BAB III METODE PENELITIAN. pada penelitian ini ada perlakuan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 pada ubin

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimen karena pada penelitian ini ada perlakuan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 pada ubin keramik terhadap kadar amonium untuk mengetahui kadar amonium yang terdapat pada ubin keramik yang tanpa fotokatalis TiO 2 dan dengan fotokatalis TiO 2. B. Tempat dan Waktu Penelitian Tempat penelitian penetapan kadar amonium dengan metode spektrofotometri dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Jalan Wonodri Sendang No. 2A Semarang. Waktu penelitian dilakukan dari pengajuan proposal sampai pembuatan laporan penelitian mulai dari bulan Oktober 2010 sampai dengan bulan Mei C. Kerangka Konsep Bardasarkan prosedur kerja yang akan dikerjakan, maka kerangka konsep penelitian ini adalah : Variasi Jumlah Kadar Amonium (NH 4 Fotokatalis TiO 2 pada Ubin Keramik + ) Variabel Bebas Variabel Terikat 19

2 20 D. Variabel Penelitian Dalam penelitian ini terdapat dua (2) macam variabel, yaitu variasi jumlah fotokatalis TiO 2 sebagai variabel bebas dan kadar amonium (NH + 4 ) pada ubin keramik sebagai variabel terikat. E. Definisi Operasional Variasi jumlah fotokatalis TiO 2 adalah besarnya jumlah TiO 2 yang ditambahkan dalam pembuatan ubin keramik yang jumlahnya ditetapkan berdasarkan perbandingan dengan kaolin dan clay yang dinyatakan dalam satuan persen (%). Skala Data: Rasio Kadar amonium adalah besarnya konsentrasi amonium pada ubin keramik yang tanpa dan dengan fotokatalis TiO 2 yang ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri dengan panjang gelombang 415 nm dan dinyatakan dalam satuan ppm. Skala Data : Rasio F. Hipotesa Ho : Tidak ada pengaruh variasi jumlah fotokatalis TiO 2 pada ubin keramik terhadap kadar amonium setelah penyinaran selama 60 menit. Ha : Ada pengaruh variasi jumlah fotokatalis TiO 2 pada ubin keramik terhadap kadar amonium setelah penyinaran selama 60 menit.

3 21 G. Objek dan Subjek Penelitian Objek penelitian dalam penelitian ini adalah ubin keramik terfotokatalis TiO 2 dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15% dengan ukuran 3x1x0,5 cm 3. Sedangkan subjek dalam penelitian ini adalah larutan amonium yang dibuat di laboratorium kimia dengan konsentrasi 100 ppm. H. Metode Pengumpulan Data Metode pengumpulan data yang digunakan dalam penelitian ini adalah pemeriksaan laboratorium untuk mengetahui kadar ammonium (NH + 4 ) yang tidak terserap pada ubin keramik dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15% setelah disinari lampu UV 40 watt λ 254 nm selama 60 menit. Pada ubin keramik dengan TiO 2 0% atau tanpa penambahan TiO 2 digunakan sebagai blangko. I. Pengolahan Data Data kadar amonium pada ubin keramik terfotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15% setelah penyinaran selama 60 menit dinyatakan sebagai kadar amonium yang tidak terserap. Untuk data kadar amonium pada ubin keramik dengan fotokatalis TiO 2 5%, 10%, dan 15% setelah penyinaran selama 60 menit dinyatakan sebagai kadar amonium sampel. Sedangkan data kadar amonium pada ubin keramik dengan fotokatalis TiO 2 0% setelah penyinaran selama 60 menit dinyatakan sebagai blangko yang digunakan sebagai koreksi terhadap kadar amonium sampel. Kemudian berdasarkan kedua data tersebut

4 22 dapat diketahui apakah terjadi penurunan atau tidak. Persentase penurunan kadar amonium dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut : [ ] [ ] + + % Penurunan Kadar NH + NH 4 blangko NH 4 4 = + [ NH ] blangko 4 sampel 100 % J. Analisa Data Data yang diperoleh akan dianalisis menggunakan uji Kruskal-Wallis karena terdapat >2 kelompok dengan varian antar kelompok yang tidak homogen. Uji ini dilakukan setelah data diuji kenormalannya. K. Tabel Rencana Percobaan Tabel rancangan percobaan dari penelitian pengaruh variasi jumlah fotokatalis TiO 2 pada ubin keramik terhadap kadar amonium adalah sebagai berikut: Tabel 2. Kadar amonium pada ubin keramik terfotokatalis dengan variasi TiO 2 setelah penyinaran selama 60 menit Ulangan Kadar amonium pada ubin keramik terfotokatalis dengan variasi TiO 2 setelah penyinaran selama 60 menit (ppm) 0% 5% 10% 15% I K 11 K 21 K 31 K 41 II K 12 K 22 K 32 K 42 III K 13 K 23 K 33 K 43 IV K 14 K 24 K 34 K 44 V K 15 K 25 K 35 K 45 Rerata K 1rerata K 2rerata K 3rerata K 4rerata

5 23 K adalah kode perlakuan sampel dimana hasilnya merupakan hasil perhitungan kadar amonium pada ubin keramik yang tidak terserap dan dinyatakan dalam satuan ppm. L. Prosedur Penelitian 1. Persiapan Penelitian a. Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ubin keramik ukuran (3x1x0,5) cm 3 dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15%, reagen Nessler (NaOH, HgI 2, KI), Ka-Na-Tartrat (KNaC 4 H 4 O 6 ), NH 4 Cl, dan aquadest. Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah reaktor yang dilengkapi dengan lampu UV 40 watt, neraca analitik Mettler Model AE200, dan peralatan analisis meliputi spektrofotometer merk Shimadzu, serta alat-alat gelas meliputi labu ukur 10,0 ml, 50,0 ml, 100 ml, dan 1000 ml, pipet volume 1,0 ml, 2,0 ml, 10,0 ml, dan 20,0 ml, pipet ukur 1 ml, corong gelas, buret 50,0 ml, dan beker glass. b. Pembuatan Larutan Baku, Uji, dan Baku Seri 1) Larutan Baku a) Larutan Amonium 100 ppm Pembutan larutan baku induk amonium 100 ppm sebanyak 1000 ml yaitu dengan cara ditimbang NH 4 Cl sebanyak 0,2965

6 24 gram, kemudian dilarutkan dengan aquadest sampai tanda batas labu ukur 1000 ml dan dihomogenkan. b) Baku Amonium 10 ppm dari 100 ppm Pembuatan baku induk 10 ppm dapat dilakukan dengan cara dipipet 10,0 ml larutan amonium 100 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas. Kemudian dihomogenkan. 2) Larutan Uji Larutan uji yang digunakan adalah larutan amonium 100 ppm. 3) Larutan Baku Seri Pembuatan baku seri 0,01-10,0 ppm Pembuatan baku seri 0,01 ppm dari baku induk 10 ppm sebanyak 10,0 ml dibuat dengan cara dipipet 10 µl baku induk 10 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 ml. Ditambahkan ±5 ml aquadest, kemudian direaksikan dengan 0,40 ml reagen Nessler dan 0,25 ml larutan K-Na-Tatrat. Ditepatkan dengan aquadest hingga tanda batas dan dihomogenkan. Baca absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 415 nm. Selanjutnya, prosedur pembuatan baku seri akan dicantumkan pada lampiran Pelaksanaan Penelitian a. Uji Pendahuluan Uji pendahuluan ini merupakan uji ketembusan terhadap ubin keramik dengan tujuan untuk mengetahui apakah ubin keramik tersebut bocor atau tidak setelah ditetesi amonium. Caranya:

7 25 1) Diletakkan ubin keramik pada posisi horisontal di atas penyangga (ujung kanan dan kiri bawah, bagian tengah tidak tersangga). 2) Diteteskan 80 µl larutan amonium 100 ppm pada ubin keramik bagian atas dari ujung kiri sampai ujung kanan. 3) Diamati ubin keramik bagian bawah apakah tetesan amonium tersebut tebus sampai daerah tersebut atau tidak. Hal ini dilakukan terhadap ubin keramik dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15%. Setelah diketahui ubin keramik tidak tembus, dilanjutkan penelitian tahap selanjutnya. b. Pemaparan Ubin Keramik dengan Larutan Uji Dipipet 80 µl larutan amonium 100 ppm dan diteteskan pada masingmasing ubin keramik ukuran (3x1x0,5) cm 3 dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 0%, 5%, 10%, dan 15%. Kemudian dimasukkan ubin keramik tersebut ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan lampu UV 40 watt λ 254 nm selama 60 menit. c. Pengambilan Sisa Larutan Uji dari Ubin Keramik Apabila waktu penyinaran sudah 60 menit, dikeluarkan semua ubin keramik tersebut dari reaktor. Kemudian dicuci masing-masing ubin keramik dengan aquadest dengan cara merendam ubin keramik dalam gelas ukur 10 ml yang telah diberi 5 ml aquadest selama 5 menit. Air hasil rendaman ubin keramik dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 ml. Kemudian ditambahkan 0,40 ml reagen Nessler dan 0,25 ml K-Na- Tartrat pada masing-masing labu ukur, ditepatkan volumenya dengan

8 26 aquadest hingga tanda batas dan dihomogenkan. Dibaca absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 415 nm. Semua prosedur di atas (b dan c) dilakukan pengulangan sebanyak lima (5) kali pengulangan.

9 27 Skema prosedur : 0% 5% 10% 15% Tiap ubin keramik diberi 80 µl NH ppm. Dengan ubin keramik berukuran (3 1 0,5) cm 3 Reaktor dengan lampu UV 40 watt λ 254 nm Masing-masing ubin keramik disinari selama 60 menit di dalam reaktor. Jika sudah 60 menit, ubin keramik tersebut dikeluarkan % 10% 5% 15% PEMBILASAN PK Amonium yang tersisa Gambar 2. Proses pelaksanaan pemaparan larutan uji amonium 100 ppm pada ubin keramik dengan variasi jumlah fotokatalis TiO 2 dengan penyinaran selama 60 menit

10 28 d. Penetapan Kadar Amonium Penetapan kadar amonium yang tersisa pada ubin keramik dapat diketahui melalui perhitungan dengan rumus sebagai berikut: Kadar [NH 4 + ] sampel = Kadar [NH 4 + ] blangko = Abs. sampel C Abs. baku Abs. blangko C Abs. baku baku P baku P Dimana C baku adalah konsentrasi baku seri yang memiliki absorbansi paling dekat dengan absorbansi sampel atau blangko dan P adalah pengenceran sampel. P = V. labu ukur V. sampel ( amonium 100 = ppm) 10 ml 80 l = l = 125 X 80 l