PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI

Transkripsi

1 PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI RISKI PANDIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

2 PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperatacylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains RISKI PANDIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

3 PERNYATAAN PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juni 2015 Riski Pandia

4 PERSETUJUAN Judul : Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben Terhadap Ion Timbal (Pb 2+ ) Kategori : Skripsi Nama : Riski Pandia Nomor Induk Mahasiswa : Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen Fakultas : Kimia : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Juni 2015 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing 1, Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si NIP Dr. Darwin Yunus Nasution, MS NIP Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP

5 PENGHARGAAN Bismillahirrahmannirrahim Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi sebaik mungkin. Dalam kesempatan ini penulis ingin menngucapkan terimakasih kepada: Kedua orang tua tercinta, ayahanda Tenang Pandia dan Ibunda Kitamuli Br. Sitepu atas do a, dukungan, kasih sayang, dan cintanya yang telah sabar dan tiada henti memberikan perhatian kepada penulis. Kepada kakak tersayang Junita Br. Pandia dan adik Vivi Yani Br. Pandia yang telah memberikan do a, perhatian dan dukungan kepada penulis. Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen pembimbing I dan bapak Drs. Amir Hamzah, M. Si selaku dosen pembimbing II yang telah meluangkan waktu dan membimbing penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, Ms dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M. Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah mensyahkan skripsi ini. Ibu Dra. Tirena B. Siregar, ST, M.Eng selaku dosen wali yang telah memberikan masukan dan bimbingan demi kelancaran kuliah. Seluruh staf dan dosen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis. Seluruh teman-teman stambuk 2011, terkhusus Nurhendrawan, Tohar, Habibi, Riswandi yang telah berbagi suka dan duka selama perkuliahan dan memberikan semangat dalam penyusunan skripsi. Kepada saudara dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah menyemangati penulis. Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-nya berlipat ganda kepada kita semua, amin ya Rabbalalamin. Penulis

6 PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) ABSTRAK Penelitian tentang penggunaan beads kitosan-mikrokristal selulosa alang-alang (Imperata cylindrica) sebagai adsorben ion timbal (Pb 2+ ) telah dilakukan. Beads kitosan-mikrokristal selulosa (MCC) dibuat dengan cara melarutkan kitosan dan mikrokristal selulosa dengan asam asetat 2% hingga homogen kemudian campuran diteteskan ke dalam larutan NaOH O,5M hingga terbentuk beads. Selanjutnya beads kitosan-mcc dicuci hingga netral lalu dikeringkan. Beads kitosan-mcc terikat silang dibuat dengan cara merendam beads kitosan-mcc dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam. Selanjutnya beads kitosan-mcc terikat silang dicuci hingga netral lalu dikeringkan Perbandingan kitosan dan MCC yang digunakan adalah 10:0 ; 9:1 ; 8:2 dan 7:3 dalam 1 g. Beads kitosan-mcc dan kitosan-mcc terikat silang yang dihasilkan dikarakterisasi melalui SEM, FT-IR, uji swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi. Analisis FT-IR menunjukkan adanya ikatan imina (C=N) dan gugus COH pada beads kitosan-mcc terikat silang dengan glutaraldehid. Hasil uji swelling dengan asam asetat 5%, asam format 5%, akuades, dan NaOH 0,5M menunjukkan beads kitosan-mcc terikat silang tidak larut dalam suasana asam, netral dan basa. Hasil uji derajat ikat silang menunjukkan derajat ikat silang dari beads kitosan terikat silang paling tinggi dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 54,257%. Hasil analisis morfologi dengan menggunakan scanning electron microscopy (SEM) menunjukkan bahwa beads kitosan-mcc terikat silang memiliki permukaan yang rata dan homogen. Beads kitosan-mcc dan kitosan-mcc terikat silang dengan perbandingan 7:3 menunjukkan daya adsorpsi ion Pb 2+ dalam larutan standar yang paling tinggi yaitu ±97,366% dan ±95,276%. Kata kunci : beads, kitosan, MCC, glutaraldehid

7 THE USE OF CHITOSAN-MICROCRYSTALLINE CELLULOSE REEDS (Imperata cylindrica) BEADS AS AN ADSORBENT ON LEAD IONS (Pb 2+ ) ABSTRACT Research on the use of chitosan-microcrystalline cellulose reeds (Imperata cylindrica) beads as an ion lead (Pb 2+ ) adsorbent has been studied. Chitosan microcrystalline cellulose (MCC) beads was prepared by dissolving chitosan and microcrystalline cellulose with acetic acid 2% until homogeneous and then the mixture is dropped into a 0.5M NaOH solution to form beads. Furthermore Chitosan-MCC beads are washed until neutral and then dried. Chitosan-MCC crosslinked beads is made by soaking the chitosan-mcc beads in 0.5% glutaraldehyde for 24 hours. Furthermore, the chitosan-mcc crosslinked beads washed until neutral and then dried. Comparison of chitosan and MCC used is 10:0 ; 9:1 ; 8: 2 and 7: 3 in 1 g. Chitosan-MCC and chitosan-mcc crosslinked beads produced were characterized by SEM, FT-IR, swelling test, crosslinked degrees test and adsorption capacity test. FT-IR analysis indicates imine bond (C = N) and COH groups in the chitosan-mcc beads crosslinked with glutaraldehyde. Swelling test results with 5% acetic acid, formic acid 5%, distilled water, and NaOH 0.5M shows chitosan-mcc crosslinked beads was insoluble in acidic, neutral and alkaline conditions. The crosslinked degrees results of chitosan-mcc crosslinked beads highest with the addition of 0.3 g MCC is %. Morphological analysis results using scanning electron microscopy (SEM) showed that the chitosan-mcc crosslinked beads has a flat surface and homogeneous. Chitosan-MCC and chitosan-mcc crosslinked beads with a ratio of 7: 3 shows the highest adsorption capacity of Pb 2+ ions in a standard solution is ±97.366% and ±95.276%. Keywords : beads, chitosan, MCC, glutaraldehyde

8 DAFTAR ISI Pernyataan Persetujuan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi Bab 1 Pendahuluan Latar Belakang Perumusan Masalah Pembatasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Lokasi Penelitian Metodologi Penelitian 5 Bab 2 Tinjauan Pustaka Tanaman Rumput Alang-Alang Selulosa Struktur Selulosa Sifat-Sifat Selulosa Sumber Selulosa Mikrokristal Selulosa Kitosan Sifat-Sifat Kitosan Kegunaan Kitosan Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam Penggunaan Kitosan-Selulosa Sebagai Adsorben Gel Adsorpsi Ikat Silang (crosslink) Logam Timbal Beberapa Metode Analisis dan Karakterisasi Beads 17 Bab 3 Metodologi Penelitian Alat-Alat Penelitian Bahan-Bahan Penelitian Prosedur Penelitian Pembuatan Pereaksi Preparasi Serbuk Rumput Alang-Alang 28

9 3.3.3 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang Pembuatan Mikrokristal Selulosa Pembuatan Beads Karakterisasi Beads Perlakuan dan Analisa Penyerapan Ion Pb Bagan penelitian Penyiapan Serbuk Alang-alang Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa Pembuatan Beads Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) Terikat Silang Perlakuan dan Analisis Penyerapan Logam Pb 2+ dengan Beads Penentuan Waktu Kontak Optimum Penyerapan Logam Pb 2+ dengan Beads dalam Larutan Standar 40 Bab 4 Hasil Dan Pembahasan Hasil Penelitian Isolasi α-selulosa Alang-alang Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Alang-alang Pembuatan Beads Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Terikat Silang Pembahasan Isolasi α-selulosa dari Alang-alang Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR Analisis Ukuran Partikel dengan PSA Karakteristik Beads Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR Pengukuran Diameter Uji Swelling Uji Derajat Terikat Silang Analisis Adsorpsi Sampel Analisis Morfologi dengan SEM 65 Bab 5 Kesimpulan Dan Saran Kesimpulan Saran 68 Daftar Pustaka 69 Lampiran 73

10 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1 Kandungan Kimia Alang-alang Perbandingan kitosan/mcc yang digunakan Data Analisis FT-IR pada α-selulosa Data Analisis FT-IR mikrokristal selulosa Data Analisis FT-IR beads Data diameter beads Persentase swelling beads Persentase derajat ikat silang beads Cek alat AAS Data Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Timbal (Pb 2+ ) Hasil Pengukuran dengan AAS Hasil Penurunan Ion Pb 2+ setelah diserap dengan beads Kitosan-MCC Dan Kitosan-MCC terikat silang 60

11 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1. Struktur molekul selulosa Struktur molekul kitosan Mekanisme membentuk kompleks kitosan dengan logam Skema komponen dasar FT-IR Komponen-komponen SSA α-selulosa alang-alang Mikrokristal selulosa alang-alang Beads kitosan tanpa MCC Beads kitosan dengan 0,1 g MCC Beads kitosan dengan 0,2 g MCC Beads kitosan dengan 0,3 g MCC Beads kitosan terikat silang tanpa MCC Beads kitosan terikat silang dengan 0,1 MCC Beads kitosan terikat silang dengan 0,2 MCC Beads kitosan terikat silang dengan 0,3 MCC Spektrum FT-IR α-selulosa Reaksi hidrolisis α-selulosa Spektrum FT-IR mikrokristal selulosa alang-alang Spektrum FT-IR dari beads Kurva kalibrasi Larutan Seri Standar Pb Kurva Daya Serap Terhadap Ion Logam Pb 2+ menggunakan (a) Beads Kitosan-MCC Dan (b) Beads Kitosan-MCC Terikat Silang Pembentukan khelat Timbal dengan (a) Beads kitosan dan (b) Beads kitosan/mcc terikat silang SEM Beads Kitosan (a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x SEM Beads Kitosan-MCC terikat silang (a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x 66

12 DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Tahapan Pembuatan α-selulosa dari Alang-alang Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) Pembuatan Beads Kitosan-MCC Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa 76 Menggunakan PSA 5. Spektrum Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal 77 Selulosa (MCC) 6. Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan-MCC Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan Terikat Silang Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan-MCC Terikat Silang Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan dengan FT-IR Perhitungan Derajat Deasetilasi (DD) Kitosan Berdasarkan Spektrum FT-IR Perhitungan Daya Serap (%) Beads Perhitungan Daya Swelling (%) Beads Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads 88