CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS I

Transkripsi

1 UNIVERSITI MALAYA UNIVERSITY OF MALAYA PEPERIKSAAN IJAZAH SARJANA SAINS KIMIA ANALISIS & ANALISIS BERALATAN EXAMINATION FOR THE DEGREE OF MASTER OF SCIENCE IN ANALYTICAL CHEMISTRY & INSTRUMENTAL ANALYSIS SESI AKADEMIK 2016/2017 ACADEMIC SESSION 2016/2017 : SEMESTER I : SEMESTER I SCGS 6110 : ANALISIS KROMATOGRAFI I CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS I Dec 2016/Jan 2017 Dec 2016/Jan 2017 Masa: 2 jam Time: 2 hours ARAHAN KEPADA CALON: INSTRUCTION TO CANDIDATES: Kertas ini mengandungi Bahagian A, B dan C. This paper consists of THREE sections A, B and C. Jawab soalan mengikut arahan yang diberikan dalam setiap bahagian. Questions should be answered according to the instruction given in each section.. (Kertas ini mengandungi 11 soalan dalam 9 halaman yang dicetak) (This paper consists of 11 questions in 9 printed pages)

2 Jawab mana-mana LIMA (5) soalan Answer ANY FIVE (5) questions BAHAGIAN A (50 MARKAH) SECTION A (50 MARKS) 1. Apakah perbezaan antara kromatografi gas-pepejal (GSC) dan kromatografi gas cecair (GLC)? Bincangkan mengapa GSC tidak digunakan secara meluas berbanding dengan GLC dalam analisis organik surih. What are the differences between gas-solid chromatography (GSC) and gas-liquid chromatography (GLC)? Why GSC is not extensively used in trace organic analysis as compared to GLC? 2. Gambarajah berikut menunjukkan puncak kromatografi yang dihasilkan daripada interaksi dan pemisahan yang tidak diingini. Terangkan bagaimana interaksi dan pemisahan yang tidak diingini berlaku untuk setiap puncak kromatografi. The following chromatographic peaks indicate the undesirable interaction and separation taken place during chromatographic process. Explain in detail how these undesirable interaction and separation happen for each of the chromatographic peak. 3. Terangkan fungsi inlet pengewapan bagi kromatografi gas. Terangkan mengapa inlet pengewapan diperlukan untuk kromatografi gas yang dilengkapkan dengan turus rerambut. Describe the function of vaporization inlet for GC. Explain why vaporization inlet is required by gas chromatograph that is equipped with capillary column. 2/9

3 4. Terangkan backflash dan discrimination dalam kromatografi gas. Explain what is backflash and discrimination in gas chromatography. 5. Terangkan prinsip operasi bagi dua jenis pengesan kromatografi gas terpilih yang sesuai untuk menentukan sebatian organik yang mengandungi fosforus dan halogen. Briefly explain the operation principle of two selective gas chromatography detectors which can be used for the determination of organic compounds containing phosphorus and halogen. 6. Apakah yang dimaksudkan dengan penterbitan. Mengapakah ia penting dalam analisis yang melibatkan kromatografi gas? Explain what is derivatization is. Why it is important for GC analysis? 3/9

4 BAHAGIAN B (25 MARKAH) SECTION B (25 MARKS) Jawab SATU (1) soalan dalam bahagian ini Answer ONE (1) questions in this section 7. (a) Lukiskan gambar rajah berskema umum untuk spektrometer jisim bagi kromatografi gas. Terangkan secara ringkas fungsi setiap komponen. Draw a schematic diagram of a common mass spectrometer for gas chromatography. Briefly explain the function of each component. (15 markah/marks) (b) Bincangkan bagaimana mod pengimbasan MS/MS dapat dicapai dengan peralatan kromatografi gas-spectrometer jisim yang dilengkapi dengan penganalisis catur kutub tripel. Discuss how MS/MS scanning mode can be achieved by using gas chromatography-mass spectrometer equipped with triple quadrupole analyser. 8. (a) Berikan penerangan ringkas bagaimana ionisasi electron (EI) dan ionisasi kimia positif (PCI) dicapai dalam kromatografi gasspectrometer jisim. Give a short description on how electron ionization (EI) and positive chemical ionization (PCI) are achieved in gas chromatography-mass spectrometry. (15 markah/marks) (b) Imbasan Julat-Jisim-Lengkap dan Pemonitoran Ion Terpilih adalah dua mod pengimbasan lazim bagi kromatografi gas-spectrometer jisim. Apakah yang dimaksudkan dengan Imbasan Julat-Jisim- Lengkap dan Pemonitoran Ion Terpilih. Terangkan bagaimana mod pengimbasan ini dicapai dalam kromatografi gas-spectrometer jisim dan kelebihannya. Full-Mass-Range scanning and Selected Ion Monitoring (SIM) are two common scanning modes for gas chromatography-mass spectrometry. What is Full-Mass-Range scanning and SIM? Describe how these scanning modes are achieved in gas chromatography-mass spectrometry and its advantages. 4/9

5 BAHAGIAN C (25 MARKAH) SECTION C (25 MARKS) Jawab SEMUA soalan dalam bahagian ini Answer ALL questions in this section 9. Satu spektrum jisim beresolusi rendah untuk alkaloid vobtusin menunjukkan jisim molekul tersebut sebagai 718. Jisim molekul yang diberikan adalah betul untuk formula molekul C 42 H 46 N 4 O 7 dan C 43 H 50 N 4 O 6. Satu spektrum jisim beresolusi tinggi vobtusin memberikan jisim molekul sebangai Formula molekul yang manakah adalah betul untuk vobtusin? A low-resolution mass spectrum of the alkaloid vobtusine showed the molecular weight to be 718. The molecular weight given is correct for the molecular formulas C 42 H 46 N 4 O 7 and C 43 H 50 N 4 O 6. A high-resolution mass spectrum of vobtusine provided a molecular weight of Which molecular formulas is the correct one for vobtusine? (3 markah/marks) 10. Spektrum jisim untuk 2,2,4-trimetilpentana, metil butirat, dan m- bromoasetofenon masing-masing ditunjukkan dalam (a), (b), dan (c). The mass spectrum of 2,2,4-trimethylpentane, methyl butyrate, and m- bromoacetophenone are shown in (a), (b), and (c), respectively. (a) Spektrum jisim untuk 2,2,4-trimetilpentana ditunjukkan di bawah. The mass spectrum of 2,2,4-trimethylpentane is shown below. 5/9

6 (i) (ii) Molekul berion, M + hadir dalam keamatan yang amat rendah sehingga tidak dapat dikesan. Lukiskan molekul berion untuk 2,2,4-trimetilpentana dan tentukan nilai m/z. Mengapakah M + untuk 2,2,4-trimetilpentana mempunyai keamatan yang amat rendah dalam spektrum tersebut? The molecular ion, M + is present in such a low intensity that it is not detected. Draw the molecular ion of 2,2,4-trimethylpentane and determine its m/z value. Why does the M + of 2,2,4- trimethylpentane has a low intensity in the spectrum? Lukiskan serpihan ion yang paling mungkin untuk isyarat pada m/z 43 dan 57. Draw the most likely ion fragment for the signals at m/z 43 and 57. (5 markah/marks) (b) Spektrum jisim untuk metil butirat ditunjukkan di bawah: The mass spectrum of methyl butyrate is shown below: (i) Lukiskan molekul berion, M +, untuk metil butirat. Draw the molecular ion, M + for methyl butyrate. (ii) Lukiskan serpihan ion yang paling mungkin untuk isyarat pada m/z 59, dan 71. Draw the most likely ion fragment for the signals at m/z 59 and 71. 6/9

7 (iii) Berikan mekanisme pembentukan untuk serpihan ion pada m/z 74. Provide the mechanism of formation for the ion fragment at m/z 74. (6 markah/marks) (c) Spektrum jisim untuk m-bromoasetofenon ditunjukkan di bawah: The mass spectrum of m-bromoacetophenone is shown below. (i) Lukiskan serpihan ion yang paling mungkin untuk isyarat pada m/z 155, 183, and 198. Draw the most likely ion fragment for the signals at m/z 155, 183, and 198. (ii) Mengapakah terdapat juga puncak pada m/z 157, 185, and 200, yang mempunyai keamatan hampir sama dengan m/z 155, 183, and 198? Why are there also peaks at m/z 157, 185, and 200, which have almost equal intensities with m/z 155, 183, and 198? (5 markah/marks) 7/9

8 11. Spektrum jisim untuk Sebatian A ditunjukkan di bawah. The mass spectrum of Compound A is shown below: M + [C 8 H 8 O] CH (a) (b) Hitungkan darjah ketaktepuan untuk Sebatian A. Apakah maklumat yang dapat diperolehi daripada darjah ketaktepuan yang telah dihitung. Calculate the degree of unsaturation of Compound A. What information can be obtained from the calculated degrees of unsaturation? Lukiskan spesis yang menghasilkan isyarat pada m/z 43, 77, dan 105. Draw the most likely species responsible for the signals at m/z 43, 77, and 105. (c) Kenalpasti dan lukiskan struktur Sebatian A. Identify and draw the structure of Compound A. (6 markah/marks) 8/9

9 Lampiran 1 Attachment 1 Jisim Jitu untuk Beberapa Unsur yang Biasa Precise Masses of Some Common Elements Rumus Darjah Ketaktepuan Degrees of Unsaturation Formula: DoU = 2C N X H 2 TAMAT END 9/9