KAJIAN METODA EFISIENSI PREP ARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR

Transkripsi

1 296 ISSN Ngasifudin. dkk. KAJIAN METODA EFISIENSI PREP ARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR S ry Ngasifudin, Ign. Djoko Sardjono dad Agus Sulistiyono Puslitbang Teknologi Maju Batan, Yogyakarta. ABSTRAK ' "'" KAJ/AN METODA EFISIENSI PREPARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR Telah dikaji suatu prosedur yang efisien untuk mengoptimalkan hasil yang bait don memperkirakan volume sampel don waktu cacah untuk penentuan gros-alfa dalam air. Prosedur dikembangkan sesuai peraturan air minum yang amon, dengan menekankan batas deteksi 3 pcvl don menyesuaikan dengan lebar/luas rentang sumber air minum di DIY don kandungan variasi mineralnya. Volume sampel yang optimal diperkirakan dari pellgukuran konduktivitasnya. Rencana-rencana telah dikembangkan untuk volume sampel yang direkomendasi don waktu penghitungan yang diinginkan untuk analisis gros-alfa pada air minum DIY. Prosedur ini dapat dipergunakan pada penerapan secara nasional. laboratorium don instrumentasi secara individu. ABSTRACT " INVESTIGATION OF THE METHOD OF SAMPLE PREPARATION EFFICIENCY FOR DETERMINATION GROSS-ALPHA IN WATER. An efficient procedure to optimize and to estimate sample volume and counting timesfor gross-alpha determination in water has been investigated. The procedure was developed for safe drinking water act samples. emphasizing the 3 pci/l detection limit and accomodating the wide range of drinking water sources in DIY and their varying mineral contents. Optimal sample volumes are estimated from conductivity measurement. Tables were developed for recommended sample volumes and counting times required for gros-alpha analysis in DIYd:,if;king wujers. This procedure can be costumized to national application. individual laboratories and instruments. PENDAHULUAN membentuk ketebalan residu yang seragam: Metoda EPA 900 menyarankan tebal sampel P usat Penelitian dan Pengem.bangan Teknologi maksimum 5 mgicm2 diatas planset. Dari penelitian Maju (P3TM) BA TAN sebagai salah satu sebelumnya menunjukkan bahwa jika sejumlah padatan yang ada setelah preparasi sampel, volume sampel air terkecil seharusnya dapat digunakan untuk analisa oleh karena serapan partikel alfa oleh padatan. Sebelumnya hasil yang diperoleh ini telah diulang prosedur menggunakan volume sampel yang lebih kecil dari sisa sampellarutannya. Puslit BAT AN yang berada di wilayah Daerah Istimewa Yogyakarta (DIY) sangat berkompeten untuk ikut berpartisipasi dalam rangka pelaksanaan Otonomi Daerah (OTDA). Pada Laboratorium PLKL P3TM BAT AN telah dilakukan deteksi gros-alfa/beta dan lainnya untuk kegiatan pemantauan lingkungan secara rutin dalam radius 5 Km dari Reaktor Kartini. Untuk persiapan jangka panjang maka perlu dilakukan deteksi gros-alfa sesuai peraturan air minum yang ada. DIY memiliki banyak sistem komunitas air minum[l] untuk melayani masyarakatnya. Perolehan sumber air minum be rasa I dari air permukaan maupun air bawah tanah. Sumber air permukaan ini segera disaring. Keanekaragaman st!mber dan kualitas air minum (yaitu berbagai total padatan) digabungkan menjadi satu agar penentuan gros-alfa dalanr air menjadi seefisil:n mungkin. PLKL akan mencoba menggunakan Metoda EP A 900 untuk menganalisa gros-alfa dalam air minum. Preparasi sampel terdiri dari proses pengeringan sam pel dalam suatu planset sehingga Waktu penghitungan juga diperkirakan dengan tria! don error dalam menentukan limit deteksi yang dikehendaki yaitu 3 pci/l untuk gross alfa yang sesuai dengan metoda EPA 900. Dalam beberapa percobaan perlu dilakukan penguapan sampel sebanyak tiga kali sebelum diperoleh hasil yang memuaskan. Tujuan Penelitian ini adalah menyelesaian permasalahan yang sedang dihadapi yaitu: I. Mengetahui apakah banyaknya padatan dalam sam pel yang tidak diketahui akan menjadi diabaikan pada planset setelah preparasi. 2. Berapa waktu penghitungan minimum akan diperlukan untuk menemukan limit deteksi gros alfa 3 pci/l berdasar pada banyaknya Proslding Perternuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir

2 ISSN Ngasifudin, dkk. 297 kepadatan pada ukuran standar planset (yaitu diameter 2 inchi). Laboratorium PLKL akan mengembangkan dua metoda yang menyarankan volume sampel minimum yang dikehendaki bagi analisa gros alfa dan beta untuk menjamin bahwa limit deteksi 3 pci/l untuk gros alfa dapat ditemukan. Metoda ini secara matematika ditampilkan pada makalah ini. Persamaan dapat diterapkan untuk penentuan gros alfa dan beta apakah akan dilakukan secara serentak atau sebagian. Analisa gros alfa dan beta secara serentak menggunakan alat cacah gas yang proporsio~al detektor gas proporsional (Canberra model 2201 dengan jendela 5,1 cm dan Canberra model 2404-F dengan jendela 5,7 cm). Dalam penghitungannya diperoleh juga penemuan limit deteksi EPA gros alfa 4 pci/l [2]. 4. Bersihkan residu di dalam cawan porselin menggunakan asam nitrat 0,1 N. 5. Setelah kering cuplikan dicacah radioaktovitasnya dengan alat cacah alfa/beta Jatar rendah. 6. Perhitungan radioaktivitas air: A.ir =CX loo/vx Ex 60 Bq/L. Dimana, A.ir = Aktivitas air C = Cacah bersih = Cacah cuplikan -cacah air (cpm). E = Efisiensi alat yang bergantung pada berat sam pel. (%) V = Volume air (L) TATA KERJA HASIL DAN PEMBAHASAN Banan yang digunakan 1. Akuades 2. Na"SO4 3. HNO3-O,lN Penggunaan Dan Modifikasi Persamaan Epa Prosedur penentuan untuk pengukuran radioaktif dalam air minum[2], menunjukkan bahwa waktu minimum yang dikehendaki untuk menghitung sampel diberikan dengan porsamaan ;-:- 4. Larutan radionuklida Am Larutan radionuklida Cs-137 t= (4,66)2 B N2 (1) Dimana, Alat yang digunakan t = waktu minimum yang dikehendaki. 1. Tabung sentrifus 9. ph meter N = cacah netto sam pel = A x E x V 2. Alat cacah alfa dan beta 10. Pipet mikro A = aktivitas per volume 3. Gelas Beker 11. Stop watch E = effisiensi V = volume 4. Bak es pending in 12. Pipet ukur B = cacah latar dalam cpm. 5. Pengaduk magnit 13. Kertas tissu Persamaan (1) lebih berguna jika efisiensi 6. Pengaduk gelas 14. Jerigen dipisahkan ke dalam efisiensi instrumen dan efisiensi transmissi, sebagaimana persama.:.n (2) : 7. Planset Aluminium 15. Kompor listrik (4,66)2 B 16. Gelas ukur, 8. Lampu pemanas 1 = (TIA V)2 (2) Metoda 1. Sam pel air 2 liter dituangkan ke dalam cawan porselin dan dipanaskan diaias kompor listrik. 2. Sampel air tersebut diuapkan sampai volumenya tinggal :!: 10 mi. 3. Residunya dituangkan ke atas planset sedikit demi sedikit dan dikeringkan diatas hot plate. Dimana : T = Efisiensi transmisi untuk pemberian ban yaknya massa padatan pada planset 20 cm2 I = Efisiensi instrumen untuk sumber alfa atau beta. Persamaan (2) menunjukkan bahwa untuk meminimalkan waktu penghitungan, usaha-usaha seharusnya dibuat untuk memaksimalkan volume sarnpel, efisiensi transmisi, efisiensi instrumen dan Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 7-8 Agustus 2001

3 ISSN Ngasifudin. dkk. untuk meminimalkan latar. Efisiensi instrumen dan latar setelah dioptimasi secara relatif adalah konstan dan dikuatkan melalui analisa standar yang diketahui dan kosongnya bagi tiap set sarnpel yang dianalisa. Efisiensi transmisi dan volume sam pel dihubungkan melewati sarnpel padatan yang memuaskan dan seringkali mewakili suatu keadaan sejak keduanya seharusnya menjadi maksimal yang besarnya mungkin sarna (misalnya seperti penambahan volume sarnpel, pengurangan efisiensi transmissi). Kurva efisiensi transmisi ditentukan melalui analisa standar pacta aktivitas yang diketahui dan berbeda tetapi diketahui massanya dalam set planset. Untuk menguktir kurva efisiensi transmisi[3]. digunakan natrium sulfat (0-260 fig) dengan radionuklida yang sesuai bagi gros alfa (Am-241) atau gros beta (Cs-137) plan set yang berisi 226 Am-241 Dan 608 pci Cs-.137 dengan variasi Na2SO4. menggunakan persamaan diatas disajikan pada Tabe! 1. I Tabel 1. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan untuk analisis gros-alfa. Vol (L)I~ 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,05 Untuk mengefisiensikan pengelompokan sampel dalam menganalisa pada waktu pencacahan tunggal, diperlukan data seperti pada Tabel 2. ~nsitas ~!\, (mjcm2) Tabel 2. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan untuk efisien pada analisis gros-a/fa. -Yol Efisiensi Transmisi i 30I,o i 30!3'(}! 30 Gambar 1. Kurva efisiensi dari pencacahan 0,4lOT I,30~0 Garnbar 1 menunjukkan kurva transmisi bagi gros alfa clan gros beta untuk VDHL Efisiensi transmisi adalah sangat penting pada analisa gros alfa. laea Seibersdorf Laboratory, Austria clan Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe;, Germany menggunakan persamaan (2) untuk menghitung waktu cacah minimum bagi limit deteksi gros alfa pada 3 pci/l. Kekhususan nilai gros alfa bagi efisiensi instrumen clan latar masing-masing adalah 0,18 clan 0,118 cpm. Harga ini digunakan untuk persarnaan dibawah ini clan untuk menghasilkan/menyusun tabel. Sesuai dengan persamaan (2.);- Maka: 2,14 (TVY (3) (4) Nilai teoritis dalam menit bagi variasi volume sampel dan faktor-faktor transmisi (L) 1,0 0,5 I- I 0,2:~ -0:" , ~ IWO-'3() ,8 0, Sampel dengan efisiensi transmisi antara nilai-nilai tersebut, diberikan dalam Tabel 2 dihitung untuk waktu pencacahan yang lebih panjang. (yaitu mengikuti dari bawah menuju efisiensi transmisi berikutnya yang lebih rendah pacta volume yang sarna untuk menentukan waktu pencacahan). Sebagai contoh : jika 0,2 liter pacta sampel menghasilkan suatu efisiensi sam pel 0,75 kemudian akan dicacah selama 200 menit (waktu pencacahan untuk 0,2 liter sam pel dengan efisiensi transmisi pada 0,700). Waktu menganalisa pad a Tabel 2 juga menentukan limit deteksi EPA gros beta pada 4,0 pci/l ketika dikerjakan secara simultan dengan pencacahan alfa (efisiensi peralatan beta pad a 0,280 dan latar pad a 0,887 cpm). Proslding Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir ~

4 Ngasifudin, dkk. ISSN Perkiraan Volume Sam pel Menggunakan Daya Hantar Konsentrasi pada pernisahan suatu ion dalarn sarnpel seringkali diperkirakan rnelalui basil kali Daya hantar Cflrnhos/crn) dengan faktor ernpirik atau C = Daya Hantar x laktar dimana, C = Konsentrasi padatan dalam mg/l Faktor = Konstanta empiris (ditentukan pacta masing-masing Iaboratorium) (5) Tabel 3. Volume sampel yang dianalisis berdasar Daya Hantar Daya hantar (flmhos) Volume sampel (Liter) "faktor" ditentukan dengan mengukur daya hantar pada lebih dari tiga-puluh sam pel random, kemudian ditentukan konsentrasi aktual padatan "C" dengan menguapkannya diatas planset. Kemudian mensubstitusi harga-harga pada persamaan 5 clan menggunakan "faktor" yang dihasilkan dalam faktor rata-rata 1,1 untuk PLKL. Volume yang diperlukan untuk mengendapkan sejumlah berat sam pel pada planset diperkirakan dari : M=CxV Dimana, M = Berat sam pel (mg) V = Volume (liter). (6) Harga "Y" pada persamaan (6) dapat diperoleh dengan mensubstitusi harga "c" pada persamaan (5) yaitu : M (7) v= (Daya Hantar)(Faklor) EP A menyarankan maksimum ketebalan densitas sam pel padat adalah 5 mg/cm2 atau 100 mg beret sam pel pacta 20 cm2 planset untuk menghindari penyerapan berlebihan partikel alfa dan atau beta oleh Penyelesaian persamaan (7) menggunakan faktor PLKL dan berat sam pel 80 mg memberikan M = 80 mg dan faktor = I, I sehingga Perlakuan Lanjut Terhadap Sam pel " Setelah penetapan Tabel 2 dan 3, dapat dilakukan prosedur dibawah ini untuk semua I. Tentukan daya hantar sampel dan catat volume yang diperlukan untuk menganalisis dari Tabel 3. Tambahkan HNO) untuk menjaga sampel (ph < 2) setelah pengukuran daya hantar 2. Sampel-diuapKan -sesuai-prosedur EP A dan hitung efisiensi transmisi dari kurva efisiensi transmisi. 3. Dengan menggunakan volume sampel dan efisiensi transmisi mungkin akan diperoleh waktu cacah minimum dari Tabel dan 2. Tabel 2 dan 3 mungkin juga dikembangkan untuk penentuan grog alfa dan atau beta bukan secara simultan. Setiap Laboratorium harus menentukan tabel-tabel yang dimiliki untuk daya hantar dan waktu analisis karena"' pasti acta perbedaan dalam komposisi air dan spesifikasi dasar peralatan Laboratorium. Oemikian juga untuk parameter-parameter efisiensinya. KESIMPULAN I. Pengukuran-pengukuran daya hantar dan kelengkapan inforrnasi dalam makalah ini mungkin dapat untuk memperkirakan volume sampel dan waktu cacah yang diperlukan pad a anal is is sampel air. 2. Waktu praktis minimum yang diperlukan untuk menganalisa gros-alfa (Tabel 2) ditetapkan dari variasi efisiensi transmisi dan volume untuk efisiensi instrumen yang Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir

5 ISSN Ngasifudin, dkk. diberikan dan batas deteksi dalam persamaan (2). 3. Volume sam pel yang diperlukan untuk analisis (Tabel 3) berasal dari pengukuran daya hantar yang berhubungan dengan kandungan padatan TANYAJAWAB Supriyo D. -Apaguna dari penelitian ini. DAFTARPUSTAKA 1. Buku Statistik DIY tahun Ngasifuddin -Untuk mengetahui perhitungan minimum untuk menentukan limit deteksi gross alfa 3 pci/i. 2. Prescribed Procedures for Measurement of Anwar Budiyanto Radioactivity in Drinking Water, EPA-600/4- -Kemana aplikasi dari teknologi ini 80/032, U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and -Apa dapat segera dimanfaatkan dalam industri 4. Support Laboratory, Cincinnati, OH, August (1980). IAEA Seibersdorf Laboratory, Austria and Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe, Germany. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th edition, Part 205f., American Public Health Association, Washin~on, D.C., (1975).- -~-~ - terapan Ngasifuddin -Aplikasi metoda ini adalah pada proses pemurnian dan penggunaan air minum baik yang ada dalam lingkungan umunl nlaupun di industri. -Dalam industri terapan seperti industri air minum/ air -mineral, metoda ini mutlak diperlukan. - Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr