Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat Secara Titrasi Kompleksometri

Transkripsi

1 Repositori Institusi USU Fakultas Farmasi Kertas Karya Diploma 2016 Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat Secara Titrasi Kompleksometri Harahap, Bunga Puspita Sari Downloaded from Repositori Institusi USU, Univsersitas Sumatera Utara

2 PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM LAKTAT SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI TUGAS AKHIR OLEH : BUNGA PUSPITA SARI HARAHAP NIM PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

3 KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan Tugas Akhir berjudul Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat Secara Titrasi Kompleksometri. Tugas Akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk dapat menyelesaikan pendidikan Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain : 1. Ibu Dr.Masfria, M.Si.,Apt. sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumater Utara Medan. 2. Bapak Drs.Nahitma Ginting M.Si.,Apt. selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai. 3 Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan. 4. Bapak Rahmat Rasyidi, S.Farm., Apt. sebagai Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan yang telah membimbing pada saat Praktek Kerja Lapangan.

4 Penulis menyadari bahwa sepenuhnya isi dari Tugas Akhir ini masih terdapat kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempurnaan. Tugas Akhir ini dan demi peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang. Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amin. Medan, Agustus 2016 Penulis Bunga Puspita Sari Harahap NIM

5 PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM LAKTAT SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI ABSTRAK PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan sebagai salah satu perusahaan farmasi terbesar di Indonesia. Berbekal tradisi industri yang panjang dan nama yang identik dengan mutu, kimia farma telah berkembang menjadi sebuah perusahaan pelayanan kesehatan utama diindonesia. Produk yang dihasilkan oleh pabrik yang telah memperoleh sertifikat cara pembuatan obat yang baik (CPOB) ini meliputi sediaan tablet, krim dan kapsul. Salah satu adalah tablet. Salah satu tablet yang diproduksi yaitu tablet kalsium laktat. Dalam pembuatannya harus melewati kontrol yaitu penetapan kadar tablet kalsium laktat. Sebelum melakukan produksi dilakukan pengujian pemastian mutu terhadap bahan awal. Kemudian dilanjutkan pengujian pemastian mutu, produk ruahan dan obat jadi. Saat proses berlangsung dilakukan in proses control (IPC) pada setiap tahapan proses produksi selesai, dilakukan pengujian terhadap obat jadi. Salah satunya adalah penetapan kadar tablet kalsium laktat dilakukan secara titrasi kompleksometri Penetapan kadar tablet kalsium laktat dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan menggunakan indikator hitam eriokrom T (EBT) dan pentiter etilen diamin tetra asetat (EDTA). Diperoleh kadar tablet kalsium laktat sebesar 103,05 %. Hasil penetapan kadar menunjukkan bahwa tablet kalsium laktat yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi VI (1995) yaitu tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kata Kunci : Kalsium Laktat,Tablet Kalsium Laktat,Kompleksometri

6 DAFTAR ISI Halama n JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... ii KATA PENGANTAR iii ABSTRAK... v DAFTAR ISI... vi DAFTAR LAMPIRAN... ix BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Manfaat... 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Kalsium Laktat Tablet Kalsium Laktat Metode Penetapan Kadar Kalsium Laktat... 4

7 2.3.1 Metode Gravimetri Metode Permanganometri Metode Titrasi Kompleksometri Titrasi Langsung Titrasi Kembali Titrasi Tidak Langsung 7 BAB III METODE PERCOBAAN Tempat Pelaksanaan Sampel yang diperiksa Alat Bahan-bahan Pembuatan Pereaksi Indikator EBT Buffer amonia ph Larutan EDTA 0,05 N Prosedur Pembakuan EDTA Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat... 9

8 3.6.3 Rumus Perhitungan BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pembahasan BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA... 14

9 DAFTAR LAMPIRAN Judul Halaman Data-data perhitungan... 15

10 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., sebagai salah satu perusahaan farmasi terbesar di Indonesia. Berbekal tradisi industri yang panjang dan nama yang identik dengan mutu, kimia farma telah berkembang menjadi sebuah perusahaan pelayanan kesehatan utama di Indonesia. Plant Medan dikhususkan untuk memasok kebutuhan obat di wilayah Sumatera. Produk yang dihasilkan oleh pabrik yang telah memperoleh sertifikat cara pembuatan obat yang baik (CPOB) ini meliputi sediaan tablet, krim dan kapsul. Beberapa daftar produk obat tablet yang diproduksi di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan yaitu : tablet parasetamol 500 mg, tablet antalgin 500 mg, dan tablet kalsium laktat 500 mg. Sebelum melakukan produksi dilakukan pengujian pemastian mutu terhadap bahan awal. Kemudian dilanjutkan pengujian pemastian mutu, produk ruahan dan obat jadi. Saat proses berlangsung dilakukan in proses control (IPC) pada setiap tahapan proses produksi selesai, dilakukan pengujian terhadap obat jadi. Salah satunya adalah penetapan kadar tablet kalsium laktat dilakukan secara titrasi kompleksometri. Agar tablet yang diproduksi memenuhi syarat Farmakope Indonesia edisi IV (1995).

11 1.2 Tujuan dan Manfaat Tujuan - Untuk mengetahui kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma ( Persero ) Tbk., Plant Medan secara titrasi kompleksometri. - Untuk mengetahui apakah kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan memenuhi syarat seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi IV (1995) Manfaat Manfaat dari penulisan tugas akhir ini adalah agar penulis mampu mengaplikasikan secara teori dan praktek dalam melakukan penetapan kadar tablet kalsium laktat yang di produksi PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan. Serta dapat membuktikan dan memberi informasi kepada masyarakat bahwa tablet kalsium laktat yang diproduksi PT. Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV (1995) sehingga aman, bermutu, dan bermanfaat untuk dikonsumsi.

12 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kalsium Laktat Struktur Kalsium Laktat Rumus Molekul : C 6 H 10 CaO 6. H 2 O Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C 6 H 10 CaO 6. H 2 O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Nama Kimia : Kalsium Laktat Hidrat Sinonim : Kalsium Laktat Pentahidrat Rumus Molekul : C 6 H 10 CaO 6. 5H 2 O Berat Molekul : Kalsium Laktat Pentahidrat (BM 308,30) Syarat Kadar : Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0 % C 6 H 10 CaO 6. 5H 2 O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

13 Pemerian :Serbuk atau granul putih : praktis tidak berbau : bentuk pentahidrat sedikit mekar pada suhu 120 menjadi bentuk anhidrat. Kelarutan : Kalsium laktat pentahidrat larut dalam air : praktis tidak larut dalam etanol. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan : Sumber ion kalsium. Dosis maksimum : Sehari 15 g (Ditjen POM, 1995). 2.2 Tablet kalsium laktat Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat (C 6 H 10 CaO 6 x5h 2 O) tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 106,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Rentang bobot rata-rata adalah mg. Kekerasan tablet newton. Diameter tablet 12,90-13,10 mm. Waktu hancur yaitu 15 menit (Ditjen POM, 1995). 2.3 Metode Penetapan Kadar Kalsium Laktat Metode Gravimetri Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat uji yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan pemeriksaan lainnya. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan

14 zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dan hasilnya disajikan sebagai persentase bobot dalam cuplikan semua. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran kalsium oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Rivai, 1995) Metode Permanganometri Metode permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan kalium permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Dalam teknik kimia, zat ini digunakan untuk menentukan kadar dari suatu zat senyawa. Penentuan konsentrasi suatu larutan dibutuhkan dalam suatu analisa permanganometri yang menyangkut titrasi redoks. Titrasi tersebut digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasanan asam sulfat encer dengan menggunakan larutan titran kalium permanganat. Analisa permanganometri dapat diaplikasikan dalam menentukan zat dalam larutan dengan menggunakan larutan kalium permanganat sehingga dapat diketahui kadarnya, dimana hal ini sangat penting pada pengolahan-pengolahan pabrik industri kimia. Penambahan larutan ammonium oksalat jenuh bertujuan untuk mengendapkan kalsium oksalat (Rivai, 1995) Metode Titrasi Kompleksometri Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam

15 dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan ph dari larutan oleh karena titrasi harus dilakukan pada ph tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dengan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam (Ditjen POM, 1995). Larutan indikator belum mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah hitam eriokrom T dan jingga xilenol. Untuk logam yang dengan cepat dapat membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi dilakukan secara langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali (Ditjen POM, 1995). Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator logam akan pecah dan menghasilkan warna yang berbeda (Rohman, 2007) Titrasi Langsung Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya

16 buffer ph 10 lalu ditambah indikator logam yang sesuai dan ditirasi langsung dengan larutan baku dinatrium edetat Titrasi Kembali Cara ini penting untuk logam yang mengendap dengan hidroksida ph yang dikehendaki untuk di titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya sulfat, kalsium oksalat, untuk senyawa yang membentuk kompleks stabil dengan natrium edetat dari pada dengan indikator. Pada keadaan demikian, dapat ditambahkan larutan baku dinatrium edetat berlebih kemudian larutan ditambahkan buffer pada ph yang diinginkan dan kelebihan dinatrium edetat dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam Titrasi Tidak Langsung Titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat tidak bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan basa sebagai ion kompleks 1:1(Rohman, 2007).

17 BAB III METODE PENGUJIAN 3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan kadar tablet kalsium laktat dilakukan di ruang laboratorium yang terdapat di Industri PT.Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan yang beralamat di Jalan Sisingamangaraja Km. 9 No. 59, Medan. 3.2 Sampel yang diperiksa Tablet kalsium laktat 500 mg dengan nomor bets N T yang diproduksi oleh PT.Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan. 3.3 Alat-alat Alat-alat yang digunakan adalah buret (Pyrex, ukuran 50 ml), erlenmeyer (Pyrex, ukuran 100 ml, 250 ml, 1000 ml), gelas ukur (Pyrex, ukuran 100 ml, 50 ml), labu tentukur (Pyrex, ukuran 100 ml), klem, mortir, pipet tetes, spatula, statif, sudip dan timbangan analitik (Digital semi mircro balance). 3.4 Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah akuades, buffer amonia ph 10, indikator hitam eriokrom T ( EBT ), larutan etilen diamin tetra asetat ( EDTA ) 0,05 N. 3.5 Pembuatan Pereaksi Indikator hitam eriokrom T (EBT) Campurkan 10 mg EBT dan 1 gr NaCl, gerus sampai homogen (Ditjen POM, 1995).

18 3.5.2 Buffer amonia ph 10 Larutkan 5,4 gram amonia klorida dalam 70 ml amonium hidroksida 5 M dan encerkan dengan air hingga 100 ml (Ditjen POM,1995) Larutan etilen diamin tetra asetat (EDTA) 0,05 N Ditimbang sebanyak 18,61 gram Na 2 EDTA, dilarutkan dalam sejumlah akuades. Diencerkan dengan akuades sampai 1000 ml (Ditjen POM,1995). 3.6 Prosedur Pembakuan etilen diamin tetra asetat (EDTA) Ditimbang seksama 1,4375 gr kristal ZnSO.7H 2 O, dimasukkan labu ukur 100 ml, ditambahkan akuades sampai garis tanda, dihomogenkan, dipipet 20 ml, ditambahkan 2 ml buffer amoniak, ditambahkan 2 tetes indikator EBT. Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 N sampai titik akhir titrasi berwarna biru Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat 500 mg Tiap tablet mengandung kalsium laktat yang setara 500 mg Kalsium laktat. Dalam 10 tablet mengandung kalsium laktat =10 x 500 = 5000 mg. Ditimbang seksama 10 tablet kalsium laktat. Digerus halus hingga homogen. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 200 mg kalsium laktat. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan 25 ml akuades lalu kocok hingga semua serbuk larut. Ditambahkan 5 ml buffer amonia ph 10 dan 50 mg indikator EBT. Dikocok larutan hingga homogen. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 N sambil dikocok sampai titik akhir titrasi berwarna biru. 1 ml dinatrium edetat 0,05 N setara dengan 15,42 C 6 H 10 CaO 6. H 2 O

19 3.6.3 Perhitungan Kadar tablet kalsium laktat dihitung berdasarkan : Kadar = x 100 % ( Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 15 ) Keterangan: V = Volume EDTA yang terpakai (ml) N = Normalitas EDTA (N) BR = Berat rata-rata tablet kalsium laktat (mg) NS = Normalitas Standar (N) BS = Berat Serbuk (mg) BK = Berat Zat Berkhasiat (mg)

20 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Telah dilakukan pengujian penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat 500 mg dengan nomor bets N T yang diproduksi oleh PT.Kimia Farma (Persero) Tbk., Plant Medan secara titrasi kompleksometri. Tabel 4.1 Hasil penetapan kadar tablet kalsium laktat secara titrasi kompleksometri NO Berat Sampel Volume titrasi Kadar Kadar rata-rata 1 602,7 9,95 ml 102,79 % 103,05% 2 602,7 10 ml 103,32 % 4.2 Pembahasan Hasil penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat 500 mg dengan nomor bets N51399 T yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma ( Persero) Tbk. Plant Medan secara titrasi kompleksometri yang diperoleh pada sampel pertama yaitu 102,79 %, dan hasil penetapan kadar pada sampel kedua yaitu 103,32 %. Kadar yang diperoleh ini jika dibandingkan dengan persyratan kadar tablet kalsium laktat dalam Farmakope Indonesia edisi IV (1995), yaitu tidak kurang dari 94,0 % dan tidak lebih dari 106,0 % yang tertera pada etiket, maka kadar kalsium laktat tersebut memenuhi persyaratan ( Ditjen POM RI., 1995).

21 Adapun perbedaan hasil yang diperoleh pada penetapan kadar sampel pertama dan sampel kedua disebabkan oleh : 1. Kesalahan dalam mengamati skala ukur diburet. 2. Kesalahan dalam mengamati pemipetan larutan uji. 3. Kesalahan dalam mengamati perubahan warna pada titik akhir titrasi.

22 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari hasil percobaan penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat 500 mg menggunakan titrasi kompleksometri didapat kadar rata-rata yaitu 103,05 %. Dari hasil pengujian ini maka dapat disimpulkan bahwa kadar tablet kalsium laktat dalam sediaan tablet kalsium laktat 500 mg memenuhi syarat seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi IV (1995) yaitu tidak kurang dari 94,0 % dan tidak lebih dari 106,0 %. 5.2 Saran Semakin banyak praktikan melakukan titrasi, semakin banyak pengalaman yang di dapatkan.

23 DAFTAR PUSTAKA Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal Mulyono, H.A (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Hal.161. Munson, J.W (1991). Analisis Farmasi. Bagian B. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 14. Rivai, H (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. Hal Rohman, A (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal Watson, D (2010). Analisis Farmasi. Jakarta: Edisi Kedua. Hal

24 Lampiran 1. Data Perhitungan Sampel No batch N51399T Berat tablet kalsium laktat 602,7 mg Volume Na.EDTA yang terpakai V1=9.95 ml V2=10 ml Normalitas yang dipakai 0,05649 N Ketelitian buret 0,05 ml N.EDTA yang dipakai 15,42 ml Perhitungan Kadar 1 = V.titrasi X BE X N.EDTA X Bobot rata-rata X K % N.EDTA X Kadar zat aktif X Berat tablet yang ditimbang = 9,95 X 15,42 X 0,05649 X 602,7 X 98,37 % 0,05 X 500 X 199,96 = 102,79 % Kadar 2 = V.titrasi X BE X N.EDTA X Bobot rata-rata X K% N.EDTA X Kadar zat aktif X Berat tablet yang ditimbang = 10 X 15,42 X 0,05649 X 602,7 X 98,37 % 0,05 X 500 X 199,4 = 103,32 % Kadar rata-rata yang diperoleh : Kadar rata-rata = kadar 1 + kadar 2 2 = 102,79 % + 103,32 % 2 = %