THE EFFECT OF MICROSTRUCTURE TO THE CORROSION RATE OF LOCAL Fe-Ni-Cr BASED STAINLESS STEEL

Transkripsi

1 Proceeding of the 6 th National Seminar on Neutron and X-Ray Scattering, ISSN THE EFFECT OF MICROSTRUCTURE TO THE CORROSION RATE OF LOCAL Fe-Ni-Cr BASED STAINLESS STEEL Bidang Teknologi Logam P3TM-BPPT, Jl. M.H. Thamrin no. 8, Jakarta ABSTRACT THE EFFECT OF MICROSTRUCTURE TO THE CORROSION RATE OF LOCAL FE-NI-CR BASED STAINLESS STEEL. Fe-Ni-Cr was resulted by joint research activities between PT. Aneka Tambang and P3TM-BPPT. Fe-Ni-Cr is a new candidate of Stainless steel (SS) raw materials for local casting industries which it is imported. The mechanical properties of local Fe-Ni-Cr alloys for SS casting product due to standard materials SS 316 were investigated, this research is focussed on corrosion properties. Various compositions of Fe-Ni-Cr (0%, 23%, 45% and 79%) were melted by induction furnace and then pored into sand mould. The corrosion rate investigation was carried out using 3,5% NaCl. The alloying and melting were done easily. Research analysis of microstructure using Optical Microscope and Scanning Electron Microscope (SEM) showed that many impurities have been formed as a new phase when more Fe-Ni-Cr was adding. The new phases distributed insides grains and grain boundaries. X-rays analysis resulted that phases are :, Fe x Mn y,, MnS, dan Cr x O y. The corrosion rate of alloyed SS 316 is decreased due to the increasing Fe- Ni-Cr addition. Keywords : Fe-Ni-Cr raw materials, SS 316, Corrosion rate. ABSTRAK PENGARUH STRUKTUR MIKRO TERHADAP LAJU KOROSI STAINLESS STEEL BERBAHAN BAKU Fe-Ni-Cr LOKAL. Riset kemitraan antara PT. Aneka Tambang dan Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi Material (P3TM)- BPPT menghasilkan paduan bahan baku stainless steel berupa Fe-Ni-Cr. Bahan baku tersebut merupakan kandidat untuk pengganti bahan baku stainless steel kebutuhan industri pengecoran yang selama ini diimpor. Riset sebelumnya membahas kekuatan mekanis bahan SS 316 yang dibuat dari Fe-Ni-Cr, riset ini melanjutkan untuk membahas sifat korosinya. Variasi komposisi jumlah Fe-Ni-Cr di dalam paduan antara lain : 0%, 23%, 45% dan 79%, kemudian dilebur menggunakan dapur induksi dan logam cair dituang dalam cetakan pasir. Uji korosi dilakukan menggunakan larutan NaCl 3,5%. Proses peleburan dan pemaduan dapat dilakukan dengan mudah. Hasil uji struktur mikro baik dengan mikroskop optik dan SEM memperlihatkan bahwa semakin banyak jumlah bahan baku Fe-Ni-Cr di dalam komposisi bahan baku paduan maka semakin banyak terbentuk fase-fase baru yang tersebar secara merata di dalam butiran maupun di batas butir. Hasil analisis Sinar-X menghasilkan jenis-jenis fase yang terdapat di dalam struktur mikro tersebut antara lain:, Fe x Mn y,, MnS, dan Cr x O y. Laju korosi produk menurun bersamaan dengan meningkatnya jumlah bahan baku Fe-Ni-Cr di dalam paduan. Kata Kunci : Bahan baku Fe-Ni-Cr, SS 316, Laju Korosi. PENDAHULUAN Paduan Feronikelkhrom (Fe-Ni-Cr) adalah produk riset kemitraan antara P3TM-BPPT dan PT. Aneka Tambang dalam rangka optimalisasi fasilitas pemurnian pabrik Feronikel Pomalaa. Paduan tersebut didapatkan dengan penambahan FeCr pada FeNi cair di dalam fasilitas pemurnian shaking converter dengan tetap mengontrol kandungan karbon tidak boleh melebihi 0,05%. Riset kerjasama ini diawali dengan tahapan kegiatan di laboratorium untuk menemukan urutan proses penambahan dan komposisi yang diperlukan antara FeCr dan FeNi Pomalaa, dihasilkan bahwa untuk membuat paduan standar SS 316 diperlukan 63% FeNi dan 34% FeCr dan sisanya paduan lainnya serta skrap [1]. Data laboratorium dijadikan refrensi untuk riset skala lapangan di pabrik Feronikel Pomalaa sehingga berhasil membuat bahan baku paduan Fe-Ni-Cr sebagai bahan baku stainless steel untuk industri pengecoran [2-3]. Hasil pemetaan potensi industri pengecoran stainless steel menghasilkan bahwa industri sepenuhnya menggunakan bahan baku skrap impor yang akhir-akhir ini harganya semakin naik. Sementara itu hahan baku FeNi yang dihasilkan dengan memanfaatkan bijih nikel sebagai sumber daya alam yang melimpah sepenuhnya diekspor. FeNi adalah bahan baku utama untuk menghasilkan paduan stainless steel. Untuk itu Fe- Ni-Cr yang dihasilkan dari kegiatan riset perlu dicobakan di industri pengecoran untuk mengetahui karakteristiknya dibandingkan bahan baku impor. Pemanfaatan paduan tersebut sebagai bahan baku industri pengecoran khususnya pembuatan komponen peralatan pabrik akan meningkatkan

2 kemandirian industri tanpa tergantung bahan baku impor. Paper sebelumnya mengulas tentang sifat mekanis paduan yang mengandung Fe-Ni-Cr, hasilnya adalah sifat mekanis (kekuatan tarik, kekerasan dan kekuatan impak) paduan tersebut masih masuk dalam interval nilai standar paduan SS 316 [4]. Kekerasan dan kekuatan tarik semakin rendah seiring dengan bertambahnya kandungan Fe-Ni-Cr di dalam paduan. Mengingat penggunaan material stainless steel banyak berhubungan dengan lingkungan korosif maka perlu diketahui kemampuannya melalui uji korosi. Paper ini mengulas karakteristik korosi produk riset pemaduan Fe-Ni-Cr untuk menghasilkan paduan stainless steel standar. paduan standar yang dihasilkan adalah SS 316 karena merupakan austenitik Stainless Steel banyak digunakan pada industri minyak dan gas seperti untuk pipa, benjana tekan, tangki untuk makanan, industri kimia dan obat-obatan. Stainless Steel ini mempunyai ketahanan kreep dan oksidasi pada temperatur tinggi baik, ketangguhan pada temperatur kriogenik yang baik dan bersifat non-magnetik [5]. Ketahanan korosi SS 316 didapatkan karena kandungan Cr-nya yang secara alami akan membentuk lapisan tipis yang kaya Cr (Chromium-rich film) pada permukaannya yang dinamakan passive film. Walaupun sangat tipis, lapisan yang tidak terlihat ini melekat kuat pada permukaan logam dan melindunginya dari media korosif. Lapisan oksida terlihat sangat rapat pada material SS 316L mengakibatkan material tersebut mempunyai ketahanan korosi sangat baik pada larutan HNO 3, akan tetapi tidak kuat pada lingkungan yang mengandung HCl dan H 2 SO 4.[6]. Akan tetapi pengujian dengan XRD belum mampu mengindentifikasi fase oksida tersebut. Ketebalan fase oksida berkisar 6-7 µm pada material MAT21 yang diproses korosi dengan dengan menggunakan larutan H 2 SO 4. METODOLOGI PENELITIAN Gambar 1 memperlihatkan diagram alir kegiatan riset. Riset dilakukan bekerjasama dengan PT. Trieka Aimex dan Peneliti dari Depatemen Metalurgi-FTUI September Komposisi bahan baku paduan Fe-Ni-Cr hasil dari kegiatan pemaduan dalam kegiatan RUK antara P3TM- BPPT dan PT.Aneka Tambang diperlihatkan pada tabel 1. Perhitungan material balance dilakukan melalui penentuan berat stainless steel yang dibuat, perhitungan jumlah material input supaya komposisinya masuk di dalam interval komposisi standar SS 316. Apabila masih terdapat kekurangan kadar suatu unsur maka dapat ditambahkan unsur paduan lainnya. Untuk mengetahui pengaruh perubahan penambahan paduan Fe-Ni-Cr terhadap sifat korosi produk maka dibuat 4 buah variasi material balance, seperti terlihat pada tabel 2-5. Bahan baku yang digunakan pada proses pengecoran SS 316 adalah : Fe-Ni-Cr, scrap dan paduan tambahan yang berfungsi untuk menambah kadar unsur yang diinginkan bila komposisi yang telah ditambahkan dari scrap masih belum mencukupi antara lain : Fe-Cr, Fe-Mo, Fe-Mn, Fe- Si, Ca-Si serta flux yang berguna untuk mencegah masuknya gas dari atmosfir dan menarik impuritis. Peleburan menggunakan dapur induksi berkapasitas 300 kg, dilengkapi dengan thermocouple dan cetakan pasir untuk membuat sampel. Uji korosi menggunakan alat polarimeter dengan larutan NaCl 3,5%, dibantu dengan software Corrosion Measurement System (CMS)-100. Sampel untuk pengujian polarisasi dilakukan dengan prosedur seperti dibawah ini: Pemotongan sampel berbentuk lingkaran sesuai dengan ukuran standar yaitu luas 1cm2. Sampel dihubungkan dengan kawat tembaga dan kemudian dimounting. Pengamplasan dengan abrasif paper grid 120, 400, 600, 800, 1000 dan 1200 secara bertahap sampai permukaan sampel mengkilap dan tidak ada goresan. Pemolesan permukaan sampel untuk menghilangkan jejak deformasi hasil pengamplasan. Pengujian polarisasi potensiostatik dilakukan dengan prosedur sebagai berikut: Menyiapkan larutan NaCl 3,5%. Pemasangan sampel pada specimen holder dengan satu sisi mengkilap yang siap kontak dengan larutan dan sisi lainnya tertutup. Sel polarisasi disusun sesuai dengan standar dengan pemasangan specimen holder, elektroda standar, elektroda pembantu, dan kabel penghubung ke CPU. Larutan NaCl 3,5% dimasukkan ke dalam sel sampai seluruh permukaan sampel tercelup. Sebagian larutan NaCl 3,5% dimasukkan kedalam bagian pemegang elektroda standar, yaitu elektroda kalomel. Kemudian dimasukkan kedalam sel dan diatur jarak dari ujung elektroda ke permukaan sampel sedekat mungkin tetapi tidak boleh menyentuh sampel. Setelah semua telah lengkap maka dipersiapkan komputer CMS-100 (Corrosion Measurement System) dan dipilih foldel Experiment dengan program Tafel, kemudian memasukkan data data pengujian pada instrumen (setting) Setelah selesai maka program scanning dijalankan dilanjutkan ke program siklus polarisasi. Untuk menganalisa grafik yang didapat dapat digunakan folder analisis pada bagian Kurva I versus V. Mengulangi langkah-langkah diatas untuk sampel selanjutnya, 23% Fe-Ni-Cr, 45% Fe-Ni-Cr dan 79% Fe-Ni-Cr

3 Uji struktur mikro dilakukan menggunakan mikroskop optik dan SEM. Setelah perataan dan penghalusan sampel dilakukan proses etsa yang menggunakan asam oksalat dan elektro etsa 6 V. Uji sinar-x untuk mengetahui fase-fase yang timbul di struktur mikro. Fe-Ni-Cr Skrap Paduan Lainnya Perhitungan Material Balance (0%, 25%, 45% dan 75% Fe-Ci-Cr) Peleburan dan Pemaduan (Dapur Induksi) Pembuatan spesimen Uji Korosi Optik SEM Sinar-X Analisa Hasil Pengujian Tabel 1. Komposisi kimia paduan Fe-Ni-Cr C Ni Co Mn Cr Si P S Cu Fe 0,029 16,17 0,14 0,06 11,54 0,35 0,038 0,008 0,011 Sisanya Bahan Tabel 2. Komposisi kimia paduan 79% Fe-Ni-Cr C Si Mn P S Ni Cr Co Mo 79 Fe-Ni-Cr 0,022 0,276 0,0474 0,0300 0, ,7743 9,1166 0,0110 0, Scrap Steel 0,002 0,01 0,021 0,0005 0, ,525 0,81 0,0003 0,0000 3,5 Fe - Mo 0,0003 0,0 0 0,0007 0, , Fe - Cr (Lc) 0,009 0, ,0002 0, , Fe - Mn 0,0 0 0, ,4 Fe - Si 0,0002 0, ,25 Ca - Si 0,0 0, ,15 Jumlah 0,0360 0,752 0,735 0,03 0,009 13,29 17,375 0,0113 2,

4 Tabel 3. Komposisi kimia paduan 45% Fe-Ni-Cr Bahan C Si Mn P S Ni Cr Co Mo 45 Fe-Ni-Cr 0, ,1244 0, , , , , ,0049 0, Scrap 316 Fe - Mo 0, ,1702 0,1932 0, , ,83 7,452 0,0032 0,0004 3,5 Fe-Mo 0, , ,0007 0, , Fe - Cr (Lc) 0, , , , , ,5 Fe - Mn 0, , ,3 Fe - Si 0, , ,25 Ca - Si 0,0 0, , ,55 Jumlah 0,0375 0,528 0, ,0193 0, , ,617 0,0081 2,15 Tabel 4. Komposisi kimia paduan 23% Fe-Ni-Cr Bahan C Si Mn P S Ni Cr Co Mo 23 Fe-Ni-Cr 0, ,0805 0,0138 0, , ,7191 2,6542 0,0032 0, ,5 Scrap 316 Fe - Mo 0, ,2534 0,2877 0, , , ,097 0,0047 0,0006 3,5 Fe-Mo 0, , ,0007 0, , Fe - Cr (Ic) 0, , , , , ,5 Fe - Mn 0, , ,3 Fe - Si 0, , ,25 Ca - Si 0, , ,05 Jumlah 0,042 0,691 0,635 0,0171 0, , ,46 0,008 2,15 Bahan Tabel 5. Komposisi kimia paduan 0% Fe-Ni-Cr C Si Mn P S Ni Cr Co Mo 0 Fe-Ni-Cr Scrap 316 Fe - Mo 0, , , ,015 0, ,989 16,178 0,092 1,998 0,2 Fe-Mo 0,0001 0, , , ,12 0,5 Fe - Cr (Ic) 0, , ,0002 0, , ,2 Fe - Mn 0, , Fe - Si ,15 Ca - Si 0, , , ,05 Jumlah 0,0616 0,208 0,529 0,016 0, ,989 16,499 0,092 2,26 HASIL DAN PEMBAHASAN Komposisi paduan setelah peleburan Hasil uji komposisi paduan setelah peleburan dan pamaduan dapat dilihat pada tabel 6. Dari tabel terlihat bahwa jumlah unsur Cr dan Ni sudah masuk pada interval komposisi standar. Unsur lainnya seperti Mo, C, P, S rata-rata sesuai dengan komposisi standar. Hal ini berarti perhitungan muatan dapur berdasarkan perhitungan material balance sudah sesuai dengan komposisi target. Hal yang menarik adalah proses peleburan bahan Fe-Ni-Cr sangat mudah dilakukan karena titik leburnya ralatif rendah dan bentuk bahan baku berupa shot. Setelah Fe-Ni-Cr dilebur pertama kali kemudian ditambahkan unsur paduan lainnya. Hubungan laju korosi dan struktur mikro Hasil pengujian polarisasi I dan E dalam larutan NaCl 3,5% diperlihatkan pada grafik 1, dan besarnya laju korosi terlihat pada tabel 7. Dari tabel terlihat bahwa semakin banyak kandungan Fe-Ni-Cr di dalam paduan

5 SS 316 maka laju korosi semakin besar. Namun karakteristik pada sampel dengan 23% Fe-Ni-Cr berbeda dengan yang lain yaitu ditunjukkan dengan grafik yang tidak stabil (zigzag) ini dikarenakan tidak stabilnya lapisan pasif sebagai katoda dan anoda pada saat polarisasi, lapisan pasif pecah dan terbentuk kembali. Hasil pengamatan struktur mikro dengan mikroskop optik diperlihatkan pada gambar 1. Struktur mikro paduan dengan kandungan 79% Fe-Ni-Cr memperlihatkan bintik-bintik hitam yang cukup banyak di dalam butiran austenit, bintik-bintik tersebut tersebar merata baik di dalam butiran maupun mendekati batas butir. Jumlah bintik-bintik tersebut berkurang pada paduan dengan kandungan Fe-Ni-Cr yang semakin berkurang, seperti terlihat pada gambar 1b dan c. Struktur mikro pada gambar 1d adalah paduan dengan bahan baku utama skrap SS 316 yang selama ini digunakan oleh industri pengecoran, terlihat austenitnya tidak mempunyai bintik bintik hitam. Pengamatan struktur mikro dengan Scanning Electron Microskop(SEM) memperlihatkan bentuk yang lebih jelas dari bulatan-bulatan hitam di dalam butiran austenit (Gambar 2). Bentuk bulatan tersebut terlihat merata pada paduan dengan 79% Fe-Ni-Cr, besarnya semakin kecil pada paduan dengan 45% dan 23% Fe-Ni-Cr. Berbeda dengan hasil pengamatan mikroskop optik, pengamatan SEM memperlihatkan adanya butiran-butiran sangat kecil pada paduan yang berbahan utama skrap SS 316. Potential vs SCE ( Volt ) Kurva Polarisasi SS 316 ( CF8M ) 79% pomala 45% pomala 23% pomala 0% pomala log i ( A/cm2 ) Gambar 1. Hasil pengujian polarisasi dalam larutan NaCl 3,5% Grafik1. Hasil pengujian polarisasi dalam larutan NaCl 3,5% Rumus yang digunakan untuk menghitung laju korosi adalah sebagai berikut: Mpy = 0,13. BE. I corr / ρ a = 1 cm 2 (luas permukaan sampel) BE = 27,92 gram ( Equivalent SS 316) ρ = 7,87 gram /cm3 (massa jenis SS 316) Icorr = kerapatan arus korosi (A/cm2) Laju korosi = mils/year (mpy) Untuk mengetahui jenis bintik-bintik hitam yang terdapat pada fase austenit dilakukan pengamatan dengan Sinar-X. Hasilnya diperlihatkan pada gambar 3, terlihat bahwa puncak-puncak beberapa unsur yang terdapat pada bintik-bintik hitam tersebut. Puncak-puncak yang nampak pada 79% Fe-Ni-Cr di dalam paduan antara lain Ni, Fe, Cr, Mn dan Ni. Puncak O nampak sangat tinggi pada komposisi 45% Fe-Ni-Cr di dalam paduan menandakan bahwa terdeteksi fase oksida sebagai bintikbintik hitam. Tabel 8 memperlihatkan kemungkinan beberapa fase intermetallik yang terdapat pada fase austenitik. Tabel memperlihatkan fase intermetalik yang nampak sebagai bintik-bintik hitam beserta kuantitasnya, nampak bahwa paduan yang mengandung 79% Fe-Ni-Cr mengandung sangat banyak dan tersebar merata 3 jenis fase. Fase tersebut kuantitasnya berkurang pada penurunan jumlah kandungan Fe-Ni-Cr di dalam paduan. Berdasarkan jenis fase yang diperkirakan timbul tersebut perlu diteliti penyebabnya lebih lanjut, diduga karena bahan baku Fe- Ni-Cr masih mengandung oksida dan flux yang ditambahkan belum mampu mearik impuritis ke dalam slag. Selain itu impurties impuritis tersebut juga dapat muncul sebagai hasil proses peleburan yang kurang sempurna dan kontrol pemuatan dari material yang kurang baik. Tabel 7. Hubungan laju korosi dan komposisi Fe-Ni-Cr Komposisi I corrosion (A/cm2) Laju korosi (mpy) 79% Fe-Ni-Cr 1, ,84 45% Fe-Ni-Cr 6, ,29 23% Fe-Ni-Cr 8, ,03 0% Fe-Ni-Cr 4, ,02 Material 79% Fe-Ni-Cr 45% Fe-Ni-Cr 23% Fe-Ni-Cr 0% Fe-Ni-Cr Tabel 8. komposisi impuritis (pengotor) Kuantitas impuritis Sangat banyak dan tersebar merata Sedikit tatapi ukurannya agak besar Sedikit dan ukurannya kecil sedikit Impuritis Fe x Mn y MnS Cr x O y Fe x Mn y Fe x Mn y

6 a b c d Gambar 1. Hasil Pengamatan Mikroskop Optik: (a) 79% Fe-Ni-Cr, (b) 45% Fe-Ni-Cr (c) 23% Fe-Ni-Cr dan (d) 0% Fe-Ni-Cr pembesaran 500 X. a b c d Gambar 2. Hasil Scanning Electron Microscop a.79% Fe-Ni-Cr, b. 45% Fe-Ni-Cr, c. 23% Fe-Ni-Cr dan d. 0% Fe-Ni-Cr pembesaran 600 X. Hasil pengamatan struktur mikro dengan mikroskop optik dan SEM memperlihatkan bahwa sampel mengandung impuritis-impuritis yang ditunjukan dengan bulatan bulatan kecil berwarna hitam. Impuritis-impuritis itu disebabkan oleh adanya unsur unsur seperti terlihat pada grafik hasil analisis Sinar-X. Adanya senyawasenyawa intermetalik tersebut mempengaruhi sifat-sifat material yang dihasilkan. Menurunnya laju korosi pada peningkatan jumlah Fe-Ni-Cr diduga disebabkan semakin banyaknya fase-fase intermetalik yang timbul di

7 dalam struktur mikro paduan. Perlu penelitian lanjutan tentang hal ini, diduga impuritis tersebut berfungsi sebagai katoda dan matrik austenit sebagai anoda pada saat diberikan larutan NaCl, semakin banyak impuritis maka proses korosi semakin banyak terjadi dan laju korosi semakin tinggi. Gambar 3. Hasil Sinar-X: a.79% Fe-Ni-Cr, b. 45% Fe-Ni-Cr, c. 23% Fe-Ni-Cr dan d. 0%Fe-Ni-Cr KESIMPULAN Bahan baku Fe-Ni-Cr bila dipakai untuk menghasilkan paduan standar stainless steel SS 316 sangat mudah dilakukan perhitungan material balance-nya, peleburan dan pemaduan di dalam dapur induksi. Komposisi paduan yang dihasilkan sudah masuk pada interval komposisi standar. Laju korosi semakin besar pada penambahan jumlah Fe- Ni-Cr di dalam paduan. Laju korosi terkait dengan adanya fase intermetalik yang diakibatkan oleh impuritis, semakin banyak impuritis maka laju korosi semakin besar. Fase-fase intermetalik yang terbentuk antara lain:, Fe x Mn y,, MnS dan Cr x O y. UCAPAN TERIMA KASIH Kegiatan ini dapat dilaksanakan atas kerjasama dan bantuan dari PT. Trieka Aimex, Peneliti Departemen Metalurgi UI, dan Ir. Jarot Raharjo, MSc. DAFTAR PUSTAKA 1. I NYOMAN JUJUR, 2002, Jurnal Bahan Konduktor Padat, Vol 3 No.1, Forum Bahan Konduktor Padat, Jakarta. 2. I NYOMAN JUJUR, 2003, Prosiding Seminar Teknologi Untuk Negeri, BPPT, Jakarta. 3. I NYOMAN JUJUR, 2004, Jurnal Bahan Konduktor Padat Indonesia, Vol 5, No.2, Forum Bahan Konduktor Padat, Jakarta. 4. JAROT RAHARJO, 2005, Jurnal Bahan Konduktor Padat Indonesia, Vol 6, No.1, Forum Konduktor Padat, Jakarta. 5. MUHAMMAD ANIS, 2003, Seminar dan Diskusi Ilmiah Terapan Problematika Stainless Steel & Super Alloy dalam Aplikasi Industri, Bandung. 6. BAMBANG HARI SURYAWAN, 2004, Tesis Magister Ilmu Material, Program Pasca Sarjana, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam- Universitas Indonesia