Lampiran 1. Gambar Sampel dan Proses Clean-up Sampel

Transkripsi

1 Lampiran 1. Gambar Sampel dan Proses Clean-up Sampel Sampel Minyak Sawit Mentah Proses Clean-up Sampel

2 Lampiran. Gambar Instrumen Kromatografi Gas Seperangkat instrumen Kromatografi Gas Simadzu 010 dan Komputer (Hewlett-Packard) Kolom Rtx-1

3 Lampiran. (lanjutan) Injektor Autosampler Monitor pada Perangkat Kromatografi Gas Stabilisator Tabung Gas Nitrogen Knob Column Head pressure

4 Lampiran 3. Gambar Perangkat Pendukung Penelitian Lainnya Neraca Analitis Sartorius Oven Memmert Rotary Evaporator BUCHI R-10 Alumina yang Dibuburkan dengan Pelarut Petroleum Eter

5 Lampiran 4. Gambar Bahan yang Dipakai Dalam Penelitian Aluminium Oksida MERCK Pelarut n-heksan Lichrosolv Pelarut Petroleum Eter Ligroine Natrium Sulfat Anhidrat MERCK

6 Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi dan Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos Data Hasil Penyuntikan Larutan Standar Klorpirifos yang Diperoleh Dengan Kromatografi Gas No. Konsentrasi Luas Puncak Luas Puncak Luas Puncak Luas Puncak (µg/ml) Ulangan 1 Ulangan Ulangan 3 rerata 1 0,0 761, , , ,33 0, , , , ,67 3 0, , , , , 4 0, , , , ,93 5 0, ,00 145, , ,40 81, , , ,67 7 0, , , , ,33 8 1, , , , ,33

7 Tabel Konsentrasi (X) vs Luas Area (Y) untuk Standar Klorpirifos No X Y XY X Y 1 0,0 7633,33 15,67 0, ,89 0, ,67 348,3 0, ,15 3 0, , 609,85 0, ,6 4 0, , ,39 0, ,3 5 0, ,4 0, ,0 6 0, ,67 877,67 0, ,0 7 0, , , 0, ,8 8 1, , ,33 1, n= 8 ΣX =,4 ΣY = 1500,46 Σ XY ΣX = 1,5756 ΣY X = 0,305 Y= 18777,5575 = 77943,74 = ,84 a = a = a = ( XY ) ( X )( ( X ) ( X ) Y ) / n / n 77943,74 (,4)(1500,46) / 8 1,5756 (,4) / 8 350,05 0,84355 a = 38530,08 b = Y - a X b = 18777,5575 (38530,08)( 0,305) b = 71,1

8 Sehingga diperoleh persamaan garis regresi : Y = 38530,08X + 71,1 Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dengan luas area (Y) maka dihitung koefisien korelasi sebagai berikut. r = r = r = r = xy ( x)( y) / n [( x ) ( x) / n][. ( y ) ( y) / n] 77943,74 (,4)(1500,46) / 8 [(1,5756) (,4) / 8 ][. ( ,84) (1500,46) / 8] 350,05085 [(1,5756) 0,7305 ][. ( ,84) ] 350,05085.[(0,84355)( ,84)] r = 350, ,09364 r = 0,9995

9 Lampiran 6. Contoh Perhitungan Simpangan Baku (SB) dan Koefisien Variasi (KV) Hasil Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos Data simpangan baku pada konsentrasi 0,0 µg/ml No Xi (Xi- X ) 1 0,017 0, ,0138 0, , n =3 X = 0,0133 Σ (Xi- X ) = 0, SB = ( Xi X ) n 1 0, = = 0,0005 µg/ml SB KV = x100% X 0,0005 = x 100% 0,0133 = 3,76 %

10 Lampiran 7. Data Perolehan Kembali dari Standar Klorpirifos Data perolehan kembali ulangan 1 Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area Berat Sampel (g) 1,015 1,003 1,0035 1,0056 1,006 Volume (ml) 0,9 1,0 1,1 0,9 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,15 0,165 0,35 0,683 1,100 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,110 0,165 0,386 0,611 1,097 Rekoveri (%) 110,00 8,50 96,50 101,90 109,70 Data perolehan kembali ulangan Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area Berat Sampel (g) 1,0078 1,001 1,001 1,001 1,003 Volume (ml) 1,0 1,1 1,0 1,0 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,110 0,148 0,386 0,65 1,087 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,109 0,181 0,385 0,686 1,084 Rekoveri (%) 109,00 90,50 96,5 103,90 108,40 Data perolehan kembali ulangan 3 Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area Berat Sampel (g) 1,0010 1,0001 1,000 1,0000 1,0031 Volume (ml) 1,0 1,1 1,1 0,9 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,107 0,153 0,345 0,649 1,086 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,107 0,168 0,379 0,584 1,083 Rekoveri (%) 107,00 84,00 94,75 97,35 108,30

11 Rerata Uji perolehan kembali Kons. (µg/ml) Rekoveri 1 (%) Rekoveri (%) Rekoveri 3 (%) Rerata (%) 0,1 110,00 109,00 107,00 108,67 0, 8,50 90,50 84,00 85,67 0,4 96,50 96,5 94,75 95,83 0,6 101,90 103,90 97,35 101,05 1,0 109,70 108,40 108,30 108,80

12 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali Standar Klorpirifos Persen perolehan kembali dari analit dapat dihitung menurut persamaan berikut : % Perolehan kembali = CF x 100% C A Keterangan : C F = konsentrasi analit yang diperoleh setelah penambahan larutan baku C A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Contoh perhitungan untuk konsentrasi 0,1 µg/ml ulangan 1 Konsentrasi sebenarnya % Perolehan kembali = x100% Konsentrasi yang ditambahkan Konsentrasi sebenarnya (µg/g) didapat dari konsentrasi hitung (µg/ml), dimana konsentrasi hitung diperoleh dari persamaan regresi. Y= 38530,08X +71,1, dimana Y adalah luas area pada konsentrasi 0,1 µg/ml yaitu X= X= Y 71, , , ,08 X= 0,15 µg/ml Konsentrasi sebenarnya = konsentrasi hitung x volume( ml) berat( g) = 0,15 µg/ml x 0,9 ml 1,015g = 0,110 µg/g. 0,110 %Perolehan kembali = x 100% = 110 %. 0,1

13 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Simpangan Baku Hasil Perolehan Kembali Standar Klorpirifos Data simpangan baku pada konsentrasi 0,1 µg/ml No Xi (Xi- X ) 1 0,15 0, ,110 0, ,107 0, n = 3 X = 0,114 Σ (Xi- X ) = 0, SB = ( Xi X ) n 1 0, = = 0,0096 µg/ml SB KV = x100% X 0,0096 = x 100% 0,114 = 8,4 %

14 Lampiran 10. Perhitungan Penetapan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No Konsentrasi X Lebar puncak Y Yi (Y Yi) 1 0, ,33 789, ,87 0, , , ,91 3 0, ,0 9434, ,44 4 0, , , 75,86 5 0, , ,01 6 0, ,67 534, ,60 7 0, , , ,53 8 1, , ,9 4,16 n = 8 Σ (Y Yi) Ket : Persamaan Regresi : Y = ax + b dimana a = slope dan b = intersept = ,38 Y = 38530,08X + 71,1 r = 0,9995 Simpangan Baku (SB) = ( y yi) n Batas Deteksi = 3SB = Slope ,38 8 = 467,99 = 3 467, ,08 = 0,036 µg/ml 10SB Batas Kuantitasi = Slope = , ,08 = 0,1 µg/ml

15 Lampiran 11. Bagan Pembuatan Aktifasi Penyerap Alumina 100 g alumina Dimasukkan kedalam gelas beaker 500 ml. Dimasukkan kedalam tanur Diaktifasi pada suhu C selama 4 jam Ditutup dengan aluminium voil Dimasukkan kedalam desikator Alumina yang telah diaktifasi

16 Lampiran 1. Bagan Pembuatan Larutan Standar Klorpirifos 100 mg standar Klorpirifos Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah sedikit pelarut n-heksan Dikocok hingga larut Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 1000 µg/ml Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 100 µg/ml Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 10 µg/ml

17 Lampiran 13. Bagan Pengemasan Kolom Kromatografi untuk Proses Clean-up Kolom kromatografi Dimasukkan kapas ke dasar kolom Dialirkan petroleum eter secara kontinu sampai kapas terbebas dari gelembung udara Dimasukkan 15 g alumina yang telah diaktifasi dan terbebas dari udara Dialirkan petroleum eter secara berkelanjutan Diketuk dinding tabung hingga alumina terdistribusi merata dalam kolom Dialirkan terus petroleum eter selama 50 menit Dimasukkan natrium sulfat anhidrat 1 gr kedalam kolom, diratakan permukaannya Kolom kromatografi hasil pengemasan

18 Lampiran 14. Kromatogram Hasil Pengukuran Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos

19 Lampiran 14. (Lanjutan)

20 Lampiran 14. (Lanjutan)

21 Lampiran 14. (Lanjutan)

22 Lampiran 14. (Lanjutan)

23 Lampiran 14. (Lanjutan)

24 Lampiran 14. (Lanjutan)

25 Lampiran 14. (Lanjutan)

26 Lampiran 15. Kromatogram Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali Standar Klorpirifos

27 Lampiran 15. (Lanjutan)

28 Lampiran 15. (Lanjutan)

29 Lampiran 15. (Lanjutan)

30 Lampiran 15. (Lanjutan)