Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk (Ceiba pentandra) Melalui Proses Transesterifikasi dengan Katalis MgO/CaO

Transkripsi

1 Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk (Ceiba pentandra) Melalui Proses Transesterifikasi dengan Katalis MgO/CaO Oleh : Ade Sonya Suryandari Siska Norma Prasasti Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Achmad Roesyadi, DEA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2 Latar Belakang BBM NAIK Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk (Ceiba pentandra) Melalui Proses Transesterifikasi dengan Katalis MgO/CaO

3 Rumusan Masalah Bagaimana cara memproduksi Fatty Acid Metil Ester melalui reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch. Bagaimana pengaruh waktu, suhu, dan loading katalis terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch. Bagaimana cara mendapatkan yield terbaik Fatty Acid Metil Ester melalui transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch.

4 Batasan Masalah Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan adalah minyak biji kapuk (Ceiba pentandra). Proses transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan metanol menggunakan katalis MgO/CaO dengan menggunakan reaktor batch.

5 Tujuan penelitian Membuat Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) menggunakan katalis MgO/CaO. Mempelajari pengaruh komposisi katalis, waktu, dan suhu terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan metanol pada reaktor batch.

6 Manfaat Penelitian Mendapatkan Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) menggunakan katalis MgO/CaO. Mengetahui pengaruh komposisi katalis, waktu, dan suhu terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan metanol pada reaktor batch.

7 Fatty Acid Metil Ester (Biodiesel) o Biodiesel diproduksi melalui suatu proses transesterifikasi, dimana trigliserida direaksikan dengan alkohol dengan dibantu adanya katalis untuk memproduksi asam lemak alkil ester Ramah lingkungan Nontoxic Biodegradable Mereduksi emisi CO dan CO 2 Dapat digunakan langsung maupun dicampur dengan petroleum diesel KELEBIHAN BIODIESEL

8 Minyak Biji Kapuk (Ceiba pentandra) Setiap gelondong buah kapuk, mengandung 26% biji Biji kapuk mengandung 18 25% minyak biji Minyak biji kapuk mengandung asam lemak tidak jenuh sekitar 71,95%, lebih tinggi dibandingkan minyak kelapa Biji kapuk tersedia setiap tahun rata rata ton Asam Lemak Komposisi (wt%) Myristic 0,11 Palmitic 23,20 Stearic 5,69 Oleic 29,69 Linoleic 35,11 Arachidic 1,89 Behenic 0,25 Parameter Nilai Lignoceric 1,51 Nilai keasaman 1,7 Sumber : Sivakumar, 2012 Nilai Iodin 94,98 Refractive Index 54,2 Nilai Saponifikasi 183,0 Sumber : Berry, 1979

9 Katalis Katalis Katalis homogen Katalis heterogen Enzim Katalis heterogen asam Katalis heterogen basa MgO/CaO Mengapa Katalis Heterogen Mudah dipisahkan dari produk Dapat diregenerasi Tidak menyebabkan korosi Umur katalis lebih lama Ramah lingkungan

10 Katalis Magnesium Oksida (MgO) MgO bekerja baik pada kondisi superkritis selama transesterifikasi pada suhu 300 o C dengan rasio molar antara metanol dengan minyak yaitu 39,6:1, dan dilaporkan yield FAME sebesar 91%. (Chouhan, 2011) Katalis Kalsium Oksida (CaO) CaO adalah yang paling banyak digunakan sebagai katalis untuk proses transesterifikasi dan menghasilkan yield FAME yang cukup tinggi yaitu 98% pada saat pertama kali digunakan. (Chouhan, 2011)

11 Transesterifikasi Transesterifikasi adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol Detail mekanisme trigliserida alkohol Alkil ester gliserol

12 Penelitian Terdahulu No Peneliti Jurnal Hasil 1. Endah Mutiara Marhaeni, Biodiesel Production from M. Rachimoellah, Nidya Kapok Seed Oil (Ceiba Santoso, dan Ferdy Pradana. pentandra) Through the Transesterification Process by Using CaO as Catalyst 2. Pandian Sivakumar, Optimization and kinetic Sathyaseelan studies on biodiesel Sindhanaiselvyan, Nagarajan production from Nagendra Gandhi, Sureshan underutilized Ceiba Shiyamala Devi, Pentandra oil Sahadevan Renganathan Yield tertinggi diperoleh pada rasio molar methanol : minyak = 15:1, pada suhu reaksi 60 o C dan waktu reaksi 1 jam yaitu sebesar 88,576%. Konversi biodiesel sebesar 99,5% didapatkan pada kondisi 1% KOH dengan molar rasio metanol : minyak = 6:1 pada suhu 65 o C dan waktu reaksi 45 menit.

13 Metodologi Penelitian Bahan 1. Minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dari Jepara Jawa Tengah 2. Metanol 98% 3. Aquadest 4. MgO powder merk MERCK 5. CaO marble merk MERCK 6. Larutan H 2 SO 4 p.a. 7. Larutan H 3 PO 4 p.a. 8. Silica Gel Blue Peralatan 1. Peralatan degumming 2. Peralatan esterifikasi 3. Peralatan preparasi katalis 4. Peralatan transesterifikasi

14 Peralatan Degumming Keterangan : 1. Hot plate and stirer 2. Magnetic stirer 3. Beaker glass 4. Termometer 5. Corong pemisah

15 Peralatan Esterifikasi dan Transeterifikasi Keterangan : 1. Hot Plate and Stirer 2. Stirer 3. Labu leher tiga 4. Karet sumbat 5. Air pendingin masuk 6. Kondensor reflux 7. Air pendingin keluar 8. Termometer 9. Waterbath

16 Peralatan Preparasi Katalis Keterangan : 1. Hot plate and stirer 2. Magnetic stirer 3. Beaker glass 4. Termometer 5. Stop contact 6. Pengatur suhu 7. Termokopel 8. Tombol power

17 Variabel Variabel Tetap: Jenis Katalis : MgO/CaO Waktu Kalsinasi : 5 jam Suhu kalsinasi ( o C) : 950 Rasio molar minyak-metanol : 1 : 15 Jumlah katalis : 5% dari massa minyak Variabel Berubah : Komposisi katalis (wt% MgO/CaO) : 0,5; 1; 1,5; 2. Waktu reaksi (menit) : 30, 60, 75, 90, 120 Suhu reaksi ( o C) : 50, 60, 70

18 Analisa Katalis Titrimetri X-ray Diffraction Produk Biodiesel Kadar FAME dianalisa dengan Gas Chromatography (GC) untuk menentukan yield biodiesel Uji Karakterisasi Biodiesel Terbaik Flash point Pour point Densitas Viskositas

19 Diagram Alir Penelitian Degumming Esterifikasi Preparasi Katalis Uji Efektivitas Katalis Produksi FAME dengan Proses Transesterifikasi Analisa kadar FAME

20 Hasil Analisa Bahan Baku Hasil Analisa GCMS Minyak Biji Kapuk Komposisi Asam Lemak Komposisi (%) caprylic acid 0.10 nonanoic acid 0.08 capric acid 0.08 lauric acid 0.65 myristic acid 0.37 oleic acid pentadecenoic acid 0.18 palmitic acid heptadecanoic acid 1.08 linoleic acid stearic acid 9.57 Toleransi FFA = 2,5% FFA = 1,807%

21 Pretreatment Bahan Baku Degumming memisahkan pengotor dari minyak biji kapuk berupa gum Pretreatment Esterifikasi menurunkan kadar FFA dalam minyak Kadar FAME = 1,90%wt Detail reaksi

22 Preparasi Katalis MgO CaO Diaduk kemudian dipanaskan Kalsinasi pada suhu 950 C Dioven pada suhu 110 C

23 Uji Efektivitas Katalis Transesterifikasi Yield FAME 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 14,04% 19,41% 52,78% 51,74% 59,58% 0% 0 0,5 1 1,5 2 wt% MgO Detail perhitungan (klik disini)

24 Karakteristik Katalis Komponen Unit Hasil analisa CaO % 78,62 MgO % 2,85 Hasil Titrimetri

25 Karakteristik Katalis CaO CaO unknown CaO unknown unknown MgO unknown MgO Hasil Analisa XRD

26 Produksi Biodiesel Yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% suhu ( C) 30 menit 60 menit 75 menit 90 menit 120 menit yield FAME Yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% % 40% 20% 0% waktu (menit) waktu (menit)

27 Produksi Biodiesel Yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% waktu (menit) 50 C 60 C 70 C yield FAME Yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% % 50% 40% 30% 20% 10% 0% waktu (menit) suhu ( C)

28 Produksi Biodiesel yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% waktu (menit) 50 C 60 C 70 C Yield FAME Yield FAME 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% 60% 40% 20% 0% suhu ( C) waktu (menit)

29 Karakteristik Produk Biodiesel Terbaik Parameter Standar ASTM D Biodiesel Minyak Biji Kapuk Flash point 130 o C (minimum) 140 o C Pour point 8 o C (maksimum) 3 o C Densitas 0,815 0,875 kg/l 0,8236 kg/l Viskositas 1,9 6 mm 2 /s 5,9963 mm 2 /s

30 Kesimpulan 1. Katalis padat MgO/CaO dapat digunakan sebagai katalis dalam proses pembuatan biodiesel melalui reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk dengan metanol. 2. Pengaruh komposisi katalis terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa semakin besar penambahan MgO sebanding dengan kenaikan yield biodiesel, dengan komposisi 2 wt% MgO memberikan yield tertinggi yaitu sebesar 59,58%. 3. Pengaruh waktu terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa semakin lama waktu reaksi maka yield biodiesel semakin tinggi, namun mengalami penurunan setelah waktu optimum 60 menit pada 50 o C dan 75 menit pada suhu 60 o C dan 70 o C. 4. Pengaruh suhu terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi maka yield biodiesel semakin tinggi, suhu optimum yang didapatkan adalah 70 o C. 5. Yield biodiesel tertinggi sebesar 55,22% diperoleh pada kondisi operasi suhu 70 o C dan waktu reaksi 75 menit.

31

32 Standar Biodiesel menurut ASTM D Parameter Satuan Batasan Densitas (15 o C) kg/m 3 - Viskositas kinematik (40 o C) mm 2 /s 1,9-6 Destilasi (95%) o C 360 Titik nyala o C 130 Titik tuang o C - Total sulfur % massa 0,05 Bilangan setana 47 Bilangan asam mg KOH/g 0,8 Gliserol bebas % massa 0,02 Sulfated ash % massa 0,02 Fosfor mg/kg 10 Kandungan air mg/kg -

33 Mekanisme katalis Ea Tanpa katalis Dengan katalis Ea : Energi aktivasi Reaksi Katalis menurunkan energi aktivasi Reaktan mudah menjadi kompleks teraktifkan (intermediet aktif) Reaktan saling berinteraksi untuk membentuk produk

34 Proses Katalitik Adsorbsi Desorbsi Reaksi Kimia pada sisi aktif katalis 1. Transport reaktan pada permukaan katalis 2. Interaksi antara reaktan dengan katalis 3. Reaksi antara spesi spesi teradsorbsi untuk Permukaan menghasilkan produk Katalis 4. Desorbsi produk dari permukaan katalis 5. Transport produk menjauhi katalis

35 Parameter katalis Aktivitas kemampuan katalis mengkonversi reaktan menjadi produk yang diinginkan Selektivitas kemampuan katalis untuk mempercepat satu reaksi di antara beberapa reaksi yang terjadi sehingga produk yang diinginkan dapat diperoleh dengan produk samping seminimal mungkin Kestabilan ketahanan katalis terhadap kondisi reaksi katalisis seperti keadaan semula, antara lain terhadap suhu Yield jumlah produk tertentu yang terbentuk untuk setiap satuan jumlah reaktan yang terkonsumsi (biasanya dinyatakan dalam % berat produk) Regenerasi proses mengembalikan aktivitas dan selektivitas katalis seperti semula

36 Mekanisme transesterifikasi CaO sebagai katalis pada transesterifikasi trigliserida. Metanol dan katalis akan membentuk anion metoksi

37 Mekanisme transesterifikasi Anion metoksi menyerang gugus karbonil dalam molekul trigliserida mengarah ke pembentukan intermediate alkoksi karbonil

38 Mekanisme transesterifikasi Intermediate alkoksi karbonil selanjutnya diubah menjadi bentuk yang stabil yaitu FAME dan anion digliserida

39 Mekanisme transesterifikasi Kation metoksida menyerang anion digliserida mengarah ke pembentukan digliserida

40 Reaksi hidrolisis trigliserida

41 Reaksi saponifikasi Reaksi esterifikasi

42 Perhitungan FFA ml titrasi N titran BM Asam lemak Bilangan FFA (%) = 100 g bahan 1000 Prosedur Uji FFA 1. Menimbang 28 g bahan dan memasukkan ke dalam erlenmeyer lalu menambahkan 50 ml etanol netral panas dan 2 ml indikator pp 2. Titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah jambu dan menghitung volum titran yang diperlukan

43 Perhitungan % Yield FAME Diketahui : V 0 = 20 ml ρ minyak = 0,912 g/ml kadar FAME dalam minyak mula mula =1,90% Massa produk = 10,55 gram FAME dalam produk = 36,21% (hasil analisa GC) Massa minyak = V 0 ρ minyak = 20 ml 0,912 g/ml = 18,24 gram Massa FAME awal = 1,90% massa minyak = 1,90% 18,24 gram = 0,34656 gram

44 Perhitungan % Yield FAME (cont d)

45 Metode analisa katalis Brunauer Emmet Teller (BET) Autosorb-6 beroperasi dengan mengukur kuantitas gas yang diabsorpsi oleh permukaan padatan pada beberapa kesetimbangan tekanan uap dengan metode statik volumetrik. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi. X-ray Diffraction (XRD) Prinsip dasarnya yaitu hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal. sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian akan dihamburkan kembali dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Hamburan sinar inilah yang dianalisa. Pengukuran kristalinitas realtif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlag tinggi puncak pada sudut tertentu dengan jumlah puncak pada sampel standar.