Pembentukan Senyawa Interkalasi CuCl 2 -Grafit dengan Metode Lelehan Garam

Transkripsi

1 Pembentukan Senyawa Interkalasi CuCl 2 -Grafit dengan Metode Lelehan Garam Kamisah D. Pandiangan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Lampung Jl. S. Brojonegoro No. 1 Bandar Lampung Abstrak The CuCl 2 -graphite intercalation has been performed by the NaCl molten salt method at temperature 575 o C for 15 hours by the use of chlorine gas to initiate the reaction. The intercalated compound was prepared by intercalating CuCl 2 and NaCl with various composition of graphite. The result showed that the highest metal content of the intercalated compound, CuCl 2 -graphite, was g/g. This was obtained with the ratio of CuCl 2 and NaCl, 80 : 20% and the weight of graphite was 2 g. The most acidic of them was obtained in the ratio of CuCl 2 and NaCl 40 : 60% with the surface area of m 2 /g. The highest conductivity was 0,6349 (Ω.m) 1 and was obtained from the intercalation in the ratio of CuCl 2 : NaCl was 60 : 40. Keywords: intercalation, CuCl 2, graphite Pendahuluan Grafit yang sudah dikenal sebagai adsorben dan konduktor dapat dioptimalkan peranannya dengan menginterkalasikan logam transisi pada grafit. Interkalasi merupakan suatu metode dalam memodifikasi struktur dan komposisi kristal buatan dengan menyisipkan atom atau ion ke dalam struktur kristal induk. Struktur grafit yang ring planar sangat memungkinkan terjadinya interkalasi dengan penyisipan atom atau ion ke dalam kristal induk. Sifat logam transisi yang umumnya sebagai penghantar listrik akan dapat digunakan sebagai peningkat konduktifitas listrik pada struktur grafit jika dilakukan penyisipan atom atau ion logam ke dalam struktur kristal grafit. Metode interkalasi grafit yang sudah diuji coba antara lain adalah metode elektrolisis 1,, kesetimbangan inti 2, pencampuran dan lelehan garam 3 dan larutan logam alkali 4. Pembuatan senyawa interkalasi dengan metode lelehan garam memiliki beberapa keuntungan antara lain, bahan logam transisi mudah diperoleh dalam bentuk lelehan garamnya, relatif murah dan dapat berlangsung pada suhu rendah (suhu kamar). Pembentukan senyawa interkalasi memerlukan suatu prekursor untuk menginisiasi reaksi, pada sintesis senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit sebagai prekursor digunakan gas klor. Senyawa interkalasi yang diperoleh dikarakterisasi untuk menentukan kandungan logamnya, keasaman, luas permukaan, struktur kristal, dan konduktifitas listriknya. Metode Penelitian Bahan dasar untuk penelitian adalah CuCl 2.2H 2 O, NaCl, grafit teknis, HCl 8 M, Ca(OCl) 2, HNO 3 65%, HClO 4 20%, H 2 O 2 30%, metilen biru klorida (MBK), akuades dan kertas saring. Metode penelitian dibagi menjadi dua tahapan yaitu penyiapan senyawa interkalasi dan proses karakterisasinya FMIPA Universitas Lampung 183

2 K.D. Pandiangan, Pembentukan Senyawa Interkalasi Grafit teknis disiapkan dengan ukuran 80 mesh dan 100 mesh, sebagai sampel digunakan grafit yang lolos ayakan 80 mesh dan tertahan ayakan 100 mesh. Serbuk CuCl 2 diperoleh dengan penyaringan CuCl 2.2H 2 O dalam oven pada suhu 120 o C selama 2 jam. Selanjutnya serbuk CuCl 2 digabung dengan NaCl untuk menyiapkan campuran CuCl 2 -NaCl dengan perbandingan % berat CuCl 2 : NaCl yaitu 80% : 20%, 60% : 40%, 50%: 50%, 40% : 60% dan 20% : 80%. Masing-masing campuran CuCl 2 -NaCl diinterkalasi ke dalam grafit dengan perbandingan berat (gram) (CuCl 2 -NaCl : grafit) sebagai berikut: 4,0 : 2,0; 3,6 : 2,4; 2,4 : 3,6; 2,0 : 4,0. Proses interkalasi dilakukan dalam reaktor yang dipanaskan pada suhu 250 O C selama 2 jam, selanjutnya dialiri dengan gas klorin dan dipanaskan dalam tanur pada suhu 575 o C selama 15 jam, kemudian dilakukan pencucian senyawa dan selanjutnya sampel dikeringkan sampai menjadi bentuk serbuk kering 5. Karakterisasi yang dilakukan terhadap masing-masing sampel meliputi penentuan kandungan logam Cu yang terinterkalasi dengan alat AAS, penentuan keasaman dengan metode gravimetri, luas permukaan dengan metode adsorbsi zat warna MBK, penentuan jenis struktur dan konduktifitas. Hasil dan Pembahasan Sintesis senyawa interkalasi dengan perbedaan komposisi antara CuCl 2, NaCl, dan grafit teknis bertujuan untuk mengetahui komposisi yang tepat dari senyawa interkalasi yang terbentuk pada suhu dan waktu yang sama. Proses interkalasi yang dilakukan di dalam reaktor dengan pemvakuman untuk menghilangkan air dan udara yang terkandung di dalamnya dan dialirkan gas klorin yang bertujuan untuk memulai terjadinya reaksi interkalasi. Gas klorin yang digunakan pada penelitian ini dibuat dengan cara mereaksikan kaporit dengan asam klorida pekat, sesuai dengan persamaan berikut : Ca(OCl) 2 (s) + 2 HCl (aq) Ca(OH) 2 (aq) + 2 Cl 2 (g) senyawa interkalasi yang dihasilkan berbentuk serbuk, dan selanjutnya dibersihkan dari pengotornya dan untuk dikarakterisasi. Data hasil pengukuran AAS, kandungan logam Cu dalam senyawa interkalasi dapat dilihat pada Gambar 1. Kandungan logam Cu (gr/gr) 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0, ,0 2,4 3,6 4,0 Int I Int II Int III Int IV Int V Keterangan : Int-I = 80% CuCl 2 : 20% NaCl Int-II = 60% CuCl 2 : 40% NaCl Int-III = 50% CuCl 2 : 50% NaCl Int-IV = 40% CuCl 2 : 60% NaCl Int-V = 20% CuCl 2 : 80% NaCl Grafit (gram) Gambar 1. Kandungan logam Cu pada senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit Dari Gambar 1 terlihat suatu kecenderungan bahwa semakin besar komposisi CuCl 2 dan NaCl yang diinterkalasikan pada grafit, maka kandungan logam Cu FMIPA Universitas Lampung

3 semakin besar juga. Hasil tertinggi diperoleh pada senyawa Int-I dengan berat grafit 2 gram yaitu sebesar 0,0361 g/g. Hal ini dapat dijelaskan berdasarkan reaksi yang terjadi pada proses interkalasi: n C + CuCl 2 (ads) + ½Cl 2 C n CuCl 3 (ads) C n CuCl 3 (int) selanjutnya CuCl 2 netral masuk ke kisi grafit dan membentuk kelompok interkalat menjadi lebih besar : C n CuCl 3 (int) + (m-1) CuCl 2 C n (CuCl 2 ) m Cl Reaksi di atas menghasilkan kelompok interkalat C n CuCl 3 (int) dan C n (CuCl 2 ) m Cl yang berlangsung secara berkelanjutan sampai keadaan setimbang. Dengan demikian, semakin banyak jumlah CuCl 2 yang bereaksi dengan C n CuCl 2 (int) ke grafit, maka akan menambah kelompok interkalat C n (CuCl 2 ) m Cl yang terbentuk pada lapisan grafit. Ini berarti semakin banyak kelompok interkalat, kandungan logam Cu semakin meningkat juga. Pengukuran data keasaman masingmasing senyawa interkalasi dapat dilihat pada Gambar 2. Keasaman (mol/gr) Int-I Int-II Int-III Int-IV Int-V Keterangan : Int-I = 80% CuCl 2 : 20% NaCl Int-II = 60% CuCl 2 : 40% NaCl Int-III = 50% CuCl 2 : 50% NaCl Int-IV = 40% CuCl 2 : 60% NaCl Int-V = 20% CuCl 2 : 80% NaCl Grafit (gram) Gambar 2. Keasaman senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit Keasaman masing-masing senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit lebih tinggi jika dibandingkan dengan nilai keasaman grafit yaitu sebesar 0,0002 mol.g. Tingkat keasaman terbaik senyawa interkalasi adalah pada senyawa Int-IV dengan berat grafit 2 gram yaitu sebesar 0,0531 mol/gr (Gambar 2.) Hal ini menunjukkan bahwa logam Cu yang terinterkalasi pada grafit akan menambah tingkat keasaman dan menyebabkan situs aktif serta sisi asamnya dapat melakukan ikatan kimia yang lebih kuat dengan ammonia dibandingkan dengan grafit tanpa perlakuan. Dengan meningkatnya sifat asam dan kandungan logam Cu, senyawa interkalasi diharapkan dapat berfungsi sebagai katalis yang mampu mengadsorpsi zat perekasi (yang bersifat basa) dalam jumlah yang lebih banyak sehingga meningkatkan laju reaksi. Logam transisi yang terinterkalasi pada grafit meningkatkan luas permukaan sampel, hal ini dapat ditunjukkan pada hasil karakterisasi senyawa Int-IV yaitu sampel dengan tingkat keasaman tertinggi. Data luas permukaan yang diukur dengan metode adsorpsi larutan metilen biru klorida (MBK) pada panjang gelombang maksimum 664 nm dan waktu kontak optimum 25 menit untuk grafit 8, m 2 /g dan untuk senyawa Int- IV 12, m 2 /g FMIPA Universitas Lampung 185

4 K.D. Pandiangan, Pembentukan Senyawa Interkalasi Stuktur senyawa interkalasi ditentukan dengan menggunakan alat XRD dengan sumber radiasi Cu dan Kα 1,5418 Å serta menggunakan filter Ni. Sampel yang dikarakterisasi adalah senyawa Int-IV dan grafit sebagai standar dan pembanding. Sebelum dikarakterisasi sampel dibuat dalam bentuk pellet dengan menggunakan alat pengepres. Difraktogramnya dapat dilihat pada Gambar 3 di bawah ini: Gambar 3. Difraktogram grafit standar Gambar 4. Difraktogram senyawa Int IV Pada Gambar 3 ditunjukkan difraktogram grafit menghasilkan satu puncak yang tajam pada 2θ (26,8947 o ) dengan intensitas 6986,68 dan jarak antar lapisan 3,3150 Å. Hal ini sesuai dengan studi literatur bahwa difraktogram grafit mempunyai puncak yang tajam pada 2θ (25-30 o ). Gambar 4 menunjukkan difraktogram senyawa interkalasi menghasilkan puncak-puncak yang tajam, hal ini berarti bahwa senyawa interkalasi mempunyai struktur kristal. Puncak tertinggi pada 2θ (32,2269 o ) dengan intensitas 1575,09 dan jarak antar lapisan 2,7777 Å, disusul dengan puncak kedua, yaitu grafit, yang memiliki intensitas relatif 50 % dari puncak tertinggi pada 2θ (26,9406 o ) dengan intensitas 788,55 dan jarak antar lapisan 3,3095 Å. Dengan Tabel 1. Konduktifitas senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit membandingkan kedua difraktogram dapat dilihat bahwa grafit dapat mengemban interkalat CuCl 2 dengan baik. Hal ini ditunjukkan dengan dihasilkannya suatu puncak tajam pada 2θ (25-30 o ) yang diduga sebagai senyawa interkalat, sedangkan untuk puncak yang menunjukkan grafit mengalami penurunan intensitas dibandingkan dengan puncak pada grafit. Dengan kata lain, ada senyawa CuCl 2 yang terinterkalasi pada grafit dan terdapat sejumlah grafit yang tidak bereaksi dengan interkalat. Penentuan konduktifitas dilakukan pada semua senyawa interkalasi dan grafit sebagai pembanding, data pengukuran disajikan pada Tabel 1. No. Berat grafit Konduktifitas (Ω.m) 1 (gram) Int-I Int-II Int-III Int-IV Int-V Grafit 1. 2,0 0,1270 0,4535 0,3175 0,2268 0,0847 0, ,4 0,3175 0,3175 0,2886 0,4233 0, ,6 0,2886 0,6349 0,4233 0,4233 0, ,0 0,4535 0,3735 0,4535 0,3968 0,4233 Konduktifitas senyawa interkalasi CuCl 2 - grafit cenderung lebih besar dari pada grafit, konduktifitas tertinggi adalah Int-II sebesar 0,6349 (Ω.m) 1. Hal ini dapat dijelaskan bahwa adanya penyisipan logam Cu dalam struktur grafit mampu mening FMIPA Universitas Lampung

5 katkan kondutifitas grafit, karena logam Cu mempunyai daya hantar listrik yang cukup baik sehingga dapat menunjang konduktifitas grafit yang mengembannya. Pada penelitian ini dihasilkan senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit yang dapat digunakan sebagai konduktor dengan daya hantar listrik yang relatif tinggi. Kesimpulan Sintesis senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit yang dilakukan dengan metode lelehan garam NaCl pada suhu 575 o C dengan penginisiasi gas korin menghasilkan senyawa interkalasi dengan struktur kristal dengan kandungan logam tertinggi sebesar 0,0361 g/g diperoleh pada perbandingan CuCl 2 dan NaCl ( 80% : 20% ) dengan berat grafit 2 gram. Berdasarkan tingkat keasaman senyawa interkalasi CuCl 2 -grafit tertinggi sebesar 0,0531 mol/gram diperoleh pada CuCl 2 :NaCl ( 40% : 60% ) dengan luas permukaan sebesar 12, m 2 /gr, sedangkan konduktivitas tertinggi sebesar 0,6349 (Ω.m) 1 diperoleh pada interkalasi CuCl 2 :NaCl ( 60% : 40% ). Ucapan Terima Kasih Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dirjen DIKTI, selaku penyandang dana proyek Penelitian Dosen Muda dan pihak lain yang turut mendukung suksesnya pelaksanaan penelitian ini. Daftar Pustaka 1. Zang, H.Y, Shen, W.C., Wang, Z.D. and Zhang, F Formation of Iron Chlorida-Graphite Intercalation Compound in Propylene Carbonate by Electrolysis. J. Carbon. Vol. 35 No. 2, pp Eickhoff, H. P. and Metz., W The Formation of CdCl2-graphite from Melts with KCl : The Equilibrium of Nucleation. J. Carbon. Vol. 34 No. 12, pp Mizutani, Y., Abe, Z., Ikeda, K., Ihara, E., Asano, M., Harada, T., Inabe, M. and Ogumi, Z Graphite Intercalation Compounds Prepared in Solution of Alkali Metals in 2-methyltetrahydrofuran and 2,5- dimethyltetrafuran. J. Carbon. Vol. 35 No. 1, pp Tilquin, J, Fournier, Y., Guay, J Intercalation of CoCl2 into Graphite : Mixing Method Vs Molten Method. J. Carbon. Vol. 35 No. 2, pp Rusman Interkalasi Cu pada Karbon Aktif dan Pemanfaatannya sebagai Katalis Dehidrasi Normalamilalkohol. Tesis. UGM. Yogyakarta FMIPA Universitas Lampung 187