Lampiran 1. Hasil Analisis Kualitatif Timbal. Dithizon 0,005% b/v. Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 Lampiran 1. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Gambar Kualitatif Dithizon 0,005% b/v Hasil Analisa dengan Larutan 4

2 Lampiran. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-000 Lampiran 3. Gambar hot plate 43

3 lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel (air laut) Larutan sampel Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam erlenmeyer 100 Ditambahkan 10 ml HNO 3 65% Diuapkan pada hot plate ± 30 menit sampai volume menjadi ½ dari volume awal Diangkat, dimasukkan dalam labu tentukur 5 ml Diencerkan dengan aquabidest sampai garis tanda Disaring dengan kertas whatman, ± ml filtrat pertama dibuang Filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 83,3 nm untuk kadar timbal Hasil Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/l) Absorbansi (X) (Y)

4 No. X Y XY X Y a X XY X XY / X / n x Y n (0.114) / / Y a X + b b Y a X ( x10-3 )( ) x10-3 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y X x10-3 r ( XY XY / n X X ) / n)( Y ( / / Y) / n / 6 Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 45

5 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal Y x10-4 X x10-3 Slope x10-4 No Konsentrasi Absorbansi (mcg/l) Y X Yi.10-3 Y-Yi.10-4 (Y-Yi) SB n Y Yi x x SB Batas deteksi slope 3 x ppb 10 x SB Batas kuantitasi slope 10 x ppb 4 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Timbal 46

6 Sampel No Berat Sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/l) Jarak 10 m Kedalaman 5 m Jarak 500 m Jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m Jarak m sebelah kiri dari jarak 10 m Jarak 10 m Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak 10 m Kedalaman 5 m Berat sampel yang ditimbang 5,0000 ml 47

7 Absorbansi (Y) 0,01 Persamaan Regresi:Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 0,01 1,1381x10 X -4 4,0343 x ng/ml Konsentrasi kadar timbal ng/ml Kadar Logam (ng/ml) Konsentrasi (ng/ml) ng / mlx5mlx(5) 5,0000ml 86.5 ng/ml mg/l x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (ml) Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel. Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 0 m kedalaman 5 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) Σ X Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, Q

8 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu sehingga semua data diterima, SD Xi - X n Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) ± (.5706 x / 6 ) ( ± ) mg/l. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 500 m 3. No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x Σ X Dari data yang diperoleh, data ke adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, Q Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu sehingga semua data diterima, SD Xi- X n -1 49

9 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) ± (.5706 x / 6 ) (0.717 ± 0.059) mg/l 4. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x Σ X Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, Q Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu sehingga semua data diterima, SD Xi- X n -1 50

10 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk 5 dari table distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) ± (.5706 x / 6 ) (0.947 ± 0.157) mg/l 5. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kiri dari jarak 10 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x Σ X Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, Q Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu sehingga semua data diterima, Xi- X SD n

11 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) ± (.5706 x / 6 ) ( ± 0.084) mg/l 6. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 10 m No Kadar (mg/kg) (X i X ) (X i X ) x Σ X Dari data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, Q Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu sehingga semua data diterima, SD Xi - X n Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706, Kadar Timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) ± (.5706 x / 6 ) 5

12 (0.819 ± ) mg/l Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel No Sampel x S 1 S S S S S Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 σ ) atau bebeda (σ 1 σ ), Ho : σ 1 σ H 1 : σ 1 σ Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0.05/ (5,5)) adalah 7.15 Daerah kritis penerimaan: F Daerah kritis penolakan: jika Fo < dan Fo > 7.15 Fo S S Fo Fo

13 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 σ,simpangan bakunya adalah: S p (n 1)S 1 n 1 1 +(n +n 1)S ( 6 1) ( 6 1) Ho : µ 1 µ H 1 : µ 1 µ Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α 0.5% t 0.05/.81 untuk df Daerah kritis penerimaan : -.81 t o.81 Daerah kritis penolakan : t o < -.81 dan t o >.81 t o Sp x 1 1/ n - x 1 1/ n

14 Karena t o 5.333<,81 maka hipotesis ditolak, berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal dalam ai laut jarak 0 m kedalaman 5 m dengan air laut jarak 500 m. Selanjutnya dilakukan pengerjaan yang sama terhadap sampel yang lain, sehingga didapat nilai masing-masing seperti tertera pada tabel dibawah ini: Tabel hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel No Sampel F o S p t o Kesimpulan Hipotesa 1 S 1 terhadap S Ditolak S 1 terhadap S Diterima 3 S 1 terhadap S Diterima 4 S 1 terhadap S Diterima 5 S terhadap S Ditolak 6 S terhadap S Ditolak 7 S terhadap S Diterima 8 S 3 terhadap S Diterima 9 S 3 terhadap S Diterima 10 S 4 terhadap S Diterima Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel Hasil analisis kadar timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal Sampel No Berat Sampel (ml) Fp Absorbansi (A) Konst (ng/ml) Kadar C f (mg/l) % Perolehan Kembali m ka

15 Lampiran 1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m Persamaan regresi Y x10-4 X x x10 X ng / ml x10 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku ng / ml Konsentrasi(n g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengencera n Berat sampel ng / ml 5ml x g mg/l Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) mg/l Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) mg/l Berat sampel rata-rata uji recovery ml Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yang ditambahkan Berat sampel rata - rata volume (ml) x Faktor pengencera n 4 ng ml ml x 5 ml x ng/ml mg/ml Maka % Perolehan Kembali Timbal C F -C A x 100% C * A ( ) mg / ml x 100% mg/ml % 56

16 Lampiran 13. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak m Sebelah Kanan dari Jarak 10 m 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No % Perolehan Kembali (Xi- X ) (Xi- X ) (Xi) 1, , , , , , X 95. SD Xi - X n SD RSD x _ 100% X x 100% % 57