan atau konsentrasi yang ditambahkan (Oscik, 1982). Hasil tersebut juga sesuai dengan penelitian Syarief (2010) yang menyatakan semakin bertambahnya konsentrasi gliserol maka jumlah gliserol yang terserap pada γ-alumina semakin meningkat. Akan tetapi, hasil penelitian menunjukkan bahwa dalam konsentrasi yang sama, jumlah gliserol yang teradsorp pada alumina lebih besar jika dibanding dengan karbon aktif yaitu sebesar 7,4 g/g. Hal ini kemungkinan disebabkan alumina yang memiliki keasaman lebih tinggi dibandingkan dengan karbon aktif. Proses terjadinya adsorpsi disebabkan gliserol (memiliki tiga gugus OH yang bersifat polar) membentuk ikatan kimia dengan situs-situs aktif pada permukaan adsorben. Dari analisis commit IR, diketahui to user bahwa gugus aktif pada karbon