PENENTUAN UNSUR-UNSUR PENGOTOR (Er, Yb DANTm) DALAMITRIUM HASIL OLAH PASIR XENOTTM PROSES PENGENDAPAN DENGAN METODA AAS

Transkripsi

1 Prosiding Pertenutan dan Presentusi Ilimah PPNY BA TAN Yo»vakarta 2-27 AprSt Buku II ID PENENTUAN UNSUR-UNSUR PENGOTOR (Er, Yb DANTm) DALAMITRIUM HASIL OLAH PASIR XENOTTM PROSES PENGENDAPAN DENGAN METODA AAS Supriyanto C, Isyuniarto, Bambang EHB. PPNY-BATAN, Jl. Babarsari. P.O. Box Yogyakarta 010 AESTRAK PENENTUAN UNSUR-UNSUR PENGOTOR (Er. Yb DAM Tm) DALAM ITRIUM HASIL OLAH PASIR XENOT1M PROSES PENGENDAPAN DENGAN METODE AAS. Teiah dilakukan penentuan unsur-unsur pengotor (Er, Yb ) dalam itrium hasil olah pasir xenotim dengan metode AAS. Penentuan kandungan unsurer, Yb dalam itrium hasil olah pasir xenotim dilckukanpada kondisi optimumyaitupadapanjanggelombang.er: 400,8 nm, Yb: 398,8 nm, Tm : 371,8 nm, perbandingan laju alir gas N 2 O dan C2H2 masing-masing adalah Er : 11,0/8,00 l/menit, Yb :! 1,0/8,10 l/menit : 11,0/8,20 l/menit, lebarcelah masing-masing 0, nm dan tinggipembakar masing-masing adalah Er: 12, Yb : 12, : 11. Adanya Y sebagai unsur mayor dengan konsentrasi di atas \xg/ml tidak berpengaruh terhadap serapan Er, Yb, demikianjuga adanya unsur Dy dan Gd masing-masing sampai dengan konsentrasi.000 \xg/ml, tidak berpengaruh terhadap serapan Er, Yb. Diperoleh kandungan Er, Yb dalam 3 cuplikan masing-masing adalah Er cuplihan I: 0,29 ± 0,007 %, II: 0,209±0,007%, III: 0, ,001 %; Ybcupiikanl: 0, ,028%, II: G.003 %, III: 2,334+ 0,101 %; Tm cupttkanl: 0,078 ± 0,004 %, II: 0,069 ± 0,00 %, III: 0, ,018 %. ABSTRACT DETERMINATION OF THE IMPURITIS ELEMENTS (Er, Yb AND Tm) 1N YTTRIUM FROM XENOTIM SAND PRODUCED WITH PRECIPITATION PROCESS BY AAS METHODE. The determination ofthe impuritis elements (Er, Yb andtm) inyttrium from xenotim sands producedby AAS methode has been studied. The determination ofer, Yb and Tm inyttriumfrom xenotim sands produced were done at optimum condition at the wavelength ofer: nm, Yb : nm, Tm : nm, the ratio o/n2oandc2h2asfollow,er =:8.00l/min, Yb = :8.10UminandTm^ :8.20i/min, slithwidth0. nm respectively andhight ofburnerforer = 12, Yb = 12.andTm = II. Present ofyttrium as the major element until at the concen-tration \ig/ml did not influence at the absorbance cf Er, Yb dan Ttn, for the presents ofdy and Gd untii at the concentration.000 [ig/ml, respectivefy, did not influence at the absorbance ofer, Yb. The contents ofer, Yb in the 3 samples asfollow : Er sample I: 0.29± %, II: %, III: %; Yb sample 1: ± %, II: ± %, III: %; Tmsample I: ± %, II: ± 0.00 %, III: ±0.018%. PENDAHULUAN Itrium termasuk salah satu logam tanah jarang, kelimpahan Iogam ini di kulit bumi berkisar antara ppm. Di alam Y diperoleh dalam beberapa senyawa, misalnya senyawa fosfat : xenotlc% senyavva oksida : fergusonite dan samarskite, dalam bentuk siiika : yttriaiite dan gadoline, juga ditemukan dalam bentuk campuran dengan mineral-mineral tanah jarang lainnya (l \ Pasir Xenotim/monasit yang merupakan hasil samping pada penambangan timah di P. Bangka dan P. Belitung adalah merupakan salah satu sumber itrium. Beberapakegunaan dari logam itrium antara lain adalah untuk bahan industri magnit, elektronik, keramik dan gelas, ' super konduktor, sebagai campuran dengan logam tanah jarang lainnya dalam bentuk senyawa fosfor dipakai untuk televisi berwaraa, oksidanya untuk lampu gas dan lampu asetilen (2). Pada utnumnya hasil olah pasir xenotim/monasit dapat dikelompokan menjadi dua kelompok yaitu kelompok itria (sebagai unsur mayor Y) dan kelompok seria (sebagai unsur mayor Ce). Sudah barang tentu untuk mengetahui apakah suatu produk hasil olah.pasir xenotim/monasit baik kelompok itria dengan hasii utapia Iogam itrium, maupun seria dengan hasil utama logam Ce, sudah memenuhi persyaratan antara lain berderajad ISSN Supriyanto C dkk.

2 26 liitku II Proslding Pertenman dan Presentass Ilmiah PPNYBATAN Yogyakarta2-27April nuklir, diperlukan suatu metoda analisis yang handai dan mampu, baik dalam hal kecermatan maupun daiam ha! ketelitiannya. Salah satu metode yang dapat dilakukan adalah dengan metode spektrofotometri nyala serapan atom (AAS), metode ar.alisis ini bcrdasarkan proses penye-rapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar (grovnd state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya atom ketingkat tenaga yang lebih tinggi, pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitansi) atau mengukur radiasi yang diserap (absorbansi), konsentrasi unsur di dalam iarutan cuplikan dapat ditentukan berdasarkan kurva kalibrasi. (3 ' 6). Pada penelitian ini akan ditentukan kandungan unsur-unsur Er, Yb, sebagai unsur pengotor dalatn itrium hasil olah pasir xenotim/monasit dari kelompok itria dengan kadar Y ada'.ah 80 %, sedangkan metoda yang digunakan adalah dengan metoda standar adisi. TATA KERJA Bahan Dalam percobaan ini digunakan erbium oksida, iterbium oksida, tulium cksida masing-masing buatan Spek, itrium oksida, gadollnium oksida, disprosium oksida, asam nitrat pekat, potasium nitrat masing-masing buatan Merck, akuatrides buatan Laboratorium Kimia Analisis dan Uji Kualitas. Tata kerja Percobaan dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom.buatan Varian AA 300 P dengan metode nyala, sedang-kan sebagai bahan bakar digunakan gas C2H2 dan N2O tekiiis masing- masing buatan Aneka Gas Industri Yogyakarta. Optimasi analisis Optimasi analisis Er, Yb dilakukan dengan pengamatan serapan pada panjang gelombangyang maksimum, perbandingan laju alir gas N2O dan C2H2, Iebar celah, tinggi pembakar dan laju alir cuplikan masing-masing unsur, sedangkan larutan yang diamati adalah 0 ml larutan campuran yang terdiri dari Er, Yb, Tm, KNOj (kons. K = 2 %), HNO3 1 N dengan konsentrasi akhir Er = jig/ml, Yb=2 ng/ml, Tm=2 jig/ml, K=4000 ng/ml danhnojo.ln. Pengaruh asam nitrat pada serapan Er, Yb dan Tm. Dibuat ml larutan campuran yang terdiri dari Er, Yb, Tm, KNO 3 (konsentrasi K = 2 %), HNOj 1 N dan aquatrides, hingga konsentrasi akhir masing-masing dalam larutan tetap yaitu Er = p.g/m!, Yb = 2 ng/ml,tm = 2 ng/ml, K = 4000 M-g/ml, sedangkan konsentrasi akhir HNO3 dalam larutan bervariasi dari 0,0.0, 0.1, 0.1,0.2, 0.2, 0.3 dan 0.3 N, kemudian masing- masing larutan diamati serapannya pada panjang gelombang Er: nm, Yb : nm : nm. Pengaruh iarutan pendukung KNO3 Cara kerja yang dilakukan sama seperti pada pengaruh HNO 3 dengan perbedaan konsentrasi akhir Er, Yb, Tm dan HNO 3 masing- masing dalam larutan tetap, sedarig konseatrasi akhir K dalam larutan bervariasi dari 00,1000,2000,4000,6000, 8000 dan ug/ml. Kemudian masing-masing larutan diamati scrapannya pada panjang gelombang masing-masing unsur Er: nm, Yb : nm : nm. Pengaruh unsur Y pada serapan Er, Yb. Dibuat ml larutan campuran yang masing-masing terdiri dari Er, Yb, Tm, Y, KNO 3 (konsentrasi K = 2 %), HNO 3 1-N dan aquatri-des hingga konsentrasi akhir Er, Yb, Tm, K dan HNO 3 dalam laru-tan tetap yakni Er = 10 ng/tnl, Yb = 10 jig/ml, Tm = 10 \xsjm\, K = 4000 ig/ml, HNO 3 = 0.1 N sedangkan konsentrasi akhir Y dalam larutan bervariasi dari 0,.10,.100, 00, 1000, 2000, 4000 dan 000 ng/ml. Kemudian masing-masing larutan diamati serapannya pada panjang gelombang raasing-masing unsur Er: nm, Yb: nm dantm: nm. Pengaruh unsur-unsur Dy dan Gd pada serapan Er, Yb. Pengaruh unsur-unsur Dy dan Gd pada serapan Er, Yb dikerjakan sama seperti pada pengaruh Y terhadap serapan Er, Yb, dengan konsentrasi akhir Er, Yb, Tm dalam larutan tetap masing-masing 10 fig/ml dan konsentrasi akhir Dy dan Gd masing-masing bervariasi dari 0, 10, 100,200,300,400 dan 00 p.g/ml. Penentuan Er, Yb dalam cuplikan hasil olah pasir xenotim Tiga macam cuplikan hasil olah pasir xenotim dengan kode I, II dan III dengan berat cuplikan I dan II : 1 g, cuplikan III*: 0.12 gr, masing-masing dilarutkan dalam 0. ml HNO3 pekat dan dipanaskan sampai hampir kering, Supriyanto C dkk. ISSN

3 Prosidittg Pertenuian ilan Presentasi llmiah PI'NYBATAN Yoiyakarta 2-27April Buku Jl 27 kemudian hasil pelarutan diencerkan dengan aquatrides hingga volume akhir 10 ml untuk cuplikan I dan II dan ml untuk cuplikan III. Pada penentuan Er dibuat larutan campuran yang terdiri dari cuplikan I, II dan III, lafutan Er(NO } ) 3 (konsentrasi Er= 1000 ^ig/ml), Larutan Tm(NO } )3 (konsentrasi Tm ng/ml), larutan KNO 3 (kons. K = 2 %), HNO 3 1 N sedemikian rupa sehingga konsentrasi akhir Er daiam larutan bervariasi muiai dari 0, 2, 4, 6 dan 8 g/ml, konsentrasi akhir K dan HNO 3 daiam larutan tetap masing-masing 4000 ^g/ml dan 0.1 N, yolume cuplikan I, II dan III yang ditambahkan masing-masing tetap 62. \i\, kemudian volume akhir dijadikan ml dengan penambahan akuatrides. Masing-masing larutan diamati serapannya pada panjang gelombang Er: nm : nm. Sedangkan pada penentuan Yb diiakukan sama seperti tersebut di atas dengan konsentrasi akhir Yb dalam larutan bervariasi dari. 0, 1, 2, 3 dan 4 ng/ml dan volume cuplikan yang ditambahkan dalam masing-masing larutan tetap 12. nl. HASIL DAN PEMBAHASAN Kondisi optimum penentuan Er, Yb, pengaruh asam nitrat, pengaruh larutan pendukung dan pengaruh Y, Dy dan Gd serta hasil-hasil yang diperoleh disajikan dalam bentuk tabel 1 dan 2 serta gambar grafik seperti pada gambar 1-6. Optimasi kondisi penentuan Er, Yb dan Tin Untuk memperoleh kondisi optimum analisis dilakukan dengan mengukur serapan maksimum pada pada panjang gelombang yang maksimum masing-masing unsur pada.setiap perubahan perbandingan laju alir N2O/C2H2, tinggi pembakar, dan laju alir cuplikan. Diperoleh kondisi optimum penentuan Y seperti pada tabel 1. Pengaruh asam nitrat pada serapan Er, Yb dantm. Pehgaruh asam nitrat sebagai media pelarut disajikan dalam gambar 1. Dari gambar tersebut dapat dikatakan bahwa asam nitrat dengan konsentrasi mulai dari 0.0 N sampai dengan 0.30 N tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Er, Yb, dengan demikian untuk analisis selanjutnya menggunakan asam nitrat dengan konsentrasi 0.1 N. Tabel 1. No : O.IS Optimasi kondisi penentuan Er, Yb Paramctcr Panjang gelombang (nm) Arus lampu (rna) Lebar celah (nm) Laju alir gas N2O (I/min) Laju alir gas C2H2 Laju alir cuplikan (ml/min) Tinggi pembakar (skala) Er Itlt. U II Yb /al Tm S Konsentrasi HNO3 (Nj Gambar 1. Pengaruh asam nitrat pada serapan Er, Yb Pengaruh larutan pendukung KNO3 pada serapan Er, Yb. Suhu nyala bahan bakar dari campuran gas C2H2-N2O adalah paling tinggi dari pada campuran gas yang lain, suhu nyala maksimum campuran gas tersebut dapat mencapai 29 C (4). Penggunaan bahan bakar tersebut pada suhu nyala tinggi dapat mengakibatkan sebagian Er, Yb akan terionisasi secara parsial, sehingga atomisasi tidak berjalan secara sempurna. Untuk mencegah terjadinya ionisasi digunakan larutan pendukung yaitu larutan kalium nitrat, pengarah larutan pendukung disajikan dalam gambar 2. Pada gambar 2 dapat dikatakan bahwa penggunaan larutan pendukung KNO 3 dengan konsentrasi K di atas 1000 ng/ml sampai dengan ig/ml tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Er, sedang penggunaan kalium nitrat di atas 2000 Hg/ml sampai dengan ig/ml tidak berpengaruh pada serapan Yb. Untuk analisis ISSN Supriyanto C dkk.

4 2S ISuku 11 Prosufing Pcrtemttan tlan Presentusi Ilnuah Pl'NY HATAN Yagyakarta 2-27 April selanjutnya digunakan larutan pendukung KNOj dengan konsentrasi K. = 4000 jig/ml « Penambahan kons. Y (ug/ral) Konsentrasi K [ug/ml] Gambar 2. Pengaruh KNOs pada serapan Er, Yb Gambar 3. Pengaruh Ypada serapan Er, Yb Kois. ^ - Yb-IO ig/al Pengaruh Y, Dy dan Gd pada serapan Er, Yb. Telah dipeiajari pengaruh ittrium sebagai unsur mayor dalam cuplikan pada serapan Er, Yb, disajikan pada gambar 3. Daii kurva tersebut dapat dikatakan bahwa penambahan konsentrasi itrium sampai dengan Jig/ml, tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Tm dengan konsentrasi Tm = 2 jig/ml, sedangkan pada Er dan Yb adanya itrium di atas konsentrasi ig/ml, dan 8000 jag/ml sudah memberikan pengaruh pada serapan Er dan Yb. Pengaruh Dy pada serapan Er, Yb, ditampilkan pada gambar 4 dan. Meskipun Dy dan Gd bukan sebagai unsur mayor dalam cuplikan, tapi berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan menunjukan kandungan Dy dan Gd dalam cuplikan hasil olah pasir xenotim cukup besar yaitu + dan ±2 % (), dengan demikian perlu dipelajari pengaruh Dy dan Gd terhadap serapan Er, Yb dan Tm. Pada gambar 4 dapat dikatakan bahwa penambahan konsentrasi Dy di atas 1000 (ig/ml sudah berpengaruh terhadap serapan Yb, sedangkan pada serapan Er penambahan Dy sampai dengan 000 ig/ml tidak memberikan pengaruh. Sedangkan pengaruh Gd pada serapan Er, Yb dan Tm, ditampilkan pada gambar. Pada gambar menunjukan pengaruh penambahan konsentrasi Gd pada serapan Er, Yb dan dapat dikatakan bahwa penambahan konsentrasi Gd sampai dengan 000 [ig/ml tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Er, Yb. 0.3 Kms Im = 10i;/nl Kois t 10 1/ni Penambahan kons. Dy [ug/mij Gambar 4. Pengaruh Dypada serapan Er, Yb Penentuan kandungan Er, Yb dalam cuplikan I, II dan III. Penentuan kandungan Er, Yb dalam cuplikan hasil olah pasir xenotim dilakukan dengan menggunakan metoda standar adisi. Metoda tersebut dilakukan dengan menambahkan sejumlah volume tertentu dari cuplikan ke dalam suatu deret Iarutan standar, sehingga diperoleh suatu harga a/b n i -, OA (11S (1,1 S- Seiapan itu. n 11 )/ ( [.11. 1«II M/«1.. t«ti. Er t» iffai S Penambahan tons, Gd [ug/ml Gambar. Pengaruh Gdpada serapa'n Er, Yb Supriyanto C dkk. ISSN

5 Prosidtng l'ertemuan lian Presentasi Ilmiah PPNYBA TAN Yogyakarta 2-27 April Buku U 29 yakni konsentrasi cuplikan. Dipilih metoda standar adisi karena mempunyai beberapa keuntungan antara lain dapat menekan adanya gangguan matriks, keuntungan lain adalah mudah dan cepat dilakukan. Sebagai contoh tnetoda standar adisi, ditampilkan pada gambar 6. Gambar 6. l 4 Konsentrasi Tm (ug/ml) Metoda standar adisi penentuan Tm dalam cuplikan. Penentuan Er, Yb dalam cuplikan hasil olah pasir xenotim, cuplikan terdiri dari 3 macam dengan kode cuplikan I, II dan III, ke tiga cuplikan tersebut masing-masing adalah merupakan hasil olah pasirxenotim yang dilakukan kelompok PPBNR. Setelah dilakukan perhitungan dengan faktor pengenceran diperoleh kandungan Er, Yb daiam cupiikan seperti pada tabel 2 sebagai berikut: Tabel 2. No Cup. I II III Kandungan Er, Yb dalam cuplikan hasil olah pasir xenotim Er (%) ± ±0.001 KESIMPULAN Yb( %) ± ± ± Tm( %) ± ± ± Penentuan unsur-unsur pengotor (Er, Yb ) dalam itrium hasil olah pasrr xenotim dapat ditentukan dengan metoda spektrofotometri serapan atom. Adanya unsur-unsur Y sebagai unsur mayor dalam cuplikan sampai dengan konsentrasi ng/ml tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Tm, sedang pada serapan Er dan Yb adanya itrium dengah konsentrasi di atas ng/ml sudah berpengaruh. Demikian juga adanya Dy dengan konsentfisi di atas 1000 jig/ml sudah berpengaruh terh'aaap serapan Yb, sedangkan pada serapan Er adanya Dy dengan konsentrasi sampai 000 ng/ml tidak memberikan pengaruh. Sedangkan adanya Gd sampai dengan konsentrasi 000 ig/ml tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Er, Yb. Dari perhitungan yang dilakukan dengan metoda standar adisi diperoleh kandungan Er, Yb dalam 3 cuplikan sebagai berikut Er cuplikan I: 0.29 ± %, II : ± %, III : ± %; Kandungan Yb cuplikan 1: ± %, II: ± %, III: ±0.101 %; Kandimgan Tm cuplikan I: ± %, II : ± 0.00 %, III: ±0.018%. UCAPAN TERIMA KASIH. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Sdr. Hery Wahyudi dan Sdr. F. Pamungkas yang telah banyak membantu dari awal hingga peneiitian ini selesai. DAFTAR PUSTAKA 1. EDY JUNAEDI TS, "Metoda Penetapan Y dalam Pasir Monasit dengan Spektrofotometri Pendar Sinar X", Prosiding PPNY-BATAN, MAURI, A.R and DE LA GUARDIA, M, "Multi-Component Determination of Lanthanum, Cerium, Praseodymium and Neodymium by Flame Atomic Emission Spectrometry", Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 3, W.J.PRICE. Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption, John V/iley and Sons, New York, Singapore (1983). 4. GUNANDJAR, "Penentuan Zirkonium Dengan. Metode Spektrofotometri Nyala Atom dan Spektrofotometri Nyala Emisi Atom", Prosiding PPNY-BATAN, SUPRIYANTO, C. dkk., "Penentuan Y, Dy dan Gd dari hasil olah pasir xenotim deng'an metoda AAS", Seminar HKI-UI Jakarta, Anonim, Analytical Methods for Flame Spectroscopy, Varian Techtron Pty, Ltd,ustralia Publication No , 09-80, p. 63, July, ISSN 0216^3128 Supriyanto C dkk.

6 30 Buku II Prosiditig Pertemuan ilnn J'rcsentasi Ilnihih PI'N Y BA TA N Yo«y<ikarta 2-27 Aprit TANYA JAWAB Kris Tri Basitki Apa yang dimaksud hasil olah pasir senolimi; hal ini dikarenakanprosesnyapanjang?. Supriyanto C. Yang dimaksud hasil olah pasir senotim dalam penelitian ini adalah hasil olah pasir senotim pada tahap pengendapan kemudian dilakukan kalsinasi. Hasil olah kalsinasi tersebut yang dimaksud da!am cuplikan. Sigit Apakah metoda ini pernah dicek dengan larutan standar'er, Yb, TM?, dan apakah dapat dikatakan baku karena belum dicek dengan standar?. Hasil peneniuan Er, Yb dalam cuplikan I, II, III tnasih berbeda jauh. Apakah cuplikcn I, II, dan III berasa! dari hasil proses yang berbeda?. Supriyanto C. 1 Metoda analisis yang dilakukan belum pemah dicek dengan larutan standar(srm). Cuplikan I, II, dan III adalah cuplikan yang berbeda, sehingga hasilnya juga jauh berbeda. Supriyanto C dkk. ISSN