ANALISIS TEGANGAN SISA SEKITAR LASAN BAHAN STRUKTUR REAKTOR PADUAN ZIRKONIUM DENGAN TEKNIK DIFRAKSI SINAR-X

Transkripsi

1 ANALISIS TEGANGAN SISA SEKITAR LASAN BAHAN STRUKTUR REAKTOR PADUAN ZIRKONIUM DENGAN TEKNIK DIFRAKSI SINAR-X Parikin 1 dan A.H. Ismoyo 1 1) Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang Selatan BANTEN farihin@batan.go.id ABSTRAK ANALISIS TEGANGAN SISA SEKITAR LASAN BAHAN STRUKTUR REAKTOR PADUAN ZIRKONIUM DENGAN TEKNIK DIFRAKSI SINAR-X. Pengukuran tegangan sisa paduan ZrNbMoGe disekitar sambungan lasan dengan teknik difraksi sinar-x telah dilakukan di PSTBM- BATAN. Studi ini dilakukan dalam rangka medapatkan material struktur kelongsong bahan bakar yang memiliki sifat lasan (weldability) baik dan tahan korosi suhu tinggi. Komposisi spesimen plat hasil rol panas diambil dengan perbandingan (%wt.): 97,5%Zr1%Nb1%Mo½%Ge. Pengelasan dilakukan menggunakan las tungsten inert gas (TIG) berarus 15 Ampere dengan sambungan tumpu (butt joint). Tiga (3) daerah pengujian difraksi pada spesimen ditentukan dalam penelitian ini: pusat las (weldcore), heat affected zone (HAZ) dan base metal. Daerah base metal digunakan sebagai acuan untuk perbandingan parameter struktur spesimen yang dipengaruhi proses las. Daerah base metal, HAZ dan weldcore diukur difraksi dengan sinar-x dan parameter perubahan peregangan kisi kristal dihitung dengan program RietAn. Hasil memperlihatkan bahwa fraksi fasa minor dalam bahan berkecenderungan meningkat, hanya di daerah HAZ, fasa ZrGe lebih minimum dari fasa ZrMo 2 akibat penguapan unsur Ge (volatile) dalam daerah tersebut. Kelakuan tegangan sisa hidrostatis bahan memperlihatkan dominasi fasa minor Zr 3 Ge dan ZrMo 2 terhadap matriks Zr, sementara fasa ZrGe tidak terlalu berpengaruh. Fasa minor Zr 3 Ge dan ZrMo 2 terlihat mengalami peregangan semakin tajam, sedang fasa zirkonium terlihat mengalami pelemahan peregangan dengan garis yang semakin landai dari daerah HAZ hingga daerah weldcore. Tegangan sisa ( ) hidrostatis dalam bahan paduan ZrNbMoGe disekitar lasan (weld-joint) adalah tegangan sisa tekan (compressive stress) yang mencapai minimum harga -2,73 MPa di daerah weldcore. Kata Kunci : paduan ZrNbMoGe, tegangan sisa dan difraksi sinar-x ABSTRACT RESIDUAL STRESSESANALYSIS AROUND WELD-JOINT OF ZIRCONIUM ALLOYS FOR REACTOR STRUCTURE MATERIALS BY USING X-RAY DIFFRACTION TECHNIQUES. It has been carried out the residual stress measurements around weld-joint of ZrNbMoGe Alloy by using X-ray diffraction in PTBIN-BATAN. The study was performed to look for the structure materials of cladding with high temperature corrosion resistance and good weldability. The equivalent composition of the specimen (%wt.) is provided with 97.5%Zr1%Nb1%Mo½%Ge. Weld-joint was carried out by using tungsten inert gas (TIG) completed butt joint with current gain 15 Ampere. Three (3) area tests were taken in the specimen at the diffraction experiments, i.e.: weldcore, heat affected zone (HAZ) and base metal. The reference area was determined at the base metal to compare the obtained refinement structure parameters of other areas in the specimen. In the specimen, the base metal, HAZ and weldcore were diffracted by X-ray and lattice strains change was calculated by using Rietveld analysis. The results show that, inspite of the minor phases tend to grow up, the ZrGe phase was less than the ZrMo 2 phase in the HAZ, even minimum due to volatility of Ge element. The residual stress behaviour in the material shows that the minor phase i.e.: Zr 3 Ge and ZrMo 2 influeced dominantly comparing Zr matrix. The minor phases (Zr 3 Ge and ZrMo 2 ) experienced straining sharply, while the Zr phase weaklined from HAZ to weldcore. The hidrostatis residual stress ( ) around weld-joint in ZrNbMoGe alloy is compressive stress which has minimum value at about MPa in weldcore area. Keywords : ZrNbMoGe alloys, residual stresses and X-ray diffraction 102

2 PENDAHULUAN Proses pengelasan dalam penyambungan logam, mampu meninggalkan efek tak kentara yang bisa menyebabkan kegagalan suatu konstruksi. Termasuk dalam mendesain suatu komponen PLTN seperti kelongsong bahan bakar (cladding), dimana proses ini melibatkan pengerjaan mekanik dan pemberian temperatur tinggi (~1000ºC)[1]. Studi pengaruh pengerjaan mekanik (pengerolan) terhadap munculnya tegangan sisa telah diteliti oleh Parikin [2] pada bahan baja SS304 dan sangat signifikan besarannya. Salah satu daerah las-an adalah HAZ (heat affected zone) yang merupakan daerah terpengaruh panas oleh perlakuan las. Pada daerah ini terjadi perubahan struktur dan sifat bahan, yang dapat berakibat fatal bila diabaikan. Kegagalan terbesar komponen konstruksi umumnya bermula dari sambungan antar komponen khususnya pada daerah terpengaruh panas (HAZ). Penelitian berkesinambungan perlu dilakukan terhadap pengaruh pengelasan ini, apalagi pada bahan untuk keperluan khusus, seperti kelongsong (cladding) bahan bakar Nuklir untuk PLTN. Kelongsong merupakan bagian penting dalam bahan bakar PLTN yang berfungsi untuk mengungkung hasil produk fisi. Berdasarkan persyaratan bahan kelongsong dan program pengoperasian PLTN tipe PWR, PTBIN- BATAN melakukan pengembangan sintesis paduan zirkonium (ZrNbMoGe) untuk bahan kelongsong. Komposisi paduan dirancang untuk menghasilkan bahan alternatif dengan kekerasan dan kekuatan yang tinggi. Penelitian lain terhadap bahan paduan ZrNbMoGe belum banyak dilakukan; ada beberapa studi terdahulu antara lain; sintesis paduan [3] (A.H. Ismoyo dkk.), struktur kristal paduan [4] (Parikin dkk.), uji korosi paduan [5] (A.H. Ismoyo dkk.), sifat mekanik paduan [6] (Parikin dkk.) dan proses rol-las paduan [7] (Bandriyana dkk.), dimana bahan memiliki performa (sifat-sifat) bagus dan cukup menjanjikan dalam penerapan sebagai bahan kelongsong. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh proses las via fenomena peregangan kisi kristal paduan ZrNbMoGe di sekitar las, yang akan diterapkan untuk bahan kelongsong bahan bakar. Pada makalah ini studi dibatasi oleh pengaruh pengelasan terhadap distribusi tegangan sisa hidrostatis pada bahan di daerah sambungan las. TEORI Setelah data pengukuran panjang kisi kristal tersedia, maka regangan rata-rata ( av ) dapat diperoleh, tegangan sisa dalam setiap bahan dapat ditentukan secara deduksi. Eksperimen terhadap spesimen paduan ZrNbMoGe dilakukan pada tekanan dan suhu ruang, sehingga diharapkan setiap fasa berada dalam keadaan hidrostatis. Tegangan hidrostatis ( ) [8] sebanding dengan regangan hidrostatis ( ) dapat dirumuskan sebagai: = [E/(1-2 )] av (1) dimana E adalah modulus Young dan adalah pembanding Poisson yang ditentukan dari pengukuran tersendiri untuk setiap fasa. Parameter terregresi untuk bahan paduan zirkonium, berurut-turut adalah 99,3 GPa dan 0,37 [9]. Untuk tegangan keadaan hidrostatis, sepanjang arah dengan acuan pada arah spesimen, dapat dihitung dengan: hkl dimana hkl adalah regangan dalam butiran yang arah [hkl]-nya terletak dalam arah yang diamati dan integrasi dilakukan untuk seluruh arah butiran secara random. Dapat ditunjukkan untuk fasa ZrGe (orthorombik) dimana kisi a b c maka formulasi: 1 3 a c (2) sedang fasa zirkonium (hcp) dan Zr 3 Ge (bct) yang memiliki dua arah bebas kristalografi (a=b,c), persamaan tersebut menjadi: a (3) Tetapi perhitungan regangan pada fasa ZrMo 2 (bcc) yang memiliki satu arah bebas kristalografi (a=b=c) maka suku kedua ( c ) pada persamaan (2) dan (3) menjadi a dan harga rata-ratanya menjadi sama dengan regangan kisi itu sendiri. Tegangan sisa dalam fasa zirkonium, Zr 3 Ge, ZrMo 2 dan ZrGe tidak saling bebas melainkan dibangun dalam persamaan kesetimbangan [8]; b c 103

3 f 0 Zr fzrmo Zr3Ge 2 ZrMo f 2 ZrGe ZrGe (4) Zr f Zr Ge 3 dimana f Zr, f Zr3Ge, f ZrMo2 dan f ZrGe merupakan berturut-turut fraksi volume dari fasa zirkonium, Zr 3 Ge, ZrMo 2 dan ZrGe. Persamaan (4) dapat digunakan untuk mengoreksi apakah asumsi hidrostatis tersebut valid. zirkaloi. Preparasi spesimen dengan proses pembersihan polishing ringan, etsa alkohol dan ultrasonik. Suplai AC/DC Katoda (a) Penjepit Arc 20 o Arc (b) Anoda Spesimen (c) TATA KERJA Komposisi bahan spesimen yang digunakan dalam percobaan seperti tertera pada Tabel 1. Setelah ingot paduan ZrNbMoGe hasil peleburan diperoleh, selanjutnya spesimen dibentuk plat dengan proses pengerolan. Pengerolan dilakukan di laboratorium metalurgi ITB-Bandung menggunakan metode rol panas dengan variasi suhu pengerolan. Bahan spesimen diproses homogenisasi agar kondisi isotropis tercapai. Ingot hasil peleburan dipanaskan dalam tungku pemanas sampai suhu 850, 900 dan 1000 o C dan dimasukkan dalam mesin rol. Proses pengerolan dilaksanakan dalam beberapa langkah dengan reduksi 5 % per pass. Ilustrasi proses pengerolan panas ingot pada mesin rol diperlihatkan pada Gambar 1. b Gambar 2. Proses las TIG; (a) aparatus las (b) hasil lasan, (c) sisi belakang lasan. Fenomena strukturmakro spesimen sekitar las diambil dengan mikroskop optik (pembesaran 50 kali), sedang strukturmikro spesimen diamati menggunakan SEM-EDS dengan perbesaran 1000 kali, setelah spesimen dipreparasi: mounting, grinding, polishing dan pengetsaan. Struktur kristal spesimen yang sudah dilas dikarakterisasi dengan difraktometer sinar-x. Pada Gambar 3, diperlihatkan tiga posisi simetris, penembakan difraksi; weldcore, heat affected zone dan base metal dengan sinar-x bertarget Cu di PTBIN-BATAN. Perolehan data difraksi kemudian diolah dengan perangkat lunak RIETAN untuk mendapatkan parameter penghalusan struktur bahan. Ilustrasi langkah penelitian diberikan pada diagram alir Gambar 4. a c Gambar 1. Proses pengerolan panas Plat ZrNbMoGe (a) mesin rol, (b-c) plat hasil rol. Pengelasan plat hasil rol 850 o C menggunakan las TIG dengan arus 15 dan 20 A pada tegangan 9,5 Volt dengan kecepatan 2 cm/ menit. Sketsa pengelasan spesimen dengan posisi kampuh (arc) untuk sambungan tumpu ditunjukkan pada Gambar 2. Sebelum pengelasan plat tebal 4 mm dibentuk kampuh dengan kemiringan 20 o untuk pengelasan sistem tumpu dengan adopsi teknik las untuk (c) (b) (a) HAZ Base Metal Weldcore Gambar 3. Posisi penembakan difraksi sinar- X; (a) weldcore, (b) HAZ dan (c) base metal. 104

4 Pengerolan panas 850, 900, Referensi Peleburan dan Pemotong an spesimen paduan Pengelasan Diskusi dan Pembahas an Kesimpul Gambar 4. Prosedur penelitian. HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi spesimen Weldcore, HAZ, Base Metal Karakterisasi : SEM-EDS, Difraksi Sinar-X, Strukturmikro disekitar lasan hasil proses las di BATAN Teknologi ditunjukkan pada Gambar 5. Granulasi butir di daerah las (weldcore), HAZ dan base metal memperlihatkan perbedaan yang cukup kentara. Ukuran butir di daerah heat affected zone campuran besar dan kecil, di daerah base metal terlihat cukup merata dan seragam, sedangkan di daerah las (weldcore) memperlihatkan struktur cor yang khas dengan dendritik tersebar merata diseluruh permukaan bahan. Gambar 3 dan Gambar 5A memperlihatkan bahwa secara kasat mata hasil pengelasan belum sempurna, masih terlihat rongga dan sangat porus. Fenomena in-fusion terlihat sangat banyak dan jelas. Pengamatan komposisi [10] dengan EDS di daerah lasan teramati masa kandungan unsur Zr 79,24% dan Ge 0,67%, ini menunjukkan dalam sambungan las terbentuk presipitat Zr-Ge (Zr 3 Ge dan ZrGe) lebih dominan dari pada Zr-Mo (ZrMo 2 ), sehingga struktur dan sifat mekanik bahan berbeda. Sedang pada dua daerah lain presipitat ZrMo 2 masih memiliki kontribusi yang sama pada batas butir. Granulasi butir pada strukturmikro menunjukkan perubahan dan pertumbuhan butir di daerah lasan (weldcore) lebih kecil dari pada di daerah HAZ dan base metal. Pengukuran kekerasan yang dilakukan pada spesimen [10], disekitar sambungan las menghasilkan nilai kekerasan; di daerah base metal sebesar 214 VHN, di daerah HAZ sebesar 221 VHN dan 240 VHN di daerah weldcore. Nilai kekerasan tinggi pada daerah las bolehjadi akibat pengaruh proses quenching alami yaitu: pemanasan saat proses las dan pendinginan mendadak setelah proses las. Proses ini memungkinkan pembentukan stress-strain kristal dalam butir dengan orientasi berlainan pada tiga daerah (weldcore, HAZ dan base metal) berbeda. Menilik gambar di atas, hasil proses las ini tidak memenuhi persyaratan untuk fabrikasi kelongsong. Perbaikan dan penelitian lebih lanjut perlu dilakukan khususnya pada teknik pengelasan yang meliputi: preparasi sampel dan pembentukan kampuh, pemilihan arus, penggunaan filler dan pengungkungan argon agar tidak terjadi oksidasi. Dalam Gambar 6a-c diperlihatkan pola data scanning difraksi sinar-x baku dan model penghalusan Rietveld untuk posisi base metal, heat affected zone dan weldcore. Dalam gambar ada tanda line broadening; berupa garis tegak dibawah kedua pola (baku dan model) yang mengindikasikan posisi fasa zirkonium (garis hijau) berkristal heksagonal, sementara posisi fasa ZrMo 2 (garis kuning) berkristal kubik, fasa Zr 3 Ge (garis pink merah) berkristal tetragonal dan fasa ZrGe (garis hitam) yang berkristal ortorombik. Gambar 6 merupakan difraktogram penghalusan Rietveld bahan paduan ZrNbMoGe disekitar lasan (weld-joint) menggunakan pemodelan analisis empat fasa. B C A Gambar 5. (A) Strukturmakro daerah las; (B) heat affected zone;haz (C) pusat las (weldcore) (D) base metal,(sem; pembesaran 1000 kali) D 105

5 b a (reliability factor) antara 1,1 hingga 1,5; seperti ditunjukkan pada Gambar 6 dan Tabel 2. Penghalusan parameter kisi dan profil puncak untuk keempat fasa dalam paduan ZrNbMoGe dan fasa tunggal zirkonium bervariasi sedikit dari base metal ke weldcore. Parameter termal berharga positif diperoleh dari penghalusan yang menambah validitas dan perolehan data yang dapat dipercaya (reliable). Gambar 6a-c memperlihatkan pola struktur terhaluskan dengan tampilan reduksi yang mengindikasikan profil (model) sangat cocok dengan data eksperimen bagi spesimen tersebut. c Gambar 6. Pola penghalusan Rietveld pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan: (a) base metal (b) HAZ dan (c) weldcore. Penghalusan pada spesimen dilakukan menggunakan model empat fasa yang terdiri dari fasa zirkonium (heksagonal) dengan grup ruang P6 3 /mmc (I-194), fasa ZrGe (orthorombik) dengan grup ruang Pnma (I-62), fasa Zr 3 Ge (tetragonal) dengan grup ruang P4 2 /n (I-86) dan fasa ZrMo 2 (kubus) dengan grup ruang Im3m (I-229) [11]. Profil bentuk puncak setiap fasa dimodelkan secara terpisah menggunakan sebuah fungsi pseudo-voight [12,13] (kombinasi linier fungsi Gaussian dan Lorentzian). Pencakupan angular data eksperimen yang cukup memadai membolehkan parameter struktur setiap fasa dihaluskan. Ini meliputi parameter kisi, parameter termal isotropis, simpangan titik nol, parameter anisotropis (preferred orientation), dan parameter profile. Penghalusan model empat fasa ini cukup memuaskan untuk setiap spesimen, dengan Rwp bervariasi antara 7% hingga 9% dan nilai faktor kepercayaan Tabel 2 menyusun hasil perhitungan fraksi fasa yang terkandung dalam spesimen lasan paduan ZrNbMoGe dengan komposisi unsur 0,5% berat Ge. Perhitungan diperoleh dari perbandingan intensitas puncak difraksi yang muncul dan dinormalisasi terhadap intensitas tertinggi yang terdapat dalam pola difraksi. Menurut persamaan W m =(SZV) m / i S i Z i V i [14], perhitungan fraksi massa setiap kristal yang tumbuh dalam bahan secara sederhana dapat diperoleh dengan memasukkan parameter faktor skala S, nomor molekul Z, berat molekul M dan volume sel satuan V. Program Rietan secara otomatis simultan menghitung fraksi massa seluruh fasa kristal bahan. Berdasarkan hasil perhitungan yang disusun pada Tabel 2, dengan jangkauan sudut antara 2 =35 dan 2 =75, untuk tiga daerah base metal, heat affected zone dan weldcore; sangat bervariasi. Daerah base metal cenderung berpola sama dengan daerah weldcore, sesuai hukum termodinamika energi Gibbs dimana energi aktifasi pembentukan presipitat Zr-Ge lebih rendah daripada energi aktifasi pembentukan presipitat Zr-Mo. Hasil perhitungan memperlihatkan bahwa untuk ketiga daerah (base metal, heat affected zone dan weldcore); fraksi fasa zirkonium 106

6 mendominasi bahan ini dengan angka 78,58%, 69,51% dan 55,64%. Sedang fasa Zr 3 Ge naik secara gradual dari 12,54%, 22,13% dan 28,68% berturutan dari daerah base metal, heat affected zone dan weldcore. Sementara itu ada fenomena menarik di daerah heat affected zone dibandingkan dua daerah lainnya (base metal dan weldcore), fasa ZrMo 2 menyimpang dari kebiasaan justru berada pada angka maksimum 7,01% dan yang paling minimum adalah fasa ZrGe dengan angka 1,35%. Pola kelakuan grafik kuantitas fasa ini diberikan pada Gambar 7. Fraksi Volume (%) Fraksi Fasa Posisi (0=BM, 1=HAZ, 2=WC) energi bebas Gibbs pembentukan Zr-Ge lebih rendah dibandingkan dengan Zr-Mo. Fenomena tegangan sisa dalam bahan secara sederhana dapat diprediksi dari peregangan kisi kristal yang diamati, yaitu: adanya pergeseran puncak bidang pada pola difraksi. Sedang kekuatan peregangan bidang kristal atau medan regangan dapat dihitung dari pelebaran puncak difraksi yang terjadi. Pada Gambar 9 diperlihatkan pola pergeseran dan pelebaran puncak difraksi paduan ZrNbMoGe bidang (10ī0), (0002) dan (10ī1). Sedang Tabel 4 menyusun angka pergeseran dan pelebaran puncak untuk tiga bidang tersebut hasil pengukuran (scanning) difraksi neutron. Angka untuk ketiga daerah tersebut sangat bervariasi yang cukup menginformasikan adanya perubahan dinamika kisi kristal dalam bahan spesimen. Zr Zr3Ge ZrMo2 ZrGe Gambar 7. Fraksi fasa hasil penghalusan Rietveld pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan. Base Metal Heat Affected Zone Data hasil pengukuran EDS yang ditampilkan dalam Gambar 8 dan disusun dalam Tabel 3 mendukung fenomena tersebut, dimana pada daerah heat affected zone, terdapat kandungan masa unsur Zr sebesar 73,13% sedang unsur Ge tidak terdeteksi (absent) pada spektrum boleh jadi menguap karena sifatnya yang volatile. Ini menyebabkan pembentukan presipitat Zr-Ge (ZrGe) menjadi minimum dibandingkan Zr-Mo (ZrMo 2 ). Meskipun secara termodinamika material, Weldcore Gambar 8. Fraksi massa unsur hasil pengukuran Energy Dispersive Scanning (EDS) pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan. 107

7 Intensitas /a.u Pergeseran dan Pelebaran (10ī0) (0002) Theta /deg. (10ī1) Weldcore HAZ Base Metal Gambar 9. Pergeseran dan pelebaran puncak difraksi pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan. Pelebaran puncak dapat dianggap berasal dari ukuran partikel kecil atau medan regangan inhomogen atau kedua-duanya. Pelebaran akibat ukuran partikel kecil muncul dalam bentuk fungsi Lorentzian, sementara akibat regangan digambarkan dengan fungsi Gaussian. Gambar 9 sudah mendemonstrasikan bahwa puncak difraksi dapat dimodelkan dengan baik dengan sebuah Gaussian. Analisis Rietveld pada pola difraksi hasil pengukuran, hanya menampakkan sedikit komponen Lorentzian dalam profil bentuk puncak. Sehingga pelebaran yang teramati dalam spesimen paduan ZrNbMoGe secara luas akibat medan regangan inhomogen daripada ukuran partikel. Teramati dari profil puncak difraksi ada perbedaan dalam lebar kurvanya, dan pelebaran puncak ini adalah anisotropis. Asal usul pelebaran anisotropis sangat bervariasi. Kehadiran cacat sepanjang arah [hkl] tertentu menampakkan fluktuasi spasial terhadap d hkl dalam butiran, dan menyebabkan pelebaran pada refleksi (hkl). Variasi d hkl dari butiran ke butiran juga berkontribusi pada pelebaran bidang (hkl). Terkesan bahwa medan regangan inhomogen dalam matriks zirkonium diakibatkan oleh inklusi partikel (fasa minor). Halmos [15] melaporkan bahwa pelebaran regangan anisotropis diakibatkan oleh konsentrasi dislokasi yang dikaitkan dengan bidang close packed. Keberadaan medan regangan inhomogen menghasilkan suatu pelebaran pada profil difraksi, oleh karena itu tegangan sisa pada kebanyakan agregate padat, sangat jauh dari kehomogenan.. Semua daerah spesimen paduan zirkonium yang diamati pada eksperimen ini memperlihatkan beberapa derajat pelebaran puncak. Diindikasikan dalam Gambar 10 dimana titik-titik diperoleh dari pengukuran difraktometer sinar-x dengan model Gaussian. Harga aktual medan regangan tidak negatif karena dalam persamaan kuadrat (berharga mutlak). Dalam regresi, garis medan regangan seluruhnya berada di atas sumbu aksis. Fasa minor terlihat mengalami peregangan semakin tajam, sedang fasa zirkonium terlihat mengalami pelemahan peregangan dengan garis yang semakin landai dari heat affected zone hingga weldcore. Fenomena ini memberi hipotesa bahwa fasa minor semakin tumbuh, dimana atom-atom dopan mampu mengikat dan menggeser atom matrik (zirkonium). Sementara, disekitar daerah antara heat affected zone dan weldcore, garis medan regangan untuk tiga fasa yakni: Zr, ZrGe dan ZrMo 2 saling berpotongan satu sama lain, yang mengindikasikan pada titik potong tersebut regangan spesimen dapat diasumsikan berkondisi homogen (isotropis). Ketiga fasa (Zr, ZrGe dan ZrMo 2 ) meregang isotropis persis disekitar dekat daerah peralihan dari heat affected zone menuju weldcore. Medan Regangan (%) Medan Regangan Fasa sekitar Lasan Paduan ZrNbMoGe Posisi (0=BM, 1=HAZ, 2=WC) Zr Zr3Ge ZrMo2 ZrGe Gambar 10. Medan regangan fasa pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan. Tabel 5 menyusun parameter kisi setiap fasa hasil perhitungan dengan program 108

8 RIETAN. Sejalan dengan teoritis dimana jarak interplanar berbading langsung dengan parameter kisi, maka persamaan (2) dan (3) boleh digunakan untuk menghitung regangan kisi rata-rata sepanjang arah kristalografi tertentu, dimana d dan d 0 berturut-turut diganti dengan a dan a 0, b dan b 0 atau c dan c 0. Kisi a, b dan c merupakan jarak kisi bahan tertegang, dan kisi a 0, b 0 dan c 0 adalah jarak kisi bebas tegangan (referensi). Pada kasus ini tensor regangan disesuaikan dengan simetri kristal. Jumlah komponen bebas dapat direduksi menjadi satu, dua atau tiga komponen bebas. Dalam struktur kristal uniaksial, seperti struktur kubik, hanya satu komponen bebas diperlukan, struktur heksagonal/tetragonal hanya dua komponen bebas dibutuhkan dan pada struktur ortorombik ada tiga komponen bebas untuk menyatakan sifat-sifat tensor secara lengkap [16]. Sepanjang arah lain, regangan dapat dihitung menggunakan aljabar tensor. Penentuan komponen regangan sepanjang arah sumbu prinsip sangat dianjurkan, adalah sumbu-a untuk fasa ZrMo 2, sumbu-a dan c untuk fasa Zr dan Zr 3 Ge dan sumbu-a, b dan c untuk fasa ZrGe dalam aturan struktur konvensional. Tegangan Sisa (GPa) Tegangan Sisa Hidrostatis Sekitar Lasan Paduan ZrNbMoGe Posisi (0=BM, 1=HAZ, 2=WC) Zr Zr3Ge ZrMo2 ZrGe ZrNbMoGe Gambar 11. Distribusi tegangan sisa hidrostatis pada spesimen paduan ZrNbMoGe disekitar lasan. Tegangan sisa dalam setiap fasa dapat dideduksikan dari regangan kisi yang telah dikarakterisasi. Selama eksperimen dilakukan, tak ada tekanan terpakai, sehingga tegangan sisa dalam setiap fasa dianggap hidrostatis. Regangan kisi rata-rata yang didiskusikan di atas, diperoleh dari penghalusan pola difraksi untuk seluruh jangkauan angular 2. Regangan tersebut mewakili harga rata-rata pada beberapa arah dalam bidang difraksi. Pengukuran tegangan ini lebih tepat dengan tegangan hidrostatis daripada tegangan sepanjang arah spesimen tertentu. Tegangan hidrostatis, dihitung menggunakan persamaan (1). Pada kondisi ini, regangan rata-rata diestimasi sepanjang arah dengan acuan orientasi spesimen yang dihitung berdasarkan persamaan (2) dan (3). Parameter E dan yang digunakan dalam perhitungan diperoleh dari pengukuran mekanik terpisah yang dilaporkan dalam literatur [9]. Untuk bahan zirkaloi pada temperatur kamar, parameter mekanik ini berturut-turut adalah 99,3 GPa dan 0,37. Gambar 11 memperlihatkan tegangan hidrostatis yang dihitung sebagai fungsi posisi titik pengukuran difraksi (tiga daerah pengukuran; base metal, heat affected zone dan weldcore). Seperti kelakuan regangan kisi, tegangan hidrostatis terhitung dalam fasa minor ZrGe adalah tegangan tarik untuk semua daerah pengukuran, sementara matriks zirkonium selalu tegangan tarik. Sedang tegangan hidrostatis terhitung dalam fasa minor ZrMo 2 adalah tegangan tertekan saat didaerah heat affected zone dan tertarik untuk daerah weldcore, sementara fasa minor Zr 3 Ge mengalami tegangan tertekan sangat signifikan untuk semua daerah pengukuran. Di daerah heat affected zone, tegangan tarik yang terjadi pada fasa Zr dan ZrGe berturut-turut adalah sekitar 3,99 MPa, 1,05 MPa dan tegangan tekan yang terjadi pada fasa Zr 3 Ge dan ZrMo 2 berturut-turut adalah sekitar - 4,92 MPa dan -0,65 MPa. Total di daerah ini terkandung tegangan sisa sebesar -0,53 MPa. Ketika pengukuran bergeser ke daerah weldcore, tegangan hidrostatis tarik terhitung dalam fasa Zr dan ZrGe cenderung menurun menjadi berturut-turut sekitar 0,14 MPa dan 0,56 MPa. Sementara fasa ZrMo 2 berbalik arah mengalami tegangan tarik sebesar 0,01 MPa, sedang tegangan sisa tekan dalam fasa Zr 3 Ge 109

9 justru meningkat menjadi -3,45 MPa. Sedemikian hingga dominasi fasa Zr 3 Ge menyebabkan tegangan sisa total di daerah weldcore dalam paduan ZrNbMoGe lasan, mengalami penurunan yang tajam menuju tegangan tekan, menjadi -2,73 MPa. Garis kurva memperlihatkan bahwa di seluruh daerah pengukuran, tegangan sisa spesimen lasan didominasi oleh tegangan sisa tekan fasa minor Zr 3 Ge. Kesimpulan ini didukung oleh fakta bahwa tegangan sisa dalam matriks Zr dan fasa-fasa minornya tidak saling berdiri bebas melainkan terkait dalam suatu hubungan kesetimbangan [8]. Dari kelakuan kurva, sangat logis menganggap tegangan hidrostatis dalam spesimen lasan tersebut disebabkan oleh kehadiran partikel Zr 3 Ge yang mampu menggeser dominasi matriks Zr. Konsekuen sekali dengan data medan regangan yang ditunjukkan dalam Gambar 10. Medan regangan fasa minor meningkat secara tajam, sementara medan regangan fasa Zr meningkat lambat dan bahkan cenderung datar. heat affected zone, fasa ZrGe lebih minimum dari fasa ZrMo 2 akibat penguapan unsur Ge (volatile) dalam daerah tersebut. Fenomena tegangan sisa dalam bahan secara sederhana dapat diprediksi dari peregangan kisi kristal yang diamati, yaitu: adanya pergeseran puncak bidang pada pola difraksi. Sedang kekuatan peregangan bidang kristal atau medan regangan dapat dihitung dari pelebaran puncak difraksi yang terjadi. Kelakuan tegangan sisa hidrostatis bahan memperlihatkan dominasi fasa minor Zr 3 Ge dan ZrMo 2 terhadap matriks Zr. Fasa minor terlihat mengalami peregangan semakin tajam, sedang fasa zirkonium terlihat mengalami pelemahan peregangan dengan garis yang semakin landai dari daerah heat affected zone hingga daerah weldcore. Tegangan sisa hidrostatis dalam bahan paduan ZrNbMoGe dengan komposisi: 97,5%Zr1%Nb1%Mo½%Ge di sekitar lasan (weld-joint) adalah tegangan sisa tekan (compressive stress) yang mencapai minimum hingga -2,73 MPa di daerah weldcore. UCAPAN TERIMA KASIH Dengan tulus hati penulis berterima kasih pada Bapak Kepala BSBM dan Bapak Kepala PSTBM atas koordinasinya, Ir. B. Bandriyana, M.Si., Ir. Joko Hadi Prayitno, M.Eng., Imam Wahyono, S.ST., Drs. Bambang Sugeng, M.T. dan Rohmad Salam, A.Md. yang telah ikut andil dalam pengambilan data penelitian ini. KESIMPULAN Dari hasil penelitian di atas dapat disimpulkan bahwa: Granulasi butir disekitar sambungan las memperlihatkan tiga daerah yang berbeda: weldcore (dendritik; struktur cor), heat affected zone (butir besar dan kecil) dan base metal (butir sedang dan seragam). Penghalusan Rietveld model empat fasa cukup memuaskan untuk setiap spesimen, dengan Rwp bervariasi antara 7% hingga 9% dan nilai faktor kepercayaan (reliability factor) antara 1,1 hingga 1,5. Pola struktur terhaluskan dengan tampilan reduksi yang mengindikasikan profil (model) sangat cocok dengan data eksperimen bagi spesimen tersebut. Fraksi fasa minor dalam bahan berkecenderungan meningkat, hanya di daerah DAFTAR PUSTAKA 1. Wiryosumarto, Harsono dan Okumura T., (2000), Teknologi Pengelasan Logam, cetakan ke-8, Pradnya Pramita, Jakarta. 2. Parikin, (2000), Determination of Residual Stresses in Cold-Rolled 304 Stainless Steel Plates Using Diffraction Technique and Rietveld Analysis, Link UI-QUT Australia, Australia. 3. Ismoyo A.H., Parikin dan Bandriyana B., (2009), Sintesis Paduan ZrNbMoGe Dengan Variasi Unsur Ge, Jurnal Sains Materi Indonesia (Indonesian Journal of Materials Science), Serpong BANTEN, hal Parikin, Ismoyo A.H. and Bandriyana B., (2011), Analisis Struktur Kristal Paduan ZrNbMoGe, Majalah Ilmiah Pengkajian Industri, DTIRBR-BPPT, Jakarta, hal Ismoyo A.H., Bandriyana B., Parikin dan Kuntoro I., (2010), Uji Oksidasi Suhu Tinggi Paduan ZrNbMoGe untuk Kelongsong Bahan Bakar Nuklir, Jurnal Sains Materi Indonesia (Indonesian Journal of Materials Science), Serpong BANTEN, hal

10 6. Parikin, Ismoyo A.H. dan Bandriyana B., (2010), Kekuatan Tarik Plat Paduan ZrNbMoGe Pada Temperatur Rol 650 C dan 850 C, Majalah Ilmiah Pengkajian Industri, DTIRBR-BPPT, Jakarta, hal Bandriyana B., Ismoyo A.H., dan Parikin, (2008), Proses Pengerolan dan Karakterisasi Paduan ZrNbMoGe untuk Material Kelongsong Bahan Bakar Nuklir, Jurnal Sains Materi Indonesia (Indonesian Journal of Materials Science), hal Parikin et al., Atom Indonesia Journals, 35, 1 (2009) Ati Wah Chang, (2003), Allgheny Technologies, Technical Data Sheet, Properties of Zircaloy-4, p Bandriyana B., Ismoyo A.H., dan Parikin, (2012), Perubahan Kekerasan dan Struktur Mikro akibat Proses Rol dan Las pada Paduan ZrNbMoGe untuk Material Kelongsong PLTN, Proseding Seminar Nasional Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir, Yogyakarta, hal Villars P. and Calvert L.D., (1991), Pearson s Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic Phases, 2 nd edition, Vol.3 & 4, ASM International,USA, pp and pp Young R.A., (1997), The Rietveld Method, IUCr Book Series 5, International Union of Crystallography, Oxford University Press., UK. 13. Rietveld H.M., (1969), Jurnal Applied Crystallography 2: Hill R.J., and Howard C.J., (1987), Quantitative Phase Analysis of Neutron Powder Diffraction Data Using the Rietveld Method, J. Appl. Crystallogr., 20: Halmos G.T., (1983), High Production Roll Forming, SME, Michigan. 16. Nye J.F., (1985), Physical Properties of Crystals, Oxford University Press, Oxford, UK. 111