Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Larutan Asam Perklorat 0,1 N 1 mgrek kalium biftalat = 1 mgrek NaOH N =

Transkripsi

1 Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Larutan Asam Perklorat 0,1 N 1 mgrek kalium biftalat 1 mgrek NaOH berat kalium biftalat BE V N maka, berat kalium biftalat N BE V V N BE volume titrasi asam perklorat normalitas asam perklorat berat ekivalen BM BE kalium bifttalat 77,3 Berat kalium biftalat: B 1 100,6 mg B 100,5 mg B 3 100,6 mg Volume titrasi asam perklorat: V 1 5,3 ml V 5,3 ml 5, ml V 3 Maka, 100,6 mg N 1 0,099 04, 5,3 ml N 100,5 mg 0,098 04, 5,3 ml N 100,6 mg 0, , 5, ml N N1 + N + N 3 0,093 jadi normalitas asam perklorat yang 3 r sebenarnya adalah 0,093 N.

2 Lampiran. Data Berat Sampel, Volume Titrasi dan Kadar Etambutol Hidroklorida pada Sampel. 1. Arsitam No Berat Sampel (mg) Volume Titrasi (ml) Kadar (%) 1. 50,1,10 98,0. 50,,15 100, ,3,15 100, ,1,15 100, ,,10 97, ,1,10 98,0. Kalbutol No Berat Sampel (mg) Volume Titrasi (ml) Kadar (%) 1. 50,1,15 100,60. 50,,15 100, ,3,0 10, ,4,0 10, ,1,0 103, ,,15 100,40 3. Etibi No Berat Sampel (mg) Volume Titrasi (ml) Kadar (%) 1. 50,3,0 10,77. 50,1,10 98, ,3,15 100, ,,15 100, ,3,10 97, ,,15 100,40

3 Lampiran 3. Contoh Perhitungan Kadar Etambutol Hidroklorida pada Arsitam tablet secara Titrasi Bebas Air. Diketahui: Berat sampel 50,1 mg Volume titrasi V titrasi,10 ml 0, ml V blanko Kadar Etambutol Hidroklorida dalam tablet Arsitam dapat dihitung berdasarkan rumus berikut: (Volume titrasi - Volume blanko) N BE Cetambutol hidroklorida 100% Berat sampel Maka, (,10 ml - 0, ml) 0,093 N 77,3 C 1 100% 50,1mg 98,0%

4 Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Arsitam tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air. No. X (Kadar (%)) X X ( X X ) 1. 98,0-1,1604 1, ,40 1,187 1, ,0 1,0191 1, ,60 1,4191, ,8-1,3556 1, ,0-1,1604 1,3465 SD ( X X ) n 1 X 99,18 ( X ) X 9,0683 9, ,3467 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 100,60 100,40 Q hitung 0,07 100,60 97,8 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Arsitam tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air, µ X ± t(1 α, df ) SD n µ 98,18 % ±,5706.1, µ 98,18% ± 1,4133 % µ 98,18 ± 1,41%

5 Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Kalbutol tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air. No. X (Kadar (%)) X X ( X X ) ,60-1,0509 1, ,40-1,513 1, ,77 1,1183 1, ,56 0,9144 0, ,18 1,585, ,40-1,513 1,5658 SD ( X X ) n 1 X 101,65 ( X ) X 8,6591 8, ,3160 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 103,18 10,77 Q hitung 0, ,18 100,40 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Kalbutol tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air, µ X ± t(1 α, df ) SD n µ 101,65 % ±,5706.1, µ 101,65 % ± 1,3811% µ 101,65% ±1,38%

6 Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Etibi tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air. No. X (Kadar (%)) X X ( X X ) 1. 10,77,8683 8,71. 98,0-1,8804 3, ,0 0,991 0, ,40 0,4987 0, ,63 -,701 5, ,40 0,4987 0,487 X 99,90 ( X ) X 17,503 SD ( X X ) n 1 17, ,8710 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 10,77 100,40 Q hitung 0,461 10,77 97,63 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Etibi tablet yang ditentukan secara Titrasi Bebas Air, µ X ± t(1 α, df ) SD n µ 99,90 % ±,5706.1, µ 99,90 % ± 1,9635 % µ 99,90% ±,0%

7 Lampiran 7. Data Kurva Kalibrasi Etambutol Hidroklorida BPFI yang diukur dengan Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 60 nm dan perhitungan persamaan garis regresi. No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1. 0,000 0, ,000 0, ,000 0, ,000 0, ,000 0, ,000 1,1000 No. x y x y xy 1. 0,000 0,0000 0,0000 0,0000 0, ,000 0, ,0000 0, , ,000 0, ,0000 0, , ,000 0, ,0000 0,45 780, ,000 0, ,0000 0, , ,000 1, ,0000 1,100 00, ,000 3, ,0000, ,4000 x 1000,000 y 0,5477 a x y n xy ( x) n( x ) ( 6000,000)( 3,860) 6( 4806,4000) ( 6000,000) 6( ,0000) 0, b y ax 0,5477 0,000543(1000,000) 0, Maka persamaan garis regresinya adalah: y 0,000543x + 0, r [( x Σxy ( Σx)( y) / n ) ( Σx) / n][( Σy ) ( Σy) / n] 4806,40 (6000,0)(3,860) / 6 [( ,0) (6000,0) / 6][(,656) (3,860) / 6] 150,40 150,755 0,9998

8 Lampiran 8. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi Etambutol Hidroklorida berdasarkan data kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi: y ax + b y 0,000543x + 0, No. Konsentrasi Absorbansi (x) (y) yi y-yi (y-yi)² 1. 0,000 0,0000 0,0047-0,0047 0, ,000 0,340 0,19 0,011 0, ,000 0,4380 0,4391-0,0011 0, ,000 0,6500 0,6563-0,0063 0, ,000 0,8640 0,8735-0,0095 0, ,000 1,1000 1,0907 0,0093 0, (y yi) 0, SD ( Y Yi) n 0, , x SD LOD slope 3x(0,0098) 0, ,1436 mcg/ml LOQ 10 x SD slope 10 x(0,0098) 0, ,5838 mcg/ml

9 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Arsitam tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 60 nm. No. Absorbansi X (Kadar (%)) X X ( X X ) 1. 0,447 96,69-1,01 1,060. 0, ,75-3,96 15, , ,59 6,88 47, ,449 96,74-0,97 0, ,4073 9,69-5,0 5, , ,78 4,07 16,600 SD ( X X ) n 1 X 97,71 ( X ) X 106, , ,617 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 104,59 101,78 Q hitung 0, ,59 9,69 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Arsitam tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak, µ 97,71% ±,5706.4,617 6 µ 97,4% ± 4,850 % µ 97,4% ± 4,85%

10 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Kalbutol tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 60 nm. No. Absorbansi X (Kadar (%)) X X ( X X ) 1. 0, ,00 -,5 6, ,475 97,34-6,18 38, , ,85,33 5, , ,54 4,01 16, , ,74 0,1 0, , ,67,15 4,6164 X 103,5 ( X ) X 70,8346 SD ( X X ) n 1 70, ,7639 Dari 6 data yang diperoleh, data ke- adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 97,34 101,00 Q hitung 0, ,54 97,34 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Kalbutol tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak, µ 103,5 % ±,5706.3, µ 103,5% ± 3,9500 % µ 103,5% ± 3,95%

11 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Etambutol Hidroklorida pada Etibi tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 60 nm. No. Absorbansi X (Kadar (%)) X X ( X X ) 1. 0,444 96,6-5,11 6, , ,70 0,97 0, , ,53-0,0 0, ,444 96,6-5,11 6, , ,94-1,79 3, , ,64 -,09 4,3711 SD ( X X ) n 1 X 99,51 ( X ) X 60, ,7148 5,6980 Dari 6 data yang diperoleh, data ke- adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q pada interval kepercayaan 95%, 10,70 101,53 Q hitung 0,496 10,70 96,6 nilai Q hitung < Q kritis (0,61), sehingga data tersebut diterima. Rata-rata kadar etambutol hidroklorida dengan selang kepercayaan 95% pada Etibi tablet yang ditentukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak, µ X ± t(1 α, df ) SD n µ 99,51% ±,5706., µ 99,51% ±,8314 % µ 99,51% ±,83%

12 Lampiran 1. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Etambutol Hidroklorida pada Arsitam tablet antara hasil Titrasi Bebas Air dan Spektrofotometri Sinar Tampak. No. X1 X (X1-X ) - X1-X X r ((X1-X ) - X r ) 1. 98,0 96,69 1,33-0,140 0, ,40 93,75 6,65 5,180 6, ,0 104,59-4,39-5,860 34, ,60 96,74 3,86,390 5, ,8 9,69 5,13 3,660 13, ,0 101,78-3,76-5,30 7,359 X r 1,47 Σ((X 1 -X ) - X r ) 107,65 Keterangan: X 1 Hasil secara Titrasi Bebas Air Hasil secara Spektrofotometri Sinar Tampak X ( X X ) SD n 1 107,65 5 4,6401 Kemudian ditentukan t hitung -nya dengan rumus berikut: t hitung ( X µ ) SD N ( 1,47 0) 4, ,193 Nilai t hitung yang diperoleh < t kritis (0,95) (,5706), berarti kadar rata-rata dari kedua metode pada Arsitam tablet tidak berbeda secara signifikan.

13 Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Etambutol Hidroklorida pada Kalbutol tablet antara hasil Titrasi Bebas Air dan Spektrofotometri Sinar Tampak. No. X1 X (X1-X ) - X1-X X r ((X1-X ) - X r ) ,60 101,00-0,40 1,47, ,40 97,34 3,06 4,93 4, ,77 105,85-3,08-1,08 1, ,56 107,54-4,98-3,108 9, ,18 103,74-0,56 1,31 1, ,40 105,67-5,7-3,398 11,5486 X r -1,87 Σ((X 1 -X ) - X r ) 50,8781 Keterangan: X 1 Hasil secara Titrasi Bebas Air Hasil secara Spektrofotometri Sinar Tampak X SD ( X X ) n 1 50, ,1899 Kemudian ditentukan t hitung -nya dengan rumus berikut: t hitung ( X µ ) SD N ( 1,87 0 ) 3, ,395 Nilai t hitung yang diperoleh < t kritis (0,95) (,5706), berarti kadar rata-rata dari kedua metode pada Kalbutol tablet tidak berbeda secara signifikan.

14 Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Etambutol Hidroklorida pada Etibi tablet antara hasil Titrasi Bebas Air dan Spektrofotometri Sinar Tampak. No. X1 X (X1-X ) - X1-X X r ((X1-X ) - X r ) 1. 10,77 96,6 6,15 5,755 33, ,0 10,7-4,68-5,075 5, ,0 101,53-1,33-1,75, ,40 96,6 3,78 3,385 11, ,63 99,94 -,31 -,705 7, ,40 99,64 0,76 0,365 0,133 X r 0,39 Σ((X 1 -X ) - X r ) 80,7598 Keterangan: X 1 Hasil secara Titrasi Bebas Air Hasil secara Spektrofotometri Sinar Tampak X SD ( X X ) n 1 80, ,0189 Kemudian ditentukan t hitung -nya dengan rumus berikut: t hitung ( X µ ) SD N ( 0,39 0) 4, ,0401 Nilai t hitung yang diperoleh < t kritis (0,95) (,5706), berarti kadar rata-rata dari kedua metode pada Etibi tablet tidak berbeda secara signifikan.

15 Lampiran 15. Data hasil Uji Perolehan Kembali Etambutol Hidroklorida. 1. Hasil analisis kadar etambutol hidroklorida setelah ditambahkan larutan baku etambutol hidroklorida. No. Sampel Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (%) 1. Etibi 1 0, ,508 15,56. Etibi 0, ,394 15,65 3. Etibi 3 0, , ,49 4. Etibi 4 0, , ,99 5. Etibi 5 0, , ,10 6. Etibi 6 0, , ,93. Hasil Uji Perolehan Kembali No. Sampel Kadar awal (mcg/ml) Kadar baku yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar akhir (mcg/ml) Recovery (%) 1. Etibi 1 77, ,0 10, ,88. Etibi 81, ,0 11,394 99,91 3. Etibi 3 81, ,0 1187, ,9 4. Etibi 4 77, ,0 1191, ,74 5. Etibi 5 799, ,0 116, ,33 6. Etibi 6 797, ,0 107,473 10,58 %Recovery rata-rata 10,89

16 Lampiran 16. Contoh perhitungan kadar Etambutol Hidroklorida. Konsentrasi etambutol hidroklorida dapat ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi y 0,000543x + 0,004667: Maka, x y 0, , Dimana: y Absorbansi x Konsentrasi (mcg/ml) Misalnya diketahui, y 0,444 Maka x 0,444 0, ,9890 mcg/ml 0, ,9890mcg / ml Konsentrasi etambutol hidroklorida dalam sampel 100% 800,00mcg / ml 96,6%

17 Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Etambutol Hidroklorida pada Etibi tablet. Uji perolehan kembali Kadar zat setelah ditambahkan standar - kadar zat dalam sampel Jumlah standar yang ditambahkan dalam sampel X 100 % Kadar baku etambutol yang ditambahkan 10ml x1000mcg / ml 5 ml 400,0 mcg/ml Uji perolehan kembali 11,394 mcg/m 81,6077 mcg/ml 400,0mcg/m x 100% 99,91% Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar etambutol hidroklorida terhadap sampel Etibi yang lain.

18 Lampiran 18. Tabel Konsentrasi Larutan Etambutol Hidroklorida Baku dan Kurva Kalibrasi.

19 Lampiran 19. Penentuan Waktu Kerja Pengukuran Etambutol Hidroklorida baku (C 800,0 mcg/ml) dengan Spektrofotometer Sinar Tampak pada panjang gelombang 60 nm. K K*ABS K K*ABS 1 0,5530 0, ,5638 0,5638 0,5510 0, ,5631 0, ,5453 0, ,5638 0, ,5437 0, ,564 0, ,5433 0, ,5648 0, ,5419 0, ,564 0, ,5471 0, ,565 0, ,5453 0, ,5664 0, ,5441 0, ,5664 0, ,5457 0, ,5664 0, ,5457 0, ,5660 0, ,5468 0, ,5671 0, ,5479 0, ,5664 0, ,5496 0, ,5671 0, ,5507 0, ,5675 0, ,5510 0, ,5668 0, ,555 0, ,5687 0, ,5585 0, ,5675 0, ,5585 0, ,5585 0, ,5585 0,5585 0,5585 0, ,5581 0, ,5585 0, ,5581 0, ,5596 0, ,559 0, ,5608 0, ,5596 0, ,561 0, ,561 0, ,561 0, ,561 0, ,561 0, ,5631 0, ,567 0,567

20 Lampiran 0. Data Hasil Pengukuran Kadar Etambutol Hidroklorida dalam Sampel dan Hasil Uji Perolehan Kembali Secara Spektrofotmetri Sinar Tampak. 1. Hasil pengukuran pada Arsitam tablet. Hasil pengukuran pada Kalbutol tablet

21 3. Hasil pengukuran pada Etibi tablet 4. Hasil pengukuran pada Uji perolehan kembali

22 Lampiran 1. Gambar sampel

23 Lampiran. Gambar Spektrofotometer Sinar Tampak.

24 Lampiran 3. Tabel Nilai Kritik Distribusi t (P 0,95)